本發(fā)明涉及一種綜纖維素基水熱炭的制備方法。

背景技術：

水熱法制備生物質(zhì)炭材料因其原料來源廣泛且價格低廉，制備過程環(huán)境友好、能耗低、易操作等優(yōu)點近年來得到廣泛研究。有研究團隊利用桉樹木屑和纖維素為原料，水熱炭化和化學活化制得比表面積較高的多孔炭材料。有人分別以松木中木質(zhì)素和闊葉材木纖維制得纖維狀活性炭。丁麗麗等人利用稻殼制備水熱炭并經(jīng)活化后測試了吸附能力及電化學性能。國內(nèi)對生物質(zhì)炭材料的研究起步較晚，雖有一定的進展，但仍然面臨一些問題。由于木質(zhì)纖維主要由纖維素、半纖維素、木質(zhì)素組成，而木質(zhì)素熱解溫度相對較高，在木質(zhì)纖維炭化過程中對綜纖維素起到一定的保護作用，導致炭化不均勻、炭化效率低。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提出一種炭化均勻、炭化效率高的綜纖維素基水熱炭的制備方法。

一種綜纖維素基水熱炭的制備方法，包括以下步驟：

（1）準確量取木纖維4g，用干凈濾紙將其包好后用白色棉線綁住，置于索氏抽提器中；

（2）加入甲苯：乙醇=l：2-1:2.5的混合液，置沸水浴中反復抽提6 h；

（3）將步驟（2）產(chǎn)物拿出晾干，打開濾紙包，轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，加入去離子水和冰醋酸1ml及亞氯酸鈉l g，封住瓶口，在75℃水浴中恒溫處理；

（4）每小時再加入與之前等量的冰醋酸和亞氯酸鈉，直至試樣變白；

（5）冷卻至室溫后取出試樣，抽吸過濾，用去離子水洗滌至中性后再用丙酮洗滌3次；

（6）將步驟（5）獲得的產(chǎn)物移至干燥箱中100-110℃烘干后即得。

優(yōu)選地，所述甲苯：乙醇混合比例為1:2。

優(yōu)選地，所述步驟（5）烘干溫度為103℃。

優(yōu)選地，所述步驟（5）烘干溫度為105℃。

本發(fā)明所述方法制備的綜纖維素炭化更徹底，相對結晶度更低，本發(fā)明所述方法步驟簡單，可工業(yè)化生產(chǎn)，實用性強。

具體實施方式

實施例1。

一種綜纖維素基水熱炭的制備方法，包括以下步驟：

（7）準確量取木纖維4g，用干凈濾紙將其包好后用白色棉線綁住，置于索氏抽提器中；

（8）加入甲苯：乙醇=l：2的混合液，置沸水浴中反復抽提6 h；

（9）將步驟（2）產(chǎn)物拿出晾干，打開濾紙包，轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，加入去離子水和冰醋酸1ml及亞氯酸鈉l g，封住瓶口，在75℃水浴中恒溫處理；

（10）每小時再加入與之前等量的冰醋酸和亞氯酸鈉，直至試樣變白；

（11）冷卻至室溫后取出試樣，抽吸過濾，用去離子水洗滌至中性后再用丙酮洗滌3次；

（12）將步驟（5）獲得的產(chǎn)物移至干燥箱中100-110℃烘干后即得。

實施例2。

一種綜纖維素基水熱炭的制備方法，包括以下步驟：

（13）準確量取木纖維4g，用干凈濾紙將其包好后用白色棉線綁住，置于索氏抽提器中；

（14）加入甲苯：乙醇=l：2的混合液，置沸水浴中反復抽提6 h；

（15）將步驟（2）產(chǎn)物拿出晾干，打開濾紙包，轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，加入去離子水和冰醋酸1ml及亞氯酸鈉l g，封住瓶口，在75℃水浴中恒溫處理；

（16）每小時再加入與之前等量的冰醋酸和亞氯酸鈉，直至試樣變白；

（17）冷卻至室溫后取出試樣，抽吸過濾，用去離子水洗滌至中性后再用丙酮洗滌3次；

（18）將步驟（5）獲得的產(chǎn)物移至干燥箱中103℃烘干后即得。

實施例3。

一種綜纖維素基水熱炭的制備方法，包括以下步驟：

（19）準確量取木纖維4g，用干凈濾紙將其包好后用白色棉線綁住，置于索氏抽提器中；

（20）加入甲苯：乙醇=1：2.5的混合液，置沸水浴中反復抽提6 h；

（21）將步驟（2）產(chǎn)物拿出晾干，打開濾紙包，轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，加入去離子水和冰醋酸1ml及亞氯酸鈉l g，封住瓶口，在75℃水浴中恒溫處理；

（22）每小時再加入與之前等量的冰醋酸和亞氯酸鈉，直至試樣變白；

（23）冷卻至室溫后取出試樣，抽吸過濾，用去離子水洗滌至中性后再用丙酮洗滌3次；

（24）將步驟（5）獲得的產(chǎn)物移至干燥箱中105℃烘干后即得。