一種利用溫度進(jìn)行納米二硫化鉬粒度分級(jí)的方法
【專利摘要】一種利用溫度進(jìn)行納米二硫化鉬粒度分級(jí)的方法，本發(fā)明涉及二硫化鉬不同粒徑的粒子的分離方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的納米級(jí)二硫化鉬粒徑分布寬的技術(shù)問題。本方法：一、將納米二硫化鉬干燥處理；二、向納米二硫化鉬中加入正丁基鋰溶液，在真空手套箱中靜置；三、將下層沉淀分離出來，干燥；四、將處理后的二硫化鉬粉體加入溶劑中制成膠體；五、將膠體加熱處理后離心分離，將沉淀分離出來，上清液再提高溫度處理，再離心分離，沉淀分離出來，上清液繼續(xù)加熱、分離處理，得到的多級(jí)沉淀干燥，得到不同粒徑的粒子，完成納米二硫化鉬的粒度分級(jí)。本方法可用于將粉體進(jìn)行粒度分級(jí)。
【專利說明】一種利用溫度進(jìn)行納米二硫化鉬粒度分級(jí)的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及二硫化鑰不同粒徑的粒子的分離方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 二硫化鑰（MoS2)由于其良好的潤(rùn)滑性能在工業(yè)中被廣泛應(yīng)用，但其性能受到粒度 和比表面積的限制，納米二硫化鑰因其優(yōu)異的性能，在催化劑、潤(rùn)滑劑添加劑、抗磨涂層與 減摩涂層等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。納米MoS 2包括納米顆粒、納米復(fù)合物、納米薄層、納米 棒、納米管以及富勒烯狀納米粒子，與普通MoS2相比納米MoS 2的性能更為優(yōu)越主要表現(xiàn)，t匕 表面積大、吸附能力強(qiáng)、反應(yīng)活性高在摩擦材料表面的附著性與覆蓋程度明顯提高、抗磨減 摩性能成倍提高。此外，由于MoS 2具有層狀結(jié)構(gòu)，向?qū)娱g插入堿金屬時(shí)會(huì)表現(xiàn)出優(yōu)異電學(xué) 性質(zhì)，可以增加自由電子的密度和提高顆粒的納米等級(jí)，使二硫化鑰由半導(dǎo)體向?qū)w轉(zhuǎn)變， 還可以使納米二硫化鑰反磁性能轉(zhuǎn)變成順磁性能，因此在超導(dǎo)材料和電化學(xué)能量?jī)?chǔ)存方面 具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
[0003] 目前制備納米級(jí)二硫化鑰的主要方法包括化學(xué)氣相沉積法、微機(jī)械力剝離法、液 相超聲法、鋰離子插層法等，但是各種制備方法中，都存在一個(gè)共同的問題--制備的納米 粒子的粒徑分布太寬，因此其在使用過程中受到很大程度的制約。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的納米級(jí)二硫化鑰粒徑分布寬的技術(shù)問題，而提供一種利用 溫度進(jìn)行納米二硫化鑰粒度分級(jí)的方法。
[0005] 本發(fā)明的一種利用溫度進(jìn)行納米二硫化鑰粒度分級(jí)的方法按以下步驟進(jìn)行：
[0006] -、將納米二硫化鑰加入到干燥的容器中，放入80°C?130°C的真空干燥箱中干 燥處理10?24h ;
[0007] 二、將步驟一處理后的容器放入真空手套箱中，向容器中加入正丁基鋰的正己烷 溶液，震蕩使二硫化鑰與溶液混合均勻，再在真空手套箱中靜置50?80h ;
[0008] 三、將經(jīng)步驟二處理后的容器中的上層清液倒掉，加入正己烷洗滌下層的沉淀，然 后在手套箱中干燥，得到處理后的二硫化鑰粉體；
[0009] 四、將步驟三得到的處理后的二硫化鑰粉體加入溶劑中，超聲處理20?40min，得 到二硫化鑰膠體；該二硫化鑰膠體中，二硫化鑰在溶劑中均勻分散；
[0010] 五、將步驟四得到的二硫化鑰膠體加熱至IVC條件下保持0. 5?2h，然后用離心 機(jī)，在轉(zhuǎn)速為3000?9000r/min的條件下離心分離5?15min，得到上清液I與沉淀I ; 再將上清液I加熱至T2 = T1+(10?15) °C條件下保持0. 5?2h，然后用離心機(jī)在轉(zhuǎn)速為 3000?9000r/min的條件下離心分離5?15min，得到上清液II與沉淀II ;將上清液II加熱 至T3 = T2+(10?15) °C條件下保持0. 5?2h，然后用離心機(jī)在轉(zhuǎn)速為3000?9000r/min的 條件下離心分離5?15min，得到上清液III與沉淀III ;類似的，得到T4°C、T5°C、……、IVC (i =6?10)條件下分離的上清液與沉淀，將得到的沉淀干燥，得到不同粒徑的粒子，完成納 米二硫化鑰的粒度分級(jí)。
[0011] 本發(fā)明將納米二硫化鑰干燥后，用正丁基鋰處理，處理過程中產(chǎn)生了大量的氫氧 化鋰，膠體呈堿性，使二硫化鑰粒子上相同的負(fù)電荷，同種電荷的相對(duì)排斥使二硫化鑰顆粒 間沒有團(tuán)聚產(chǎn)生，因而得到穩(wěn)定的不團(tuán)聚的二硫化鑰膠體。再通過在不同的溫度下處理分 離，低溫下，分子熱運(yùn)動(dòng)緩慢，此時(shí)僅有大顆粒還保持比較活躍的運(yùn)動(dòng)，相互間發(fā)生碰撞并 進(jìn)行團(tuán)聚的幾率大，而由于能量較低小顆?；静话l(fā)生熱運(yùn)動(dòng)，因此大顆粒被沉淀分離；溫 度升高，分子熱運(yùn)動(dòng)加劇，較小粒徑的顆粒發(fā)生碰撞幾率增加，隨著溫度的逐步上升，顆粒 由大到小逐步的被激活發(fā)生熱運(yùn)動(dòng)，不斷碰撞產(chǎn)生團(tuán)聚，從而成功的將不同粒徑的二硫化 鑰進(jìn)行分離，使得上清液中的粒徑不斷增大（上清液中小顆粒剩余量不斷減少），沉淀粒徑 不斷減小，使粒徑不同的粒子得以分開。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0012] 圖1試驗(yàn)1中處理溫度為30°C條件下得沉淀的粒徑分布圖；
[0013] 圖2試驗(yàn)1中處理溫度為40°C條件下得沉淀的粒徑分布圖；
[0014] 圖3試驗(yàn)1中處理溫度為50°C條件下得沉淀的粒徑分布圖；
[0015] 圖4試驗(yàn)1中處理溫度為60°C條件下得沉淀的粒徑分布圖；
[0016] 圖5試驗(yàn)1中處理溫度為70°C條件下得沉淀的粒徑分布圖。

【具體實(shí)施方式】
[0017]

【具體實(shí)施方式】一：本實(shí)施方式的一種利用溫度進(jìn)行納米二硫化鑰粒度分級(jí)的方法 按以下步驟進(jìn)行：
[0018] 一、將納米二硫化鑰加入到干燥的容器中，放入80°C?130°C的真空干燥箱中干 燥處理10?24h ;
[0019] 二、將步驟一處理后的容器放入真空手套箱中，向容器中加入正丁基鋰的正己烷 溶液，震蕩使二硫化鑰與溶液混合均勻，再在真空手套箱中靜置50?80h ;
[0020] 三、將經(jīng)步驟二處理后的容器中的上層清液倒掉，加入正己烷洗滌下層的沉淀，然 后在手套箱中干燥，得到處理后的二硫化鑰粉體；
[0021] 四、將步驟三得到的處理后的二硫化鑰粉體加入溶劑中，超聲處理20?40min，得 到二硫化鑰膠體；該二硫化鑰膠體中，二硫化鑰在溶劑中均勻分散；
[0022] 五、將步驟四得到的二硫化鑰膠體加熱至IVC條件下保持0. 5?2h，然后用離心 機(jī)，在轉(zhuǎn)速為3000?9000r/min的條件下離心分離5?15min，得到上清液I與沉淀I ; 再將上清液I加熱至T2 = T1+(10?15) °C條件下保持0. 5?2h，然后用離心機(jī)在轉(zhuǎn)速為 3000?9000r/min的條件下離心分離5?15min，得到上清液II與沉淀II ;將上清液II加熱 至T3 = T2+(10?15) °C條件下保持0. 5?2h，然后用離心機(jī)在轉(zhuǎn)速為3000?9000r/min的 條件下離心分離5?15min，得到上清液III與沉淀III ;類似的，得到T4°C、T5°C、……、IVC (i =6?10)條件下分離的上清液與沉淀，將得到的沉淀干燥，得到不同粒徑的粒子，完成納 米二硫化鑰的粒度分級(jí)。

【具體實(shí)施方式】 [0023] 二：本實(shí)施方式與一不同的是步驟一中真空干燥的溫 度為KKTC?120°C，干燥時(shí)間為12?18h。其它與一相同。

【具體實(shí)施方式】 [0024] 三：本實(shí)施方式與一或二不同的是步驟二中在真空手 套箱中靜置時(shí)間為60?70h。其它與一或二相同。

【具體實(shí)施方式】 [0025] 四：本實(shí)施方式與一至三之一不同的是步驟二中正丁 基鋰的正己烷溶液中，正丁基鋰的濃度為1. 5?2. 7mol/L。其它與一至三之 一相同。

【具體實(shí)施方式】 [0026] 五：本實(shí)施方式與一至四之一不同的是步驟二中納米 二硫化鑰的質(zhì)量與與正丁基鋰的正己烷溶液的體積之比為Ig :(100?150)ml。其它與具 體實(shí)施方式一至四之一相同。

【具體實(shí)施方式】 [0027] 六：本實(shí)施方式與一至五之一不同的是步驟四中所述 的溶劑為水、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、苯、甲苯、乙苯、乙二醇、丙三醇、四氫呋喃、N，N-二甲 基甲酰胺、石油醚、鹵代烴、乙酸甲酯、乙酸乙酯、四氯化碳、脂肪烴、芳香烴、有機(jī)氯化物、批 陡、乙二胺或二硫化碳；其它與一至五之一相同。

【具體實(shí)施方式】 [0028] 七：本實(shí)施方式與一至六之一不同的是T1 = 30? 6(TC。其它與其它與一至六之一相同。
[0029] 用以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果：
[0030] 試驗(yàn)1 :本試驗(yàn)的一種利用溫度進(jìn)行納米二硫化鑰粒度分級(jí)的方法按以下步驟進(jìn) 行：
[0031] 一、取20mL的樣品瓶，洗滌干凈，并在IKTC的真空干燥箱中處理4h，使樣品瓶完 全干燥，將〇. Iig納米二硫化鑰加入到干燥的樣品瓶中，放入IKTC的真空干燥箱中干燥處 理 24h ;
[0032] 二、將步驟一處理后的樣品瓶放入真空手套箱中，向20mL樣品瓶中加入15mL正丁 基鋰的正己烷溶液，震蕩使二硫化鑰與溶液混合均勻，再在真空手套箱中靜置48h ;其中正 丁基鋰的正己烷溶液中，正丁基鋰的濃度為2. lmol/L ;
[0033] 三、將經(jīng)步驟二處理后的樣品瓶中的上層清液倒掉，加入正己烷洗滌下層的沉淀， 然后在手套箱中干燥，得到處理后的二硫化鑰粉體；
[0034] 四、將步驟三得到的處理后的二硫化鑰粉體加入200mL水中，超聲處理30min，得 到二硫化鑰膠體；該二硫化鑰膠體中，二硫化鑰在水中均勻分散；
[0035] 五、將步驟四得到的二硫化鑰膠體用電熱套控溫，在30°C條件下處理lh，然后用 離心機(jī)，在轉(zhuǎn)速為5000r/min的條件下離心分離lOmin，得到上清液I與沉淀I ;再將上清 液I用電熱套控溫，在40°C條件下處理lh，得到上清液II與沉淀II ;將上清液II用電熱套 控溫，在50°C條件下處理lh，得到上清液III與沉淀III ;類似的，得到60°C、70°C、80°C和90°C 條件下分離的上清液與沉淀，將得到的離心沉淀干燥，得到不同粒徑的粒子，完成納米二硫 化鑰的粒度分級(jí)。
[0036] 將在步驟五分離的各級(jí)沉淀進(jìn)行Z eta電位測(cè)試，測(cè)得的粒徑與電位分布如表1 所示：
[0037]

【權(quán)利要求】
1. 一種利用溫度進(jìn)行納米二硫化鑰粒度分級(jí)的方法，其特征在于該方法按以下步驟進(jìn) 行： 一、 將納米二硫化鑰加入到干燥的容器中，放入80°C?130°C的真空干燥箱中干燥處 理10?24h ; 二、 將步驟一處理后的容器放入真空手套箱中，向容器中加入正丁基鋰的正己烷溶液， 震蕩使二硫化鑰與溶液混合均勻，再在真空手套箱中靜置50?80h ; 三、 將經(jīng)步驟二處理后的容器中的上層清液倒掉，加入正己烷洗滌下層的沉淀，然后在 手套箱中干燥，得到處理后的二硫化鑰粉體； 四、 將步驟三得到的處理后的二硫化鑰粉體加入溶劑中，超聲處理20?40min，得到二 硫化鑰膠體； 五、 將步驟四得到的二硫化鑰膠體加熱至T/C條件下保持0. 5?2h，然后用離心機(jī)，在 轉(zhuǎn)速為3000?9000r/min的條件下離心分離5?15min，得到上清液I與沉淀I ;再將上 清液I加熱至T2 = 1\+(10?15) °C條件下保持0. 5?2h，然后用離心機(jī)在轉(zhuǎn)速為3000? 9000r/min的條件下離心分離5?15min，得到上清液II與沉淀II ;將上清液II加熱至T3 = T2+(10?15) °C條件下保持0. 5?2h，然后用離心機(jī)在轉(zhuǎn)速為3000?9000r/min的條件下 離心分離5?15min，得到上清液III與沉淀III ;類似的，得到T4°C、T5°C、……和T/C條件下 分離的上清液與沉淀，將得到的沉淀干燥，得到不同粒徑的粒子，完成納米二硫化鑰的粒度 分級(jí)；其中i = 6?10。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用溫度進(jìn)行納米二硫化鑰粒度分級(jí)的方法，其特征在 于步驟一中真空干燥的溫度為l〇〇°C?120°C，干燥時(shí)間為12?18h。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種利用溫度進(jìn)行納米二硫化鑰粒度分級(jí)的方法，其特 征在于步驟二中在真空手套箱中靜置時(shí)間為60?70h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種利用溫度進(jìn)行納米二硫化鑰粒度分級(jí)的方法，其特 征在于步驟二中正丁基鋰的正己烷溶液中，正丁基鋰的濃度為1. 5?2. 7mol/L。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種利用溫度進(jìn)行納米二硫化鑰粒度分級(jí)的方法， 其特征在于步驟二中納米二硫化鑰的質(zhì)量與與正丁基鋰的正己烷溶液的體積之比為lg : (100 ?150)ml。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種利用溫度進(jìn)行納米二硫化鑰粒度分級(jí)的方法，其特 征在于步驟四中所述的溶劑為水、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、苯、甲苯、乙苯、乙二醇、丙三醇、 四氫呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、石油醚、鹵代烴、乙酸甲酯、乙酸乙酯、四氯化碳、脂肪烴、芳 香烴、有機(jī)氯化物、吡啶、乙二胺或二硫化碳。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種利用溫度進(jìn)行納米二硫化鑰粒度分級(jí)的方法，其特 征在于是步驟五中= 30?60°C。
【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK104445412SQ201410604974
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月31日
【發(fā)明者】姜再興, 張東杰, 毛嬌, 王明強(qiáng), 程浩, 黃玉東, 白永平, 邵路, 劉麗 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)