專利名稱：乙醇、乙醛、乙酸、硝基乙烷和n，n－二乙基羥胺共存時的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及乙醇、乙醛、乙酸、硝基乙烷和N，N-二乙基羥胺共存時的分析方法，屬有機化學分析技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著核電事業(yè)的發(fā)展，核燃料的后處理已引起人們廣泛的關(guān)注。N，N-二乙基羥胺是一種有望用于核燃料后處理的新型無鹽還原劑。然而，乏燃料的后處理都是在強輻射環(huán)境下進行的，在這種條件下，N，N-二乙基羥胺會發(fā)生輻解，輻解產(chǎn)生的有機物可能有乙醇、乙醛、乙酸、硝基乙烷，這些有機物可能影響核燃料的分離，因此，必須分析溶液中有機物的成分及含量，從而為N，N-二乙基羥胺在后處理中的應(yīng)用提供重要參考依據(jù)。這樣，就需要乙醇、乙醛、乙酸、硝基乙烷和N，N-二乙基羥胺共存時的分析方法。乙醇和乙醛的分析報道得較多，硝酸乙烷、N，N-二乙基羥胺的分析也有報道，但乙醇、乙醛、乙酸與硝基乙烷或N，N-二乙基羥胺共存時的分析未見有報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種乙醇、乙醛、乙酸、硝基乙烷和N，N-二乙基羥胺共存時的快速分析方法。本發(fā)明采用高分離效能的FFAP毛細柱與高靈敏度的氫火焰離子化檢測器聯(lián)用的氣相色譜法。
一種乙醇、乙醛、乙酸、硝基乙烷和N，N-二乙基羥胺共存時的分析方法，其特征在于具有以下的分析過程和步驟a.準備模擬試樣，配制含乙醇、乙醛、乙酸、硝基乙烷和N，N-二乙基羥胺混合溶液的模擬試樣；b.采用FFAP石英玻璃毛細柱(φ0.25mm×25m)和氫火焰離子化檢測器聯(lián)用的氣相色譜法，將FFAP石英玻璃毛細柱正確裝入色譜儀中，通氮氣，調(diào)節(jié)其流量為40ml/min，20min后，通空氣，并調(diào)節(jié)其流量為30ml/min；設(shè)定柱溫為程度升溫，初溫為60℃，終溫為100℃，保持溫度時間各為5min，升溫速率為6℃/min；設(shè)定氣化室溫度為150℃，檢測器溫度為150℃；設(shè)定增益為109，衰減為零。運行氣化室和檢測器溫度；c.當氫火焰離子化檢測器到達設(shè)定溫度150℃時，通氫氣，調(diào)節(jié)氫氣流量為80ml/min用電子點火槍在檢測器出口處點火，點著火后，再慢慢將氫氣流量減小至20ml/min；d.打開色譜數(shù)據(jù)工作站的電源，打開電腦，進入在線工作站，選擇檢測器通道，輸入恰當?shù)奈淖趾蛥?shù)，選擇“數(shù)據(jù)采集”，調(diào)零、走基線；e.當基線平穩(wěn)時，用氣密醫(yī)用注射器抽取0.5微升上述準備好的混合溶液模擬試樣，并快速注入氣相色譜儀，同時按下相應(yīng)通道的遙控按鈕和啟動程序升溫的按鈕；f.采樣分析結(jié)束后，即出峰結(jié)束后，按停止采樣按鈕；然后進入定性分析和定量分析階段，定性分析采用保留時間對照法，定量分析采用外表法，即定量選擇——工作曲線法；定量進樣——工作曲線法為在一定的操作條件下，用注射器注入定量的一定濃度的作為參照標準的某組分，檢測結(jié)果，得到該組分的響應(yīng)值，并繪制出響應(yīng)訊號——組分濃度標準曲線；用同樣方法繪制出其他各組分的標準曲線；g.在相同條件下注入一定量的待分析試樣，得到其中某組分的響應(yīng)值，則從工作曲線上就可查得其相應(yīng)的濃度。
本發(fā)明方法的優(yōu)點是能在短時間內(nèi)，同時定性定量分析乙醇、乙醛、乙酸、硝基乙烷和N，N-二乙基羥胺。


圖1為濃度為0.5mol/L的N，N-二乙基羥胺水溶液吸收100KGy劑量后液相樣品的色譜圖。
圖2為硝基乙烷水溶液的色譜圖。
圖3為N，N-二乙基羥胺水溶液輻解產(chǎn)生的乙醛濃度與劑量的關(guān)系圖。
圖中，橫坐標為劑量(KGy)，縱坐標為乙醛濃度(10-3mol/L)；圖中，不同曲線表示不同濃度的N，N-二乙基羥胺水溶液輻解產(chǎn)生的乙醛濃度與劑量的關(guān)系。
圖4為N，N-二乙基羥胺水溶液輻解產(chǎn)生的乙醇濃度與劑量的關(guān)系圖。
圖中，橫坐標為劑量(KGy)，縱坐標為乙醇濃度(10-3mol/L)；圖中，不同曲線表示不同濃度的N，N-二乙基羥胺水溶液輻解產(chǎn)生的乙醇濃度與劑量的關(guān)系。
圖5為N，N-二乙基羥胺水溶液輻解產(chǎn)生的乙酸濃度與劑量的關(guān)系圖。
圖中，橫坐標為劑量(KGy)，縱坐標為乙酸濃度(10-3mol/L)；圖中，不同曲線表示不同濃度的N，N-二乙基羥胺水溶液輻解產(chǎn)生的乙酸濃度與劑量的關(guān)系。
圖6為N，N-二乙基羥胺水溶液輻照后，其本身濃度與劑量的關(guān)系圖。
圖中，橫坐標為劑量(KGy)，縱坐標為N，N-二乙基羥胺濃度(mol/L)；不同曲線表示不同濃度的N，N-二乙基羥胺水溶液輻照后，其本身濃度與劑量的關(guān)系。
具體實施例方式
現(xiàn)結(jié)合附圖，將本發(fā)明的實施例詳細敘述于后。
實施例1本實施例中的分析過程和步驟敘述如下(1)準備模擬試樣，配制含乙醇、乙醛、乙酸、硝基乙烷和N，N-二乙基羥胺混合溶液的模擬試樣；(2)采用FFAP石英玻璃毛細柱(φ0.25mm×25m)和氫火焰離子化檢測器聯(lián)用的氣相色譜法，將FFAP石英玻璃毛細柱正確裝色譜儀中，通氮氣，調(diào)節(jié)其流量為40ml/min，20min后，通空氣，并調(diào)節(jié)其流量為30ml/min；設(shè)定柱溫為程度升溫，初溫為60℃，終溫為100℃，保持溫度時間各為5min，升溫速率為6℃/min；設(shè)定氣化室溫度為150℃，檢測器溫度為150℃；設(shè)定增益為109，衰減為零。運行氣化室和檢測器溫度，(3)當氫火焰離子化檢測器到達設(shè)定溫度150℃時，通氫氣，調(diào)節(jié)氫氣流量為80ml/min用電子點火槍在檢測器出口處點火，點著火后，再慢慢將氫氣流量減小至20ml/min；(4)打開色譜數(shù)據(jù)工作站的電源，打開電腦，進入在線工作站，選擇檢測器通道，輸入恰當?shù)奈淖趾蛥?shù)，選擇“數(shù)據(jù)采集”，調(diào)零、走基線；(5)當基線平穩(wěn)時，用氣密醫(yī)用注射器抽取0.5微升上述準備好的混合溶液模擬試樣，并快速注入氣相色譜儀，同時按下相應(yīng)通道的遙控按鈕和啟動程序升溫的按鈕；
(6)采樣分析結(jié)束后，即出峰結(jié)束后，按停止采樣按鈕；然后進入定性分析和定量分析階段，定性分析采用保留時間對照法，定量分析采用外表法，即定量選擇——工作曲線法；定量進樣——工作曲線法為在一定的操作條件下，用注射器注入定量的一定濃度的作為參照標準的某組分，檢測結(jié)果，得到該組分的響應(yīng)值，并繪制出響應(yīng)訊號——組分濃度標準曲線；用同樣方法繪制出其他各組分的標準曲線；(7)在相同條件下注入一定量的待分析試樣，得到其中某組分的響應(yīng)值，則從工作曲線上就可查得其相應(yīng)的濃度。
參照附圖，圖1至圖6為本發(fā)明方法所涉及的有關(guān)的試驗曲線圖。
權(quán)利要求
1.一種乙醇、乙醛、乙酸、硝基乙烷和N，N-二乙基羥胺共存時的分析方法，其特征在于具有以下的分析過程和步驟a.準備模擬試樣，配制含乙醇、乙醛、乙酸、硝基乙烷和N，N-二乙基羥胺混合溶液的模擬試樣；b.采用FFAP石英玻璃毛細柱(φ0.25mm×25m)和氫火焰離子化檢測器聯(lián)用的氣相色譜法，將FFAP石英玻璃毛細柱正確裝入氣相色譜儀中，通氮氣，調(diào)節(jié)其流量為40ml/min，20min后，通空氣，并調(diào)節(jié)其流量為30ml/min；設(shè)定柱溫為程度升溫，初溫為60℃，終溫為100℃，保持溫度時間各為5min，升溫速率為6℃/min；設(shè)定氣化室溫度為150℃，檢測器溫度為150℃；設(shè)定增益為109，衰減為零。運行氣化室和檢測器溫度；c.當氫火焰離子化檢測器到達設(shè)定溫度150℃時，通氫氣，調(diào)節(jié)氫氣流量為80ml/min用電子點火槍在檢測器出口處點火，點著火后，慢慢將氫氣流量減小至20ml/min；d.打開色譜數(shù)據(jù)工作站的電源，打開電腦，進入在線工作站，選擇檢測器通道，輸入恰當?shù)奈淖趾蛥?shù)，選擇“數(shù)據(jù)采集”，調(diào)零、走基線；e.當基線平穩(wěn)時，用氣密醫(yī)用注射器抽取0.5微升上述準備好的混合溶液模擬試樣，并快速注入氣相色譜儀，同時按下相應(yīng)通道的遙控按鈕和啟動程序升溫的按鈕；f.采樣分析結(jié)束后，即出峰結(jié)束后，按停止采樣按鈕；然后進入定性分析和定量分析階段，定性分析采用保留時間對照法，定量分析采用外表法，即定量選擇——工作曲線法；定量進樣——工作曲線法為在一定的操作條件下，用注射器注入定量的一定濃度的作為參照標準的某組分，檢測結(jié)果，得到該組分的響應(yīng)值，并繪制出響應(yīng)訊號——組分濃度標準曲線；用同樣方法繪制出其他各組分的標準曲線；g.在相同條件下注入一定量的待分析試樣，得到其中某組分的響應(yīng)值，則從工作曲線上就可查得其相應(yīng)的濃度。
全文摘要
本發(fā)明涉及乙醇、乙醛、乙酸、硝基乙烷和N，N一二乙基羥胺共存時的分析方法，屬有機化學分析技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的分析方法采用高分離效能的FFAR毛細柱與高靈敏度的氫火焰離子化檢測器聯(lián)用的氣相色譜法，同時快速定性定量分析乙醇、乙醛、乙酸、硝基乙烷和N，N一二乙基羥胺。本發(fā)明的分析方法分析時間短，速度快，操作簡易方便，分析精確度較高，可同時對共存時的乙醇、乙醛、乙酸、硝基乙烷和N，N一二乙基羥胺進行快速分析。
文檔編號G01N30/68GK1936577SQ200610025238
公開日2007年3月28日 申請日期2006年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月30日
發(fā)明者王錦花, 包伯榮, 吳明紅, 張先業(yè), 葉國安, 鄭衛(wèi)芳, 孫喜蓮, 黨俐, 王秋云 申請人:上海大學