專利名稱：環(huán)烷酸鉬及其鉬硫抗磨劑的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及屬于同一發(fā)明構思的一種制備環(huán)烷酸鉬的新工藝，以及將環(huán)烷酸鉬和硫化物混合制備成潤滑油復合抗磨添加劑的一種工藝方法。
美國專利USP3，402，188文獻提供了環(huán)烷酸鉬的乙酰丙酮法制備工藝，因這一方法采用的乙酰丙酮助劑價格昂貴，故難以形成工業(yè)化生產規(guī)模。另一方面，潤滑油抗磨添加添劑現(xiàn)有二烷基硫磷酸鋅(ZDTP)、胺荒酸鉬(MoDTe)等，其中硫磷酸鋅不能用于不允許出現(xiàn)磷、鋅元素的潤滑場合;胺荒酸鉬油溶性差，價格昂貴。
本發(fā)明的目標之一是提供一種成本經(jīng)濟而適合于工業(yè)生產的環(huán)烷酸鉬制備新工藝。本發(fā)明的另一個目標是提供將環(huán)烷酸鉬和硫化物混合成具有較高抗磨性能的環(huán)烷酸鉬硫復合抗磨添加劑的制備工藝。
本發(fā)明目標之一的實施方案是采用環(huán)烷酸和三氧化鉬(Mo03)為主要原料經(jīng)復分解反應制得環(huán)烷酸鉬，具體工藝步驟為(1)將環(huán)烷酸加入氫氧化鈉水溶液后加熱攪拌使之皂化成環(huán)烷酸鈉溶液;加入的環(huán)烷酸和氫氧化鈉摩爾比為1∶(≥1);
(2)將三氧化鉬(Mo03)加入到氫氧化鈉水溶液中形成鉬酸溶液;加入的三氧化鉬和氫氧化鈉的摩爾比為1∶(≥2);
(3)將鉬酸鈉溶液加入至環(huán)烷酸鈉溶液內，并滴入一定的水、石油醚和苯溶劑，然后邊攪拌邊滴加鹽酸，直至溶液的PH值達到6.5上下;
(4)分去水層，油層用水洗滌，至水層呈現(xiàn)中性;
再放掉洗滌水并過濾，隨之將濾液蒸發(fā)掉溶劑即得到紫色透明的環(huán)烷酸鋇油狀液。
其部份實施例如下實施例1(1)取500克氫氧化鈉制成50%濃度的水溶液。再往里加入250克環(huán)烷酸，加熱維持在35至45℃溫度下攪拌使之皂化形成環(huán)烷酸鈉溶液;
(2)取250克氫氧化鈉制成濃度為50%的水溶液，再往里加450克三氧化鉬形成鉬酸鈉溶液;
(3)將上述環(huán)烷酸鈉溶液和鉬酸鈉混和，加熱維持在40至50℃溫度下循序滴入2000毫升水，5000毫升石油醚和2500毫升苯溶劑，再邊攪拌邊加入濃度為10%的鹽酸，直至溶液的PH值呈6.5左右;
(4)分去水層，水洗至水層呈中性，再放掉洗滌水，蒸發(fā)溶劑即得環(huán)烷酸鉬紫褐色油狀液3980克。
實施例2用輕汽油代替石油醚和苯作溶劑，其他條件同實施例1。
實施例之3用37%濃鹽酸代替10%稀監(jiān)酸，其他條件同實施例1。
本發(fā)明目標之二的實現(xiàn)是將環(huán)烷酸鉬和硫化物按重量比例1∶0.2至1∶1進行混合，可加熱攪拌以助溶解;硫化物可采用二芐二硫或者多硫化異丁烯等。最佳混合比例為2∶1，即環(huán)烷酸鉬二個重量單位和一個重量單位的硫化物相混合;由此混合產生的即是環(huán)烷酸鉬硫復合抗磨添加劑。
環(huán)烷酸鉬硫復合抗磨添加劑的抗磨性能略遜于二烷基硫磷酸鋅，優(yōu)于胺荒酸鉬;并且油溶性好，可與任何比例的基礎油混合。表1至表3顯示了環(huán)烷酸鉬硫復合抗磨添加劑與其他抗磨添加劑的對比試驗結果。
權利要求
1.制備環(huán)烷酸鉬的一種工藝方法，其特征在于采用環(huán)烷酸和三氧化鉬為主要原料，具體工藝步驟為a.將環(huán)烷酸加入氫氧化鈉水溶液中后加熱攪拌使之皂化成環(huán)烷酸鈉溶液；加入的環(huán)烷酸和氫氧化鈉摩爾比為1∶(≥1)；b.將三氧化鉬加入氫氧化鈉水溶液中形成鉬酸鈉溶液；加入的三氧化鉬和氫氧化鈉的摩爾比為1∶(≥2)；c.將環(huán)烷酸鈉溶液加入鉬酸鈉溶液后滴入一定量的水，石油醚和苯溶液，使之稀釋以便攪拌混合，再邊攪拌邊滴加鹽酸，直至溶液的PH值呈6.5上下；d.分去水層，放去下層水，用水洗滌至水層呈現(xiàn)中性，再放掉洗滌水，并過濾，隨后將濾液去掉溶劑制得環(huán)烷酸鉬油狀液。
2.一種制備環(huán)烷酸鉬硫復合抗磨添加劑的工藝方法，其特征在于將環(huán)烷酸鉬和硫化物按重量比例1∶0.2至1∶1進行混合，混合時可加熱攪拌以助溶解;硫化物可采用二芐二硫或者多硫化異丁烯等。
3.如權利要求5所述的環(huán)酸鉬硫復合抗磨加劑制備工藝方法，其特征在于環(huán)烷酸鉬和硫化物的重量比例為1∶0.5。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種采用環(huán)烷酸和三氧化鉬為主要原料，經(jīng)復分解反應后制取環(huán)烷酸鉬的新工藝，這一工藝方法成本相對經(jīng)濟，適合于工業(yè)化生產。本發(fā)明還提供了一種將環(huán)烷酸鉬和二芐二硫、多硫化異丁烯類硫化物混合制成潤滑油抗磨添加劑的制備方法，采用這一方法制取的環(huán)烷酸鉬硫潤滑油抗磨添加劑抗磨性能優(yōu)于二芐二硫、多硫化異丁烯和胺荒酸鉬等傳統(tǒng)潤滑油抗磨添加劑，還適用于不允許出現(xiàn)磷、鋅元素而抗磨要求又較高的場合。
文檔編號C10M139/00GK1077714SQ9210273
公開日1993年10月27日 申請日期1992年4月14日 優(yōu)先權日1992年4月14日
發(fā)明者陶德華, 馮淑共, 王如霖 申請人:上海工業(yè)大學