一種酶解-蒸餾-吸附聯(lián)合進行木醋液精制的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于木醋液精制技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種酶解-蒸餾-吸附聯(lián)合進行木醋液精制的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]木醋液俗名又叫植物酸，是木材、木肩、秸桿等物質(zhì)在干餾熱解過程中產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物經(jīng)冷凝而得到的一種黑褐色液體。在農(nóng)業(yè)上，木醋液能減少農(nóng)藥和化肥的用量，殺菌驅(qū)蟲，保護生態(tài)環(huán)境，而且能提高水和土壤微生物的活性;在畜牧業(yè)上，木醋液能消除養(yǎng)豬養(yǎng)雞場的臭味，并能作為飼料添加劑改善肉質(zhì);在醫(yī)藥上，木醋液對腳氣病、皮膚病、肝臟病和糖尿病均有藥效;在輕工業(yè)上，木醋液能用于化妝品的添加劑、沐浴劑和食品飲料的添加劑等。
[0003]粗木醋液中含有的成分極為復(fù)雜，有許多種類的化合物，其中大多數(shù)都是微量成分，而最主要的成分是水，酸類物質(zhì)是木醋液所有組分中最具有特征的，在木醋液中的含量也很高，大約占到有機物含量的一半以上。此外，木醋液中還含有酸、酮、醇、酚及其衍生物等多種有機化合物。粗木醋液中含有對生物體有毒害的成分，而且有些化學成分易氧化、易聚合、易變色，導致其性質(zhì)不穩(wěn)定，不能在化妝品、食品、藥品中直接使用，因而木醋液需要精制。
[0004]根據(jù)文獻報道，木醋液精制的方法有:靜置法、蒸餾法、低溫冷凍解凍法、酶解法、離子交換樹脂吸附法、多層過濾法、有機溶劑萃取法、電解法以及堿沉酸溶法等。
[0005]目前，也有用木瓜酶酶解法精制木醋液的報道，如KanetakeAsaharu等人在專利Removal of phenol from pyroligneous acid (JP10088145)中提到:把木瓜果實切成5?10mm的厚度，3?4cm的長度，浸入pH為2.6-2.7的粗木醋液中，浸泡24h，過濾出浸泡液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀低溫減壓蒸餾，溫度為40?50°C，收集10%?15%的初餾分，此時的木醋液可以用作運動員跌傷的擦劑，其苯酚的含量由660X10—6降到10.6X10—6，若再經(jīng)活性炭處理，苯酚的含量會降為0.0X10—6，此時的木醋液可以用作食品添加劑、藥品等。
[0006]而經(jīng)實驗驗證得知:由于木醋原液中含有大量有機物，若由木醋原液與木瓜果實切塊直接作用，木瓜中木瓜酶的含量隨木瓜成熟度的增加而減少，因而酶解過程不易控制，且木瓜中成分繁多會導致酶解過程中得到的產(chǎn)物比較復(fù)雜，給后續(xù)的酶解液分離帶來不便。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提出了酶解-蒸餾-吸附聯(lián)合方法進tx木醋液的精制。
[0008]本發(fā)明提出的一種酶解-蒸餾-吸附聯(lián)合進行木醋液精制的方法，取木醋液原液，然后進行下述步驟:
酶解步驟，加入木瓜蛋白酶，進行酶解反應(yīng)，反應(yīng)溫度54?62°C，反應(yīng)時間15?45min，pH值6.4?7.2，酶的添加量400?600U/mL ；
蒸餾步驟，先在70 ± 2°C、0.01 ± 0.005MPa條件下進行一次蒸餾，收集90%餾分;將餾分進行二次蒸餾，溫度為50 ± 2 °C，壓強為0.01 ±0.005MPa，收集50%饋分，得到無色木醋液；吸附步驟，使用粉末活性炭進行吸附，粉末活性炭的加入量為其體積的5%，室溫下吸附1小時；
上述三個步驟不分先后次序。
[0009]將本發(fā)明的精制工藝應(yīng)用于木醋液的精制過程，木醋液中有害物質(zhì)(以酚類物質(zhì)為代表)的去除率可達97.77%。
[0010]本發(fā)明的技術(shù)工藝簡化、單元操作簡單、人員和設(shè)備投入較小、能源消耗較低，木醋液中有害物質(zhì)的去除率高。
【具體實施方式】
[0011 ]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0012]實施例1:
第一步:蒸餾，將木醋液原液進行蒸餾，先在70 ± 2°C、0.01 ± 0.005MPa條件下進行一次蒸餾，收集90%餾分;將餾分進行二次蒸餾，溫度為50 ± 2 °C，壓強為0.01 ± 0.005MPa，收集50%餾分；
第二步:酶解，取二次蒸餾餾分，加入木瓜蛋白酶，進行酶解反應(yīng)，反應(yīng)溫度58 ± 2°C，反應(yīng)時間45min，pH值6.8 ± 0.2，酶的添加量500U/mL ；
第三步:吸附，將酶解完的木醋液進行吸附，活性炭的加入量為其體積的5%，室溫下吸附1小時。
[0013]本實施例中的木醋液原液為酸棗殼木醋液，由天津維生生物能源科技服務(wù)有限公司提供。
[0014]本實施例中酚類物質(zhì)的去除率為97.67%。
[0015]實施例2:
第一步:吸附，將木醋液原液進行吸附，活性炭的加入量為其體積的5%，室溫下吸附1小時。
[0016]第二步:酶解，取經(jīng)活性炭吸附處理的木醋液，加入適量木瓜蛋白酶，進行酶解反應(yīng)，反應(yīng)溫度58 土 2°C，反應(yīng)時間45min，pH值6.8 ± 0.2，酶的添加量500U/mL ；
第三步:蒸餾，將酶解完的木醋液進行蒸餾，先在70 ± 2°C、0.01 ± 0.005MPa條件下進行一次蒸餾，收集90%餾分;將餾分進行二次蒸餾，溫度為50 ± 2 °C，壓強為0.01 ± 0.005MPa，收集50%饋分；
該技術(shù)工藝中酚類物質(zhì)的去除率為97.56%。
[0017]實施例3:
第一步:酶解，取木醋液原液，加入適量木瓜蛋白酶，進行酶解反應(yīng)，反應(yīng)溫度58 ± 2°C，反應(yīng)時間45min，pH值6.8 ± 0.2，酶的添加量500U/mL ；
第二步:蒸餾，將酶解完的木醋液進行蒸餾，先在70 ± 2°C、0.01 ± 0.005MPa條件下進行一次蒸餾，收集90%餾分;將餾分進行二次蒸餾，溫度為50 ± 2 °C，壓強為0.01 ± 0.005MPa，收集50%饋分； 第三步:吸附，將二次蒸餾餾分進行吸附，活性炭的加入量為其體積的5%，室溫下吸附1小時。
[0018]該技術(shù)工藝中酚類物質(zhì)的去除率為97.77%。
[0019]實施例4:
第一步:酶解，取木醋液原液，加入適量木瓜蛋白酶，進行酶解反應(yīng)，反應(yīng)溫度56 ± 2°C，反應(yīng)時間15min，pH值6.8 ± 0.2，酶的添加量500U/mL ；
第二步:蒸餾，將酶解完的木醋液進行蒸餾，先在70 ± 2°C、0.01 ± 0.005MPa條件下進行一次蒸餾，收集90%饋分;將餾分進行二次蒸餾，溫度為50 ± 2°C，壓強為0.01 ± 0.005MPa，收集50%餾分；
第三步:吸附，將二次蒸餾餾分進行吸附，活性炭的加入量為其體積的5%，室溫下吸附1小時。
[0020]該技術(shù)工藝中酚類物質(zhì)的去除率為96.59%。
[0021]實施例5:
第一步:酶解，取木醋液原液，加入適量木瓜蛋白酶，進行酶解反應(yīng)，反應(yīng)溫度58 ± 2°C，反應(yīng)時間45min，pH值7.0 ± 0.2，酶的添加量600U/mL ；
第二步:蒸餾，將酶解完的木醋液進行蒸餾，先在70 ± 2°C、0.01 ± 0.005MPa條件下進行一次蒸餾，收集90%餾分;將餾分進行二次蒸餾，溫度為50 ± 2 °C，壓強為0.01 ± 0.005MPa，收集50%饋分；
第三步:吸附，將二次蒸餾餾分進行吸附，活性炭的加入量為其體積的5%，室溫下吸附1小時。
[0022]該技術(shù)工藝中酚類物質(zhì)的去除率為97.75%。
[0023]實施例6:
第一步:，取木醋液原液，加入適量木瓜蛋白酶，進行酶解反應(yīng)，反應(yīng)溫度60 ± 2°C，反應(yīng)時間30min，pH值6.6 ± 0.2，酶的添加量400U/mL ；
第二步:蒸餾，將酶解完的木醋液進行蒸餾，先在70 ± 2°C、0.01 ± 0.005MPa條件下進行一次蒸餾，收集90%餾分;將餾分進行二次蒸餾，溫度為50 ± 2 °C，壓強為0.01 ± 0.005MPa，收集50%饋分；
第三步:吸附，將二次蒸餾餾分進行吸附，活性炭的加入量為其體積的5%，室溫下吸附1小時。
[0024]該技術(shù)工藝中酚類物質(zhì)的去除率為96.87%。
[0025]本發(fā)明所涉及的三個步驟:酶解、蒸餾和吸附，不強調(diào)步驟的先后順序，這三個步驟的順序?qū)Y(jié)果影響不明顯。
[0026]需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個具體實施例。顯然，本發(fā)明不限于以上實施例，還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認為是本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種酶解-蒸餾-吸附聯(lián)合進行木醋液精制的方法，其特征是，取木醋液原液，然后進行下述步驟: 酶解步驟，加入木瓜蛋白酶，進行酶解反應(yīng)，反應(yīng)溫度54-62°C，反應(yīng)時間15-45min，pH值 6.4-7.2,11 的添加量400~600U/mL ； 蒸餾步驟，先在70 ± 2°C、0.01 ± 0.005MPa條件下進行一次蒸餾，收集90%餾分;將餾分進行二次蒸餾，溫度為50 ± 2 °C，壓強為0.01 ±0.005MPa，收集50%饋分，得到無色木醋液； 吸附步驟，使用粉末活性炭進行吸附，粉末活性炭的加入量為其體積的5%，室溫下吸附1小時； 上述三個步驟不分先后次序。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種酶解-蒸餾-吸附聯(lián)合進行木醋液精制的方法。本發(fā)明取木醋液原液，然后進行下述步驟：酶解步驟，加入木瓜蛋白酶，進行酶解反應(yīng)，反應(yīng)溫度54~62℃，反應(yīng)時間15~45min，pH值6.4~7.2，酶的添加量400~600U/mL；蒸餾步驟，先在70±2℃、0.01±0.005MPa條件下進行一次蒸餾，收集90%餾分；將餾分進行二次蒸餾，溫度為50±2℃，壓強為0.01±0.005MPa，收集50%餾分，得到無色木醋液；吸附步驟，使用粉末活性炭進行吸附，粉末活性炭的加入量為其體積的5%，室溫下吸附1小時；上述三個步驟不分先后次序。本發(fā)明的技術(shù)工藝簡化、單元操作簡單、人員和設(shè)備投入較小、能源消耗較低，木醋液中有害物質(zhì)的去除率高。
【IPC分類】C10C5/00
【公開號】CN105441101
【申請?zhí)枴緾N201510873477
【發(fā)明人】趙彥巧, 朱志勇, 李建穎, 劉秋燕
【申請人】天津商業(yè)大學
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年12月3日