專利名稱：一種高性能復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于冶金潤滑脂技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是一種高性能復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂及其制備方法。
背景技術(shù)：
近代工業(yè)的飛速發(fā)展，對潤滑脂的要求越來越高，高質(zhì)多效的潤滑脂是其發(fā)展的方向。復(fù)合磺酸鈣潤滑脂是一類新型潤滑脂，它所具有的優(yōu)良高低溫性能、機(jī)械安定性、膠體安定性、氧化安定性、抗水性、抗腐蝕性，優(yōu)異的防銹性能和極壓抗磨性，在很多方面超過了其它高溫潤滑脂如復(fù)合鋰基潤滑脂，復(fù)合鋁基潤滑脂和聚脲潤滑脂性能。此類潤滑脂特別適用于鋼廠連鑄機(jī)、連軋機(jī)組及類似條件下設(shè)備的潤滑，有利于簡化潤滑脂品種，方便用油管理，被稱為“高效潤滑脂”，引起國內(nèi)外潤滑脂行業(yè)的廣泛關(guān)注。專利號(hào)為CN102766511A的專利公開了一種復(fù)合磺酸鈣-鈦復(fù)合潤滑脂及其制備方法該復(fù)合潤滑脂由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15 30%的磺酸鈣、40 60%的潤滑基礎(chǔ)油、3 5%的羧酸、5 15%的C12 C24脂肪酸、5 15%的鈦酸異丙酯、余量為高純水組成。專利號(hào)為US4560489提供了一種硼酸改進(jìn)的復(fù)合磺酸鈣潤滑脂，組分中包含方解石碳酸鈣、磺酸鈣、硼酸鈣和一種C12 C24脂肪族鈣皂，典型的12-0H硬脂酸和硼酸形成復(fù)合鈣皂。專利號(hào)為US5338476提供了一種制備非牛頓的含有高堿值磺酸鈣和以膠體分散的方解石晶型碳酸鈣固體顆粒潤滑脂的方法。包括在基礎(chǔ)油中加入高堿值磺酸鈣，無定形碳酸鈣和加入C12 C24個(gè)碳原子的脂肪酸做轉(zhuǎn)化劑。以上三個(gè)專利都是提到磺酸鈣潤滑脂的制備方法。專利CN102766511A主要涉及復(fù)合磺酸鈣基脂和復(fù)合 鈦基潤滑脂的成脂方法及制備工藝，US5338476涉及硼酸鈣改進(jìn)磺酸鈣潤滑脂的各方面性能。復(fù)合磺酸鈣基脂的性能在很大程度上取決于將牛頓體高堿值磺酸鈣中無定型CaCO3轉(zhuǎn)化為方解石晶型的非牛頓體磺酸鈣的晶型轉(zhuǎn)化過程。如果碳酸鈣的含量不足或其中的碳酸鈣從無定型沒有完全轉(zhuǎn)化為方解石晶型，則潤滑脂會(huì)偏軟，高溫性能不佳，潤滑脂的燒結(jié)負(fù)荷偏低。此外，轉(zhuǎn)化后方解石晶型的碳酸鈣的晶粒大小及粒徑分布從Ostwald熟化理論上也會(huì)在很大程度上影響復(fù)合磺酸鈣基脂的硬化，即在復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂在儲(chǔ)存過程中，由于粒徑分布不均，會(huì)存在粒子相總表面積降低的趨勢，使小粒子逐漸被消耗，大粒子逐漸長大，從而加速了此類潤滑脂的表面硬化現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)中潤滑脂的表面硬化問題，提供了一種復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂及其制備方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，該復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂由包括如下原料制備得到:高堿值磺酸鈣、基礎(chǔ)油、月桂酸、低分子醇、高純水、硼酸、氫氧化鈣、抗氧劑和HL-功能劑。
優(yōu)選地，該潤滑脂所用的原料及其原料的重量百分比為:
I)高堿值磺酸鈣:30 55% ；
2)基礎(chǔ)油:20 40% ;
3)月桂酸:5.0 9.0% ;
4)低分子醇:1.8 6.0% ；
5)高純水:6.0 10.0% ;
6)硼酸:0.3 0.6% ;
7)氫氧化鈣:0.6 1.2% ;
8)抗氧劑:0.2 1.0%;
9) HL-功能劑:0.02 0.05% ;
上述原料的重量百分比之和為100%。
優(yōu)選地，該潤滑脂所用的原料及其原料的重量百分比為:
I)高堿值磺酸鈣:48 54.5% ；
2)基礎(chǔ)油:25 30·% ；
3)月桂酸:7.0 8.0% ;
4)低分子醇:2 3.6% ；
5)高純水:7.5 8.7% ;
6)硼酸:0.3 0.4% ;
7)氫氧化鈣:0.6 0.75%;
8)抗氧劑:0.2 0.4%;
9) HL-功能劑:0.02 0.03% ;
上述原料的重量百分比之和為100%。
優(yōu)選地，所述的高堿值磺酸鈣總堿值(TBN)為300 430mgK0H/g。為市售產(chǎn)品。
優(yōu)選地，所述的基礎(chǔ)油是一種或兩種以上不同粘度等級(jí)基礎(chǔ)油的混合物，40°C的運(yùn)動(dòng)粘度為100 550mm2/s。
優(yōu)選地，所述的低分子醇是一種或兩種以上醇的混合物，如甲醇、乙醇、正丁醇、異丙醇中的一種或兩種以上的混合物。
優(yōu)選地，所述抗氧劑為二苯胺、N-苯基-α -萘胺、烷基酚、二叔丁基甲酚中的一種或任意兩種的混合物。更優(yōu)選地，所述抗氧劑為二苯胺。
優(yōu)選地，所述的HL-功能劑為提高復(fù)合磺酸鈣基脂高溫時(shí)的抗水淋性能，為市售女口廣叩ο
本發(fā)明還提供了所述復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂的制備方法，包括以下步驟:
I)將基礎(chǔ)油、高堿值磺酸鈣置于反應(yīng)釜中，加熱至80 90°C，并保持在此溫度范圍下持續(xù)攪拌40 60min ；
2)將月桂酸、低分子醇、高純水加入到步驟I)所得的混合物中，并在80 90°C下保持持續(xù)攪拌反應(yīng)至轉(zhuǎn)化完全(用紅外光譜檢測)，(在此過程中由于物料變稠，因此，為了保證獲得粒徑均勻的CaCO3晶體，需要攪拌充分；)
3)轉(zhuǎn)化完成后，將步驟2)所得物料升溫至100 110°C，依次加入硼酸和氫氧化鈣，持續(xù)攪拌反應(yīng)30 40min ;然后繼續(xù)升溫至200 210°C，加入抗氧劑，并攪拌10 20min ；4)將步驟3)所得物料自然降溫至90 100°C，加入HL-功能劑；5)均化脫氣后成品。通過實(shí)施以上技術(shù)方案，本發(fā)明具有以下技術(shù)效果:本發(fā)明提供復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，具有耐高溫、抗水、極壓抗磨性能優(yōu)異的特點(diǎn)，尤其使轉(zhuǎn)化后的碳酸鈣晶粒分布均勻，使該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)十分穩(wěn)定，解決了復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂的表面硬化問題。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1一種高性能復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂的制備方法，包括如下步驟:I)將240g基礎(chǔ)油150BS、423g高堿值磺酸鈣(TBN為350mgK0H/g)置于反應(yīng)釜中，加熱至80 90°C，并保持在此溫度范圍下持續(xù)攪拌40min ；2)將63g月桂酸、5g甲醇、15g乙醇和70g高純水加入到步驟I)所得的混合物中，并在80 90°C下保持持續(xù)充分?jǐn)嚢?，反?yīng)至轉(zhuǎn)化完全(用紅外光譜檢測)；3)轉(zhuǎn)化完成后，將步驟2)所得物料升溫至100 110°C，依次加入2.Sg硼酸和5.7g氫氧化鈣，持續(xù)攪拌反應(yīng)30min ;然后繼續(xù)升溫至200 210°C，加入2.4g 二苯胺作為抗氧劑，并攪拌IOmin ；4)將步驟3)所得物料自然降溫至90 100°C，加入0.2gHL_功能劑；5 )均化脫氣后成品。將其性能列于表I。實(shí)施例2一種高性能復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂潤滑脂的制備方法，包括如下步驟:I)將240g基礎(chǔ)油150BS、423g高堿值磺酸鈣(TBN為350mgK0H/g)置于反應(yīng)釜中，加熱至80 90°C，并保持在此溫度范圍下持續(xù)攪拌40min ；2)將63g月桂酸、22g乙醇和70g高純水加入到步驟I)所得的混合物中，并在80 90°C下保持持續(xù)充分?jǐn)嚢?，反?yīng)至轉(zhuǎn)化完全(用紅外光譜檢測)；3)轉(zhuǎn)化完成后，將步驟2)所得物料升溫至100 110°C，依次加入2.Sg硼酸和
5.7g氫氧化鈣，持續(xù)攪拌反應(yīng)30min ;然后繼續(xù)升溫至200 210°C，加入2.4g 二苯胺作為抗氧劑，并攪拌IOmin ；4)將步驟3)所得物料自然降溫至90 100°C，加入0.2gHL_功能劑；5 )均化脫氣后成品。將其性能列于表I。實(shí)施例3 一種高性能復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂潤滑脂的制備方法，包括如下步驟:I)將240g基礎(chǔ)油150BS、423g高堿值磺酸鈣(TBN為400mgK0H/g)置于反應(yīng)釜中，加熱至80 90°C，并保持在此溫度范圍下持續(xù)攪拌40min ；2)將63g月桂酸、5g甲醇、15g乙醇和70g高純水加入到步驟I)所得的混合物中，并在80 90°C下保持充分持續(xù)攪拌，反應(yīng)至轉(zhuǎn)化完全(用紅外光譜檢測)；
3)轉(zhuǎn)化完成后，將步驟2)所得物料升溫至100 110°C，依次加入2.Sg硼酸和5.7g氫氧化鈣，持續(xù)攪拌反應(yīng)30min ;然后繼續(xù)升溫至200 210°C，加入2.4g 二苯胺作為抗氧劑，并攪拌IOmin ；
4)將步驟3)所得物料自然降溫至90 100°C，加入0.2g HL-功能劑；
5 )均化脫氣后成品。
將其性能列于表I。
實(shí)施例4
一種高性能復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂潤滑脂的制備方法，包括如下步驟:
I)將240g基礎(chǔ)油150BS、423g高堿值磺酸鈣(TBN為400mgK0H/g)置于反應(yīng)釜中，加熱至80 90°C，并保持在此溫度范圍下持續(xù)攪拌40min ；
2)將63g月桂酸、22g乙醇和70g高純水加入到步驟I)所得的混合物中，并在80 90°C下保持持續(xù)充分?jǐn)嚢?，反?yīng)至轉(zhuǎn)化完全(用紅外光譜檢測)；
3)轉(zhuǎn)化完成后，將步驟2 )所得物料升溫至100 110°C，依次加入2.Sg硼酸和5.7g氫氧化鈣，持續(xù)攪拌反應(yīng)30min ;然后繼續(xù)升溫至200 210°C，加入2.4g 二苯胺作為抗氧劑，并攪拌IOmin ；
4)將步驟3)所得物料自然降溫至90 100°C，加入0.2g HL-功能劑；
5)均化脫氣后成品。
將其性能列于表I。
實(shí)施例5
—種高性能復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂潤滑脂的制備方法，包括如下步驟:
I)將240g基礎(chǔ)油150BS、423g高堿值磺酸鈣(TBN為400mgK0H/g)置于反應(yīng)釜中，加熱至80 90°C，并保持在此溫度范圍下持續(xù)攪拌40min ；
2)將63g月桂酸、28g異丙醇和70g高純水加入到步驟I)所得的混合物中，并在80 90°C下保持持續(xù)充分?jǐn)嚢瑁磻?yīng)至轉(zhuǎn)化完全(用紅外光譜檢測)；
3)轉(zhuǎn)化完成后，將步驟2)所得物料升溫至100 110°C，依次加入2.Sg硼酸和5.7g氫氧化鈣，持續(xù)攪拌反應(yīng)30min ;然后繼續(xù)升溫至200 210°C，加入2.4g 二苯胺作為抗氧劑，并攪拌IOmin ；
4)將步驟3)所得物料自然降溫至90 100°C，加入0.2g HL-功能劑；
5 )均化脫氣后成品。
將其性能列于表I。
實(shí)施例6
一種高性能復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂潤滑脂的制備方法，包括如下步驟:
I)將 120g基礎(chǔ)油 150BS、120g基礎(chǔ)油 650SN、423g高堿值磺酸鈣(TBN為 400mgK0H/g)置于反應(yīng)釜中，加熱至80 90°C，并保持在此溫度范圍下持續(xù)攪拌40min ；
2)將63g月桂酸、22g乙醇和70g高純水加入到步驟I)所得的混合物中，并在80 90°C下保持持續(xù)充分?jǐn)嚢?，反?yīng)至轉(zhuǎn)化完全(用紅外光譜檢測)；
3)轉(zhuǎn)化完成后，將步驟2)所得物料升溫至100 110°C，依次加入2.Sg硼酸和5.7g氫氧化鈣，持續(xù)攪拌反應(yīng)30min ;然后繼續(xù)升溫至200 210°C，加入2.4g 二苯胺作為抗氧劑，并攪拌IOmin ；4)將步驟3)所得物料自然降溫至90 100°C，加入0.2g HL-功能劑；5)均化脫氣后成品。實(shí)施例1、2、3、4、5、6制備所得成品的理化性能分析結(jié)果見表I。表I各實(shí)施例潤滑脂的理化性能檢測數(shù)據(jù)
權(quán)利要求
1.一種復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，其特征在于:該復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂由包括如下原料制備得到:高堿值磺酸鈣、基礎(chǔ)油、月桂酸、低分子醇、高純水、硼酸、氫氧化鈣、抗氧劑和HL-功能劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，其特征在于:該潤滑脂所用的原料及其原料的重量百分比為: O高堿值磺酸鈣:30 55% ； 2)基礎(chǔ)油:20 40%; 3)月桂酸:5.0 9.0% ； 4)低分子醇:1.8 6.0% ； 5)高純水:6.0 10.0% ；6)硼酸:0.3 0.6% ； 7)氫氧化鈣:0.6 1.2% ； 8)抗氧劑:0.2 1.0%;9)HL-功能劑:0.02 0.05% ； 所述原料的重量百分比之和為100%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，其特征在于:該潤滑脂所用的原料及其原料的重量百分比為: O高堿值磺酸鈣:48 54.5% ； 2)基礎(chǔ)油:25 30%； 3)月桂酸:7.0 8.0% ； 4)低分子醇:2 3.6% ； 5)高純水:7.5 8.7% ；6)硼酸:0.3 0.4% ； 7)氫氧化I丐:0.6 0.75% ； 8)抗氧劑:0.2 0.4% ；9)HL-功能劑:0.02 0.03% ； 所述原料的重量百分比之和為100%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的一種復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，其特征在于:所述的高堿值磺酸鈣總堿值為300 430mgK0H/g。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的一種復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，其特征在于:所述的基礎(chǔ)油是一種或兩種以上不同粘度等級(jí)基礎(chǔ)油的混合物，40°C的運(yùn)動(dòng)粘度為100 550mm2/s。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的一種復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，其特征在于:所述的低分子醇是一種或兩種以上醇的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的一種復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，其特征在于:所述抗氧劑為二苯胺、N-苯基-α -萘胺、烷基酚、二叔丁基甲酚中的一種或任意兩種的混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，其特征在于:所述抗氧劑為二苯胺。
9.權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂的制備方法， 其特征在于:包括以下步驟:1)將基礎(chǔ)油、高堿值磺酸鈣置于反應(yīng)釜中，加熱至80 90°C，并保持在此溫度范圍下持續(xù)攪拌40 60min ； 2)將月桂酸、低分子醇、高純水加入到步驟I)所得的混合物中，并在80 90°C下保持持續(xù)攪拌反應(yīng)至轉(zhuǎn)化完全； 3)轉(zhuǎn)化完成后，將步驟2)所得物料升溫至100 110°C，依次加入硼酸和氫氧化鈣，持續(xù)攪拌反應(yīng)30 40min ;然后繼續(xù)升溫至200 210°C，加入抗氧劑，并攪拌10 20min ； 4)將步驟3)所得物料自然降溫至90 100°C，加入HL-功能劑； 5)均化脫氣后成 品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高性能復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂及其制備方法。該復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂由包括如下原料制備得到高堿值磺酸鈣、基礎(chǔ)油、月桂酸、低分子醇、高純水、硼酸、氫氧化鈣、抗氧劑和HL-功能劑。本發(fā)明提供的復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，具有耐高溫、抗水、極壓抗磨性能優(yōu)異的特點(diǎn)，尤其使轉(zhuǎn)化后的碳酸鈣晶粒分布均勻，使該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)十分穩(wěn)定，解決了復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂的表面硬化問題。
文檔編號(hào)C10M169/04GK103146465SQ20131008458
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月15日
發(fā)明者閆洪, 馮榮宇, 楊金明, 崔彥兵 申請人:天津市津冠潤滑脂有限公司