一種添加自修復劑鋰基潤滑脂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種添加自修復劑鋰基潤滑脂的制備方法,步驟包括：以直流電弧等離子法制備的納米鉍粉為原料，對其表面改性改善其分散性；以12?羥基硬脂酸，氫氧化鋰水溶液和基礎(chǔ)油為原料經(jīng)攪拌、皂化、蒸餾制備鋰基脂；通過三輥研磨將納米粉與鋰基脂混合。本發(fā)明工藝制備出的改性的潤滑脂體現(xiàn)了良好的摩擦學性能和承載能力，本發(fā)明的制備方法是一種經(jīng)濟效益高的自修復劑鋰基潤滑脂制備方法。
【專利說明】-種添加自修復劑裡基潤滑脂的制備方法 發(fā)明領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種潤滑脂的制備方法，特別設(shè)及一種含12-徑基硬脂酸，氨氧化裡水 溶液和基礎(chǔ)油為原料經(jīng)攬拌、皂化、蒸饋制備裡基脂，添加祕納米粉制備具有自修復功能裡 基脂潤滑脂的方法，屬于有機化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 裡基潤滑脂一種耐高溫的潤滑脂，具有優(yōu)異的綜合性能，如優(yōu)異的膠體穩(wěn)定性、剪 切穩(wěn)定性、耐磨耐腐蝕，并且與不同礦物油有較好的稠化性能。但機械設(shè)備對潤滑脂的耐腐 蝕、抗磨損性能提出了更高的要求?；A(chǔ)脂通常難W滿足其需求，目前研究探索添加氧化物 和金屬等不同種添加劑改善裡基脂的性能。
[0003] 專利號20101244831.5公布的專利技術(shù)提供了一種加入表面活性劑制備裡基脂的 制備方法，該發(fā)明旨在改善基礎(chǔ)油的能力并且提高潤滑脂的滴點。
[0004] 納米金屬粉是目前正在迅速發(fā)展的裡基脂中的一個重要組成部分，具有優(yōu)異的性 能，在機械設(shè)備中得到了廣泛應(yīng)用。
[0005] 專利號200610165024.8公布的專利技術(shù)提供了一種優(yōu)異性能的復合裡基潤滑脂 的制備方法，添加納米銅粉作為修復劑能夠修復軸承的磨損，但是該技術(shù)方案的工藝較為 復雜，生產(chǎn)成本高。
[0006] 納米祕粉用作金屬納米潤滑添加劑，在摩擦過程中，可W使摩擦副表面形成自潤 滑、自修復膜，從而使得潤滑脂性能顯著提高。自修復層可W通過使用含有添加劑納米顆粒 的潤滑脂來形成，從而降低了各種設(shè)備和車輛機械負荷和節(jié)省燃料潤滑脂。
[0007] 提供一種工藝簡單、性能穩(wěn)定的納米祕粉作為自修復劑的潤滑脂，是研究的方向。

【發(fā)明內(nèi)容】

[000引為了克服現(xiàn)有技術(shù)中納米金屬粉作為修復劑制備成本較高、性能穩(wěn)定性不高的特 點，本發(fā)明提供了一種添加自修復劑裡基潤滑脂的制備方法。
[0009] W直流電弧等離子法制備的納米祕粉為原料，對其表面改性改善其分散性。W12- 徑基硬脂酸，氨氧化裡水溶液和基礎(chǔ)油為原料經(jīng)攬拌、皂化、蒸饋制備裡基脂。最后通過= 漉研磨將納米粉與裡基脂混合，是一種經(jīng)濟效益高的制備潤滑劑方法。
[0010] 本發(fā)明采用如下技術(shù)技術(shù)方案。
[0011] -種一種添加自修復劑裡基潤滑脂的制備方法，包括如下步驟：
[0012]步驟一、納米祕粉的制備
[0013] 通過控制直流電弧等離子法設(shè)備的電流、氨氣和氣氣壓力的比例、充氣壓力制備 球形納米祕粉，其中：氨氣與氣氣比例1/6,填充壓力為0.05MPa，電流為250A;
[0014] 步驟二、基礎(chǔ)油的準備
[0015] 將一份基礎(chǔ)油分成質(zhì)量相等的3份備用。
[0016] 步驟S、含納米祕粉的基礎(chǔ)油A的制備
[0017] 將液態(tài)聚乙二醇和納米祕粉加入含有正辛燒的燒杯中，液態(tài)表面活性劑聚乙二醇 和正辛燒的質(zhì)量比為1:100~10:100,納米祕粉和正辛燒的質(zhì)量比為1:100~10:100,攬勻 均勻;將含有表面活性劑與納米祕粉的正辛燒的燒杯放入超聲清洗機，在560W的功率下超 聲30min;
[0018] 將含祕粉的正辛燒和步驟二中的基礎(chǔ)油1份加入到反應(yīng)蓋中，正辛燒和基礎(chǔ)油的 質(zhì)量比例為1:1~1:2,攬拌均勻;減壓蒸饋調(diào)節(jié)適當?shù)臏囟?，將正辛燒蒸出，得到含納米祕 粉基礎(chǔ)油A;
[0019]步驟四、裡基脂B的制備
[0020] 皂化:將12-徑基硬脂酸，氨氧化裡水溶液和基礎(chǔ)油加入到煉制蓋內(nèi)加熱皂化，在 基礎(chǔ)油存在之下將脂肪或脂肪酸直接皂化，具體步驟為:將12-徑基硬脂酸和步驟二中的基 礎(chǔ)油1份全部投入煉制蓋內(nèi)，攬拌;加熱升溫到105~Iior，加入氨氧化裡水溶液，進行皂化 2h;其中，12-徑基硬脂酸和基礎(chǔ)油質(zhì)量比為1:10~5:10 ,LiOH和基礎(chǔ)油質(zhì)量比為1:100~ 10:100，1^1(^濃度為0.1~0.5邑/11〇^;
[0021] 脫水:皂化反應(yīng)完畢，升溫130~149°C，開啟真空累，減壓蒸發(fā)脫去蓋內(nèi)皂基中的 水分，制備得到裡基脂B;
[0022] 步驟五、含納米祕粉的裡基潤滑脂的制備
[0023] 膨化:步驟四中所制備的裡基脂B繼續(xù)升溫度至170~180°C，蓋內(nèi)物粘稠變稀為溶 膠狀態(tài)時，加入步驟=中制備的含納米祕粉基礎(chǔ)油A，開啟攬拌，使物料均勻混合；
[0024] 冷卻:繼續(xù)升溫至195~200°C，蓋內(nèi)物呈溶膠狀態(tài)時，加入步驟二中剩余的基礎(chǔ)油 1份，使蓋內(nèi)物溫度迅速降到120~130°C，進一步冷卻至室溫；
[0025] 均化:研磨使皂纖維分散均勻，實驗使用=漉娠磨機對制備的潤滑脂進行擠壓攬 拌30min，均勻混合，即制備出含納米祕粉的裡基潤滑脂。
[00%] 上述步驟一中，所制備的的納米祕粉平均粒徑在30nm左右，表面光滑呈現(xiàn)球狀。
[0027] 上述步驟二中，基礎(chǔ)油為500SN。
[0028] 上述步驟S中，聚乙二醇為聚乙二醇400。
[00巧]上述步驟S中，納米祕粉和正辛燒的質(zhì)量比優(yōu)選2:100~4:100,正辛燒和基礎(chǔ)油A 的質(zhì)量比例優(yōu)選1:1。
[0030] 上述步驟四中，所述12-徑基硬脂酸和基礎(chǔ)油B質(zhì)量比優(yōu)選1:5;LiOH和基礎(chǔ)油B質(zhì) 量比優(yōu)選4:100 ,LiOH濃度優(yōu)選0.2g/mL。
[0031] 本發(fā)明還保護按照上述的步驟所得到的產(chǎn)品。
[0032] 有益效果
[0033] 本發(fā)明所述的一種含有自修復劑裡基脂潤滑脂的制備方法，本發(fā)明的技術(shù)方案具 有如下有益效果：
[0034] (1)原料納米祕粉成本低；
[0035] (2)納米祕粉的分散性能好，不易團聚；
[0036] (3)制備工藝簡單，皂化、稠化、成脂可在同一套設(shè)備中完成，工序簡單，易于操作；
[0037] (4)納米祕粉改性后的潤滑脂不僅具備良好的摩擦學性能和承載能力，而且能對 磨損部位進行原位修復，彌補表面因過早失效引起的缺陷。該方法實現(xiàn)了摩擦副磨斑直徑 和摩擦系數(shù)降低達13.4%和19.2%。
【具體實施方式】
[0038] 下面通過實施例對本發(fā)明作進一步說明，但是本發(fā)明不僅限于運些例子。通過運 些實施例可W充分理解本發(fā)明的實質(zhì)W及發(fā)明范圍，進一步了解本發(fā)明所述工藝的特點。
[0039] 本發(fā)明所述的原料為祕粉、氨氧化裡、聚乙二醇、油酸、12-徑基硬脂酸、正辛燒、無 水乙醇W及基礎(chǔ)油500SN。
[0040] 祕純度>99.9%、氨氧化裡、聚乙二醇400、油酸、正辛燒和12-徑基硬脂酸為分析 純，純度>99 %。
[0041 ]如無特別說明，本發(fā)明所述含量為質(zhì)量百分比。
[0042] 實施例1
[0043] 含納米祕粉的潤滑油制備。
[0044] 取500g正辛燒于化燒杯中，加液態(tài)表面活性劑聚乙二醇lOg，攬勻；在正辛燒中加 入IOg祕粉，攬勻;將含有表面活性劑與納米祕粉的正辛燒的燒杯放入超聲清洗機，在560W 的功率下超聲20min，將其加入反應(yīng)蓋中并加入500g的基礎(chǔ)油攬拌均勻;減壓蒸饋，將正辛 燒蒸出，待正辛燒全部蒸出，得到含納米祕粉的潤滑油。
[0045] 實施例2
[0046] 含納米祕粉的潤滑油制備。
[0047] 取化g正辛燒于化燒杯中，加液態(tài)表面活性劑聚乙二醇20g，攬勻;在正辛燒中加入 20g祕粉，攬勻;將含有表面活性劑與納米祕粉的正辛燒的燒杯放入超聲清洗機，在560W的 功率下超聲30min，將其加入反應(yīng)蓋中并加入化g的基礎(chǔ)油攬拌均勻;減壓蒸饋，將正辛燒蒸 出，待正辛燒全部蒸出，得到含納米祕粉的潤滑油。
[004引實施例3
[0049] 含納米祕粉的潤滑油制備。
[0050] 取Ikg正辛燒于化燒杯中，加液態(tài)表面活性劑油酸20g，攬勻；在正辛燒中加入20g 祕粉，攬勻;將含有表面活性劑與納米祕粉的正辛燒的燒杯放入超聲清洗機，在560W的功率 下超聲30min，將其加入反應(yīng)蓋中并加入Ikg的基礎(chǔ)油攬拌均勻；減壓蒸饋，調(diào)節(jié)適當?shù)臏?度，待正辛燒全部蒸出，得到含納米祕粉的潤滑油。
[0化1 ] 實施例4
[0052] 復合裡基潤滑脂的制備。
[0053] 取100旨12-徑基硬脂酸，氨氧化裡水溶液100mLUOg氨氧化裡)和500g的基礎(chǔ)油加 入到煉制蓋內(nèi)加熱110°c皂化化。然后，升溫到149°C脫去皂化反應(yīng)后的水分。隨后，膨化階 段升溫并加入另一份500g實施例1制備含有納米祕粉的基礎(chǔ)油。最后，加入500g基礎(chǔ)油加入 混合物中，并將混合物立即冷卻。用S漉磨機將混合物攬拌均勻，制備出含納米祕粉的裡基 潤滑脂。
[0054] 實施例5
[0055]復合裡基潤滑脂的制備。
[0化6] 取200旨12-徑基硬脂酸，氨氧化裡水溶液200ml(40g氨氧化裡)和化g的基礎(chǔ)油加入 到煉制蓋內(nèi)加熱ll〇°C皂化化。然后，升溫到149°C脫去皂化反應(yīng)后的水分。隨后，膨化階段 升溫并加入另一份化g實施例2制備含有納米祕粉的基礎(chǔ)油。最后，加入化g基礎(chǔ)油加入混合 物中，并將混合物立即冷卻。用S漉磨機將混合物攬拌均勻，制備出含納米祕粉的裡基潤滑 脂。
[0化7] 實施例6
[005引復合裡基潤滑脂的制備。
[0化9] 取200旨12-徑基硬脂酸，氨氧化裡水溶液200ml(80g氨氧化裡)和化g的基礎(chǔ)油加入 到煉制蓋內(nèi)加熱ll〇°C皂化化。然后，升溫到149°C脫去皂化反應(yīng)后的水分。隨后，膨化階段 升溫并加入另一份化g實施例3制備含有納米祕粉的基礎(chǔ)油。最后，加入化g基礎(chǔ)油加入混合 物中，并將混合物立即冷卻。用S漉磨機將混合物攬拌均勻，制備出含納米祕粉的裡基潤滑 脂。
[0060] 對比例1
[0061] 原料組份:除不含納米納米Bi粉外，其余同實例4。
[0062] 按照實施例4的方法制備復合裡基脂，不同的是在制備過程中不加入祕粉，復合裡 基脂產(chǎn)品的性能如表1所示。
[0063] 對比例2
[0064] 原料組份:原料組份同實例4。
[0065] 按照實施例4的方法制備復合裡基脂，不同的是在制備過程中祕粉不進行表面處 理，復合裡基脂產(chǎn)品的性能如表1所示。
[0066] 上述實施例中，實施例4、實施例5、實施例6為本發(fā)明的含祕粉的自修復劑裡基潤 滑脂，對比例1和對比例2用來比本發(fā)明產(chǎn)物的效果。
[0067] 表1為本發(fā)明工藝制備的產(chǎn)物的性能參數(shù)及與常規(guī)潤滑脂對比。
[006引表1:本發(fā)明制備的自修復劑裡基潤滑脂性能參數(shù)及對比
[0069]
[0070] 從表1結(jié)果可W看出，添加納米祕粉(如實施例4)的裡基潤滑脂相比于不添加納米 祕粉(如對比例1)裡基脂，其磨斑直徑和摩擦系數(shù)降低14.7%和23.5%;同時對納米祕粉進 行表面改性(如實施例4)，其性能相對于未進行表面改性(如對比例2)有更好的性能。本發(fā) 明的添加自修復劑裡基潤滑脂具有優(yōu)異的耐高溫性、防腐性、粘附性和對摩擦副的自修復 性能。
[0071] 雖然本發(fā)明是結(jié)合W上實施例進行描述的，但本發(fā)明并不被限定于上述實施例， 本領(lǐng)域普通技術(shù)人員能夠容易地對其進行修改和變化，但并不離開本發(fā)明的實質(zhì)構(gòu)思和范 圍。
【主權(quán)項】
1. 一種添加自修復劑鋰基潤滑脂的制備方法，包括如下步驟： 步驟一、納米祕粉的制備 通過控制直流電弧等離子法設(shè)備的電流、氫氣和氬氣壓力的比例、充氣壓力制備球形 納米鉍粉，其中：氫氣與氬氣比例1/6,填充壓力為0.05MPa，電流為250A; 步驟二、基礎(chǔ)油的準備 將一份基礎(chǔ)油分成質(zhì)量相等的3份備用。 步驟三、含納米鉍粉的基礎(chǔ)油A的制備 將液態(tài)聚乙二醇和納米鉍粉加入含有正辛烷的燒杯中，液態(tài)表面活性劑聚乙二醇和正 辛烷的質(zhì)量比為1:100~10:100，納米鉍粉和正辛烷的質(zhì)量比為1:100~10:100，攪勻均勻； 將含有表面活性劑與納米鉍粉的正辛烷的燒杯放入超聲清洗機，在560W的功率下超聲 30min； 將含鉍粉的正辛烷和步驟二中的基礎(chǔ)油1份加入到反應(yīng)釜中，正辛烷和基礎(chǔ)油的質(zhì)量 比例為1:1~1:2,攪拌均勻;減壓蒸餾調(diào)節(jié)適當?shù)臏囟?，將正辛烷蒸出，得到含納米鉍粉基 礎(chǔ)油A; 步驟四、鋰基脂B的制備 皂化:將12-羥基硬脂酸，氫氧化鋰水溶液和基礎(chǔ)油加入到煉制釜內(nèi)加熱皂化，在基礎(chǔ) 油存在之下將脂肪或脂肪酸直接皂化，具體步驟為:將12-羥基硬脂酸和步驟二中的基礎(chǔ)油 1份全部投入煉制釜內(nèi)，攪拌;加熱升溫到105~IHTC，加入氫氧化鋰水溶液，進行皂化2h; 其中，12-羥基硬脂酸和基礎(chǔ)油質(zhì)量比為1:10~5:10，LiOH和基礎(chǔ)油質(zhì)量比為1:100~10: 100，LiOH 濃度為0 · 1 ~0 · 5g/mL; 脫水:皂化反應(yīng)完畢，升溫130~149°C，開啟真空栗，減壓蒸發(fā)脫去釜內(nèi)皂基中的水分， 制備得到鋰基脂B; 步驟五、含納米鉍粉的鋰基潤滑脂的制備 膨化:步驟四中所制備的鋰基脂B繼續(xù)升溫度至170~180°C，釜內(nèi)物粘稠變稀為溶膠狀 態(tài)時，加入步驟三中制備的含納米鉍粉基礎(chǔ)油A，開啟攪拌，使物料均勻混合； 冷卻:繼續(xù)升溫至195~200 °C，釜內(nèi)物呈溶膠狀態(tài)時，加入步驟二中剩余的基礎(chǔ)油1份， 使釜內(nèi)物溫度迅速降到120~130 °C，進一步冷卻至室溫； 均化：研磨使皂纖維分散均勻，實驗使用三輥碾磨機對制備的潤滑脂進行擠壓攪拌 30min，均勻混合，即制備出含納米鉍粉的鋰基潤滑脂。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加自修復劑鋰基潤滑脂的制備方法，其特征在于:步驟 二中，所述的基礎(chǔ)油為500SN。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加自修復劑鋰基潤滑脂的制備方法，其特征在于:步驟 三中，所述的聚乙二醇為聚乙二醇400。4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的一種添加自修復劑鋰基潤滑脂的制備方法，其特征 在，所述步驟三中，所述納米鉍粉和正辛烷的質(zhì)量比為2:100~4:100,所述正辛烷和基礎(chǔ)油 A的質(zhì)量比例為1:1。5. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的一種添加自修復劑鋰基潤滑脂的制備方法，其特征 在，所述步驟四中，所述12-羥基硬脂酸和基礎(chǔ)油B質(zhì)量比為l:5;Li0H和基礎(chǔ)油B質(zhì)量比為4: 100，Li0Bi!felSS0.2g/mL。6. -種按照權(quán)利要求1的制備方法得到的產(chǎn)品。
【文檔編號】C10M125/04GK105925360SQ201610289701
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年5月4日
【發(fā)明人】張小敏, 王昆彥, 王新瑤, 魏旭萍, 單盼盼
【申請人】金陵科技學院