專利名稱：一種手性中孔炭納米纖維及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于材料技術領域，特別涉及一種利用手性兩性分子自組裝體為模板制備的手性中孔炭納米纖維及其制備方法。
背景技術：
手性是自然界的本質(zhì)屬性之一，它以各種形式存在于大自然、科學、藝術和建筑中。設計合成具有手性結(jié)構的多孔材料引起了廣泛的關注，主要因為其在手性分離、手性識另IJ、手性催化等領域具有廣闊的應用前景。到目前為止，手性多孔材料的開發(fā)主要集中在一些無機化合物(如手性中孔二氧化硅)、金屬有機框架材料和螺旋高分子等。納米孔炭材料具有高的比表面積、穩(wěn)定的物理化學性質(zhì)、高的骨架導電率、可調(diào)的孔徑以及表面化學性質(zhì) 等特點，可廣泛用作超級電容器電極、催化劑以及催化劑載體、氣體儲存和過濾材料等。納米結(jié)構的創(chuàng)新是決定此類納米孔炭材料的性能能否取得突破的關鍵。迄今為止，具有手性孔和螺旋外形結(jié)構的納米孔炭纖維材料尚未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述現(xiàn)有技術的不足之處，本發(fā)明的首要目的在于提供一種手性中孔炭納米纖維的制備方法。本發(fā)明的另一目的在于提供上述方法制備的手性中孔炭納米纖維。該炭材料具有均勻一致的左手性螺旋外形和左手性中孔孔道，同時炭骨架含有豐富的氮元素。本發(fā)明的目的通過下述技術方案實現(xiàn)一種手性中孔炭納米纖維的制備方法，該方法是將兩性分子模板與有機單體溶解并混合，加入引發(fā)劑混合溶液，引發(fā)有機單體的聚合反應，制備得到手性中孔炭納米纖維前軀體，然后對手性中孔炭納米纖維前軀體進行高溫炭化處理，制得手性中孔炭納米纖維。所述兩性分子模板為N-肉豆蘧酰L-谷氨酸；所述有機單體優(yōu)選吡咯。所述手性中孔炭納米纖維前驅(qū)體的制備過程具體為室溫飛(TC下(室溫為20^250C )，將N-肉豆蘧酰L-谷氨酸加入乙醇中充分溶解，然后加入水和吡咯，置于冰水浴中攪拌IOlOmin,加入引發(fā)劑混合溶液，引發(fā)有機單體聚合，冰水浴條件下攪拌反應0. 5 3h，然后減壓過濾、洗滌和干燥，得到手性中孔炭納米纖維前軀體，該前驅(qū)體的化學成分為聚吡咯。所述N-肉豆蘧酰L-谷氨酸吡咯的用量配比為Ig 4. 3^39. 3ml。所述乙醇N-肉豆蘧酰L-谷氨酸水的用量配比為2 16ml 0. 014 0.127g 40ml。所述引發(fā)劑混合溶液為無機酸與無機氧化物水溶液的混合溶液，或者水與無機氧化物水溶液的混合溶液。所述無機酸為鹽酸，所述鹽酸的濃度為IM ;所述無機氧化物為過硫酸銨或六水三氯化鐵。所述引發(fā)劑混合溶液中，鹽酸或水與吡咯的用量比為13. Iml : Iml0
當無機氧化物為過硫酸銨時，所述吡咯過硫酸銨的用量比為Iml I. 64^4. 29g，所述無機氧化物水溶液中，過硫酸銨與水的用量比為O. 23、. 59g 1ml;當無機氧化物為六水三氯化鐵時，所述吡咯六水三氯化鐵的用量比為Iml 9. 0g，所述無機氧化物水溶液中，六水三氯化鐵與水的用量比為I. 24 2. 49g Imlo所述無機氧化物水溶液在加入前預冷至O 5°C。所述洗滌是在室溫下減壓過濾，并用去離子水和乙醇交替洗滌,直到濾液接近中性。所述的高溫炭化處理是在惰性氣氛中進行的，所述惰性氣氛是流速為IOOlOOml/min的氮氣氣氛；所述的高溫炭化處理是以2 5°C /min的升溫速率升溫至400 900°C,炭化I 5h，或者以2V /min的速率升溫至800°C，再以5°C /min升到1000°C，炭化3h。一種手性中孔炭納米纖維，就是通過上述制備方法制備的，該手性中孔炭納米纖維具有均勻一致的左手性螺旋外形，沿著纖維軸中心存在左手性中孔孔道，中孔孔道尺寸為10. 7 17. 7nm,比表面積為38 277m2/g，總孔容為O. 09 O. 38cm3/g，氮元素含量為 6.8 17. 5wt. %。本發(fā)明的原理是利用手性納米孔聚合物作為炭前軀體，是創(chuàng)造手性納米孔炭材料的有效途徑之一；其核心技術在于確保聚合物骨架在高溫熱處理過程中具有可成炭性，同時其手性納米孔結(jié)構具有可繼承性。前期研究表明共軛聚合物由于其骨架分子鏈的剛性結(jié)構以及鏈間的π-π等作用，具有優(yōu)異的骨架成炭性和納米結(jié)構繼承性，能夠?qū)⑵渲苯痈邷靥炕苽涞玫揭活惥哂屑{米結(jié)構的新穎炭納米纖維。本發(fā)明以吡咯作為有機單體，過硫酸銨或三氯化鐵作為氧化劑，通過兩性分子N-肉豆蘧酰L-谷氨酸的自組裝體為模板和“種子”，通過手性模板分子自組裝體誘導法，合成出手性中孔炭納米纖維前軀體，即具有手性結(jié)構特征的聚吡咯，然后在惰性氣氛中炭化，成功地合成了手性中孔和螺旋外形的炭納米纖維。研究表明這類中孔共軛聚合物由于其骨架分子鏈的剛性結(jié)構以及鏈間的等作用，具有優(yōu)異的骨架成炭性和手性中孔結(jié)構繼承性，將其直接高溫炭化可制備得到一類具有手性中孔和螺旋外形的新型炭納米纖維。此外，所獲得的新材料的炭骨架具有豐富的氮元素，炭化溫度為800°C時，其氮含量依然高達 11. 4wt. %。相對現(xiàn)有產(chǎn)品，本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下優(yōu)點及有益效果本發(fā)明制備的手性中孔炭纖維具有均勻一致的螺旋外形，同時，沿著纖維軸中心存在著手性中孔孔道，中孔孔道尺寸為10. 7 17. 7nm,比表面積為38 277m2/g，總孔容為 O. 09 O. 38cm3/g。另夕卜，在該纖維壁炭骨架上含有豐富的氮雜原子，氮元素含量為4.6 17. 5wt. %。本發(fā)明的產(chǎn)品結(jié)合了納米孔炭材料本身獨特的優(yōu)點(比如炭骨架良好的導電性，較大的比表面積和孔容，以及炭骨架壁上官能團的可修飾等特點)以及手性材料的優(yōu)勢(螺旋外形和手性中孔)，使其在電、磁功能材料、手性吸附分離、手性納米材料的合成以及手性催化等方面展現(xiàn)潛在的應用前景。


圖I為實施例I制備的手性中孔炭納米纖維的掃描電鏡照片。
圖2為實施例I制備的手性中孔炭納米纖維的透射電鏡照片。圖3為實施例I制備的手性中孔炭納米纖維的氮氣吸附一脫附等溫線圖和孔徑分布圖。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例及附圖對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但發(fā)明的實施方式不限于此。實施例I將質(zhì)量為0.014g N-肉豆蘧酰L-谷氨酸(N-肉豆蘧酰L-谷氨酸是根據(jù)文獻自行合成的，文獻為(I)J. Am. Oil Chem. Soc. 1972, 49, 157.或者(2)范茬興，手性介孔導電高分子的合成及其機理探究，上海交通大學碩士學位論文，2008)加入到8ml乙醇中，在60°C下充分溶解；緊接著分別加入40ml去離子水和O. 55ml吡咯單體，置于冰水浴中攪拌 20min ;再分別加入7. 2ml IM HCl和預先冷卻至(T5° C的將I. 824g過硫酸銨溶解于4ml水得到的過硫酸銨水溶液，然后在冰水浴中磁力攪拌反應lh，減壓過濾，并用水、乙醇交替洗滌，直到濾液接近中性，將過濾洗滌后的產(chǎn)物置于50°C真空烘箱中干燥24h，得到手性中孔炭納米纖維前驅(qū)體。將得到的手性中孔炭納米纖維前驅(qū)體置于400ml/min流速的氮氣氣氛下，以2°C/min的升溫速率升溫至800°C，恒溫炭化3h，自然降溫到室溫，得到手性中孔炭納米纖維。用導電膠將制備的手性中孔炭納米纖維固定在觀察臺上，置于真空烘箱中干燥12h,經(jīng)噴金處理后,用日本電子株式會社產(chǎn)的JSM-6330F冷場發(fā)射掃描電鏡觀察樣品的結(jié)構形貌，得到手性中孔炭納米纖維的掃描電鏡照片見圖I。由圖I可見，所制備的手性中孔炭納米纖維由直徑為SOnm左右、長度為幾百納米到幾微米的纖維組成，并且纖維外形具有左手性的螺旋結(jié)構。將制備的手性中孔炭納米纖維充分碾磨，之后取小量制備的手性中孔炭納米纖維置于無水乙醇中，超聲分散。將小量的樣品置于銅網(wǎng)上，100° C下烘12h以上，利用日本電子株式會社產(chǎn)的JEM-2010H透射電鏡觀察樣品結(jié)構。得到手性中孔炭納米纖維的透射電鏡照片見圖2。由圖2可見，沿著螺旋納米纖維中心軸存在著13nm左右的手性中孔孔道，由于該中孔孔道是繼承了聚吡咯的手性結(jié)構，因而也具有左手性結(jié)構；同時由透射電鏡照片也可看出所得纖維中存在手性中孔孔道，可知所得納米纖維炭材料的內(nèi)部孔道的手性與外形的手性一致。用美國Micromeritics公司產(chǎn)的ASAP2020吸附儀測定樣品的N2吸附-脫附等溫線。取約O. Ig制備的手性中孔炭納米纖維，測試前在250° C下真空脫氣6h。然后利用BTE方法計算樣品的比表面積SBET，用t-polt法計算總孔容，BJH吸附計算孔徑分布。測試結(jié)果見圖3，其中，左圖為手性中孔炭納米纖維的氮氣吸附一脫附等溫線圖，右圖為孔徑分布圖?？梢?，所得手性中孔炭納米纖維的中孔孔道尺寸為13. 8nm，與透射電鏡結(jié)果相一致；BET比表面積為50m2/g ;總孔容為O. llcm3/g。采用德國元素分析儀(Elementar GmbH Vario EL)測定樣品中的C、N、H含量。結(jié)果表明，所得手性中孔炭納米纖維中，炭骨架氮含量為11.4wt. % ;用Thermo-VG Scientific公司生產(chǎn)的ESCALAB250型X-射線光電子能譜儀分析對制備的手性中孔炭納米纖維進行光電子能譜分析。制備的手性中孔炭納米纖維在110° C下干燥8小時后，采用Al Ka射線(能量為I486. 6eV)，真空度為7X KT9Torr，譜圖用Xpspeak41軟件擬合分峰，結(jié)果表明，氮原子主要以在石墨邊緣的吡啶型氮和石墨層中間的季胺型氮存在。
實施例2將質(zhì)量為O. 014g N-肉豆蘧酰L-谷氨酸加入到8ml乙醇中，在60°C下充分溶解；緊接著分別加入40ml去離子水和O. 55ml吡咯單體，置于冰水浴中攪拌IOmin ;再分別加入7. 2ml IM HCl和預先冷卻至0 5° C的4. 973g六水三氯化鐵溶解于2ml水中得到的六水三氯化鐵水溶液，在冰水浴中磁力攪拌反應O. 5h，減壓過濾，并用水、乙醇交替洗滌，直到濾液接近中性，過濾洗滌后的產(chǎn)物置于50°C真空烘箱中烘干24h，得到手性中孔炭納米纖維前軀體。將得到的手性中孔炭納米纖維前軀體在400ml/min流速的氮氣氣氛下，以3°C /min的升溫速率升溫至800°C，恒溫炭化3h，自然降溫到室溫，得到手性中孔炭納米纖維。得到手性中孔炭納米纖維的掃描電鏡照片及透射電鏡照片與實施例I相似，表明其外形具有左手性的螺旋結(jié)構，并且沿著螺旋納米纖維中心軸存在手性中孔孔道，測試方法同實施例I。所制備的手性中孔炭納米纖維的中孔孔道尺寸為13. 8nm, BET比表面積為114m2/g，總孔容為O. 16cm3/g，炭骨架氮含量為11. 4wt. %，測試方法同實施例I。實施例3將質(zhì)量為O. 014g N-肉豆蘧酰L-谷氨酸加入到8ml乙醇中，在60°C下充分溶解；緊接著分別加入40ml去離子水和O. 55ml吡咯單體，置于冰水浴中攪拌20min ;再分別加入7. 2ml水和預先冷卻至(T5° C的4. 973g六水三氯化鐵溶解于4ml水得到的六水三氯化鐵水溶液，在冰水浴中磁力攪拌反應3h，減壓過濾，并用水、乙醇交替洗滌，直到濾液接近中性，過濾洗滌后的產(chǎn)物置于50°C真空烘箱中烘干24h，得到手性中孔炭納米纖維前軀體。將得到的手性中孔炭納米纖維前軀體在100ml/min流速的氮氣氣氛下，以5°C /min的升溫速率升溫至900°C，恒溫炭化5h，自然降溫到室溫，即得到手性中孔炭納米纖維。得到手性中孔炭納米纖維的掃描電鏡照片及透射電鏡照片與實施例I相似，表明其外形具有左手性的螺旋結(jié)構，并且沿著螺旋納米纖維中心軸存在手性中孔孔道，測試方法同實施例I。所制備的手性中孔炭納米纖維的中孔孔道尺寸為10. 7nm, BET比表面積為238m2/g，總孔容為O. 25cm3/g，炭骨架氮含量為4. 60wt. %，測試方法同實施例I。實施例4將質(zhì)量為O. 014g N-肉豆蘧酰L-谷氨酸加入到8ml乙醇中，在60°C下充分溶解；緊接著分別加入40ml去離子水和O. 55ml吡咯單體，置于冰水浴中攪拌20min ;再分別加入
7.2ml IM HCl和預先冷卻至0 5° C的O. 912g過硫酸銨溶解于4ml水中得到的過硫酸銨水溶液，在冰水浴中磁力攪拌反應Ih ;減壓過濾，并用水、乙醇交替洗滌，直到濾液接近中性；過濾洗滌后的產(chǎn)物置于50°C真空烘箱中烘干24h，得到手性中孔炭納米纖維前軀體。將得到的手性中孔炭納米纖維前軀體樣品在200ml/min流速的氮氣氣氛下，以2V /min的升溫速率升溫至400°C，恒溫炭化3h，自然降溫到室溫，即得到手性中孔炭納米纖維。得到手性中孔炭納米纖維的掃描電鏡照片及透射電鏡照片與實施例I相似，表明其外形具有左手性的螺旋結(jié)構，并且沿著螺旋納米纖維中心軸存在手性中孔孔道，測試方法同實施例I。所制備的手性中孔炭納米纖維中孔孔道尺寸為10. 7nm,BET比表面積為38m2/g，總孔容為O. 09cm3/g,炭骨架氮含量為17. 5wt. %，測試方法同實施例I。實施例5將質(zhì)量為O. 014g N-肉豆蘧酰L-谷氨酸加入到8ml乙醇中，在60°C下充分溶解；緊接著分別加入40ml去離子水和O. 55ml吡咯單體，置于冰水浴中攪拌20min ;再分別加入7.2ml IM HCl和預先冷卻至(T5° C的I. 824g過硫酸銨溶解于4ml水中得到的過硫酸銨水溶液，在冰水浴中磁力攪拌反應Ih ;減壓過濾，并用水、乙醇交替洗滌，直到濾液接近中性；過濾洗滌后的產(chǎn)物置于50°C真空烘箱中烘干24h，得到手性中孔炭納米纖維前軀體。將得到的手性中孔炭納米纖維前軀體在200ml/min流速的氮氣氣氛下，以3°C /min的升溫速率升溫至600°C，恒溫炭化3h，自然降溫到室溫，即得到手性中孔炭納米纖維。 得到手性中孔炭納米纖維的掃描電鏡照片及透射電鏡照片與實施例I相似，表明其外形具有左手性的螺旋結(jié)構，并且沿著螺旋納米纖維中心軸存在手性中孔孔道，測試方法同實施例I。所制備的手性中孔炭納米纖維的中孔孔道尺寸為13. 8nm,BET比表面積為66m2/g，總孔容為O. 09cm3/g,炭骨架氮含量為15. 4wt. %，測試方法同實施例I。實施例6將質(zhì)量為O. 014g N-肉豆蘧酰L-谷氨酸加入到8ml乙醇中，在60°C下充分溶解；緊接著分別加入40ml去離子水和O. 55ml吡咯單體，置于冰水浴中攪拌20min，再分別加入7.2ml IM HCl和預先冷卻至(T5° C的I. 824g過硫酸銨溶解于4ml水中得到的過硫酸銨水溶液，在冰水浴中磁力攪拌反應lh，減壓過濾，并用水、乙醇交替洗滌，直到濾液接近中性，過濾洗滌后得到的產(chǎn)物置于50°C真空烘箱中烘干24h，得到手性中孔炭納米纖維前軀體。將得到的手性中孔炭納米纖維前軀體在400ml/min流速的氮氣氣氛下，以2V /min的升溫速率升溫到800°C，再以5°C /min升溫到1000°C，恒溫炭化3h，自然降溫到室溫，即得到手性中孔炭納米纖維。得到手性中孔炭納米纖維的掃描電鏡照片及透射電鏡照片與實施例I相似，表明其外形具有左手性的螺旋結(jié)構，并且沿著螺旋納米纖維中心軸存在手性中孔孔道，測試方法同實施例I。所制備的手性中孔炭納米纖維的中孔孔道尺寸為17. 7nm, BET比表面積為277m2/g，總孔容為O. 25cm3/g,炭骨架氮含量為6. 8wt. %，測試方法同實施例I。實施例7將質(zhì)量為O. 071gN_肉豆蘧酰L-谷氨酸加入到8ml乙醇中，在60°C下充分溶解，緊接著分別加入40ml的去離子水和O. 55ml的吡咯單體，置于冰水浴中攪拌40min，再分別加入7. 2ml IM HCl和預先冷卻至(T5° C的2. 376g過硫酸銨溶解于4ml水得到的過硫酸銨水溶液，在冰水浴中磁力攪拌反應lh，減壓過濾，并用水、乙醇交替洗滌，直到濾液接近中性，過濾洗滌后的產(chǎn)物置于50°C真空烘箱中烘干24h，得到手性中孔炭納米纖維前軀體。將得到的手性中孔炭納米纖維前軀體在400ml/min流速的氮氣氣氛下，以2V /min的升溫速率至800°C，恒溫炭化lh，自然降溫到室溫，得到手性中孔炭納米纖維。得到手性中孔炭納米纖維的掃描電鏡照片及透射電鏡照片與實施例I相似，表明其外形具有左手性的螺旋結(jié)構，并且沿著螺旋納米纖維中心軸存在手性中孔孔道，測試方法同實施例I。所制備的手性中孔炭納米纖維中孔孔道尺寸為13. 7nm, BET比表面積為239m2/g，總孔容為O. 31cm3/g，炭骨架氮含量為11. 4wt. %，測試方法同實施例I。實施例8將質(zhì)量為O. 127g N-肉豆蘧酰L-谷氨酸加入到8ml乙醇中，在60°C下充分溶解，緊接著分別加入40ml的去離子水和O. 55ml的吡咯單體，置于冰水浴中攪拌20min，再分別加入7. 2ml IM HCl和預先冷卻至(T5° C的I. 824g過硫酸銨溶解于4ml水得到的過硫酸銨水溶液，在冰水浴中磁力攪拌反應lh，減壓過濾，并用水、乙醇交替洗滌，直到濾液接近中性，過濾洗滌后的產(chǎn)物置于50°C真空烘箱中烘干24h，得到手性中孔炭納米纖維前軀體。將得到的手性中孔炭納米纖維前軀體在400ml/min流速的氮氣氣氛下，以3°C /min的升溫速率至800°C，恒溫炭化3h，自然降溫到室溫，即得到手性中孔炭納米纖維。得到手性中孔炭納米纖維的掃描電鏡照片及透射電鏡照片與實施例I相似，表明其外形具有左手性的螺旋結(jié)構，并且沿著螺旋納米纖維中心軸存在手性中孔孔道，測試方法同實施例I。所制備的手性中孔炭納米纖維中孔孔道尺寸為13. 7nm, BET比表面積為228m2/g，總孔容為O. 38cm3/g，炭骨架氮含量為11. 4wt. %，測試方法同實施例I。實施例9將質(zhì)量為O. 014gN-肉豆蘧酰L-谷氨酸加入到2ml乙醇中，在60°C下充分溶解，緊接著分別加入40ml的去離子水和O. 55ml的吡咯單體，置于冰水浴中攪拌40min，再分別加入7. 2ml IM HCl和預先冷卻至(T5° C的2. 367g過硫酸銨溶解于4ml水得到的過硫酸 銨水溶液，在冰水浴中磁力攪拌反應lh，減壓過濾，并用水、乙醇交替洗滌，直到濾液接近中性，過濾洗滌后得到的產(chǎn)物置于50°C真空烘箱中烘干24h，得到手性中孔炭納米纖維前軀體。將得到的手性中孔炭納米纖維前軀體在100ml/min流速的氮氣氣氛下，以3°C /min的升溫速率升溫至800°C，恒溫炭化3h，自然降溫到室溫，即得到手性中孔炭納米纖維。得到手性中孔炭納米纖維的掃描電鏡照片及透射電鏡照片與實施例I相似，表明其外形具有左手性的螺旋結(jié)構，并且沿著螺旋納米纖維中心軸存在手性中孔孔道，測試方法同實施例I。所制備的手性中孔炭納米纖維中孔孔道尺寸為13. 8nm,BET比表面積為38m2/g，總孔容為O. 09cm3/g，炭骨架氮含量為11. 4wt. %，測試方法同實施例I。實施例10將質(zhì)量為O. 014g N-肉豆蘧酰L-谷氨酸加入到16ml乙醇中，在60°C下充分溶解，緊接著分別加入40ml的去離子水和O. 55ml的吡咯單體，置于冰水浴中攪拌20min，再分別加入7. 2ml IM HCl和預先冷卻至(T5° C的I. 824g過硫酸銨溶解于4ml水得到的過硫酸銨水溶液，在冰水浴中磁力攪拌反應lh，減壓過濾，并用水、乙醇交替洗滌，直到濾液接近中性，過濾洗滌后得到的產(chǎn)物置于50°C真空烘箱中烘干24h，得到手性中孔炭納米纖維前軀體。將得到的手性中孔炭納米纖維前軀體在400ml/min流速的氮氣氣氛下，以2V /min的升溫速率升溫至800°C，恒溫炭化3h，自然降溫到室溫，即得到手性中孔炭納米纖維。得到手性中孔炭納米纖維的掃描電鏡照片及透射電鏡照片與實施例I相似，表明其外形具有左手性的螺旋結(jié)構，并且沿著螺旋納米纖維中心軸存在手性中孔孔道，測試方法同實施例I。所制備的手性中孔炭納米纖維中孔孔道尺寸為10. 6nm, BET比表面積為lllm2/g，總孔容為O. 13cm3/g，炭骨架氮含量為11. 4wt. %，測試方法同實施例I。上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包 含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權利要求
1.一種手性中孔炭納米纖維的制備方法，其特征在于該方法是將兩性分子模板與有機單體溶解并混合，加入引發(fā)劑混合溶液，引發(fā)有機單體的聚合反應，制備得到手性中孔炭納米纖維前軀體，然后對手性中孔炭納米纖維前軀體進行高溫炭化處理，制得手性中孔炭 納米纖維；所述兩性分子模板為N-肉豆蘧酰L-谷氨酸；所述有機單體為吡咯。
2.根據(jù)權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述手性中孔炭納米纖維前驅(qū)體的制備過程具體為室溫飛(TC下，將N-肉豆蘧酰L-谷氨酸加入乙醇中充分溶解，然后加入水和吡咯，于冰水浴中攪拌l(T40min，加入引發(fā)劑混合溶液，冰水浴條件下攪拌反應0.5 3h，然后減壓過濾、洗滌和干燥，得到手性中孔炭納米纖維前軀體。
3.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于所述引發(fā)劑混合溶液為無機酸或水與無機氧化物水溶液的混合溶液；所述無機氧化物為過硫酸銨或六水三氯化鐵。
4.根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于所述無機酸為濃度為IM的鹽酸；所述引發(fā)劑混合溶液中，鹽酸或水與吡咯的用量比為13. Iml Iml ； 當無機氧化物為過硫酸銨時，所述吡咯過硫酸銨的用量比為Iml 1.6r4.29g;當無機氧化物為六水三氯化鐵時，所述吡咯六水三氯化鐵的用量比為Iml 9. Ogo
5.根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于所述無機氧化物水溶液為過硫酸銨與水按用量比0. 23、. 59g Iml混合得到的過硫酸銨水溶液，或者六水三氯化鐵與水按用量比I. 24^2. 49g Iml混合得到的六水三氯化鐵水溶液。
6.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于所述N-肉豆蘧酰L-谷氨酸吡咯的用量配比為Ig (4. 3 39. 3) ml。
7.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于所述乙醇N-肉豆蘧酰L-谷氨酸水的用量配比為2 16ml 0.014 0.127g 40ml。
8.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于所述無機氧化物水溶液在加入前預先冷卻至0 5°C ;所述洗滌是在室溫下減壓過濾，并用去離子水和乙醇交替洗滌至濾液接近中性。
9.根據(jù)權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的高溫炭化處理是在流速為10(T400ml/min的氮氣氣氛中以2 5°C /min的升溫速率升溫至400 900°C，炭化I 5h，或者以2V /min的速率升溫至800°C，再以5°C /min升到1000°C，炭化3h。
10.一種根據(jù)權利要求I 9任一項所述的制備方法制備而成的手性中孔炭納米纖維，其特征在于所述手性中孔炭納米纖維具有均勻一致的左手性螺旋外形，沿著纖維中心軸存在左手手性中孔孔道，中孔孔道尺寸為10. 7 17. 7nm,比表面積為38 277m2/g，總孔容為0. 09 0. 38cm3/g，氮元素含量為4. 6 17. 5wt.
全文摘要
本發(fā)明屬于材料技術領域，公開一種手性中孔炭納米纖維及其制備方法。該方法是以吡咯作為有機單體，過硫酸銨或三氯化鐵作為氧化劑，手性兩性分子N-肉豆蔻酰L-谷氨酸作為模板，通過手性模板分子自組裝體誘導法，合成出手性中孔炭納米纖維前軀體，然后在惰性氣氛中高溫炭化得到手性中孔炭纖維。該方法制備的手性中孔炭纖維具有均勻一致的螺旋外形，同時，沿著纖維軸中心存在著手性中孔孔道，中孔孔道尺寸為10.7～17.7nm，比表面積為38～277m2/g，總孔容為0.09～0.38cm3/g，另外，在纖維壁炭骨架上含有豐富的氮雜原子，氮元素含量為4.6～17.5wt.％。
文檔編號B82Y40/00GK102701181SQ20121016873
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月25日 優(yōu)先權日2012年5月25日
發(fā)明者吳丁財, 孫鑌, 徐飛, 符若文 申請人:中山大學