一種3,3,5-三甲基環(huán)己醇水楊酸酯的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種3,3,5-三甲基環(huán)己醇水楊酸酯的合成方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于：以水楊酸為初原料，經(jīng)氯化得到水楊酰氯，水楊酰氯與異氟爾醇在催化劑作用下酯化得到最終產(chǎn)品。本發(fā)明的這種3,3,5-三甲基環(huán)己醇水楊酸酯的合成方法，工藝簡單，易操作，產(chǎn)品收率高達(dá)82%以上；本方法生產(chǎn)的產(chǎn)品純度高達(dá)96～98%，原料廉價，生產(chǎn)成本較低，適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】—種3, 3, 5-三甲基環(huán)己醇水楊酸酯的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種3，3，5-三甲基環(huán)己醇水楊酸酯的合成方法，屬于化學(xué)合成領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]3，3，5-三甲基環(huán)己醇水楊酸酯，又名原膜散酯，是一種在化妝品領(lǐng)域用途比較廣泛的物質(zhì)，其主要用作于防曬系列的產(chǎn)品，3，3，5-三甲基環(huán)己醇水楊酸酯其具有較好的抵擋紫外線的作用，因此在防曬霜應(yīng)用中具有深遠(yuǎn)的意義。
[0003]目前，3，3，5-三甲基環(huán)己醇水楊酸酯的生產(chǎn)方法中，存在著工藝復(fù)雜、產(chǎn)品收率低，產(chǎn)品純度低等等缺陷，導(dǎo)致影響大規(guī)模進(jìn)行工業(yè)化的生產(chǎn)，無法滿足現(xiàn)在3，3，5-三甲基環(huán)己醇水楊酸酯的供應(yīng)現(xiàn)狀。
[0004]因此，發(fā)明一種工藝簡單，操作方便，適合工業(yè)化生產(chǎn)的3，3，5-三甲基環(huán)己醇水楊酸酯的合成方法，是現(xiàn)在，3，3，5-三甲基環(huán)己醇水楊酸酯研究領(lǐng)域的關(guān)鍵。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種3，3，5-三甲基環(huán)己醇水楊酸酯的合成方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷。
[0006]1、本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種3，3，5-三甲基環(huán)己醇水楊酸酯的合成方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于:所述合成方法包括氯化步驟和酯化步驟；所述氯化步驟為設(shè)置投料摩爾比為水楊酸:氯化劑=1:2~3，將氯化劑滴加到原料水楊酸中，滴加完畢后進(jìn)行升溫回流反應(yīng)，設(shè)置回流溫度為60~5580°C，回流時間為5~8h，回流反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行減壓蒸餾，設(shè)置減壓蒸餾的時間為0.5~3h，減壓蒸餾的溫度< 40°C，減壓蒸餾的真空度> -0.085MPa，收集87.7 V /5mmHg的餾分的產(chǎn)品。
[0007]所述酯化步驟為設(shè)置投料摩爾比為異弗爾醇:水楊酰氯:催化劑=1:1~1.3:
0.02~0.05，控制整個酯化反應(yīng)的溫度始終維持在30°C以下，先在異弗爾醇加入V(甲苯):m (異弗爾醇)=8~15:1的甲苯后溶解，在水楊酰氯容器中攪拌下滴加配置好的異弗爾醇甲苯溶液，再滴加催化劑后進(jìn)行酯化反應(yīng)，設(shè)置酯化反應(yīng)的時間為5~10h，酯化反應(yīng)的溫度為60~110°C，控制酯化反應(yīng)中異氟爾醇含量< 2%時酯化反應(yīng)結(jié)束，隨后進(jìn)行減壓蒸餾收集95~102°C的餾份，設(shè)置減壓蒸餾的時間為0.5~3h，減壓蒸餾的溫度為< 55°C，減壓蒸餾的真空度為lX104pa，餾分蒸出結(jié)束后進(jìn)行冷卻烘干，設(shè)置烘干溫度為20°C。
[0008]進(jìn)一步的，所述氯化步驟中的回流反應(yīng)和酯化步驟中的酯化反應(yīng)中均使用碳酸鈉溶液吸收尾氣。
[0009]進(jìn)一步的,所述氯化步驟中回流反應(yīng)溫度為45~55°C。
[0010]進(jìn)一步的，所述氯化步驟中氯化劑為氯化亞砜或三氯化磷。
[0011]進(jìn)一步的，所述酯化反應(yīng)中的催化劑為4-甲基吡唆，2，6-二甲基吡啶或吡啶。
[0012]有益效果:本發(fā)明的這種3，3，5-三甲基環(huán)己醇水楊酸酯的合成方法，工藝簡單，易操作，產(chǎn)品收率高達(dá)82%以上；本方法生產(chǎn)的產(chǎn)品純度高達(dá)96~98%，原料廉價，生產(chǎn)成本較低，適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0013]下面的實(shí)施列可以使本專業(yè)技術(shù)人員更全面的理解本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。
[0014]實(shí)施例1
一種3，3，5-三甲基環(huán)己醇水楊酸酯的合成方法:
1、氯化
(I)、在10ml的三口燒瓶中加入28g(0.2mol)水楊酸，用碳酸鈉溶液吸收尾氣，室溫下滴加47.6g (0.4mol)氯化亞砜，控制溫度在75~78°C下，回流反應(yīng)5h。
[0015]⑵、減壓蒸出過量的氯化亞砜，設(shè)置減壓蒸餾的時間為0.5~3h，減壓蒸餾的溫度為< 40°C，減壓蒸餾的真空度> -0.085MPa，餾分蒸出結(jié)束后進(jìn)行冷卻烘干，收集87.70C /5mmHg的餾分的產(chǎn)品，最后得到29.5g水楊酰氯。
[0016]反應(yīng)式為:

【權(quán)利要求】
1.一種3，3，5-三甲基環(huán)己醇水楊酸酯的合成方法，其特征在于:所述合成方法包括氯化步驟和酯化步驟；所述氯化步驟為設(shè)置投料摩爾比為水楊酸:氯化劑=1:2~3，將氯化劑滴加到原料水楊酸中，滴加完畢后進(jìn)行升溫回流反應(yīng)，設(shè)置回流溫度為60~80°C,回流時間為5~8h，回流反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行減壓蒸餾，設(shè)置減壓蒸餾的時間為0.5~3h，減壓蒸餾的溫度< 40°C，減壓蒸餾的真空度> -0.085MPa,收集87.7V /5mmHg的餾分的產(chǎn)品。 所述酯化步驟為設(shè)置投料摩爾比為異弗爾醇:水楊酰氯:催化劑=1:1~1.3:0.02~0.05，控制整個酯化反應(yīng)的溫度始終維持在30°C以下，先在異弗爾醇加入V(甲苯):m (異弗爾醇)=8~15:1的甲苯后溶解，在水楊酰氯容器中攪拌下滴加配置好的異弗爾醇甲苯溶液，再滴加催化劑后進(jìn)行酯化反應(yīng)，設(shè)置酯化反應(yīng)的時間為5~10h，酯化反應(yīng)的溫度為60~110°C，控制酯化反應(yīng)中異氟爾醇含量< 2%時酯化反應(yīng)結(jié)束，隨后進(jìn)行減壓蒸餾收集95~102°C的餾份，設(shè)置減壓蒸餾的時間為0.5~3h，減壓蒸餾的溫度為< 55°C，減壓蒸餾的真空度為lX104pa，餾分蒸出結(jié)束后進(jìn)行冷卻烘干，設(shè)置烘干溫度為20°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，3，5-三甲基環(huán)己醇水楊酸酯的合成方法，其特征在于:所述氯化步驟中的回流反應(yīng)和酯化步驟中的酯化反應(yīng)中均使用碳酸鈉溶液吸收尾氣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，3，5-三甲基環(huán)己醇水楊酸酯的合成方法，其特征在于:所述氯化步驟中回流反應(yīng)溫度為45~55°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，3，5-三甲基環(huán)己醇水楊酸酯的合成方法，其特征在于:所述氯化步驟中氯化劑為氯化亞砜或三氯化磷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，3，5-三甲基環(huán)己醇水楊酸酯的合成方法，其特征在于:所述酯化反應(yīng)中的催化劑為 4-甲基吡唆，2，6- 二甲基吡啶或吡啶。
【文檔編號】C07C69/84GK104045561SQ201410214724
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年5月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月21日
【發(fā)明者】王德峰, 俞健鈞, 石飛 申請人:江蘇德峰藥業(yè)有限公司