本發(fā)明涉及一種復合鈣基潤滑脂及其制備方法，屬于潤滑脂。

背景技術(shù)：

1、復合鈣基潤滑脂是由低分子酸和高分子酸與氫氧化鈣反應生成的復合鈣皂為稠化劑的潤滑脂，其潤滑性能與內(nèi)部皂纖維在基礎(chǔ)油中的均勻分散狀態(tài)緊密相連，這種潤滑脂具有良好的水洗抗性和機械穩(wěn)定性，廣泛應用于各種機械設備和工業(yè)領(lǐng)域。然而，隨著工業(yè)技術(shù)的發(fā)展和設備運行條件的復雜化，對復合鈣基潤滑脂提出了更高的要求，特別是在高溫、高負荷等苛刻條件下的使用，單純的復合鈣基潤滑脂已經(jīng)無法完全滿足這些需求。

2、為了改善復合鈣基潤滑脂的潤滑性能，可以添加各種固體添加劑，這些固體添加劑能夠在潤滑脂中形成分散相，提高潤滑脂的極壓和抗磨減摩性能。目前，常見的固體添加劑包括二硫化鉬、石墨，然而，這些傳統(tǒng)固體添加劑在實際應用中仍存在一些問題，如穩(wěn)定性不足、易氧化等。

3、層狀磷酸鋯是一種新型無機功能材料，其獨特的層狀結(jié)構(gòu)易于表面改性，并具備優(yōu)異的化學穩(wěn)定性。由于其相鄰層之間的低剪切強度，層狀磷酸鋯可以顯著增強潤滑脂的極壓和抗磨減摩性能，因此適合作為潤滑脂的固體添加劑。然而，該材料不含親油基團，在潤滑脂中的分散性較差，從而影響其潤滑性能。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是提供一種復合鈣基潤滑脂及其制備方法，所得潤滑脂具有良好的極壓和抗磨減摩性能。

2、為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

3、本發(fā)明提供了一種復合鈣基潤滑脂，其特征在于：包括以下重量百分比的組分：

4、基礎(chǔ)復合鈣基潤滑脂：90-94%，

5、十烷基三甲基氯化銨改性的磷酸鋯：5-9%，

6、二壬基二苯胺：1%。

7、本發(fā)明提供了一種復合鈣基潤滑脂的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

8、將基礎(chǔ)復合鈣基潤滑脂、十烷基三甲基氯化銨改性的磷酸鋯、二壬基二苯胺攪拌混合均勻并研磨，得到復合鈣基潤滑脂。

9、上述制備方法中，所述基礎(chǔ)復合鈣基潤滑脂、十烷基三甲基氯化銨改性的磷酸鋯、二壬基二苯胺的重量比為90-94:5-9:1。

10、上述制備方法中，所述基礎(chǔ)復合鈣基潤滑脂的制備方法為：將基礎(chǔ)潤滑油總量的1/3-2/3與氫氧化鈣混合后倒入反應容器中，加熱攪拌，攪拌速度為70-80rmp，當反應容器內(nèi)的溫度升至35℃-45℃，加入乙酸，并保溫30-60min，進行皂化反應；反應完畢，將反應容器內(nèi)的溫度加熱升溫至75-85℃，加入十二羥基硬脂酸，并保溫60-90min，進行皂化反應；反應完畢，將基礎(chǔ)潤滑油總量的1/5加入反應容器中，繼續(xù)加熱升溫至200-220℃，并保溫10-15min；然后停止加熱；當反應容器內(nèi)的溫度降至115-125℃時，加入剩余基礎(chǔ)潤滑油，當反應容器內(nèi)的溫度降溫至95-105℃時，停止攪拌，溫度降至室溫后，得到半固態(tài)流體；將半固態(tài)流體研磨即得基礎(chǔ)復合鈣基潤滑脂。

11、上述基礎(chǔ)復合鈣基潤滑脂的制備方法中，所述基礎(chǔ)潤滑油為聚α烯烴或石蠟基礦物油或大豆油或季戊四醇酯中的任意一種；氫氧化鈣、基礎(chǔ)潤滑油、乙酸、十二羥基硬脂酸的重量比為1-1.5:24-26:1:3-4。

12、上述制備方法中，所述十烷基三甲基氯化銨改性的磷酸鋯的制備方法為：將磷酸、八水氧氯化鋯、甲醇、十烷基三甲基氯化銨攪拌混合，加熱進行合成反應，生成懸濁液，再經(jīng)離心、洗滌、干燥，即得十烷基三甲基氯化銨改性的磷酸鋯。

13、上述十烷基三甲基氯化銨改性的磷酸鋯的制備方法中，所述磷酸、八水氧氯化鋯、甲醇、十烷基三甲基氯化銨的摩爾比為8-13:1:180-230:1-2；合成反應溫度為80-130℃，反應時間為10-35h。

14、本發(fā)明的有益效果是：（1）本發(fā)明通過在層狀磷酸鋯層間引入親油的十烷基三甲基氯化銨，進行功能化改性，與現(xiàn)有技術(shù)相比，采用十烷基三甲基氯化銨改性的磷酸鋯作為固體潤滑添加劑制備潤滑脂，其在潤滑脂中分散更均勻，制得的潤滑脂產(chǎn)品的極壓和抗磨減摩性能更強，可以滿足更多應用工況。

15、（2）本發(fā)明通過將磷酸、八水氧氯化鋯、甲醇、十烷基三甲基氯化銨混合加熱進行合成反應制備改性磷酸鋯材料，當上述原料的摩爾比控制為8-13:1:180-230:1-2，所制備的改性磷酸鋯材料仍然保留磷酸鋯原有層狀結(jié)構(gòu)，可以有效改善潤滑脂產(chǎn)品的潤滑性能。

16、（3）本發(fā)明在基礎(chǔ)復合鈣基潤滑脂的制備過程中，采用分步加入基礎(chǔ)油，可以使皂纖維更加穩(wěn)定地分散在基礎(chǔ)油中，從而提升潤滑性能。

17、（4）本發(fā)明通過調(diào)控基礎(chǔ)復合鈣基潤滑脂、十烷基三甲基氯化銨改性的磷酸鋯、二壬基二苯胺的比例，制備出一種具有良好的極壓和抗磨減摩性能的復合鈣基潤滑脂，該潤滑脂制備方法簡便，易于實現(xiàn)工業(yè)化。

技術(shù)特征：

1.一種復合鈣基潤滑脂，其特征在于：包括以下重量百分比的組分：

2.一種如權(quán)利要求1所述的復合鈣基潤滑脂的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：基礎(chǔ)復合鈣基潤滑脂、十烷基三甲基氯化銨改性的磷酸鋯、二壬基二苯胺的重量比為90-94:5-9:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述基礎(chǔ)復合鈣基潤滑脂的制備方法為：將基礎(chǔ)潤滑油總量的1/3-2/3與氫氧化鈣混合后倒入反應容器中，加熱攪拌，攪拌速度為70-80rmp，當反應容器內(nèi)的溫度升至35℃-45℃，加入乙酸，并保溫30-60min，進行皂化反應；反應完畢，將反應容器內(nèi)的溫度加熱升溫至75-85℃，加入十二羥基硬脂酸，并保溫60-90min，進行皂化反應；反應完畢，將基礎(chǔ)潤滑油總量的1/5加入反應容器中，繼續(xù)加熱升溫至200-220℃，并保溫10-15min；然后停止加熱；當反應容器內(nèi)的溫度降至115-125℃時，加入剩余基礎(chǔ)潤滑油，當反應容器內(nèi)的溫度降溫至95-105℃時，停止攪拌，溫度降至室溫后，得到半固態(tài)流體；將半固態(tài)流體研磨即得基礎(chǔ)復合鈣基潤滑脂。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述基礎(chǔ)潤滑油為聚α烯烴或石蠟基礦物油或大豆油或季戊四醇酯中的任意一種；氫氧化鈣、基礎(chǔ)潤滑油、乙酸、十二羥基硬脂酸的重量比為1-1.5:24-26:1:3-4。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述十烷基三甲基氯化銨改性的磷酸鋯的制備方法為：將磷酸、八水氧氯化鋯、甲醇、十烷基三甲基氯化銨攪拌混合，加熱進行合成反應，生成懸濁液，再經(jīng)離心、洗滌、干燥，即得十烷基三甲基氯化銨改性的磷酸鋯。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：磷酸、八水氧氯化鋯、甲醇、十烷基三甲基氯化銨的摩爾比為8-13:1:180-230:1-2；合成反應溫度為80-130℃，反應時間為10-35h。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種復合鈣基潤滑脂及其制備方法。所述潤滑脂包括以下重量百分比的組分：基礎(chǔ)復合鈣基潤滑脂：90?94%，十烷基三甲基氯化銨改性的磷酸鋯：5?9%，二壬基二苯胺：1%。制備方法為：將磷酸、八水氧氯化鋯、甲醇、十烷基三甲基氯化銨混合加熱進行合成反應制備十烷基三甲基氯化銨改性的磷酸鋯，再將經(jīng)過改性的磷酸鋯作為固體添加劑制備復合鈣基潤滑脂。本發(fā)明公開的潤滑脂制備方法簡便，具有良好的穩(wěn)定性，由于含有十烷基三甲基氯化銨改性的磷酸鋯材料，顯著增強了潤滑脂的極壓和抗磨減摩性能。

技術(shù)研發(fā)人員：侯志國,宋姣姣,張莉莉,王長偉,趙亞囡,王琳琳,耿德敏,朱榮振,劉建路
受保護的技術(shù)使用者：山東?；瘓F有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9