核殼結(jié)構(gòu)微球及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種Si02/MoS2核殼結(jié)構(gòu)微球及其制備方法，具體地說，是涉及一種具有良好的分散性和減摩抗磨性的Si02/MoSdS殼結(jié)構(gòu)微球固體潤滑添加劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于二硫化鉬分子中的S原子對金屬表面具有很強(qiáng)的親和力，可在金屬表面形成牢固的潤滑膜，從而顯著降低摩擦磨損，所以，二硫化鉬被看作是一種性能優(yōu)良的固體潤滑材料，具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性及熱穩(wěn)定性.在高溫、低溫、高負(fù)荷、高轉(zhuǎn)速和化學(xué)腐蝕等條件下具有優(yōu)異的潤滑性，因此被廣泛用于汽車、機(jī)械和橡膠工業(yè)?，F(xiàn)有文獻(xiàn)公開了不同方法來制備納米二硫化鉬，包括氣固合成法、前驅(qū)體熱分解法、水熱法、電化學(xué)沉積法、球磨法等，得到了不同形態(tài)的二硫化鉬納米粉體。納米二氧化硅作為潤滑脂生產(chǎn)的非皂基無機(jī)增稠劑，因其受熱不熔化，用它制備出來的潤滑脂可作為高溫潤滑脂。但納米MoS2、納米二氧化硅存在易團(tuán)聚和難分散等問題，一直困繞著摩擦學(xué)界，使得納米MoS2、納米二氧化硅的抗磨、減摩特性不能充分發(fā)揮出來。
[0003]基于上述原因，如何找到一種工藝相對簡單、反應(yīng)條件較溫和，并能制備出具有良好的分散性和減摩抗磨性的固體潤滑添加劑微球，則是本發(fā)明所要解決的主要問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種Si02/MoS2核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合微球固體潤滑添加劑的制備方法。所述制備工藝相對簡單，是在S12微球表面沉積一層MoS 2得到的核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合微球，該方法所得核殼結(jié)構(gòu)微球大小均勻，在潤滑油中具有良好分散性，可用作減摩抗磨固體潤滑添加劑。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):
[0005]一種Si02/MoS^殼微球的制備方法，包括下述步驟:
[0006](I)在燒杯中先加入20?30mL的無水乙醇，再依次加入I?2mL四乙氧基硅烷(正硅酸乙酯，TE0S)，I?5mL三乙醇胺(或二乙醇胺、乙二胺、2-氨基-2-甲基-1丙醇)，0.5?3mL蒸餾水，在5?60°C下攪拌3?24h，離心分離得到S12微球。
[0007](2)將所得S1ji球重新分散到40ml水中，依次加入0.1?0.35g鉬酸銨，0.1?0.4g聚乙烯吡咯烷酮和0.01?0.1g 二乙基二硫代氨基甲酸鈉(銅試劑)，攪拌均勻后，把混合均勻的反應(yīng)物倒入高壓釜中；在200?240°0加熱反應(yīng)6?4811，自然冷卻到室溫，將沉淀離心分離、水洗、醇洗后干燥，得到Si02/MoSdS殼結(jié)構(gòu)微球。
[0008]步驟⑵中聚乙烯吡咯烷酮可以為K30。
[0009]步驟⑴中還可以加入一定量CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)，加入量為0.05-0.3g，優(yōu)選為0.1-0.2g。CTAB是一種兩性表面活性劑，具有良好的配位性，適量CTAB可以提高Si02/MoS2核殼結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性。
【附圖說明】
[0010]圖1為利用本發(fā)明所述方法制備的Si02/MoS2核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合微球的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
[0011]圖2為本發(fā)明所述方法制備的Si02/MoS2核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合微球作為潤滑添加劑摩擦系數(shù)與載荷間的關(guān)系曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例一:
[0013]在燒杯中先加入20mL的無水乙醇，再依次加入ImL TEOS, ImL三乙醇胺，ImL蒸餾水，在20°C下攪拌6h制備S12微球。離心分離，將所得S12重新分散到40ml水中，依次加入0.35g鉬酸銨、0.4g聚乙烯吡咯烷酮(K30)和0.1g銅試劑，攪拌均勻后，把混合均勻的反應(yīng)物倒入高壓釜中；在2001的烘箱中反應(yīng)24h，取出，離心、水洗、醇洗，干燥。
[0014]實(shí)施例二:
[0015]在燒杯中先加入30mL的無水乙醇，再依次加入2mL TEOS, ImL三乙醇胺，2mL蒸餾水，在10°C下攪拌6h制備S12微球。離心分離，將所得S12重新分散到40ml水中，依次加入0.1g鉬酸銨、0.2g聚乙烯吡咯烷酮(K30)和0.05g銅試劑，攪拌均勻后，把混合均勻的反應(yīng)物倒入高壓釜中；在2201的烘箱中反應(yīng)24h，取出，離心、水洗、醇洗，干燥。
[0016]實(shí)施例三:
[0017]在燒杯中先加入20mL的無水乙醇，再依次加入ImL TE0S，2mL 二乙醇胺，ImL蒸餾水，在20°C下攪拌12h制備S12微球。離心分離，將所得S12重新分散到40ml水中，依次加入0.2g鉬酸銨、0.4g聚乙烯吡咯烷酮K30和0.1g銅試劑，攪拌均勻后，把混合均勻的反應(yīng)物倒入高壓釜中；在2201的烘箱中反應(yīng)24h，取出，離心、水洗、醇洗，干燥。
[0018]實(shí)施例四
[0019]在燒杯中先加入20mL的無水乙醇，再依次加入ImL TE0S，5mL 2-氨基-2-甲基-1-丙醇，ImL蒸餾水，在20°C下攪拌9h制備S12微球。離心分離，將所得S1 2重新分散到40ml水中，依次加入0.1g鉬酸銨、0.2g聚乙烯吡咯烷酮K30和0.05g銅試劑，攪拌均勻后，把混合均勻的反應(yīng)物倒入高壓釜中；在2201的烘箱中反應(yīng)24h，取出，離心、水洗、醇洗，干燥。
[0020]實(shí)施例五:
[0021]在燒杯中先加入20mL的無水乙醇，再依次加入ImL TEOS，ImL三乙醇胺，0.1gCTAB(十六烷基三甲基溴化銨)，ImL蒸餾水，在20°C下攪拌6h制備S12微球。離心、水洗、醇洗后，將所得S12重新分散到40ml水中，依次加入0.2g鉬酸銨，0.4g聚乙烯吡咯烷酮K30和0.1g銅試劑，攪拌均勻后，把混合均勻的反應(yīng)物倒入高壓釜中；在2201的烘箱中反應(yīng)24h，取出，離心、水洗、醇洗，干燥。
[0022]圖1為利用本發(fā)明所述方法實(shí)施例一制備的單分散Si02/MoS2核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合微球的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。從圖可以看出，所得微球的形狀均勻、粒徑大小分布均勻。復(fù)合微球在500SN基礎(chǔ)油中分散性好，分散穩(wěn)定性高。
[0023]通過摩擦磨損四球試驗(yàn)機(jī)和SRV微動摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)測試復(fù)合微球作為潤滑油添加劑的抗磨減摩性能，圖2為本發(fā)明所述方法制備的Si02/MoS2核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合微球作為潤滑添加劑摩擦系數(shù)與載荷間的關(guān)系曲線。從圖中可以看出，不添加Si02/MoS2復(fù)合微球的純500SN基礎(chǔ)油的摩擦系數(shù)隨著加載負(fù)荷的增大逐漸降低，添加0.2% Si02/MoS2復(fù)合微球后，潤滑油的摩擦系數(shù)比純基礎(chǔ)油明顯降低，降低約20-32%，表明3102/^052復(fù)合微球能顯著提高500SN基礎(chǔ)油的抗磨減摩性能，適合作為潤滑油添加劑。
[0024]上述實(shí)施例是本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種S12/MoS2核殼結(jié)構(gòu)微球及其制備方法，其特征在于，所述微球可用作固體潤滑添加劑，所述制備方法包括下述步驟: (1)在燒杯中先加入20?30mL的無水乙醇，再依次加入I?2mL四乙氧基娃，I?5mL三乙醇胺，0.5?3mL蒸餾水，在5?60°C下攪拌、水解反應(yīng)3?24h，離心分離得到Si0#i球； (2)將所得Si0#i球重新分散到40ml水中，依次加入0.1?0.35g鉬酸銨，0.1-0.4g聚乙烯吡咯烷酮和0.01?0.1g 二乙基二硫代氨基甲酸鈉，攪拌均勻后，把混合均勻的反應(yīng)物倒入高壓釜中；在200?240°C加熱反應(yīng)6?48h，自然冷卻到室溫，將沉淀離心分離、水洗、醇洗后干燥，得到Si02/MoSdS殼結(jié)構(gòu)微球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的聚乙烯吡咯烷酮為0.1?0.4go
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，三乙醇胺可以由二乙醇胺、乙二胺、2-氨基-2-甲基-1丙醇代替。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種SiO2/MoS2核殼結(jié)構(gòu)微球及其制備方法，包括下述兩個(gè)步驟：首先將四乙氧基硅與三乙醇胺(或二乙醇胺、乙二胺、2-氨基-2-甲基-1丙醇)溶于無水乙醇，滴加蒸餾水,在一定條件下水解反應(yīng)制備SiO2微球。將所得SiO2微球重新分散到含有鉬酸銨、聚乙烯吡咯烷酮(K30)和二乙基二硫代氨基甲酸鈉的水溶液中，在高壓釜中水熱反應(yīng)得到SiO2/MoS2核殼微球。本發(fā)明方法所制備的SiO2微球尺寸均勻，復(fù)合后所得SiO2/MoS2核殼微球形狀和尺寸也很均勻，分散性好，可用于潤滑油添加劑，改善潤滑條件。
【IPC分類】C10M125-26, C10N30-04, C10N30-06
【公開號】CN104694208
【申請?zhí)枴緾N201510081185
【發(fā)明人】王德寶, 宋彩霞, 袁金鐘, 朱義彪
【申請人】青島科技大學(xué)
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2015年2月15日