鎂合金表面高導(dǎo)電率高紅外發(fā)射率膜層的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種鎂合金表面高導(dǎo)電率高紅外發(fā)射率膜層的制備方法；所述方法包括在鎂合金表面進(jìn)行電鍍多孔鋅鎳合金制備高導(dǎo)電率高紅外發(fā)射率膜層的步驟；采用的電鍍液包括鎳鹽、鋅鹽/氧化鋅、銨鹽、硫氰酸鹽、表面活性劑和絡(luò)合劑。本發(fā)明在鎂合金表面制備出的多孔鋅鎳合金膜層同時(shí)具有高導(dǎo)電率和高紅外發(fā)射率的性能，膜層紅外發(fā)射率εh≥0.88；搭接電阻R≤5mΩ；可幫助內(nèi)部電子產(chǎn)品抵抗惡劣的太空環(huán)境，滿(mǎn)足宇航用鎂合金電子單機(jī)機(jī)殼的使用要求。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
鏌合金表面高導(dǎo)電率高紅外發(fā)射率膜層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種鎂合金表面處理方法，尤其涉及一種鎂合金表面高導(dǎo)電率高紅外 發(fā)射率膜層的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 對(duì)于航天領(lǐng)域而言，航天飛行器不但要輕量化、速度高，還要性能好、壽命長(zhǎng)、安全 可靠。為進(jìn)一步提高飛行器的性能，需盡可能減重，提高單位推力和結(jié)構(gòu)效率。鎂合金的密 度低，比強(qiáng)度高，在航天領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景，但是，鎂基合金的表面處理技術(shù)成為了 阻礙鎂合金在宇航產(chǎn)品上應(yīng)用的主要瓶頸。由于空間熱控需要，不僅要求鎂合金機(jī)殼表面 具有高的導(dǎo)電性能和防腐蝕性能，而且還要求機(jī)殼表面有較高的紅外輻射率，現(xiàn)在還沒(méi)有 滿(mǎn)足既導(dǎo)電導(dǎo)熱、又滿(mǎn)足紅外發(fā)射率要求的鎂合金表面處理技術(shù)。通常是表面導(dǎo)電導(dǎo)熱，但 是，紅外發(fā)射率較低，反射率較高;或者表面紅外發(fā)射率較高，但是，導(dǎo)電導(dǎo)熱性能較低。
[0003] 中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)公開(kāi)CN201410513165.9提供了一種在鎂鋰合金表面原位生長(zhǎng)的低 太陽(yáng)吸收比高紅外輻射率陶瓷熱控涂層的制備方法。該專(zhuān)利采用的是通常的微弧氧化處理 方法，但是，微弧氧化之后的膜層為陶瓷層并不具備導(dǎo)電性能，在外殼組裝過(guò)程中容易使外 殼失去電磁屏蔽性能。作為電子單機(jī)的機(jī)殼，其不僅需要高紅外福射率來(lái)降低電子器件的 溫度保證電子器件正常運(yùn)行，同時(shí)其應(yīng)具有電磁屏蔽能力，保護(hù)電子器件免受外部信號(hào)干 擾，因此，電子單機(jī)的機(jī)殼需同時(shí)滿(mǎn)足高紅外發(fā)射率以及高導(dǎo)電的性能要求。目前，航空飛 行器中的電子單機(jī)的機(jī)殼通常使用熱控漆涂層，但是，該熱控漆涂層同樣并不具備導(dǎo)電性， 并且熱控漆與鎂合金機(jī)殼之間結(jié)合力較差，容易引起脫落從而影響機(jī)殼的散熱性能，不能 同時(shí)滿(mǎn)足高導(dǎo)電率和高紅外發(fā)射率的性能要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種鎂合金表面高導(dǎo)電率高紅外發(fā) 射率多孔鋅鎳合金膜層的制備方法。為宇航產(chǎn)品中需要同時(shí)具備高導(dǎo)電率和高紅外發(fā)射率 的鎂合金電子單機(jī)機(jī)殼產(chǎn)品提供解決方案，幫助內(nèi)部電子產(chǎn)品抵抗惡劣的太空環(huán)境，滿(mǎn)足 使用要求。
[0005] 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0006] 本發(fā)明提供了一種鎂合金表面高導(dǎo)電率高紅外發(fā)射率膜層的制備方法，所述方法 包括在鎂合金表面進(jìn)行電鍍多孔鋅鎳合金制備高導(dǎo)電率高紅外發(fā)射率膜層的步驟。
[0007] 優(yōu)選地，所述鎂合金包括稀土鎂合金和非稀土鎂合金。
[0008] 優(yōu)選地，所述電鍍多孔鋅鎳合金膜層的步驟中，采用的電鍍液包括鎳鹽、鋅鹽/氧 化鋅、銨鹽、硫氰酸鹽、表面活性劑和絡(luò)合劑。
[0009] 優(yōu)選地，所述電鍍液包括以下濃度的各組分：0.1~0.3mo 1 /L的鎳鹽、0.1~ 0.4mol/L的鋅鹽/氧化鋅、1~4mol/L的氯化銨、0.1~lmol/L的硫氰酸鹽、0.1~0.5mol/L的 絡(luò)合劑和30mg/L十二烷基硫酸鈉。
[0010]優(yōu)選地，所述絡(luò)合劑包括丁二酸、檸檬酸、乙二胺、EDTA中的一種或幾種的混合。 [0011] 優(yōu)選地，所述電鍍的電流密度為0.5~5A/cm2，溫度為25~30 °C，電鍍時(shí)間0.5~ 5min〇
[0012] 優(yōu)選地，所述電鍍多孔鋅鎳合金膜層可采用不溶性陽(yáng)極和可溶性陽(yáng)極作為對(duì)電 極，陽(yáng)極與樣品的面積比為5:1。
[0013] 優(yōu)選地，所述不溶性陽(yáng)極采用石墨或鉑電極，可溶性陽(yáng)極采用純鎳或鋅鎳合金。
[0014] 優(yōu)選地，所述方法還包括對(duì)鎂合金表面進(jìn)行預(yù)處理的步驟。
[0015] 優(yōu)選地，所述的預(yù)處理包括對(duì)鎂合金表面進(jìn)行堿洗的步驟、酸洗的步驟、活化的步 驟、化學(xué)鍍鎳磷的步驟和電鍍銅的步驟。
[0016] 更優(yōu)選地，所述堿洗的步驟、酸洗的步驟、活化的步驟、化學(xué)鍍鎳磷的步驟和電鍍 銅的步驟可采用通常的鎂合金表面處理方法進(jìn)行處理。
[0017] 更優(yōu)選地，所述堿洗的步驟中，堿洗溶液成分包括0.2~lmol/L的氫氧化鈉、0.01 ~0 . lmol/L的磷酸鈉、0.02~0.2mol/L的碳酸鈉;堿洗溫度為60~80°C，堿洗時(shí)間為10~ 20min〇
[0018] 更優(yōu)選地，所述酸洗的步驟中，酸洗溶液包括10~200mVL的硝酸和100~600ml/L 的磷酸，或者酸洗溶液為〇 . 05~0.5mol/L的檸檬酸；酸洗溫度為常溫，酸洗時(shí)間為30~ 120s〇
[0019] 更優(yōu)選地，所述活化的步驟中，活化溶液包括10~200ml/L的磷酸，0.15~1.5mol/ L的氟化氫銨;活化溫度為常溫，活化時(shí)間為2~8min。
[0020]更優(yōu)選地，所述化學(xué)鍍鎳磷的步驟中，鍍鎳磷溶液包括0.02~0.03mol/L的堿式碳 酸鎳，0.1~0.3mol/L的次亞磷酸鈉，0.2~0.6mol g/L的氟化氫銨，0.01~0. lmol/L的檸檬 酸，1~10ml/L的氫氟酸，lmg/L的硫脲;采用氨水調(diào)節(jié)pH值為5.8~6.2,化學(xué)鍍的溫度為80 °C，時(shí)間為lh。
[0021 ] 更優(yōu)選地，所述電鍍銅的步驟中，鍍銅溶液包括0.15~0.3mol/L的焦磷酸銅，0.6 ~lmol/L的焦磷酸鉀，0.05~0.15mol/L的檸檬酸銨，0.1~0.3mol/L的磷酸氫二鉀；電鍍電 流密度為15mA/cm2,電鍍時(shí)間為30min〇
[0022] 本發(fā)明還提供了一種前述方法制備的鎂合金表面高導(dǎo)電率高紅外發(fā)射率膜層，所 述高導(dǎo)電率高紅外發(fā)射率膜層主要由鋅，鎳，硫和氧元素組成，包括以下含量的各組成元 素：2.0~3.0&1%5，17.0~20.0&1%附，61.0~67.0&1%211和12.0~15.0&1%0，余量 為雜質(zhì)。
[0023] 優(yōu)選地，所述高導(dǎo)電率高紅外發(fā)射率膜層為多孔鋅鎳合金鍍層，為黑色多孔膜層， 孔隙直徑為10~16μπι和孔隙率為33.0%~45.0%，可以根據(jù)電沉積參數(shù)進(jìn)行調(diào)控。
[0024] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果:本發(fā)明在鎂合金表面制備多孔鋅 鎳合金膜層，具有高電阻率和高紅外發(fā)射率，可幫助內(nèi)部電子產(chǎn)品抵抗惡劣的太空環(huán)境，滿(mǎn) 足宇航用鎂合金電子單機(jī)機(jī)殼的使用要求。
【附圖說(shuō)明】
[0025]通過(guò)閱讀參照以下附圖對(duì)非限制性實(shí)施例所作的詳細(xì)描述，本發(fā)明的其它特征、 目的和優(yōu)點(diǎn)將會(huì)變得更明顯：
[0026] 圖1為本發(fā)明鎂合金表面制備黑色多孔鋅鎳膜層工藝流程圖；
[0027] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的黑色多孔鋅鎳膜層表面微觀形貌照片；
[0028] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例2制備的黑色多孔鋅鎳膜層表面微觀形貌照片。
【具體實(shí)施方式】
[0029]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù) 人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)本領(lǐng)域的普通技術(shù) 人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變化和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明 的保護(hù)范圍。
[0030] 下述實(shí)施例提供了一種鎂合金表面高導(dǎo)電率高紅外發(fā)射率多孔鋅鎳合金膜層的 制備方法，所述方法包括在鎂合金表面進(jìn)行電鍍多孔鋅鎳合金制備高導(dǎo)電率高紅外發(fā)射率 膜層的步驟。
[0031] 所述鎂合金包括稀土鎂合金和非稀土鎂合金。
[0032] 所述電鍍多孔鋅鎳合金膜層的步驟中，采用的電鍍液包括鎳鹽、鋅鹽/氧化鋅、銨 鹽、硫氰酸鹽、表面活性劑和絡(luò)合劑。
[0033] 所述電鍍液包括以下濃度的各組分:0.1~0.3mo 1 /L的鎳鹽、0.1~0.4mo 1 /L的鋅 鹽/氧化鋅、1~4mol/L的氯化銨、0.1~lmol/L的硫氰酸鹽、0.1~0.5mol/L的絡(luò)合劑和 30mg/L十二烷基硫酸納。
[0034]所述絡(luò)合劑包括丁二酸、檸檬酸、乙二胺、EDTA中的一種或幾種的混合。
[0035] 所述電鍍的電流密度為0.5~5A/cm2,溫度為25~30°C，電鍍時(shí)間0.5~5min。
[0036] 所述電鍍多孔鋅鎳合金膜層采用不溶性陽(yáng)極和可溶性陽(yáng)極作為對(duì)電極，陽(yáng)極與樣 品的面積比為5:1。
[0037] 所述不溶性陽(yáng)極采用石墨或鉑電極，可溶性陽(yáng)極采用純鎳或鋅鎳合金。
[0038]所述方法還包括對(duì)鎂合金表面進(jìn)行預(yù)處理的步驟。
[0039] 所述的預(yù)處理包括對(duì)鎂合金表面進(jìn)行堿洗的步驟、酸洗的步驟、活化的步驟、化學(xué) 鍍鎳磷的步驟和電鍍銅的步驟。
[0040] 實(shí)施例1
[0041 ] 本實(shí)施的待處理的樣品為50mm X 50mm X 4mm的Mg-Li合金，其化學(xué)成分如表1所示。
[0042] 表1.鎂鋰(Mg-Li)合金的化學(xué)成分
[0043]
[0044] 將所述Mg-Li合金表面多孔鋅鎳合金膜層的制備工藝流程如圖1所述，所述制備方 法主要包括以下步驟：
[0045] 1)將樣品利用金相砂紙機(jī)械拋磨到2000號(hào)，而后利用丙酮清洗，超純水清洗，最后 吹干；
[0046] 2)堿洗除油。堿洗除油的溶液成分為lmo 1/L的氫氧化鈉、0.01 mo 1/L的磷酸鈉和 0.02mol/L的碳酸鈉，堿洗溫度為80°C，堿洗時(shí)間為lOmin，堿洗除油后利用超純水將樣品清 洗干凈；
[0047] 3)酸洗。酸洗溶液成分為20ml/L的硝酸和lOOmVL的磷酸，酸洗溫度為常溫，酸洗 時(shí)間為60s，酸洗之后利用超純水將樣品清洗干凈；
[0048] 4)活化?；罨芤撼煞譃?00mVL的磷酸和1.5mol/L的氟化氫銨，活化溫度為常 溫，活化時(shí)間為8min，活化之后利用超純水將樣品清洗干凈；
[0049] 5)化學(xué)鍍鎳磷?；瘜W(xué)鍍鎳磷溶液成分為0.025mol/L的堿式碳酸鎳、0.2mo VL的次 亞磷酸鈉、〇.35mol/L的氟化氫銨、0.028mol/L的梓檬酸、5ml/L的氫氟酸和lmg/Ι的硫脲，利 用氨水將pH值調(diào)節(jié)為6.2，化學(xué)鍍的溫度為80°C，時(shí)間為lh，而后用超純水將樣品清洗干凈；
[0050] 6)電鍍銅。電鍍銅溶液成分為0.3mol/L的焦磷酸銅、lmol/L的焦磷酸鉀、0.05mol/ L的檸檬酸銨、0.1mol/L的磷酸氫二鉀，電鍍時(shí)的電流密度為15mA/cm2,電鍍時(shí)間為30min， 而后用超純水將樣品清洗干凈；
[0051] 7)鍍黑色多孔鋅鎳。黑色多孔鋅鎳溶液成分為0. lmol/L的氯化鎳、0. lmol/L的氧 化鋅、3mol/L的氯化銨、0 . lmol/L的硫氰酸鉀、0.2mol/L的梓檬酸和30mg/L十二烷基硫酸 鈉；電流密度為2.5A/cm2，電鍍時(shí)間為30s，電鍍溫度為25°C，而后用超純水將樣品清洗干 凈，最后吹干。
[0052]本實(shí)施例所獲得的黑色多孔鋅鎳合金膜層的表面微觀形貌照片如圖2所示，其紅 外發(fā)射率達(dá)到〇 · 91，電阻率小于0 · 01m Ω /cm。
[0053] 本實(shí)施例制備的黑色多孔鋅鎳合金膜層包括以下含量的各組成元素:2.7at. %S， 19.8at. %Ni，62.7at. %Zn和14.8at. %0，余量為雜質(zhì)。所述黑色多孔鋅鎳合金鍍層的孔隙 直徑為ΙΟμπι，孔隙率為43.1 %。
[0054] 實(shí)施例2
[0055] 待處理的樣品為50mm X 50mm X 4mm的AZ91D鎂合金，其化學(xué)成分如表2所示。
[0056] 表2.AZ91D鎂合金的化學(xué)成分
[0057]
[0058]將所述AZ91D鎂合金表面多孔鋅鎳合金膜層的制備工藝流程如圖1所述，所述制備 方法主要包括以下步驟：
[0059] 1)將樣品利用金相砂紙機(jī)械拋磨到2000號(hào)，而后利用丙酮清洗，超純水清洗，最后 吹干；
[0060] 2)堿洗除油。堿洗除油的溶液成分為0.2mo 1/L的氫氧化鈉、0. lmo VL的磷酸鈉和 0.1 mo 1 /L的碳酸鈉，堿洗溫度為70 °C，堿洗時(shí)間為15miη，堿洗除油后利用超純水將樣品清 洗干凈；
[0061] 3)酸洗。酸洗成分溶液為0.5mol/L的檸檬酸，酸洗溫度為常溫，酸洗時(shí)間為30s，酸 洗之后利用超純水將樣品清洗干凈；
[0062] 4)活化。活化成分溶液為10ml/L的磷酸和0.15mol/L的氟化氫銨，活化溫度為常 溫，活化時(shí)間為2min，活化之后利用超純水將樣品清洗干凈；
[0063] 5)化學(xué)鍍鎳磷。化學(xué)鍍鎳磷溶液成分為0.03mol/L的堿式碳酸鎳、0.3mol/L的次亞 磷酸鈉、〇. 2mo 1/L的氟化氫銨、0. lmo 1/L的檸檬酸、10ml/L的氫氟酸和lmg/L的硫脲，利用氨 水將pH值調(diào)節(jié)為6.0，化學(xué)鍍的溫度為80°C，時(shí)間為lh，而后用超純水將樣品清洗干凈； [0064] 6)電鍍銅。電鍍銅溶液成分為0.2mo 1/L的焦磷酸銅、0.8mo 1 /L的焦磷酸鉀、 0.05mol/L的檸檬酸銨、O.lmoVL的磷酸氫二鉀，電鍍時(shí)的電流密度為15mA/cm2,電鍍時(shí)間 為30min，而后用超純水將樣品清洗干凈；
[0065] 7)鍍黑色多孔鋅鎳。黑色多孔鋅鎳溶液成分為0.2mol/L的氯化鎳、0.2m〇VL的氯 化鋅、4mol/L的氯化銨、0 · 2mol/L的硫氰酸銨、0 · lmol/L的丁二酸和30mg/L十二烷基硫酸 鈉，電流密度為3A/cm2，電鍍時(shí)間為40s，電鍍溫度為25°C，而后用超純水將樣品清洗干凈， 最后吹干。
[0066] 本實(shí)施例所獲得的黑色多孔鋅鎳合金膜層的表面微觀形貌照片如圖3所示，其紅 外發(fā)射率達(dá)到〇 · 88，電阻率小于0 · 01m Ω /cm。
[0067] 本實(shí)施例制備的黑色多孔鋅鎳合金膜層包括以下含量的各組成元素:2.9at. %S， 18.2at. %Ni，65.7at. %Zn和13.2at. %0，余量為雜質(zhì)。所述黑色多孔鋅鎳合金鍍層的孔隙 直徑為13以111，孔隙率為39.3%。
[0068] 實(shí)施例3
[0069] 待處理的樣品為50mm X 50mm X 4mm的NZ30K鎂合金，其化學(xué)成分如表3所示。
[0070] 表3.NZ30K鎂合金的化學(xué)成分
[0071]
[0072]將所述NZ30K鎂合金表面多孔鋅鎳合金膜層的制備工藝流程如圖1所述，所述制備 方法主要包括以下步驟：
[0073] 1)將樣品利用金相砂紙機(jī)械拋磨到2000號(hào)，而后利用丙酮清洗，超純水清洗，最后 吹干；
[0074] 2)堿洗除油。堿洗除油的溶液成分為0.8mo 1 /L的氫氧化鈉、0.05mo 1 /L的磷酸鈉和 0.08mol/L的碳酸鈉，堿洗溫度為70°C，堿洗時(shí)間為lOmin，堿洗除油后利用超純水將樣品清 洗干凈；
[0075] 3)酸洗。酸洗溶液成分為200ml/L的硝酸和600mVL的磷酸，酸洗溫度為常溫，酸洗 時(shí)間為lmin，酸洗之后利用超純水將樣品清洗干凈；
[0076] 4)活化。活化溶液成分為200mVL的磷酸和1.5mol/L的氟化氫銨，活化溫度為常 溫，活化時(shí)間為5min，活化之后利用超純水將樣品清洗干凈；
[0077] 5)化學(xué)鍍鎳磷。化學(xué)鍍鎳磷溶液成分為0.02mol/L的堿式碳酸鎳、0. lmol/L的次亞 磷酸鈉、〇. 4mo 1/L的氟化氫銨、0.05mo 1/L的梓檬酸、6ml /L的氫氟酸和lmg/L的硫脲，利用氨 水將pH值調(diào)節(jié)為6.0，化學(xué)鍍的溫度為80°C，時(shí)間為lh，而后用超純水將樣品清洗干凈； [0078] 6)電鍍銅。電鍍銅溶液成分為0.25mo 1 /L的焦磷酸銅、0.85mo 1 /L的焦磷酸鉀、 0.08mol/L的檸檬酸銨、0.2m〇VL的磷酸氫二鉀，電鍍時(shí)的電流密度為15mA/cm2,電鍍時(shí)間 為30min，而后用超純水將樣品清洗干凈；
[0079] 7)鍍黑色多孔鋅鎳。黑色多孔鋅鎳溶液成分為0.3mo 1 /L的硫酸鎳、0 . lmo VL的硫 酸鋅、2mol/L的氯化銨、lmol/L的硫氰酸銨、0.3mol/L的梓檬酸和30mg/L十二烷基硫酸鈉， 電流密度為2A/cm2,電鍍時(shí)間為60s，電鍍溫度為25°C，而后用超純水將樣品清洗干凈，最后 吹干。
[0080]本實(shí)施例所獲得的黑色多孔鋅鎳膜層，其紅外發(fā)射率達(dá)到0.88，電阻率小于0.01m Ω /cm〇
[0081 ]本實(shí)施例制備的黑色多孔鋅鎳合金膜層包括以下含量的各組成元素:2.7at. %S， 18.8at. %Ni，64.3at. %Zn和14.2at. %0，余量為雜質(zhì)。所述黑色多孔鋅鎳合金鍍層的孔隙 直徑為12以111，孔隙率為36.7%。
[0082] 實(shí)施例4
[0083] 待處理樣品尺寸為50mm X 50mm X 4mm的Mg-Gd-Y稀土鎂合金，其化學(xué)成分如表4所 不。
[0084] 表4.Mg-Gd-Y稀土鎂合金的化學(xué)成分 [0085]
[0086]將所述Mg-Gd-Y稀土鎂合金表面多孔鋅鎳合金膜層的制備工藝流程如圖1所述，所 述制備方法主要包括以下步驟：
[0087] 1)將樣品利用金相砂紙機(jī)械拋磨到2000號(hào)，而后利用丙酮清洗，超純水清洗，最后 吹干；
[0088] 2)堿洗除油。堿洗除油的溶液成分為0.5mol/L的氫氧化鈉、0.05mol/L的磷酸鈉和 0. lmo 1/L的碳酸鈉，堿洗溫度為80°C，堿洗時(shí)間為lOmin，堿洗除油后利用超純水將樣品清 洗干凈；
[0089] 3)酸洗。酸洗溶液成分為50ml/L的硝酸和200mlVL的磷酸，酸洗溫度為常溫，酸洗 時(shí)間為lmin，酸洗之后利用超純水將樣品清洗干凈；
[0090] 4)活化?；罨芤撼煞譃?20mVL的磷酸和lmol/L的氟化氫銨，活化溫度為常溫， 活化時(shí)間為8min，活化之后利用超純水將樣品清洗干凈；
[0091] 5)化學(xué)鍍鎳磷?；瘜W(xué)鍍鎳磷溶液成分為0.028mol/L的堿式碳酸鎳、0.28mol/L的次 亞磷酸鈉、0.5m〇VL的氟化氫銨、0.07m〇VL的梓檬酸、10ml/L的氫氟酸和lmg/L的硫脲，利 用氨水將pH值調(diào)節(jié)為6.2，化學(xué)鍍的溫度為80°C，時(shí)間為lh，而后用超純水將樣品清洗干凈； [0092] 6)電鍍銅。電鍍銅溶液成分為0.22mol/L的焦磷酸銅、0.9mol/L的焦磷酸鉀、 O.lmol/L的檸檬酸銨、0.15mol/L的磷酸氫二鉀，電鍍時(shí)的電流密度為15mA/cm2,電鍍時(shí)間 為30min，而后用超純水將樣品清洗干凈；
[0093] 7)鍍黑色多孔鋅鎳。黑色多孔鋅鎳溶液成分為0.1m〇l/L的硝酸鎳、0.4mol/L的氯 化鋅、2m〇VL的氯化銨、0.5m〇VL的硫氰酸鈉、0.1mol/L的EDTA和30mg/L十二烷基硫酸鈉， 電流密度為3A/cm2,電鍍時(shí)間為90s，電鍍溫度為25°C，而后用超純水將樣品清洗干凈，最后 吹干。
[0094]本實(shí)施例所獲得的黑色多孔鋅鎳膜層，其紅外發(fā)射率達(dá)到0.88，電阻率小于0.01m Ω /cm〇
[0095]本實(shí)施例制備的黑色多孔鋅鎳合金膜層包括以下含量的各組成元素:2.6at.%S， 17.8at. %Ni，65.4at. %Zn和14.2at. %0，余量為雜質(zhì)。所述黑色多孔鋅鎳合金鍍層的孔隙 直徑為14以111，孔隙率為35.7%。
[0096] 對(duì)比例1
[0097] 本對(duì)比例與實(shí)施例1的制備方法相同，不同之處僅在于:步驟7)中，本發(fā)明采用的 黑色多孔鋅鎳溶液成分中未添加氧化鋅。
[0098]本對(duì)比例所獲得的多孔膜層，其紅外發(fā)射率僅為0.33，電阻率為小于0.01m Ω /cm。 本對(duì)比例制備的黑色多孔鋅鎳合金膜層包括以下含量的各組成元素：2.5at. %S， 97.5at. %Ni，余量為雜質(zhì)。所述多孔合金鍍層的孔隙直徑為2μπι，孔隙密度為11.4%。
[0099] 對(duì)比例2
[0100] 本對(duì)比例與實(shí)施例2的制備方法相同，不同之處僅在于:步驟7)中，本發(fā)明采用的 黑色多孔鋅鎳溶液成分中，未添加硫氰酸銨。
[0101 ]本對(duì)比例所獲得的多孔鋅鎳膜層，其紅外發(fā)射率僅為0.76，電阻率小于0.01m Ω / cm。本對(duì)比例制備的為灰藍(lán)色多孔鋅鎳合金膜層包括以下含量的各組成元素80.5at.%Zn 和19.5at. %Ni，余量為雜質(zhì)。所述多孔鋅鎳合金鍍層的孔隙直徑為9μπι，孔隙密度為 32.2%〇
[0102]以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述 特定實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變化或修改，這并不影 響本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。在不沖突的情況下，本申請(qǐng)的實(shí)施例和實(shí)施例中的特征可以任意相 互組合。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鎂合金表面高導(dǎo)電率高紅外發(fā)射率膜層的制備方法，其特征在于，所述方法包 括在鎂合金表面進(jìn)行電鍍多孔鋅鎳合金制備高導(dǎo)電率高紅外發(fā)射率膜層的步驟。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂合金表面高導(dǎo)電率高紅外發(fā)射率膜層的制備方法，其特征 在于，所述電鍍多孔鋅鎳合金的步驟中，采用的電鍍液包括鎳鹽、鋅鹽/氧化鋅、銨鹽、硫氰 酸鹽、表面活性劑和絡(luò)合劑。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的鎂合金表面高導(dǎo)電率高紅外發(fā)射率膜層的制備方法，其特征 在于，所述電鍍液包括以下濃度的各組分:〇. 1~〇. 3mo 1 /L的鎳鹽、0.1~0.4mo VL的鋅鹽/ 氧化鋅、1~4mol/L的氯化銨、0.1~lmol/L的硫氰酸鹽、0.1~0.5mol/L的絡(luò)合劑和30mg/L 十^烷基硫酸納。4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的鎂合金表面高導(dǎo)電率高紅外發(fā)射率膜層的制備方法，其特 征在于，所述絡(luò)合劑包括丁二酸、檸檬酸、乙二胺、EDTA中的一種或幾種的混合。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鎂合金表面高導(dǎo)電率高紅外發(fā)射率膜層的制備方法，其特 征在于，所述電鍍的電流密度為0.5~5A/cm 2,溫度為25~30°C，電鍍時(shí)間0.5~5min。6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鎂合金表面高導(dǎo)電率高紅外發(fā)射率膜層的制備方法，其特 征在于，所述電鍍多孔鋅鎳合金采用不溶性陽(yáng)極或可溶性陽(yáng)極作為對(duì)電極，陽(yáng)極與樣品的 面積比為5:1。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的鎂合金表面高導(dǎo)電率高紅外發(fā)射率膜層的制備方法，其特征 在于，所述不溶性陽(yáng)極可采用石墨或鉑電極，可溶性陽(yáng)極可采用純鎳或鋅鎳合金。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂合金表面高導(dǎo)電率高紅外發(fā)射率膜層的制備方法，其特征 在于，所述方法還包括對(duì)鎂合金表面進(jìn)行預(yù)處理的步驟。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的鎂合金表面高導(dǎo)電率高紅外發(fā)射率膜層的制備方法，其特征 在于，所述的預(yù)處理包括對(duì)鎂合金表面進(jìn)行堿洗的步驟、酸洗的步驟、活化的步驟、化學(xué)鍍 鎳磷的步驟和電鍍銅的步驟。10. -種根據(jù)權(quán)利要求1所述方法制備的鎂合金表面高導(dǎo)電率高紅外發(fā)射率膜層，其特 征在于，所述高導(dǎo)電率高紅外發(fā)射率膜層包括以下含量的各組成元素：2.0~3. Oat. %S， 17.0~20.(^1%附，61.0~67.(^1%211和12.0~15.(^1%0，余量為雜質(zhì)。
【文檔編號(hào)】C25D3/56GK105839153SQ201610355575
【公開(kāi)日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年5月25日
【發(fā)明人】郭興伍, 郭嘉成, 徐文彬, 朱榮玉, 章志鋮
【申請(qǐng)人】上海交通大學(xué)