一種多孔石墨烯-三氧化二鐵復(fù)合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種多孔石墨烯-三氧化二鐵復(fù)合材料的制備方法，包括下列步驟：步驟一、將原料氧化石墨烯和鐵鹽按一定質(zhì)量比溶于水中混合均勻；步驟二、將步驟一中混合好的液體通過離心或抽濾將氧化石墨烯分離出來(lái)，并用水或酒精清洗干凈；步驟三、將步驟二中得到的產(chǎn)物重新分散到水溶液中，隨后將產(chǎn)物進(jìn)行冷凍干燥處理；步驟四、將步驟三獲得的產(chǎn)物在空氣或氧氣下熱處理得到多孔石墨烯-三氧化二鐵復(fù)合材料，其中所述熱處理溫度在300-1000攝氏度，熱處理時(shí)間在10秒-10小時(shí)。
【專利說(shuō)明】一種多孔石墨烯-三氧化二鐵復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料制造領(lǐng)域，特別是涉及一種多孔石墨烯-三氧化二鐵復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三氧化二鐵納米材料在鋰離子電池電極材料、水質(zhì)凈化材料、超級(jí)電容器電極材料、電磁吸波材料以及磁性材料等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。石墨烯是由單層碳原子排列而成的具有二維蜂窩狀結(jié)構(gòu)的一種碳材料，具有優(yōu)良的力學(xué)性能、電學(xué)性能。同時(shí)，石墨烯具有高的比表面積，可以作為納米材料的載體材料。石墨烯-三氧化二鐵納米復(fù)合材料能夠在抑制三氧化二鐵納米材料團(tuán)聚的同時(shí)，保持材料本身的優(yōu)良性質(zhì)，因此被廣泛研究。
[0003]目前此類材料主要為粉末狀或者片狀，粉末狀材料在使用時(shí)需要粘結(jié)或者壓實(shí)，而片狀材料部分喪失了石墨烯的高比表面性能。石墨烯泡沫材料能夠保持較高的比表面積性質(zhì)，因而可以用于制備高性能復(fù)合材料。ACS Appl.Mater.1nterfaces2013, 5, 3764-3769公開了一種石墨烯-三氧化二鐵氣凝膠的制備方法，首先通過水熱法得到石墨烯-三氧化二鐵的溶膠，然后通過冷凍干燥方法得到氣凝膠。此方法雖然能得到石墨烯-三氧化二鐵三維泡沫，但工藝較為復(fù)雜，同時(shí)，水熱還原后的石墨烯仍會(huì)有一定程度的團(tuán)聚，此外，三氧化二鐵顆粒尺寸較大，約為200納米。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為充分發(fā)揮石墨烯-三氧化二鐵納米復(fù)合材料的優(yōu)異性能，彌補(bǔ)粉末狀和片狀石墨烯納米復(fù)合材料實(shí)際使用時(shí)的不足，本發(fā)明提供了一種多孔石墨烯-三氧化 二鐵復(fù)合材料的制備方法，有效降低了三氧化二鐵納米顆粒的晶粒尺寸，同時(shí)抑制了石墨烯的團(tuán)聚。
[0005]本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種多孔石墨烯-三氧化二鐵復(fù)合材料的制備方法，將原料氧化石墨烯和鐵鹽溶于水中混合均勻后進(jìn)行分離、清洗；將得到的產(chǎn)物重新分散到水溶液中，并進(jìn)行冷凍干燥；將干燥后產(chǎn)物在空氣或氧氣存在下加熱處理后得到一種多孔石墨烯-三氧化二鐵復(fù)合材料。
[0006]所述鐵鹽為氯化鐵、氯化亞鐵、硝酸鐵、硝酸亞鐵、硫酸鐵和硫酸亞鐵中的一種。
[0007]所述加熱處理溫度在300-1000攝氏度。
[0008]所述加熱處理時(shí)間在10秒-10小時(shí)。
[0009]所述的氧化石墨烯和鐵鹽按照質(zhì)量比10:1-1:100的比例混合。
[0010]所述的冷凍干燥過程包括首先將氧化石墨烯和鐵鹽的混合溶液通過制冷壓縮機(jī)或液氮凍結(jié)成固態(tài)，隨后在低壓條件下使水分升華獲得多孔氧化石墨烯-鐵鹽材料。
[0011]本發(fā)明的有益效果:
[0012]本發(fā)明提供了一種新的多孔石墨烯-三氧化二鐵復(fù)合材料的制備方法，既保持了復(fù)合材料的連續(xù)性又維護(hù)了石墨烯的高比表面性。
[0013]所獲得三氧化二鐵納米顆粒尺寸約10納米，有利于充分發(fā)揮石墨烯-三氧化二鐵納米復(fù)合材料的各項(xiàng)潛能。
[0014]溶于水中的鐵鹽溶液濃度均勻，冷凍后也能保持均勻分布，在水分升華時(shí)，溶解物會(huì)均勻析出在氧化石墨烯上，能夠保證后期獲得均勻的石墨烯-三氧化二鐵納米顆粒材料；
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1得到的多孔石墨烯-三氧化二鐵復(fù)合材料的掃描電子顯微鏡圖；
[0016]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1得到的多孔石墨烯-三氧化二鐵復(fù)合材料的透射電子顯微鏡圖。
【具體實(shí)施方式】:
[0017]下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做更進(jìn)一步的解釋。根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好的理解本發(fā)明。然而，實(shí)施例所描述的具體的物料配比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。
[0018]實(shí)施例1
[0019]將原料氧化石墨烯和氯化鐵各取50mg溶于50ml去離子水中，通過超聲混合均勻后進(jìn)行離心分離并清洗干凈；
[0020]將得到的產(chǎn)物重新超聲分散到50ml去離子水中，然后將得到的產(chǎn)物浸入液氮中冷凍，隨后將獲得的固體進(jìn)行冷凍干燥處理；
[0021]將得到的產(chǎn)物在空氣中加熱到300°C保溫10小時(shí)得到多孔石墨烯-三氧化二鐵復(fù)合材料。
[0022]對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行掃描電鏡表征，結(jié)果如圖1所示，可見復(fù)合材料為多孔結(jié)構(gòu)。對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行透射電鏡表征，結(jié)果如圖2所示，發(fā)現(xiàn)三氧化二鐵納米顆粒尺寸不到10納米。
[0023]實(shí)施例2
[0024]取氧化石墨烯IOmg和硝酸亞鐵IOmg溶于20ml去離子水中，通過攪拌混合均勻后進(jìn)行離心分離并清洗干凈；
[0025]將得到的產(chǎn)物重新分散到20ml去離子水中，然后將溶液進(jìn)行制冷壓縮機(jī)冷凍并干燥處理；
[0026]將得到的產(chǎn)物在氧氣中加熱到500°C保溫10分鐘得到多孔石墨烯-三氧化二鐵復(fù)合材料。
[0027]所得結(jié)果與實(shí)施例1類似。
[0028]實(shí)施例3
[0029]取氧化石墨烯Img和硫酸鐵IOmg溶于20ml去離子水中，通過超聲混合均勻后進(jìn)行離心分離并清洗干凈；
[0030]將得到的產(chǎn)物重新分散到20ml去離子水中，然后進(jìn)行制冷壓縮機(jī)冷凍并干燥處理；
[0031]將得到的產(chǎn)物在空氣中加熱到1000°C保溫10秒得到多孔石墨烯-三氧化二鐵復(fù)合材料。[0032] 所得結(jié)果與實(shí) 施例1類似。
【權(quán)利要求】
1.一種多孔石墨烯-三氧化二鐵復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，將原料氧化石墨烯和鐵鹽溶于水中混合均勻后進(jìn)行分離、清洗；將得到的產(chǎn)物重新分散到水溶液中，并進(jìn)行冷凍干燥；將干燥后產(chǎn)物在空氣或氧氣存在下加熱處理后得到一種多孔石墨烯-三氧化二鐵復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔石墨烯-三氧化二鐵復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述鐵鹽為氯化鐵、氯化亞鐵、硝酸鐵、硝酸亞鐵、硫酸鐵和硫酸亞鐵中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔石墨烯-三氧化二鐵復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述加熱處理溫度在300-1000攝氏度。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔石墨烯-三氧化二鐵復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述加熱處理時(shí)間在10秒-10小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔石墨烯-三氧化二鐵復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的氧化 石墨烯和鐵鹽按照質(zhì)量比10:1-1:100的比例混合。
【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK103449427SQ201310408096
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年9月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月9日
【發(fā)明者】尹奎波, 陳方韜, 孫立濤 申請(qǐng)人:東南大學(xué)