一種石墨烯-二氧化錫納米顆粒三維泡沫復合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種石墨烯-二氧化錫納米顆粒三維泡沫復合材料及其制備方法，包括下列步驟：步驟一、將原料氧化石墨烯和四氯化錫按一定質(zhì)量比溶于水中混合均勻；步驟二、將步驟一中混合好的液體通過離心或抽濾將氧化石墨烯分離出來，并用水或酒精清洗干凈；步驟三、將步驟二中得到的產(chǎn)物重新分散到水溶液中，隨后將產(chǎn)物進行冷凍干燥處理；步驟四、將步驟三獲得的產(chǎn)物在真空、空氣或特定氣氛下熱處理得到石墨烯-二氧化錫納米顆粒三維泡沫復合材料，其中所述特定氣氛為氮氣、氬氣或氫氣中的一種，所述熱處理溫度在100-1500攝氏度，熱處理時間在2秒-10小時。本發(fā)明產(chǎn)物微觀多孔，可用于儲能、氣體傳感等領域。
【專利說明】一種石墨烯-二氧化錫納米顆粒三維泡沬復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料制造領域，特別是涉及一種石墨烯-二氧化錫納米顆粒三維泡沫復合材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]二氧化錫在氣體傳感、能量存儲、光催化等方面具有廣闊的應用前景，二氧化錫納米顆粒比表面積高，具有明顯的尺寸效應和量子隧道效應，其各項性能比宏觀材料能更加優(yōu)異。但納米顆粒通常容易團聚，制約了其實際應用。石墨烯具有優(yōu)良的力學性能和電學性能，同時，石墨烯具有高的比表面積，是納米顆粒優(yōu)良的載體材料。將二氧化錫納米顆粒與石墨烯復合，可以抑制二氧化錫納米顆粒的團聚，保持二氧化錫納米顆粒的優(yōu)異性能。
[0003]目前石墨烯-二氧化錫納米顆粒復合材料主要為粉末狀或者片狀，粉末狀材料在使用時需要粘結或者壓實，而片狀材料部分喪失了石墨烯的高比表面性能，本發(fā)明為克服上述形態(tài)復合材料的缺點，將其制備成三維多孔結構，既保持了復合材料的連續(xù)性又維護了石墨烯的高比表面性，有利于充分發(fā)揮石墨烯-二氧化錫納米復合材料的各項潛能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為充分發(fā)揮石墨烯-二氧化錫納米復合材料的優(yōu)異性能，彌補粉末狀和片狀石墨烯-二氧化錫納米復合材料實際使用時的不足，本發(fā)明提供了一種石墨烯-二氧化錫納米顆粒復合材料的制備方法可以得到三維泡沫狀的材料，只需氧化石墨烯和四氯化錫二種試劑，無需其他化學試劑，既簡化了工藝又降低了生產(chǎn)成本。
[0005]本發(fā)明采用以下技術方案: 一種石墨烯-二氧化錫納米顆粒三維泡沫復合材料的制備方法，將原料氧化石墨烯和四氯化錫溶于水中混合均勻后進行分離、清洗；將得到的產(chǎn)物重新分散到水溶液中，并進行冷凍干燥；將干燥后產(chǎn)物在真空、空氣、氮氣、氬氣或氫氣氣氛下加熱處理得到石墨烯-二氧化錫納米顆粒三維泡沫復合材料。
[0006]氧化石墨烯和四氯化錫質(zhì)量比為1:10-100:1。
[0007]所述冷凍干燥過程包括首先將氧化石墨烯和四氯化錫的混合溶液通過制冷壓縮機或液氮凍結成固態(tài)，隨后在低壓條件下使水分升華獲得氧化石墨烯-錫鹽三維泡沫。
[0008]所述熱處理溫度在100-1500攝氏度。
[0009]熱處理時間在2秒-10小時。
[0010]本發(fā)明的有益效果:傳統(tǒng)的石墨烯-二氧化錫復合材料為粉末狀或濾紙狀，本發(fā)明產(chǎn)物為三維泡沫狀，拓展了石墨烯-二氧化錫納米復合材料的宏觀形態(tài)；另一方面，本制備方法簡單，所需化學試劑種類少，綠色環(huán)保。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1是本發(fā)明實施例1得到的石墨烯-二氧化錫納米顆粒三維泡沫復合材料的掃描電子顯微鏡圖；
[0012]圖2是本發(fā)明實施例1得到的石墨烯-二氧化錫納米顆粒三維泡沫復合材料的透射電子顯微鏡圖。
【具體實施方式】:
[0013]下面結合實施例和附圖對本發(fā)明做更進一步的解釋。根據(jù)下述實施例，可以更好的理解本發(fā)明。然而，實施例所描述的具體的物料配比、工藝條件及其結果僅用于說明本發(fā)明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本發(fā)明。 [0014]實施例1
[0015]將原料氧化石墨烯和四氯化錫各取20mg溶于50ml去離子水中，通過攪拌混合均勻后進行離心分離并清洗干凈；
[0016]將得到的產(chǎn)物重新分散到50ml去離子水中，然后進行制冷壓縮機冷凍并干燥處理；
[0017]將得到的產(chǎn)物在真空中加熱到800°C保溫10分鐘得到石墨烯-二氧化錫納米顆粒三維泡沫復合材料。
[0018]對產(chǎn)物進行掃描電鏡表征，結果如圖1所示，可見復合材料為多孔結構。對產(chǎn)物進行透射電鏡表征，結果如圖2所示，發(fā)現(xiàn)二氧化錫納米顆粒尺寸不到10納米。
[0019]實施例2
[0020]取氧化石墨烯IOmg和四氯化錫Img溶于IOml去離子水中，通過超聲混合均勻后進行離心分離并清洗干凈；
[0021]將得到的產(chǎn)物重新分散到IOml去離子水中，然后將盛放溶液的容器浸入液氮中進行冷凍成固態(tài)，隨后放入冷凍干燥機中進行低溫負壓干燥處理；
[0022]將得到的產(chǎn)物在空氣中加熱到100°C保溫10小時得到石墨烯-二氧化錫納米顆粒三維泡沫復合材料。
[0023]所得結果與實施例1類似。
[0024]實施例3
[0025]取氧化石墨烯Img和四氯化錫IOmg溶于20ml去離子水中，通過超聲混合均勻后進行離心分離并清洗干凈；
[0026]將得到的產(chǎn)物重新分散到IOml去離子水中，然后進行制冷壓縮機冷凍并干燥處理；
[0027]將得到的產(chǎn)物在氮氣環(huán)境中加熱到1500°C保溫2秒得到石墨烯-二氧化錫納米顆粒三維泡沫復合材料。
[0028]所得結果與實施例1類似。
[0029]實施例4
[0030]取氧化石墨烯IOOmg和四氯化錫Img溶于100ml去離子水中，通過超聲混合均勻后進行離心分離并清洗干凈；
[0031]將得到的產(chǎn)物重新分散到50ml去離子水中，然后進行制冷壓縮機冷凍并干燥處理；
[0032]將得到的產(chǎn)物在氫氣環(huán)境中加熱到1200°C保溫5秒得到石墨烯-二氧化錫納米顆粒三維泡沫復合材料。
[0033]所得結果與實施例1類似。`
【權利要求】
1.一種石墨烯-二氧化錫納米顆粒三維泡沫復合材料的制備方法，其特征在于，將原料氧化石墨烯和四氯化錫溶于水中混合均勻后進行分離、清洗；將得到的產(chǎn)物重新分散到水溶液中，并進行冷凍干燥；將干燥后產(chǎn)物在真空、空氣、氮氣、氬氣或氫氣氣氛下加熱處理得到石墨烯-二氧化錫納米顆粒三維泡沫復合材料。
2.根據(jù)權利要求1所述的石墨烯-二氧化錫納米顆粒三維泡沫復合材料的制備方法，其特征在于，氧化石墨烯和四氯化錫質(zhì)量比為1:10-100:1。
3.根據(jù)權利要求1所述的石墨烯-二氧化錫納米顆粒三維泡沫復合材料的制備方法，其特征在于，所述熱處理溫度在100-1500攝氏度。
4.根據(jù)權利要求1所述的石墨烯-二氧化錫納米顆粒三維泡沫復合材料的制備方法，其特征在于，熱處理時間在`2秒-10小時。
【文檔編號】B82Y30/00GK103482616SQ201310407655
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月9日 優(yōu)先權日:2013年9月9日
【發(fā)明者】尹奎波, 季靜, 孫立濤 申請人:東南大學