一種鎳電解陽極液中凈化除銅的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種鎳電解陽極液中凈化除銅的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 金屬鎳在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中占重要地位，是重要的戰(zhàn)略性資源和用途非常廣泛的金屬單 質(zhì)材料。實(shí)際應(yīng)用中，鎳主要是以合金元素的形式用于特殊用途的零部件、精密儀器和軍事 裝備材料中，是軍事、機(jī)械、鋼鐵和航空材料中必不可少的添加劑。鎳能夠與其它金屬材料 按比例形成用途各異的金屬合金材料，如鎳基耐熱材料、鎳基耐蝕材料、鎳基耐磨材料和鎳 基精密記憶材料。鎳基合金材料被廣泛的應(yīng)用于航空、生物、化工等領(lǐng)域。廣闊的鎳市場(chǎng)對(duì) 鎳的純度和質(zhì)量都提出了嚴(yán)格要求。在鎳的電解過程中，鎳電解陽極液中的銅離子一旦流 入陰極會(huì)先于鎳在陰極析出，影響電鎳質(zhì)量，因此鎳電解陽極液凈化除銅成為保證電鎳質(zhì) 量的關(guān)鍵。本發(fā)明主要針對(duì)鎳電解陽極液的凈化除銅，可作為一種除銅方法在電解鎳生產(chǎn) 或類似情況下使用，降低液體銅離子含量，保證電解鎳的產(chǎn)品質(zhì)量，具有實(shí)際的應(yīng)用價(jià)值和 很大的市場(chǎng)潛力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種除銅效果好、操作簡(jiǎn)便的鎳電解陽極液中凈化除銅的 方法。
[0004] 為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是： 在鎳電解陽極液中加入還原劑調(diào)整鎳電解陽極液的氧化還原電位至50~200mV，再用稀 硫酸調(diào)整至溶液pH=l. 3~4. 0,溶液溫度控制在50~70°C;在調(diào)整好的溶液中加入硫化鋇粉 末，50~70°C下攪拌反應(yīng)20~50分鐘，熱過濾，收集濾液測(cè)定溶液中的銅含量。
[0005] 所述還原劑為水合肼溶液、鎳粉、硫化鈣、鹽酸羥胺。
[0006] 所述水合肼溶液的質(zhì)量濃度為10% ;所述鎳粉的純度為99. 5%，粒徑小于50ym;所 述硫化鈣的純度為97%，粒徑小于50ym;所述鹽酸羥胺的純度為99%。
[0007] 所述稀硫酸的質(zhì)量濃度為10%。
[0008] 所述硫化鋇的純度為80%，粒徑小于50ym，其加入的摩爾量為銅離子摩爾量的 1~5倍。
[0009] 本發(fā)明的除銅原理是：硫化鋇水解，緩慢釋放硫化氫，硫化氫與溶液中的銅離子 反應(yīng)生成難溶的硫化銅，經(jīng)過濾除去沉淀即可達(dá)到凈化除銅的目的。由于鎳電解陽極液具 有較強(qiáng)的氧化性，為防止除銅的有效成分硫化氫與溶液中的氧化劑發(fā)生反應(yīng)而失去除銅活 性，因此除銅前需要先加入還原劑改善鎳電解陽極液的氧化還原狀態(tài)。
[0010] 除銅反應(yīng)方程如下：

【具體實(shí)施方式】 實(shí)施例1: 取鎳電解陽極液(銅含量為800mg/L) 1升，加入水合肼溶液調(diào)整鎳電解陽極液的氧化 還原電位至150mV，用稀硫酸調(diào)整至溶液pH=l. 3,溶液溫度控制為55°C。在調(diào)整好的1升溶 液中加入硫化鋇粉末，硫化鋇摩爾量為銅離子摩爾量的1倍，70°C下攪拌反應(yīng)20分鐘，熱過 濾，收集濾液測(cè)定溶液中的銅含量，結(jié)果為〇. 46mg/L。
[0011] 實(shí)施例2: 取鎳電解陽極液(銅含量為800mg/L) 1升，加入水合肼溶液調(diào)整鎳電解陽極液的氧化 還原電位至150mV，用稀硫酸調(diào)整至溶液pH=4. 0,溶液溫度控制為70°C。在調(diào)整好的1升溶 液中加入硫化鋇粉末，硫化鋇摩爾量為銅離子摩爾量的5倍，70°C下攪拌反應(yīng)30分鐘，熱過 濾，收集濾液測(cè)定溶液中的銅含量，結(jié)果為〇. 〇94mg/L。
[0012] 實(shí)施例3: 取鎳電解陽極液(銅含量為800mg/L) 1升，加入鎳粉調(diào)整鎳電解陽極液的氧化還原電 位至50mV，用稀硫酸調(diào)整至溶液pH=l. 5,溶液溫度控制為65°C。在調(diào)整好的1升溶液中加 入硫化鋇粉末，硫化鋇摩爾量為銅離子摩爾量的3倍，65°C下攪拌反應(yīng)50分鐘，熱過濾，收 集濾液測(cè)定溶液中的銅含量，結(jié)果為0. 92mg/L。
[0013] 實(shí)施例4: 取鎳電解陽極液(銅含量為800mg/L) 1升，加入鎳粉調(diào)整鎳電解陽極液的氧化還原電 位至100mV，用稀硫酸調(diào)整至溶液pH=l. 5,溶液溫度控制為65°C。在調(diào)整好的1升溶液中加 入硫化鋇粉末，硫化鋇摩爾量為銅離子摩爾量的5倍，65°C下攪拌反應(yīng)50分鐘，熱過濾，收 集濾液測(cè)定溶液中的銅含量，結(jié)果為0. 80mg/L。
[0014] 實(shí)施例5 : 取鎳電解陽極液(銅含量為800mg/L) 1升，加入硫化鈣粉末調(diào)整鎳電解陽極液的氧化 還原電位至l〇〇mV，用稀硫酸調(diào)整至溶液pH=l. 5,溶液溫度控制為65°C。在調(diào)整好的1升溶 液中加入硫化鋇粉末，硫化鋇摩爾量為銅離子摩爾量的5倍，65°C下攪拌反應(yīng)20分鐘，熱過 濾，收集濾液測(cè)定溶液中的銅含量，結(jié)果為〇. 90mg/L。
[0015] 實(shí)施例6 : 取鎳電解陽極液(銅含量為800mg/L) 1升，加入鹽酸羥胺調(diào)整鎳電解陽極液的氧化還 原電位至200mV，用稀硫酸調(diào)整至溶液pH=l. 5,溶液溫度控制為65°C。在調(diào)整好的1升溶 液中加入硫化鋇粉末，硫化鋇摩爾量為銅離子摩爾量的5倍，65°C下攪拌反應(yīng)20分鐘，熱過 濾，收集濾液測(cè)定溶液中的銅含量，結(jié)果為〇. 25mg/L。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鎳電解陽極液中凈化除銅的方法，其特征在于該方法為：在鎳電解陽極液 中加入還原劑調(diào)整鎳電解陽極液的氧化還原電位至5 O ~ 2 O O mV，再用稀硫酸調(diào)整至溶液 pH=l. 3~4. 0,溶液溫度控制在50~70°C;在調(diào)整好的溶液中加入硫化鋇粉末，50~70°C下攪拌 反應(yīng)20~50分鐘，熱過濾，收集濾液測(cè)定溶液中的銅含量。2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述還原劑為水合肼溶液、鎳粉、硫化鈣、鹽 酸羥胺。3. 如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述水合肼溶液的質(zhì)量濃度為10% ;所述鎳 粉的純度為99. 5%，粒徑小于50 y m ;所述硫化鈣的純度為97%，粒徑小于50 y m ;所述鹽酸 羥胺的純度為99%。4. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述稀硫酸的質(zhì)量濃度為10%。5. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述硫化鋇的純度為80%，粒徑小于50 y m， 其加入的摩爾量為銅離子摩爾量的1~5倍。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鎳電解陽極液中凈化除銅的方法，該方法為：在鎳電解陽極液中加入還原劑調(diào)整鎳電解陽極液的氧化還原電位，再用稀硫酸調(diào)整至溶液pH=1.3~4.0，溶液溫度控制在50~70℃；在調(diào)整好的溶液中加入硫化鋇粉末，50~70℃下攪拌反應(yīng)20~50分鐘，熱過濾，收集濾液測(cè)定溶液中的銅含量。本發(fā)明具有凈化效果顯著、操作簡(jiǎn)單、運(yùn)行成本低、綠色無毒等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C25C1/08, C25C7/06
【公開號(hào)】CN104962949
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510310800
【發(fā)明人】郭勇, 李亦婧, 鄭軍福, 趙重, 盧建波, 張曉明, 章毅, 馮建華
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所
【公開日】2015年10月7日
【申請(qǐng)日】2015年6月9日