本發(fā)明涉及一種核殼結構的墨粉制備方法，屬于激光打印/靜電復印彩色粉的制備技術領域。
背景技術：
墨粉(toner，又稱碳粉、色調(diào)劑或靜電顯影劑)，是用于靜電成像的粉狀物體，它與載體組成顯影劑，參與顯影過程，并最終被定影在紙張上形成文字或圖像。墨粉生產(chǎn)制備涉及到超細粉體加工、復合材料、化工等領域的內(nèi)容，是世界上公認的高技術產(chǎn)品；而且墨粉是電子成像顯像專用信息化學品行業(yè)在復印和打印領域的主要耗材。目前主流的墨粉制備技術是物理熔融法，它是將樹脂、色料、添加劑等按一定比例置于混煉機中，在樹脂熔融溫度之上(120～200℃)捏合混煉，所得熔融物經(jīng)擠出、冷卻、粉碎，得到初級粉粒，再經(jīng)粉粒篩分及加入添加劑得到成品。這種技術的特點可簡單描述為“干法的breaking-down”過程。該方法有明顯的優(yōu)點：技術成熟可靠，易操作且安全；生產(chǎn)質(zhì)量穩(wěn)定，總體生產(chǎn)成本較低；全自動封閉生產(chǎn)線易實現(xiàn)環(huán)保；原材料的選擇范圍廣。但也存在明顯的缺點：粒徑分布較寬，粒子的形狀不規(guī)則，顆粒表觀粗糙，容易造成流動性差，表面性質(zhì)難以控制等問題(這些局限在黑白打印中問題不會太突出，但對于彩色打印的品質(zhì)將產(chǎn)生極大的不利影響)，因此，熔融粉碎法制得的墨粉無法滿足高品質(zhì)的顯影要求。
化學法是近年來逐漸興起的色粉制備技術，其根本是以自由基聚合反應合成樹脂為出發(fā)點的色粉制備過程。目前主要有懸浮聚合法(如usp65666028、usp6740463、usp6528222)和乳液聚合聚集法(如usp4983488、usp6531256、ep0162577、ep0225476、ep0302939、ep0631196)兩大模式。與傳統(tǒng)制粉方法相比較，化學法的生產(chǎn)過程能耗低、環(huán)保性好(制備過程中以水為介質(zhì)、不使用高溫和高強力粉碎)以及產(chǎn)品性能優(yōu)良(粉粒形狀規(guī)整呈球形或橢球形、粒度分布窄、組成均勻)等。然而，目前化學法制粉技術還存在工藝相對復雜、條件控制要求嚴格、樹脂類型單一(只能是自由基聚合型)、生產(chǎn)效率低等需要改進與完善之處。
技術實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種核殼結構的墨粉制備方法，所述方法融合了物理法和化學法制粉技術的各自優(yōu)勢，采用該方法制備的墨粉具有較好的流動性，在形態(tài)學及電學性能等方面均能滿足高品質(zhì)激光打印/靜電復印要求。
本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的。
一種核殼結構的墨粉制備方法，所述方法步驟包括：
色粉粒子、分散劑、乙醇和水先進行超聲分散，得到混合均勻的分散溶液；再將分散溶液轉移至反應容器中，并在50℃～90℃下進行攪拌；將苯乙烯、丙烯酸酯和引發(fā)劑混合均勻后，逐滴加入到上述反應容器中，滴加完后繼續(xù)攪拌反應3h～6h，冷卻后再進行分離、洗滌、干燥，得到核殼結構的墨粉。
色粉粒子在分散溶液中的質(zhì)量百分數(shù)為1％～20％。
所述墨粉中，色粉粒子為核，苯丙樹脂為殼，即色粉粒子表面完全包覆一層苯丙樹脂。
所述核殼結構的墨粉中還可以添加增強流動性的超細粉末，所述核殼結構的墨粉與超細粉末混合均勻，得到滿足高品質(zhì)激光打印/靜電復印要求的彩色墨粉；超細粉末的質(zhì)量與色粉粒子的質(zhì)量比為0.1～2:100；所述超細粉末為二氧化硅、金屬氧化物和硬脂酸鹽中的一種以上；其中，優(yōu)選顆粒尺寸為納米級的超細粉末。所述金屬氧化物優(yōu)選二氧化鈦、氧化鋁、氧化鋅、氧化鍶或氧化鎂，所述硬脂酸鹽優(yōu)選硬脂酸鎂、硬脂酸鋅或硬脂酸鈣。
所述色粉粒子是采用物理熔融法制備得到的，顏色為黃、品、青或者黑。
所述分散劑為平平加(脂肪醇聚氧乙烯醚)、農(nóng)乳1600(苯乙基苯酚聚氧丙烯醚)、司盤80(山梨醇酐單油酸酯)、十二烷基苯磺酸鈉、月桂基硫酸鈉和油酸鈉中的一種以上；所述平平加優(yōu)選為平平加o-20(脂肪醇聚氧乙烯醚o-20)。
優(yōu)選的，在500rpm～2000rpm的轉速下進行攪拌。
色粉粒子的質(zhì)量與苯乙烯和丙烯酸酯的質(zhì)量之和比為100:(1～10)。
所述苯乙烯:丙烯酸酯:引發(fā)劑的質(zhì)量比為(70～90):(8～20):(0.1～1)，優(yōu)選85:15:0.6。
所述丙烯酸酯中烷烴基的碳原子數(shù)為1～6。
所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、過硫酸銨、過硫酸鉀或者過硫酸鈉等自由基引發(fā)劑。
有益效果：
本發(fā)明提供的一種核殼結構的墨粉制備方法，融合了物理法和化學法制粉技術的各自優(yōu)勢，能最終形成近球形彩色墨粉粒子，具有較好的流動性，在形態(tài)學及電學性能等方面均滿足高品質(zhì)激光打印/靜電復印要求。
附圖說明
圖1為實施例1制備的黑色墨粉的掃描電子顯微鏡(sem)圖。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步闡述，但本發(fā)明并不限于以下實施例。所述方法如無特別說明均為常規(guī)方法，所述原材料如無特別說明均能從公開商業(yè)途徑而得。
實施例1
物理熔融法制備色粉粒子：苯丙樹脂、石蠟、水楊酸鋅、炭黑(卡博特660r)按照78:8:4:10的質(zhì)量比在高速混合機內(nèi)混合均勻，再進行高溫熔融混合，之后經(jīng)擠出機擠出壓片，并輸入球磨機粗粉碎，進一步經(jīng)過氣流粉碎機粉碎分級得到5μm～10μm的黑色色粉粒子；
色粉分散液的制備：將25g黑色色粉粒子和2g月桂基硫酸鈉加入500ml燒瓶中，再加入200ml水及100ml乙醇，然后置于超聲機中超聲分散30min，形成均勻的黑色色粉分散溶液；將盛有黑色色粉分散溶液的燒瓶加熱至70℃，并在1800rpm的轉速下攪拌；
核殼結構的墨粉的制備：將由0.01g過硫酸鉀、1.3g苯乙烯和0.23g丙烯酸丁酯組成的混合溶液逐滴加入上述燒瓶中，滴完后繼續(xù)在70℃下攪拌反應4h，冷卻至室溫，將反應產(chǎn)物用去離子水多次洗滌和離心，干燥；將干燥后的粉體與0.08g納米二氧化鈦粉體混合均勻，得到具有核殼結構且適合激光打印/靜電復印的黑色墨粉。
從所制備的黑色墨粉的sem圖可以看到，作為核的色粉粒子表面完全包覆了一層苯丙樹脂，即所制備的黑色墨粉具有核殼結構，詳見圖1。
實施例2
物理熔融法制備色粉粒子：苯丙樹脂、石蠟、水楊酸鋅、黃色顏料(顏料黃180)按照80:9:3:8的質(zhì)量比在高速混合機內(nèi)混合均勻，再進行高溫熔融混合，之后經(jīng)擠出機擠出壓片，并輸入球磨機粗粉碎，進一步經(jīng)過氣流粉碎機粉碎分級得到5μm～10μm的黃色色粉粒子；
色粉分散液的制備：將30g黃色色粉粒子和3g十二烷基苯磺酸鈉加入500ml燒瓶中，再加入200ml水及100ml乙醇，然后置于超聲機中超聲分散30min，形成均勻的黃色色粉分散溶液；將盛有黃色色粉分散溶液的燒瓶加熱至80℃，并在1500rpm的轉速下攪拌；
核殼結構的墨粉的制備：將由0.018g過硫酸銨、2.55g苯乙烯和0.45g丙烯酸乙酯組成的混合溶液逐滴加入上述燒瓶中，滴完后繼續(xù)在80℃下攪拌反應5h，冷卻至室溫，將反應產(chǎn)物用去離子水多次洗滌和離心，干燥；將干燥后的粉體與0.15g納米二氧化硅粉體混合均勻，得到具有核殼結構且適合激光打印/靜電復印的黃色墨粉。
綜上所述，以上僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并非用于限定本發(fā)明的保護范圍。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。