專利名稱：超高壓微流量電滲泵的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及電滲流驅動輸液泵技術，尤其是涉及一種利用電能直接驅動流體的可控制流量的超高壓微流量電滲流驅動輸液泵(簡稱電滲泵)，主要適用于微流量系統(tǒng)的液體驅動，特別是用在微柱高效液相色譜系統(tǒng)(μ-HPLC)、微型流動分析系統(tǒng)等領域的微量輸液。
背景技術：
近年來利用電滲原理研制電滲泵取得了一些有實用價值的進展。電滲泵的壓力從零點幾個MPa(何友昭，淦五二，中國專利申請?zhí)朲L97,212,126；1997)，到17MPa(Paul et al United States Patent 6,019,882，2000)，再到20-45MPa(關亞風，陳令新，電滲流驅動高壓輸液泵，中國專利申請?zhí)?1110506.2，2001)，電滲泵的流量在nL/min-幾個μL/min級。電滲泵已經(jīng)逐步走向實用。但以上這些電滲泵有一個共同的缺點，在獲得高的壓力時需要高的驅動電壓，而由于焦耳熱的原因，電滲泵的效率極低。從理論上說，電滲產(chǎn)生壓力的潛在能力在600MPa左右。另一方面，在極細內徑柱高效液相色譜系統(tǒng)(μ-HPLC)、微型流動分析系統(tǒng)等微型化方面常常涉及到精確控制液體微小流量的問題。傳統(tǒng)的活塞式機械輸液泵由于閥和動態(tài)密封的微滲漏，其滲漏量在10-1-1μL/min級，因而難以精確輸送小于10μL/min級流量，無法滿足微系統(tǒng)的苛刻要求。因而開發(fā)一種較低電壓驅動的高壓電滲泵無論在科學研究還是在技術應用領域都具有重要的意義。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種微流量電滲流驅動輸液泵(簡稱電滲泵)，電滲泵是由在絕緣材料制作的填充微通道(折合內徑為1-1000μm，長度1-100cm)內，密集填充等效粒徑0.05-0.1μm的納米硅基氧化物(SiO2-X)、納米氧化鈦(TiO2)、納米氧化鋁(Al2O3)等材料的一種，通過平面或筒狀電極(采用惰性金屬、合金、導電復合材料制作)連接一根或并聯(lián)多根填充微通道(通過并聯(lián)改變有效橫截面積)，并與非填充通道(導管)串聯(lián)組合成泵體，由直流電源提供電動力，驅動電壓為0.05-30KV。該泵能精確控制輸出流量，能提供每分鐘飛升、納升至微升(fL、nL、μL/min)級的液體輸出流量和0.05-100MPa的輸出壓力。該泵通過控制電壓或電滲流來調節(jié)輸出流量和壓強，以滿足各種不同的微流量輸液要求；在多數(shù)情況下，10KV以內的電壓即可達到50MPa，能滿足大多數(shù)應用需要；該泵能夠長時間不間斷連續(xù)工作。
本發(fā)明采用如下原理本發(fā)明突破了所謂雙電層疊加不能產(chǎn)生電滲的觀點(John H.Knox，Terminology and nomenclature in capillary electroseparation systems，J.Chromatogr.A，680(1994)3-13)，利用載流的電滲驅動原理，即在填充微通道內的填料顆粒表面帶電的情況下，固-液界面雙電層的擴散層中帶異號電荷的載流在外電場作用下作電滲遷移運動。
納米級固體顆粒由于有大的比表面常常產(chǎn)生鍵的不飽和性，致使其表面失去電中性而帶電，在極性溶劑或電解質溶液中將顆粒表面帶有相反電荷的離子吸引到其表面上以平衡其電荷。一般來說，靠近顆粒表面的一層屬于強物理吸附，稱為緊密層，它的作用是平衡了微粒子表面的電性；離微粒子稍遠則形成較弱的吸附層，稱為分散層。由于強吸附層內電位急聚下降，在弱吸附層中緩慢減小，結果在整個吸附層中產(chǎn)生電位下降梯度。上述兩層構成雙電層。當將納米級固體顆粒密集填充到受束縛微通道時，在直流外電場作用下，擴散層中的遷移液體與填充通道內微小填料顆粒表面存在摩擦阻力，它們之間的平衡決定了擴散層中液體的運動，而電滲力則取決作用于擴散層的電場力以及擴散層中的“過量電荷”；極性溶劑或電解質溶液在電滲力的作用下將從毛細管的正極端流向負極端，由此形成電滲流(EOF)，如果在電滲流(EOF)的輸出端加上一阻力，液流將會聚集在輸出端形成電滲壓強來抗衡電滲力，直至二者達到平衡為止。當液流輸出為零時可以獲得最高壓力輸出，同樣道理，當輸出電滲壓強為零時可以獲得最高電滲流輸出。除此之外的狀態(tài)為一定負載下電滲泵工作狀態(tài)。
為達到上述目的，本發(fā)明的具體技術方案是提供一種超高壓微流量電滲泵，由直流電源，平面或筒狀電極、填充微通道、輸液導管和儲液池等組成，其直流電源的正極與儲液池相連，正極通過儲液池內的溶液與填充微通道連接；直流電源的負極與平面或筒狀電極相連；平面或筒狀電極同時接地；平面或筒狀電極內有一主流道，主流道一端封閉，另一端敞開，處于平面或筒狀電極的軸心位置；主流道側面有至少一個分流道，分流道一端與主流道相通，另一端是開口；主流道敞開端開口接有輸液導管；儲液池與平面或筒狀電極之間有至少一根填充微通道，填充微通道的一端置于儲液池內，另一端與分流道的開口通過卡套密封相連；填充微通道內裝有填料。
所述的超高壓微流量電滲泵，是通過控制電壓、填充微通道長度和有效橫截面積、填料的粒度和表面性質來調節(jié)流體的輸出壓強和流量一、微通道采用等效內徑在1-1000μm之間的剛性絕緣材料，其長度在1-100cm之間，填料等效粒徑為0.05-0.1μm；二、驅動電壓為0.05-30KV直流電源；三、壓力范圍為0.05-100MPa之間，流量可調，可以輸出μL/min、nL/min直至fL/min級流體。
所述的超高壓微流量電滲泵，其所述填料選用納米硅基氧化物(SiO2-X)、納米氧化鈦(TiO2)、納米氧化鋁(Al2O3)等材料的一種。
所述的超高壓微流量電滲泵，其所述的平面或筒狀電極采用惰性金屬、合金、導電復合材料制造。
所述的超高壓微流量電滲泵，其所述填充微通道是用絕緣材料或半導體材料制造的。
所述的超高壓微流量電滲泵，其所述分流道一端與主流道相通，且正交。


圖1為本發(fā)明超高壓微流量電滲泵結構示意圖(四通道)；圖2為本發(fā)明超高壓微流量電滲泵電壓對泵輸出壓強和輸出流量的影響曲線；
圖3為本發(fā)明超高壓微流量電滲泵壓強和流量的關系曲線；圖4為本發(fā)明超高壓微流量電滲泵在高效液相色譜系統(tǒng)(μ-HPLC)上的應用實例。
具體實施例方式
和應用實例如圖1所示，本發(fā)明超高壓微流量電滲泵的結構是直流電源1的正極2與儲液池6相連，正極2通過儲液池6內的溶液與填充微通道5的一端連接；直流電源1的負極3與筒狀多通電極4相連；筒狀多通電極4同時接地；筒狀多通電極4內有一主流道8，主流道8一端封閉，另一端敞開，處于筒狀多通電極4的軸心位置；主流道8側面有一個或多個分流道9(本示意圖有四個通道)，分流道9一端與主流道8相通且正交，另一端是開口；主流道8敞開端開口接有輸液導管7；儲液池6與筒狀多通電極4之間有一根或多根填充微通道5(本示意圖有四根填充微通道)，填充微通道5的一端置于儲液池6內，另一端與分流道9的開口通過卡套密封(圖中未示出)相連；填充微通道5內裝有填料；電滲泵通過可調節(jié)開關10控制驅動電壓。從安全角度考慮筒狀多通電極4要很好地接地，儲液池6要外套絕緣套，更換溶液時要切斷開關10。
本發(fā)明超高壓微流量電滲泵，可以通過控制電壓、填充通道的長度和有效橫截面積、填料的粒度和表面性質來調節(jié)流體的輸出壓強和流量；壓強的調節(jié)主要通過調節(jié)電壓、填充柱長度和填料的粒度實現(xiàn)，流量的調節(jié)可以通過調節(jié)填充通道的橫截面積尺寸得到，同一尺寸的填充通道的并聯(lián)數(shù)越多或單一尺寸越大，流量越大。本發(fā)明的微流量電滲泵系統(tǒng)應滿足下述條件一、所用填充微通道采用等效內徑1-1000μm的剛性絕緣材料，長度1-100cm，填料粒徑為0.05-0.1μm；二、所用電極采用筒狀多通惰性金屬、合金、導電復合材料電極；三、驅動電壓為0.05V-30KV直流電源/模塊；四、壓力范圍為0.05-100MPa，流量可調，可以輸出μL/min、nL/min直至fL/mn級流體；五、所述填料選用納米硅基氧化物(SiO2-X)、納米氧化鈦(TiO2)、納米氧化鋁(Al2O3)等材料的一種。
如圖2所示，被測本發(fā)明電滲泵的結構設計為三根填充微通道，其填充微通道的長與內徑為30cm×530μm，內填10-15nm納米硅基氧化物(SiO2-X)填料；多通電極為不銹鋼材料平面四通體，處于四通體軸心位置的主流道長與內徑為3cm×200μm，主流道敞開端用一內徑為50μm的石英毛細導管連接(長度根據(jù)需要決定)，處于四通體側面有三個分流道，其長與內徑均為0.8cm×600μm；測試流體為去離子水，當電滲泵的驅動電壓(kV)變化時，電滲泵輸出壓強和輸出流量的變化情況。
如圖3所示，被測本發(fā)明電滲泵的結構為三根填充微通道，其填充微通道的長與內徑為20cm×530μm，內填10-15nm納米硅基氧化物(SiO2-X)填料；多通電極為不銹鋼材料平面四通體，處于四通體軸心位置的主流道長與內徑為3cm×200μm，主流道敞開端用一內徑為50μm的石英毛細導管連接(長度根據(jù)需要決定)，處于四通體側面有三個分流道，其長與內徑均為0.8cm×600μm。當驅動電壓為7KV時，在不同溶劑中電滲泵輸出壓強和輸出流量的變化情況圖中曲線1為在水-有機溶劑中，電滲泵輸出壓強和輸出流量的變化情況；圖中曲線2為在純有機溶劑中，電滲泵輸出壓強和輸出流量的變化情況。
如圖4所示為本發(fā)明在微柱高效液相色譜系統(tǒng)(μ-HPLC)上的分析幾種芳香族化合物應用實例，所用分析柱是20cm×150μm，3μm C18，所用電滲泵的結構為三根填充微通道其填充微通道的長與內徑為20cm×530μm，內填10-15nm納米硅基氧化物(SiO2-X)，流動相甲醇-水(65∶35，V/V)，檢測波長254nm；進樣30nL，泵驅動電壓5kV，色譜工作站為科分色譜工作站，其應用結果列表如下
峰序 名稱 保留時間(min) 峰面積(a)峰高(h)a/h 含量 理論塔板數(shù)/米1 硫脲 4.816 709117 4756 0.2485 6.8312700002 苯 7.243 842989 5086 0.2762 8.1208800003 甲苯 9.09524647 3097 0.2823 5.0541790004 奈 11.704 985083 5167 0.3177 9.4896750005 聯(lián)苯 17.33 1955943 7930 0.4111 18.8422 800006 菲 29.53 2851212 7297 0.6512 27.4667 810007 蒽 40.567 2511635 5101 0.8206 24.1954 91000
權利要求
1.一種超高壓微流量電滲泵，由直流電源，平面或筒狀電極、填充微通道、輸液導管和儲液池組成，其特征在于，直流電源的正極與儲液池相連，正極通過儲液池內的溶液與填充微通道連接；直流電源的負極與平面或筒狀電極相連；平面或筒狀電極同時接地；平面或筒狀電極內有一主流道，主流道一端封閉，另一端敞開，處于平面或筒狀電極的軸心位置；主流道側面有至少一個分流道，分流道一端與主流道相通，另一端是開口；主流道敞開端開口接有輸液導管；儲液池與平面或筒狀電極之間有至少一根填充微通道，填充微通道的一端置于儲液池內，另一端與分流道的開口通過卡套密封相連；填充微通道內裝有填料。
2.如權利要求1所述的超高壓微流量電滲泵，是通過控制電壓、填充微通道長度和有效橫截面積、填料的粒度和表面性質來調節(jié)流體的輸出壓強和流量，其特征在于a.填充微通道采用等效內徑在1-1000μm之間的剛性絕緣材料，其長度在1-100cm之間，填料等效粒徑為0.05-0.1μm；b.驅動電壓為0.05-30KV直流電源；c.壓力范圍為0.05-100MPa之間，流量可調，可以輸出μL/min、nL/min直至fL/min級流體。
3.如權利要求1或2所述的超高壓微流量電滲泵，其特征在于，所述填料選用納米硅基氧化物、納米氧化鈦、納米氧化鋁材料中的一種。
4.如權利要求1所述的超高壓微流量電滲泵，其特征在于，所述的平面多通電極采用惰性金屬、合金、導電復合材料制造。
5.如權利要求1或2所述的超高壓微流量電滲泵，其特征在于，所述填充微通道是用絕緣材料或半導體材料制造的。
6.如權利要求1所述的超高壓微流量電滲泵，其特征在于，所述分流道一端與主流道相通，且正交。
全文摘要
一種超高壓微流量電滲流驅動輸液泵(簡稱電滲泵)，是用電能直接驅動流體(電滲流驅動)，并通過控制電壓、填充通道的長度和有效橫截面積、填料的粒度和表面性質來調節(jié)流體的輸出壓強和流量。其特點是一、微通道采用等效內徑1－1000μm的剛性絕緣材料，長度1－100cm，填料等效粒徑為0.05－0.1μm；二、所用電極采用平面或筒狀電極；三、驅動電壓為0.05－30KV直流電源。該泵能產(chǎn)生0.05－100MPa以上的輸出壓強，流量精確可調，可以輸出μL/min、nL/min直至fL/min級流體。
文檔編號G01N30/24GK1500542SQ0215131
公開日2004年6月2日 申請日期2002年11月15日 優(yōu)先權日2002年11月15日
發(fā)明者關亞風, 陳令新, 馬繼平, 舒馨 申請人:中國科學院大連化學物理研究所