本發(fā)明涉及一種醫(yī)用純鎂表面涂層的制備方法。

背景技術(shù)：

鎂及鎂合金已經(jīng)成為人們研究的熱點(diǎn)，很多學(xué)者針對(duì)鎂合金在多孔組織工程支架、血管支架、骨植入材料等醫(yī)學(xué)方面有著廣泛的研究，針對(duì)醫(yī)用鎂基金屬體內(nèi)降解速率與新生骨組織或者骨折愈合速度不匹配的問(wèn)題。怎樣有效地改善鎂基金屬降解速率過(guò)快以及耐蝕性差的問(wèn)題，只有研究醫(yī)用鎂合金在體內(nèi)的降解機(jī)理，才能找出解決問(wèn)題有效途徑。

中醫(yī)藥歷史悠久，來(lái)源豐富，取材方便，用法簡(jiǎn)單，療效顯著，毒副作用輕微而備受關(guān)注。杜仲最早記載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，具有補(bǔ)肝腎、強(qiáng)筋骨、健腰膝、安胎氣、降血壓等功效。徐祥赫等學(xué)者研究發(fā)現(xiàn)杜仲可通過(guò)促進(jìn)MC3T3-E1成骨細(xì)胞增殖與分化成熟，來(lái)間接的抑制破骨細(xì)胞的分化與成熟，從而抑制骨吸收。林軍等學(xué)者研究發(fā)現(xiàn)杜仲葉提取物/鈣磷骨水泥復(fù)合載體具有促進(jìn)成骨細(xì)胞的增殖和生長(zhǎng)以及附著的作用。淫羊藿為傳統(tǒng)的補(bǔ)腎壯陽(yáng)中藥，具有壯腎陽(yáng)、堅(jiān)筋骨、祛風(fēng)濕的功效，是臨床治療骨質(zhì)疏松常用的藥。淫羊藿的主要有效成分為黃酮類化合物，淫羊藿苷是淫羊藿的主要黃酮單體成分。淫羊藿總黃酮(TFE)可以通過(guò)影響成骨細(xì)胞增殖、分化、礦化促進(jìn)骨形成等，淫羊藿苷有促進(jìn)成骨細(xì)胞生長(zhǎng)增殖的作用。

圍繞鎂合金表面改性控制鎂合金體內(nèi)降解速率的研究，已經(jīng)取得可喜的進(jìn)展。但當(dāng)我們對(duì)研究結(jié)果進(jìn)行整理分析后卻發(fā)現(xiàn)：(1)制約鎂合金作為骨內(nèi)固定材料臨床應(yīng)用一個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題就是如何使體內(nèi)降解速度與骨組織新生或者骨折愈合速度之間的相匹配，特別早期降解控制；(2)醫(yī)用鎂合金表面改性涂層體內(nèi)降解產(chǎn)物研究很少，對(duì)細(xì)胞活性、抗菌性影響如何，在體內(nèi)降解產(chǎn)物沉積、吸收及與生物體作用關(guān)系是一個(gè)不容忽略的問(wèn)題；(3)醫(yī)用鎂合金表面改性方法多采用單一技術(shù)，各具有優(yōu)勢(shì)和不足，如鎂合金表面制備涂層或膜與基體結(jié)合強(qiáng)度低，涂層易脫落，過(guò)早失去保護(hù)作用；(4)醫(yī)用鎂合金表面改性，載藥涂層的誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)的藥理機(jī)制很少有人研究。

鎂及鎂合金存在降解速度過(guò)快、炎癥反應(yīng)的致命弱點(diǎn)，嚴(yán)重阻礙了鎂及鎂合金材料在臨床應(yīng)用領(lǐng)域的發(fā)展。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明是為了解決目前醫(yī)用鎂及鎂合金材料存在降解速度過(guò)快、炎癥反應(yīng)的致命弱點(diǎn)，嚴(yán)重阻礙了鎂及鎂合金材料在臨床應(yīng)用領(lǐng)域的發(fā)展的技術(shù)問(wèn)題，而提供一種醫(yī)用純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的制備方法。

本發(fā)明的一種醫(yī)用純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的制備方法是按以下步驟進(jìn)行的：

一、純鎂試樣表面預(yù)處理：用砂紙對(duì)待處理的純鎂試樣表面進(jìn)行粗磨，然后依次用丙酮和蒸餾水各超聲25min，吹干后放入密封袋中密封備用；

二、配置微弧氧化電解液：將蒸餾水裝入燒杯中，然后依次加入硅酸鈉、氫氧化鉀、氟化鉀和乙二胺四乙酸二鈉，每加入一種試劑時(shí)均需要攪拌均勻后再加下一種試劑，全部加完后進(jìn)行超聲振蕩，至所有試劑完全溶解為止，得到微弧氧化電解液；所述的微弧氧化電解液中硅酸鈉的濃度是15g/L～20g/L，氫氧化鉀的濃度是10g/L～20g/L，氟化鉀的濃度是8g/L～20g/L，乙二胺四乙酸二鈉的濃度是1g/L～10g/L；

三、超聲微弧氧化處理：將步驟二制備的微弧氧化電解液放入電解槽中，然后將電解槽下放入超聲波振蕩儀中，微弧氧化設(shè)備的陰極接不銹鋼電解槽，陽(yáng)極接步驟一中表面預(yù)處理完的純鎂試樣，設(shè)置微弧氧化設(shè)備的陰陽(yáng)極間距離為40mm～60mm，啟動(dòng)微弧氧化設(shè)備和超聲波振蕩儀，在超聲波頻率為40KHz～60KHz、微弧氧化電壓為200V～400V、脈寬為40μs～60μs、脈沖頻率為400Hz～700Hz和占空比為2.5％的條件下超聲微弧氧化5min～20min，關(guān)閉微弧氧化設(shè)備和超聲波振蕩儀，將樣品取出用蒸餾水沖洗干凈，自然晾干；

四、后處理：

①將步驟三超聲微弧氧化處理完的鎂試樣放入1mol/L～3mol/L的NaOH水溶液中，然后置于溫度為60℃～80℃的水浴中保溫1h～2h，用水清洗后自然晾干，得到堿處理的鎂試樣；

②配置濃度為1g/L～3g/L的殼聚糖溶液，然后加入濃度為2mg/mL的中藥溶液，超聲10min～30min，得到電泳液；所述的電泳液中中藥的濃度是0.4mg/mL～1.9mg/mL；所述的殼聚糖溶液中的溶劑是水和冰乙酸的混合液，冰乙酸和水的體積比為1:100；③將電泳液放在不銹鋼槽中，將堿處理的鎂試樣放置在電泳液中，然后以堿處理的鎂試樣為負(fù)極，不銹鋼槽為正極，電壓為10V～20V的條件下電泳沉積3min～6min，取出后自然晾干，得到純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層。

本發(fā)明提出通過(guò)鎂及鎂合金超聲微弧氧化后，再進(jìn)行電泳沉積親、疏水載提純中藥涂層，經(jīng)組裝后達(dá)到在體內(nèi)降解速率與新生骨組織或者骨折愈合速度之間的匹配，表面載提純中藥層具有抑菌抗炎和誘導(dǎo)骨組織再生的性能，并提出親、疏水載藥表面對(duì)其抗菌、腐蝕降解性能的影響機(jī)制，此鎂骨內(nèi)固定材料既有金屬材料良好的力學(xué)性能還兼有耐蝕性、抗菌性和優(yōu)異的生物活性。

本發(fā)明提供一種鎂及鎂合金表面的既有金屬材料良好的力學(xué)性能還兼有耐蝕性、抗菌性和優(yōu)異的生物活性硬組織替換及修復(fù)的材料、可大大縮短骨愈合時(shí)間的生物活性涂層的復(fù)合材料的制備方法。

本發(fā)明通過(guò)表面處理這種技術(shù)手段，在鎂及鎂合金表面構(gòu)建可調(diào)控體液浸入、抗菌、促進(jìn)骨的早期修復(fù)的親、疏水載提純中藥涂層，使其能達(dá)到體內(nèi)降解速率與新生骨組織匹配，抑菌抗炎，又具有優(yōu)異的生物活性能促進(jìn)植入初期骨修復(fù)，可作為骨內(nèi)固定材料。

本發(fā)明提出通過(guò)鎂及鎂合金超聲微弧氧化后，再進(jìn)行電泳沉積親、疏水載提純中藥涂層，經(jīng)組裝后達(dá)到在體內(nèi)降解速率與新生骨組織或者骨折愈合速度之間的匹配，表面載提純中藥層具有抑菌抗炎和誘導(dǎo)骨組織再生的性能，此鎂骨內(nèi)固定材料既有金屬材料良好的力學(xué)性能還兼有耐蝕性、抗菌性和優(yōu)異的生物活性。

本發(fā)明解決技術(shù)問(wèn)題所采用的方案是：以生物醫(yī)學(xué)鎂及鎂合金為基體，提出采用超聲-微弧氧化技術(shù)復(fù)合電泳沉積后處理技術(shù)，對(duì)純鎂進(jìn)行表面改性處理，使鎂及鎂合金表面為微弧氧化載中藥提取物層，并調(diào)控微弧氧化、電泳沉積的各種參數(shù)，最終制得鎂及鎂合金表面親、疏水載中藥提取物涂層材料。

本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：

(1)本發(fā)明提出一種用超聲-微弧氧化復(fù)合電泳沉積技術(shù)，制備出底層致密表層多孔最外層為殼聚糖載中藥提取物層的親、疏水載中藥提取物涂層材料，鎂合金涂層和基體的結(jié)合強(qiáng)度為6MPa～18MPa；

(2)本發(fā)明的涂層材料是由鎂合金及其表面的生物活性殼聚糖載中藥提純物涂層復(fù)合而成，親、疏水載中藥提取物涂層材料既有金屬材料良好的力學(xué)性能還兼有耐蝕性、抗菌性和優(yōu)異的生物活性，可作為承力骨用于骨修復(fù)及替換，具有降解可控性和可吸收性；

(3)該生物活性涂層復(fù)合材料的涂層是通過(guò)超聲-微弧氧化復(fù)合技術(shù)在鎂合金表面原位高溫生成，涂層和基體為冶金結(jié)合，結(jié)合強(qiáng)度要高于單一的微弧氧化處理技術(shù)；

(4)本發(fā)明的涂層材料厚度為5μm～40μm之間可調(diào)；

(5)該親、疏水載中藥提取物涂層材料在鎂合金表面以殼聚糖為載體載入中藥，可縮短骨愈合時(shí)間，具有抗菌性能并能提高骨修復(fù)的速度和骨修復(fù)質(zhì)量。

本發(fā)明中所用的電解質(zhì)均為安全、無(wú)毒且不會(huì)產(chǎn)生三廢的鹽類，均為分析純，其成本低。

本發(fā)明中所用的中藥提取物如杜仲綠原酸和淫羊藿苷。杜仲最早記載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，具有補(bǔ)肝腎、強(qiáng)筋骨、健腰膝、安胎氣、降血壓等功效，杜仲可通過(guò)促進(jìn)MC3T3-E1成骨細(xì)胞增殖與分化成熟，來(lái)間接的抑制破骨細(xì)胞的分化與成熟，從而抑制骨吸收。淫羊藿為傳統(tǒng)的補(bǔ)腎壯陽(yáng)中藥，具有壯腎陽(yáng)、堅(jiān)筋骨、祛風(fēng)濕的功效，是臨床治療骨質(zhì)疏松常用的藥。淫羊藿的主要有效成分為黃酮類化合物，淫羊藿苷是淫羊藿的主要黃酮單體成分。淫羊藿總黃酮(TFE)可以通過(guò)影響成骨細(xì)胞增殖、分化、礦化促進(jìn)骨形成等，淫羊藿苷有促進(jìn)成骨細(xì)胞生長(zhǎng)增殖的作用。

附圖說(shuō)明

圖1是試驗(yàn)一制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的接觸角形貌；

圖2是試驗(yàn)二制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的接觸角形貌；

圖3是試驗(yàn)三制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的接觸角形貌；

圖4是試驗(yàn)四制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的接觸角形貌；

圖5是試驗(yàn)五制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的接觸角形貌；

圖6是試驗(yàn)六制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的接觸角形貌；

圖7是試驗(yàn)七制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的接觸角形貌；

圖8是試驗(yàn)八制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的接觸角形貌；

圖9是試驗(yàn)九制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的接觸角形貌；

圖10是試驗(yàn)十制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的接觸角形貌；

圖11是試驗(yàn)五制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的SEM圖；

圖12是試驗(yàn)六制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的SEM圖；

圖13是試驗(yàn)七制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的SEM圖；

圖14是試驗(yàn)八制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的SEM圖；

圖15是試驗(yàn)九制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的SEM圖；

圖16是試驗(yàn)十制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的SEM圖；

圖17是試驗(yàn)十一制備的純鎂表面電泳沉積涂層對(duì)大腸桿菌的抑菌效果圖；

圖18是試驗(yàn)五制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層對(duì)大腸桿菌的抑菌效果圖；

圖19是試驗(yàn)六制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層對(duì)大腸桿菌的抑菌效果圖；

圖20是試驗(yàn)七制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層對(duì)大腸桿菌的抑菌效果圖；

圖21是試驗(yàn)八制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層對(duì)大腸桿菌的抑菌效果圖；

圖22是試驗(yàn)九制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層對(duì)大腸桿菌的抑菌效果圖；

圖23是試驗(yàn)十制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層對(duì)大腸桿菌的抑菌效果圖；

圖24是試驗(yàn)十一制備的純鎂表面電泳沉積涂層對(duì)金黃色葡萄球菌的抑菌效果圖；

圖25是試驗(yàn)五制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層對(duì)金黃色葡萄球菌的抑菌效果圖；

圖26是試驗(yàn)六制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層對(duì)金黃色葡萄球菌的抑菌效果圖；

圖27是試驗(yàn)七制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層對(duì)金黃色葡萄球菌的抑菌效果圖；

圖28是試驗(yàn)八制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層對(duì)金黃色葡萄球菌的抑菌效果圖；

圖29是試驗(yàn)九制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層對(duì)金黃色葡萄球菌的抑菌效果圖；

圖30是試驗(yàn)十制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層對(duì)金黃色葡萄球菌的抑菌效果圖。

具體實(shí)施方式

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式為一種醫(yī)用純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的制備方法，具體是按以下步驟進(jìn)行的：

一、純鎂試樣表面預(yù)處理：用砂紙對(duì)待處理的純鎂試樣表面進(jìn)行粗磨，然后依次用丙酮和蒸餾水各超聲25min，吹干后放入密封袋中密封備用；

二、配置微弧氧化電解液：將蒸餾水裝入燒杯中，然后依次加入硅酸鈉、氫氧化鉀、氟化鉀和乙二胺四乙酸二鈉，每加入一種試劑時(shí)均需要攪拌均勻后再加下一種試劑，全部加完后進(jìn)行超聲振蕩，至所有試劑完全溶解為止，得到微弧氧化電解液；所述的微弧氧化電解液中硅酸鈉的濃度是15g/L～20g/L，氫氧化鉀的濃度是10g/L～20g/L，氟化鉀的濃度是8g/L～20g/L，乙二胺四乙酸二鈉的濃度是1g/L～10g/L；

三、超聲微弧氧化處理：將步驟二制備的微弧氧化電解液放入電解槽中，然后將電解槽下放入超聲波振蕩儀中，微弧氧化設(shè)備的陰極接不銹鋼電解槽，陽(yáng)極接步驟一中表面預(yù)處理完的純鎂試樣，設(shè)置微弧氧化設(shè)備的陰陽(yáng)極間距離為40mm～60mm，啟動(dòng)微弧氧化設(shè)備和超聲波振蕩儀，在超聲波頻率為40KHz～60KHz、微弧氧化電壓為200V～400V、脈寬為40μs～60μs、脈沖頻率為400Hz～700Hz和占空比為2.5％的條件下超聲微弧氧化5min～20min，關(guān)閉微弧氧化設(shè)備和超聲波振蕩儀，將樣品取出用蒸餾水沖洗干凈，自然晾干；

四、后處理：

①將步驟三超聲微弧氧化處理完的鎂試樣放入1mol/L～3mol/L的NaOH水溶液中，然后置于溫度為60℃～80℃的水浴中保溫1h～2h，用水清洗后自然晾干，得到堿處理的鎂試樣；

②配置濃度為1g/L～3g/L的殼聚糖溶液，然后加入濃度為2mg/mL的中藥溶液，超聲10min～30min，得到電泳液；所述的電泳液中中藥的濃度是0.4mg/mL～1.9mg/mL；所述的殼聚糖溶液中的溶劑是水和冰乙酸的混合液，冰乙酸和水的體積比為1:100；

③將電泳液放在不銹鋼槽中，將堿處理的鎂試樣放置在電泳液中，然后以堿處理的鎂試樣為負(fù)極，不銹鋼槽為正極，電壓為10V～20V的條件下電泳沉積3min～6min，取出后自然晾干，得到純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層。

具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一的不同點(diǎn)是：步驟二中所述的微弧氧化電解液中硅酸鈉的濃度是15g/L，氫氧化鉀的濃度是10g/L，氟化鉀的濃度是8g/L，乙二胺四乙酸二鈉的濃度是1g/L。其他與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一的不同點(diǎn)是：步驟四②中所述的中藥溶液中的中藥是杜仲綠原酸，溶劑是水。其他與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一的不同點(diǎn)是：步驟四②中所述的中藥溶液中的中藥是葛根粉，溶劑是水。其他與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一的不同點(diǎn)是：步驟四②中所述的中藥溶液中的中藥是淫羊藿苷，溶劑是無(wú)水乙醇。其他與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式六：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一的不同點(diǎn)是：步驟四②中所述的中藥溶液中的中藥是骨碎補(bǔ)粉，溶劑是水。其他與具體實(shí)施方式一相同。

通過(guò)以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明效果：

試驗(yàn)一：本試驗(yàn)為一種醫(yī)用純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的制備方法，具體是按以下步驟進(jìn)行的：

一、純鎂試樣表面預(yù)處理：用砂紙對(duì)待處理的純鎂試樣表面進(jìn)行粗磨，然后依次用丙酮和蒸餾水各超聲25min，吹干后放入密封袋中密封備用；

二、配置微弧氧化電解液：將蒸餾水裝入燒杯中，然后依次加入硅酸鈉、氫氧化鉀、氟化鉀和乙二胺四乙酸二鈉，每加入一種試劑時(shí)均需要攪拌均勻后再加下一種試劑，全部加完后進(jìn)行超聲振蕩，至所有試劑完全溶解為止，得到微弧氧化電解液；所述的微弧氧化電解液中硅酸鈉的濃度是15g/L，氫氧化鉀的濃度是10g/L，氟化鉀的濃度是8g/L，乙二胺四乙酸二鈉的濃度是1g/L；

三、超聲微弧氧化處理：將步驟二制備的微弧氧化電解液放入電解槽中，然后將電解槽下放入超聲波振蕩儀中，微弧氧化設(shè)備的陰極接不銹鋼電解槽，陽(yáng)極接步驟一中表面預(yù)處理完的純鎂試樣，設(shè)置微弧氧化設(shè)備的陰陽(yáng)極間距離為50mm，啟動(dòng)微弧氧化設(shè)備和超聲波振蕩儀，在超聲波頻率為400H、微弧氧化電壓為300V、脈寬為50μs、脈沖頻率為500Hz和占空比為2.5％的條件下超聲微弧氧化2min～25min，關(guān)閉微弧氧化設(shè)備和超聲波振蕩儀，將樣品取出用蒸餾水沖洗干凈，自然晾干；

四、后處理：

①將步驟三超聲微弧氧化處理完的鎂試樣放入2mol/L的NaOH水溶液中，然后置于溫度為60℃的水浴中保溫2h，用水清洗后自然晾干，得到堿處理的鎂試樣；

②配置濃度為2g/L的殼聚糖溶液，然后加入濃度為2mg/mL的中藥溶液，超聲20min，得到電泳液；所述的電泳液中中藥的濃度是1mg/mL；步驟四②中所述的中藥溶液中的中藥是杜仲綠原酸，溶劑是水；所述的殼聚糖溶液中的溶劑是水和冰乙酸的混合液，冰乙酸和水的體積比為1:100；

③將電泳液放在不銹鋼槽中，將堿處理的鎂試樣放置在電泳液中，然后以堿處理的鎂試樣為負(fù)極，不銹鋼槽為正極，電壓為20V的條件下電泳沉積3min，取出后自然晾干，得到純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層。

試驗(yàn)二：本試驗(yàn)為一種醫(yī)用純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的制備方法：

本試驗(yàn)與試驗(yàn)一不同的是步驟四③中電壓為20V的條件下電泳沉積5min，其它與試驗(yàn)一相同。

試驗(yàn)三：本試驗(yàn)為一種醫(yī)用純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的制備方法：

本試驗(yàn)與試驗(yàn)一不同的是步驟四②中所述的中藥溶液中的中藥是淫羊藿苷，溶劑是無(wú)水乙醇，其它與試驗(yàn)一相同。

試驗(yàn)四：本試驗(yàn)為一種醫(yī)用純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的制備方法：

本試驗(yàn)與試驗(yàn)三不同的是步驟四③中電壓為20V的條件下電泳沉積5min，其它與試驗(yàn)三相同。

圖1是試驗(yàn)一制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的接觸角形貌，圖2是試驗(yàn)二制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的接觸角形貌，圖3是試驗(yàn)三制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的接觸角形貌，圖4是試驗(yàn)四制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的接觸角形貌，從圖中可以看出各種后處理工藝均使材料表面的潤(rùn)濕角變大，即疏水性變強(qiáng)。中藥濃度為1mg/mL時(shí)電泳沉積方法獲得的載藥涂層表面更為均勻、致密；中藥濃度對(duì)材料的潤(rùn)濕性有很大影響。

試驗(yàn)五：本試驗(yàn)為一種醫(yī)用純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的制備方法：

本試驗(yàn)與試驗(yàn)一不同的是步驟四②所述的電泳液中中藥的濃度是0.4mg/mL，其它與試驗(yàn)一相同。

試驗(yàn)六：本試驗(yàn)為一種醫(yī)用純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的制備方法：

本試驗(yàn)與試驗(yàn)五不同的是步驟四③中電壓為10V的條件下電泳沉積6min，其它與試驗(yàn)五相同。

試驗(yàn)七：本試驗(yàn)為一種醫(yī)用純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的制備方法：

本試驗(yàn)與試驗(yàn)六不同的是步驟四③中電壓為10V的條件下電泳沉積3min，其它與試驗(yàn)三相同。

試驗(yàn)八：本試驗(yàn)為一種醫(yī)用純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的制備方法：

本試驗(yàn)與試驗(yàn)五不同的是步驟四②中所述的中藥溶液中的中藥是淫羊藿苷，溶劑是無(wú)水乙醇，其它與試驗(yàn)七相同。

試驗(yàn)九：本試驗(yàn)為一種醫(yī)用純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的制備方法：

本試驗(yàn)與試驗(yàn)八不同的是步驟四③中電壓為10V的條件下電泳沉積6min，其它與試驗(yàn)三相同。

試驗(yàn)十：本試驗(yàn)為一種醫(yī)用純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的制備方法：

本試驗(yàn)與試驗(yàn)九不同的是步驟四③中電壓為10V的條件下電泳沉積3min，其它與試驗(yàn)一相同。

圖5是試驗(yàn)五制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的接觸角形貌，圖6是試驗(yàn)六制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的接觸角形貌，圖7是試驗(yàn)七制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的接觸角形貌，圖8是試驗(yàn)八制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的接觸角形貌，圖9是試驗(yàn)九制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的接觸角形貌，圖10是試驗(yàn)十制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的接觸角形貌，從圖中可以看出純鎂表面電泳沉積載杜仲綠原酸涂層的疏水性更好一些，在電泳沉積20V、3min的工藝下獲得疏水材料表面，潤(rùn)濕角為106.08度。

圖11是試驗(yàn)五制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的SEM圖，圖12是試驗(yàn)六制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的SEM圖，圖13是試驗(yàn)七制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的SEM圖，圖14是試驗(yàn)八制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的SEM圖，圖15是試驗(yàn)九制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的SEM圖，圖16是試驗(yàn)十制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層的SEM圖，從圖中可以看出，電泳沉積電壓為20V、3min時(shí)涂層已經(jīng)封孔較好，偶爾看到細(xì)小的孔洞；中藥的種類對(duì)封孔的效果也有很大影響，在同一制備工藝條件下杜仲綠原封孔效果好于淫羊藿苷的封孔效果。

試驗(yàn)十一：本試驗(yàn)為對(duì)比試驗(yàn)，一種醫(yī)用純鎂表面電泳沉積涂層的制備方法，具體為：

一、純鎂試樣表面預(yù)處理：用砂紙對(duì)待處理的純鎂試樣表面進(jìn)行粗磨，然后依次用丙酮和蒸餾水各超聲25min，吹干后放入密封袋中密封備用；

二、配置微弧氧化電解液：將蒸餾水裝入燒杯中，然后依次加入硅酸鈉、氫氧化鉀、氟化鉀和乙二胺四乙酸二鈉，每加入一種試劑時(shí)均需要攪拌均勻后再加下一種試劑，全部加完后進(jìn)行超聲振蕩，至所有試劑完全溶解為止，得到微弧氧化電解液；所述的微弧氧化電解液中硅酸鈉的濃度是15g/L，氫氧化鉀的濃度是10g/L，氟化鉀的濃度是8g/L，乙二胺四乙酸二鈉的濃度是1g/L；

三、超聲微弧氧化處理：將步驟二制備的微弧氧化電解液放入電解槽中，然后將電解槽下放入超聲波振蕩儀中，微弧氧化設(shè)備的陰極接不銹鋼電解槽，陽(yáng)極接步驟一中表面預(yù)處理完的純鎂試樣，設(shè)置微弧氧化設(shè)備的陰陽(yáng)極間距離為50mm，啟動(dòng)微弧氧化設(shè)備和超聲波振蕩儀，在超聲波頻率為400H、微弧氧化電壓為300V、脈寬為50μs、脈沖頻率為500Hz和占空比為2.5％的條件下超聲微弧氧化2min～25min，關(guān)閉微弧氧化設(shè)備和超聲波振蕩儀，將樣品取出用蒸餾水沖洗干凈，自然晾干；

四、后處理：

①將步驟三超聲微弧氧化處理完的鎂試樣放入2mol/L的NaOH水溶液中，然后置于溫度為60℃的水浴中保溫2h，用水清洗后自然晾干，得到堿處理的鎂試樣；

②配置濃度為2g/L的殼聚糖水溶液作為電泳液；所述的殼聚糖溶液中的溶劑是水和冰乙酸的混合液，冰乙酸和水的體積比為1:100；

③將電泳液放在不銹鋼槽中，將堿處理的鎂試樣放置在電泳液中，然后以堿處理的鎂試樣為負(fù)極，不銹鋼槽為正極，電壓為20V的條件下電泳沉積3min，取出后自然晾干，得到純鎂表面電泳沉積涂層。

圖17是試驗(yàn)十一制備的純鎂表面電泳沉積涂層對(duì)大腸桿菌的抑菌效果圖，圖18是試驗(yàn)五制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層對(duì)大腸桿菌的抑菌效果圖，圖19是試驗(yàn)六制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層對(duì)大腸桿菌的抑菌效果圖，圖20是試驗(yàn)七制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層對(duì)大腸桿菌的抑菌效果圖，圖21是試驗(yàn)八制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層對(duì)大腸桿菌的抑菌效果圖，圖22是試驗(yàn)九制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層對(duì)大腸桿菌的抑菌效果圖，圖23是試驗(yàn)十制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層對(duì)大腸桿菌的抑菌效果圖，從圖中可以看出，載中藥涂層提高了材料對(duì)大腸桿菌的抑菌效果，抑菌率達(dá)到從84％～92％，體現(xiàn)了引入中藥后的抑菌效果。

圖24是試驗(yàn)十一制備的純鎂表面電泳沉積涂層對(duì)金黃色葡萄球菌的抑菌效果圖，圖25是試驗(yàn)五制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層對(duì)金黃色葡萄球菌的抑菌效果圖，圖26是試驗(yàn)六制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層對(duì)金黃色葡萄球菌的抑菌效果圖，圖27是試驗(yàn)七制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層對(duì)金黃色葡萄球菌的抑菌效果圖，圖28是試驗(yàn)八制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層對(duì)金黃色葡萄球菌的抑菌效果圖，圖29是試驗(yàn)九制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層對(duì)金黃色葡萄球菌的抑菌效果圖，圖30是試驗(yàn)十制備的純鎂表面電泳沉積載誘導(dǎo)骨生長(zhǎng)中藥涂層對(duì)金黃色葡萄球菌的抑菌效果圖，從圖中可以看出，載中藥提取物涂層提高了材料對(duì)金黃色葡萄球菌的抑菌效果，抑菌率達(dá)到從97％～98％，體現(xiàn)了引入中藥提取物后的抑菌效果。