一種水楊酸鈣鎂復合清凈劑的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公布了潤滑油添加劑領域的一種水楊酸鈣鎂復合清凈劑的合成方法，所述方法包括以下步驟：將烷基水楊酸、溶劑二甲苯加入反應容器中，在攪拌的狀態(tài)下加入氧化鈣、促進劑及助促進劑等，待反應溫度升至中和反應所需溫度，進行中和反應；中和反應結束后，加入氧化鎂、水、氨水及助促進劑等，通入二氧化碳進行碳酸化反應；碳酸化反應結束后，進行產(chǎn)品后處理得到潤滑油清凈劑產(chǎn)品。本發(fā)明達到的有益效果為：通過所述方法制得的水楊酸鈣鎂復合清凈劑堿值大于 400 mgKOH?g-1，對潤滑油的熱氧化安定性和高溫清凈性提高明顯，對潤滑油的分散性和抗磨性有了一定的提高，產(chǎn)品的穩(wěn)定性很好。
【專利說明】一種水楊酸鈣鎂復合清凈劑的合成方法

【技術領域】
[0001]
本發(fā)明屬于潤滑油添加劑領域，具體涉及一種水楊酸鈣鎂復合清凈劑的合成方法。
[0002]背景
潤滑油清凈劑是現(xiàn)代潤滑油五大添加劑之一(清凈劑、分散劑、抗氧劑、極壓抗磨劑、粘度指數(shù)改進劑)，是伴隨內(nèi)燃機的技術進步發(fā)展起來的，隨著發(fā)動機向大馬力、高功率發(fā)展，以及用戶對換油周期的要求日益延長，從而對潤滑油的使用性能提出了更高的要求。為了滿足潤滑油的這些使用要求，就需要在潤滑油基礎油中加入各種不同類型的添加劑。潤滑油清凈劑就是為了提高潤滑油的酸中和能力和清凈分散功能而發(fā)展起來的一種添加劑。
[0003]水楊酸鹽是一類重要的潤滑油金屬清凈劑，近年來，堿值高、灰分低、酸中和能力強的鎂鹽清凈劑得到了快速的發(fā)展，與各種鈣鹽復配使用具有良好的協(xié)同作用，因此，在實際應用過程中兩者常采用復配的形式使用。水楊酸鹽與其他金屬清凈劑(磺酸鹽、烷基酚鹽)相比，具有優(yōu)異的酸中和能力、高溫清凈性、抗氧化安定性及水解安定性；磺酸鹽原料易得，是目前使用最多的一類清凈劑，雖然水楊酸鹽和磺酸鹽在實際應用過程中常采用復配的形式使用，但不同清凈劑在調(diào)和過程中會出現(xiàn)共沉淀現(xiàn)象。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決以上問題，本發(fā)明提供了一種水楊酸鈣鎂復合清凈劑的合成方法。
[0005]一種水楊酸鈣鎂復合清凈劑的合成方法，所述方法包括以下步驟:
(1)將烷基水楊酸、溶劑二甲苯加入帶有攪拌器、回流冷凝管、分水器及溫度計的三口燒瓶中，攪拌狀態(tài)下加入氧化鈣、甲醇、助促進劑尿素，待溫度升高至68?78°C，進行正鹽合成反應I小時；
(2)正鹽反應結束后，降低溫度至60°C，加入氧化鎂并混合20min，在反應溫度降至40°C時,加入水、氨水和助促進劑碳酸銨,其中水和氨水在20min內(nèi)均勻加入，同時以速率為120mL*min-l的速度通入二氧化碳，進行碳酸化反應3小時，碳酸化過程中反應溫度保持在40?50°C ;
(3)碳酸化反應結束后升溫脫除甲醇、水及助促進劑等，待溫度降至室溫，加入二甲苯稀釋并進行離心除渣，除渣后的溶液通過蒸餾脫去其中的溶劑二甲苯，即可得到清凈劑產(chǎn)品O
[0006]進一步地，步驟(I)中加入各反應物的重量組分為烷基水楊酸60-85份、氧化鈣3-10份、二甲苯180-200份、甲醇15-25份。
[0007]進一步地，步驟(I)中加入的氧化鎂1-25份、蒸餾水10-15份、氨水5_10份。
[0008]進一步地，步驟(I)中加入的助促進劑尿素的重量組分為2-10份。
[0009]進一步地，步驟(2)中加入的助促進劑碳酸銨的重量組分為2-10份。
[0010]本發(fā)明達到的有益效果為:
(I)通過以上方法制得的水楊酸鈣鎂復合清凈劑，具有優(yōu)異的耐熱性、高溫清凈性，良好的酸中和能力、抗氧抗腐蝕性能、極壓抗磨性，并兼有一定的低溫分散性，與其他添加劑有良好的協(xié)合作用，是一種性能全面的潤滑油添加劑。通過所述方法制得的水楊酸鈣鎂復合清凈劑堿值大于400 mgKOH*g-l，加入潤滑油可以很好的可改善潤滑油的使用性能。
[0011](2)所得到的最佳合成工藝條件具有良好地重復性，清凈劑的性能測試的結果說明產(chǎn)品對潤滑油的熱氧化安定性和高溫清凈性提高明顯，對潤滑油的分散性和抗磨性有了一定的提聞，廣品的穩(wěn)定性很好。

【具體實施方式】
[0012]實施例1
一種水楊酸鈣鎂復合清凈劑的合成方法，所述方法包括以下步驟:
(1)將烷基水楊酸60份、溶劑二甲苯180份加入帶有攪拌器、回流冷凝管、分水器及溫度計的三口燒瓶中，攪拌狀態(tài)下加入氧化鈣3份、甲醇15份、助促進劑尿素2份，待溫度升高至68?78°C，進行正鹽合成反應I小時；
(2)正鹽反應結束后，降低溫度至60°C，加入氧化鎂1-25份并混合20min，在反應溫度降至40°C時，加入蒸餾水10份、氨水5份和助促進劑碳酸銨2份，其中水和氨水在20min內(nèi)均勻加入，同時以速率為120mL*min-l的速度通入二氧化碳，進行碳酸化反應3小時，碳酸化過程中反應溫度保持在40?50°C ；
(3)碳酸化反應結束后升溫脫除甲醇、水及助促進劑等，待溫度降至室溫，加入二甲苯稀釋并進行離心除渣，除渣后的溶液通過蒸餾脫去其中的溶劑二甲苯，即可得到清凈劑產(chǎn)品O
[0013]實施例2
一種水楊酸鈣鎂復合清凈劑的合成方法，所述方法包括以下步驟:
(1)將烷基水楊酸85份、溶劑二甲苯200份加入帶有攪拌器、回流冷凝管、分水器及溫度計的三口燒瓶中，攪拌狀態(tài)下加入氧化鈣10份、甲醇25份、助促進劑尿素10份，待溫度升高至68?78°C，進行正鹽合成反應I小時；
(2)正鹽反應結束后，降低溫度至60°C，加入氧化鎂1-25份并混合20min，在反應溫度降至40°C時，加入蒸餾水15份、氨水10份和助促進劑碳酸銨10份，其中水和氨水在20min內(nèi)均勻加入，同時以速率為120mL*min_l的速度通入二氧化碳,進行碳酸化反應3小時，碳酸化過程中反應溫度保持在40?50°C ；
(3)碳酸化反應結束后升溫脫除甲醇、水及助促進劑等，待溫度降至室溫，加入二甲苯稀釋并進行離心除渣，除渣后的溶液通過蒸餾脫去其中的溶劑二甲苯，即可得到清凈劑產(chǎn)品O
[0014]實施例3
一種水楊酸鈣鎂復合清凈劑的合成方法，所述方法包括以下步驟:
(1)將烷基水楊酸75份、溶劑二甲苯190份加入帶有攪拌器、回流冷凝管、分水器及溫度計的三口燒瓶中，攪拌狀態(tài)下加入氧化鈣8份、甲醇20份、助促進劑尿素8份，待溫度升高至68?78°C，進行正鹽合成反應I小時；
(2)正鹽反應結束后，降低溫度至60°C，加入氧化鎂1-25份并混合20min，在反應溫度降至40°C時，加入蒸餾水12份、氨水8份和助促進劑碳酸銨2-10份，其中水和氨水在20min內(nèi)均勻加入，同時以速率為120mL*min_l的速度通入二氧化碳,進行碳酸化反應3小時，碳酸化過程中反應溫度保持在40?50°C ；
(3)碳酸化反應結束后升溫脫除甲醇、水及助促進劑等，待溫度降至室溫，加入二甲苯稀釋并進行離心除渣，除渣后的溶液通過蒸餾脫去其中的溶劑二甲苯，即可得到清凈劑產(chǎn)品O
【權利要求】
1.一種水楊酸鈣鎂復合清凈劑的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: 將烷基水楊酸、溶劑二甲苯加入帶有攪拌器、回流冷凝管、分水器及溫度計的三口燒瓶中，攪拌狀態(tài)下加入氧化鈣、甲醇、助促進劑尿素，待溫度升高至68?781，進行正鹽合成反應1小時； 正鹽反應結束后，降低溫度至601，加入氧化鎂并混合20-1在反應溫度降至401時，加入水、氨水和助促進劑碳酸銨，其中水和氨水在2001=內(nèi)均勻加入，同時以速率為的速度通入二氧化碳，進行碳酸化反應3小時，碳酸化過程中反應溫度保持在40?50。〇； 碳酸化反應結束后升溫脫除甲醇、水及助促進劑等，待溫度降至室溫，加入二甲苯稀釋并進行離心除渣，除渣后的溶液通過蒸餾脫去其中的溶劑二甲苯，即可得到清凈劑產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述的水楊酸鈣鎂復合清凈劑的合成方法，其特征在于，步驟(1)中加入各反應物的重量組分為烷基水楊酸60-85份、氧化鈣3-10份、二甲苯180-200份、甲醇15-25 份。
3.根據(jù)權利要求1所述的水楊酸鈣鎂復合清凈劑的合成方法，其特征在于，步驟(1)中加入的氧化鎂1-25份、蒸餾水10-15份、氨水5-10份。
4.根據(jù)權利要求1所述的水楊酸鈣鎂復合清凈劑的合成方法，其特征在于，步驟(1)中加入的助促進劑尿素的重量組分為2-10份。
5.根據(jù)權利要求1所述的水楊酸鈣鎂復合清凈劑的合成方法，其特征在于，步驟(2)中加入的助促進劑碳酸銨的重量組分為2-10份。
【文檔編號】C10M129/54GK104496786SQ201410755481
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月11日 優(yōu)先權日:2014年12月11日
【發(fā)明者】張明 申請人:青島佰眾化工技術有限公司