一種復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物及其制備方法。本發(fā)明的復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物由以下原料組分制成：18-44重量%的高堿值磺酸鈣、0.3-3重量%的冰醋酸、3-8重量%的轉(zhuǎn)化用水、1-4重量%的烷基苯磺酸、0.1-3重量%的碳酸鈣、1-5重量%的脂肪酸、以硼酸計(jì)為1-5重量%的硼酸溶液、以氫氧化鈣計(jì)為1-4重量%的氫氧化鈣溶液，余量的基礎(chǔ)油。本發(fā)明所述復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物具有滴點(diǎn)高、極壓抗磨性好、膠體安定性和機(jī)械安定性優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn)，具有廣泛的應(yīng)用范圍。本發(fā)明還涉及復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物的制備方法。
【專利說明】一種復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物及其制備方法，具體是涉及一種綜合性能優(yōu)異、轉(zhuǎn)化效率高的復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂是一類新型高溫多效脂，它具有優(yōu)良的高低溫性能、機(jī)械安定性、膠體安定性、氧化安定性、抗水性、抗腐性、優(yōu)異的防銹性和抗壓抗磨性，在不加入任何添加劑的情況下即可達(dá)到鋰基脂的效果，是最有發(fā)展前途的潤滑脂品種之一，在多塵、多水、聞負(fù)荷等各種惡劣工況環(huán)境中都有廣泛的應(yīng)用如景。
[0003]復(fù)合磺酸鈣潤滑脂在國外上世紀(jì)80年代就得到了大量研究和應(yīng)用，但是在國內(nèi)研究較晚，目前也大多局限于文獻(xiàn)上，真正工業(yè)化的很少。生產(chǎn)復(fù)合磺酸鈣潤滑脂工藝的關(guān)鍵一步是使牛頓體的高堿值磺酸鈣轉(zhuǎn)化為非牛頓體的磺酸鈣，轉(zhuǎn)化成功與否、轉(zhuǎn)化效率高低直接關(guān)系到最終產(chǎn)品的整體性能。查閱驗(yàn)證諸多復(fù)合磺酸鈣潤滑脂的技術(shù)文獻(xiàn)后發(fā)現(xiàn)，當(dāng)前轉(zhuǎn)化工藝所采用的轉(zhuǎn)化促進(jìn)劑存在轉(zhuǎn)相工藝原料繁多、轉(zhuǎn)相效果不穩(wěn)定等問題。如CN101235331A提到的利用水、醋酸和脂肪酸作為轉(zhuǎn)化劑的工藝中，即使加入2%的極壓劑、
2.5%的油性劑，所制備的復(fù)合磺酸鈣潤滑脂的燒結(jié)負(fù)荷I3D值也僅為4900N。CN103146465A公開的復(fù)合磺酸鈣潤滑脂制備方法中，提到的轉(zhuǎn)化劑有月桂酸、低分子醇、高純水，但轉(zhuǎn)化效率較低，其中高堿值磺酸鈣的用量達(dá)到了 48%以上，大大增加了成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

_4] 發(fā)明要解決的問題
[0005]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明人進(jìn)行了深入的研究，從而得以完成本發(fā)明。
[0006]本發(fā)明的目的是提供一種綜合性能優(yōu)異、轉(zhuǎn)化效果較好的復(fù)合磺酸鈣組合物及其制備方法；在轉(zhuǎn)化步驟中加入了少量的碳酸鈣粉末，可以作為二次成核中心，加速方解石型碳酸鈣晶體的形成生長。另一方面，本發(fā)明在轉(zhuǎn)化步驟中，采用轉(zhuǎn)化劑分步加入法，大大提高轉(zhuǎn)化劑利用率，使牛頓體高堿值磺酸鈣充分發(fā)生轉(zhuǎn)相反應(yīng)。本發(fā)明所述復(fù)合磺酸鈣潤滑脂具有滴點(diǎn)高、極壓抗磨性好、膠體安定性和機(jī)械安定性優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn)，具有廣泛的應(yīng)用范圍。 _7] 用于解決問題的方案
[0008]本發(fā)明提供一種復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物，其由以下原料組分制成:
[0009](1)高堿値磺酸鈣18-44%』|1:設(shè)％, ft選22-35)11:?%;
(2)冰醋酸0.3-3用:設(shè)％，優(yōu)選0.4-1^?%;
(3)轉(zhuǎn)化.W水3-8.f:ft%，優(yōu)選4-6.1?%;
(4)烷椹苯磺酸l-4rRS%，優(yōu)選l-2iS:%;
(5)碳酸鈣0.1-3訊9:%，優(yōu)選0.1-0.8:--%;
(6)臘肪酸1-5重?zé)Γィ瑑?yōu)選2-4重設(shè)％; (7)以砸酸計(jì)的畫I酸溶液1-5重?zé)Γ?，?yōu)選14:1?%;
(8)以氫+?化鈣計(jì)的氫氣化鈣溶液1-4爾％,優(yōu)選1-2:1!?%;
(9)佘&的基礎(chǔ)油《?
[0010]本發(fā)明的復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物，其中，高堿值磺酸鈣總堿值為300-500mgK0H/g，優(yōu)選 382-420mgK0H/g。
[0011]本發(fā)明的復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物，其中，烷基苯磺酸為C10-C18的直鏈烷基苯磺酸，優(yōu)選十二烷基苯磺酸。
[0012]本發(fā)明的復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物，其中，脂肪酸為C12-C22的直鏈脂肪酸或羥基脂肪酸，優(yōu)選硬脂酸或12-羥基硬脂酸。
[0013]本發(fā)明的復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物，其中，碳酸鈣為輕質(zhì)碳酸鈣，其平均粒徑為小于 5 μ m0
[0014]本發(fā)明的復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物的制備方法，其包括以下步驟:
[0015](I)將占基礎(chǔ)油總量的40-80%的基礎(chǔ)油、占脂肪酸總量的40-80%的脂肪酸加入到反應(yīng)釜中，加熱到80°C _85°C左右并攪拌均勻，再將高堿值磺酸鈣、碳酸鈣、占轉(zhuǎn)化用水總量的50%-75%的轉(zhuǎn)化用水、占烷基苯磺酸總量的50-75%的烷基苯磺酸依次加入到上述混合物中，保持80°C -85°C持續(xù)攪拌5-10min ；
[0016]其中，基礎(chǔ)油的加入量優(yōu)選為基礎(chǔ)油總量的50-65%，脂肪酸的加入量優(yōu)選為脂肪酸總量的50-60%，轉(zhuǎn)化用水加入量優(yōu)選為轉(zhuǎn)化用水總量的65-69%，烷基苯磺酸加入量優(yōu)選為烷基苯磺酸總量的65-67% ；
[0017](2)加入占冰醋酸總量的50%_75%，優(yōu)選65%_69%的冰醋酸，升溫至90_100°C，攪拌反應(yīng) 50_70min ；
[0018](3)依次加入剩余的25%_50%的轉(zhuǎn)化用水、25_50%的烷基苯磺酸和25%_50%的冰醋酸，保持90-10(TC持續(xù)攪拌80-120min，體系逐漸變粘稠，最終變?yōu)榘肓黧w脂狀；
[0019]其中，剩余的轉(zhuǎn)化用水加入量優(yōu)選為31-35%，剩余烷基苯磺酸加入量優(yōu)選為33-35%，剩余冰醋酸加入量優(yōu)選為31-35% ；
[0020](4)向上述反應(yīng)物中加入剩余的20-60%，優(yōu)選35-50%的基礎(chǔ)油，事先用水溶解氫氧化鈣，事先用熱水溶解的硼酸，升溫至96-105°C，攪拌約30-45min進(jìn)行皂化反應(yīng)；
[0021](5)升溫至105_115°C，加入剩余的20-60%，優(yōu)選40-50%的脂肪酸，繼續(xù)攪拌約45_55min ；[0022](6)升溫至120-150 V，持續(xù)攪拌20_30min，進(jìn)行脫水反應(yīng)；然后升溫至2000C _220°C左右，保溫?cái)嚢鑜_5min進(jìn)行高溫?zé)捴疲?br> [0023](7)冷卻降溫至100-110°C，研磨均化脫氣反應(yīng)即得所述復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物。
[0024]發(fā)明的效果
[0025]本發(fā)明所制備的復(fù)合磺酸鈣潤滑脂不添加任何添加劑如抗氧劑、極壓抗磨劑、防腐蝕劑、金屬鈍化劑等，就具有滴點(diǎn)高(>330°C)、耐腐蝕、極壓抗磨性好(PB為1186N，PD為7840N)、機(jī)械安定性(延長工作錐入度(十萬次)與工作錐入度(60次)差值在4%以內(nèi))和膠體安定性優(yōu)異(鋼網(wǎng)分油小于0.2%)的特點(diǎn)，且長期放置不硬化。
[0026]本發(fā)明在復(fù)合磺酸鈣潤滑脂制備過程中，將部分種類轉(zhuǎn)化劑分步加入，使轉(zhuǎn)化劑與牛頓體高堿值磺酸鈣充分接觸和參與轉(zhuǎn)化反應(yīng)，大大提高利用率，牛頓體高堿值磺酸鈣也得以最大程度的轉(zhuǎn)化為非牛頓體磺酸鈣。另外，轉(zhuǎn)化劑分步加入可減緩反應(yīng)劇烈程度，防止溢釜現(xiàn)象發(fā)生,并增加CO2停留時(shí)間。
[0027]本發(fā)明在復(fù)合磺酸鈣潤滑脂制備過程中，在轉(zhuǎn)化步驟中加入少量碳酸鈣微粒，使之作為固相雜質(zhì)，加速晶核出現(xiàn)和晶體成長，進(jìn)而加速牛頓體磺酸鈣向非牛頓體的轉(zhuǎn)化。
[0028]本發(fā)明的復(fù)合磺酸鈣潤滑脂的制備方法有效增加了轉(zhuǎn)化率，在同樣的高堿值磺酸鈣用量上，可制備出稠度更大，性能更好的復(fù)合磺酸鈣潤滑脂產(chǎn)品。
【具體實(shí)施方式】
[0029]本發(fā)明的目的是提供一種綜合性能優(yōu)異、轉(zhuǎn)化效果好的復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物。本發(fā)明的復(fù)合磺酸鈣潤滑脂具有滴點(diǎn)高、極壓抗磨性好、膠體安定性和機(jī)械安定性優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn)，具有廣泛的應(yīng)用范圍。
[0030]本發(fā)明所提到的一種復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物，其由以下原料組分制成:
[0031]
(1)高堿値確酸鈣18-44%重最％,優(yōu)逢22-35重最％;
(2)冰SI酸認(rèn)3-3重量％，優(yōu)選0.4-1重最％;
(3)轉(zhuǎn)化W水3-8:重量%，優(yōu)選4-6:重量1:%;
(4)烷基苯磺酸1-4重量a%,優(yōu)選1-2重a%;
(5)碳酸鈣0.1-3重最％,優(yōu)選0,1-0,81重量%;
(6)脂肪酸1-5重最％，優(yōu)選2-4重最％;
(7)以硼酸計(jì)的硼酸溶1-5重量%,優(yōu)選1-3重量%
(8)以氫氣化鈣計(jì)的氫氣化鈣溶液 1-4重量%，優(yōu)選1-2重量%;
(9)余量的基礎(chǔ)油。[0032]
[0033]高堿值磺酸鈣是制備復(fù)合磺酸鈣潤滑脂的主要原料，它的性質(zhì)直接關(guān)系到最終潤滑脂的性能。本發(fā)明所述的高堿值磺酸鈣總堿值為300-500mgK0H/g，優(yōu)選382_420mgK0H/g，為市售產(chǎn)品；
[0034]轉(zhuǎn)化過程是非牛頓體高堿值磺酸鈣轉(zhuǎn)相為牛頓體磺酸鈣，無定型碳酸鈣轉(zhuǎn)變?yōu)榉浇馐吞妓徕}晶體的過程，整個(gè)過程都離不開轉(zhuǎn)化劑的參與。本發(fā)明的轉(zhuǎn)化過程由上述制備方法中提及的步驟(1)-(3)組成。本發(fā)明中，轉(zhuǎn)化劑包括冰醋酸、轉(zhuǎn)化用水、烷基苯磺酸以及在轉(zhuǎn)化過程中加入的部分脂肪酸。
[0035]所述的冰醋酸濃度為99%以上。
[0036]所述的轉(zhuǎn)化用水為轉(zhuǎn)化反應(yīng)中參與轉(zhuǎn)化的水，優(yōu)選去離子水；所述的轉(zhuǎn)化用水不包括上述制備方法中步驟(4)中提及的用于溶解氫氧化鈣和硼酸的水。
[0037]所述的烷基苯磺酸為C10-C18的直鏈烷基苯磺酸，如十二烷基苯磺酸。
[0038]所述的脂肪酸為C12-C22的直鏈脂肪酸或羥基脂肪酸，如硬脂酸、12-羥基硬脂酸。
[0039]所述的碳酸鈣為輕質(zhì)碳酸鈣，其平均粒徑為小于5 ym。碳酸鈣在轉(zhuǎn)化過程中可以作為二次成核中心，加速方解石型碳酸鈣晶體的形成生長，推動(dòng)轉(zhuǎn)化步驟進(jìn)行。
[0040]轉(zhuǎn)化反應(yīng)結(jié)束后，再加入復(fù)合稠化劑進(jìn)行復(fù)合皂化反應(yīng)，可以進(jìn)一步提高復(fù)合磺酸鈣潤滑脂的抗水淋性能、低溫性能及泵送性能等，同時(shí)還可以降低成本。本發(fā)明中，復(fù)合稠化劑包括氫氧化鈣溶液、硼酸溶 液和復(fù)合皂化步驟中加入的脂肪酸。
[0041]所述的硼酸為市售產(chǎn)品，純度為90%以上。
[0042]所述的氫氧化鈣純度不低于90%，為市售產(chǎn)品。
[0043]所述的基礎(chǔ)油包括礦物油或合成油，如150BS、500SN、PAO等中的一種或幾種，其40°C下的運(yùn)動(dòng)粘度為 80mm2/s ~2000mm2/s,優(yōu)選 200mm2/s ~1000mm2/s。
[0044]本發(fā)明的另一目的是提供復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物的制備方法。
[0045]本發(fā)明所提到的復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物的制備方法:其特征在于包括以下步驟:
[0046](I)將占基礎(chǔ)油總量的40-80%的基礎(chǔ)油、占脂肪酸總量的40-80%的脂肪酸加入到反應(yīng)釜中，加熱到80°C _85°C左右并攪拌均勻，再將高堿值磺酸鈣、碳酸鈣、占轉(zhuǎn)化用水總量50-75%的轉(zhuǎn)化用水、占烷基苯磺酸總量的50-75%的烷基苯磺酸依次加入到上述混合物中，保持80-85°C左右持續(xù)攪拌5-10min ；
[0047]其中，基礎(chǔ)油的加入量優(yōu)選為基礎(chǔ)油總量的50-65%，脂肪酸的加入量優(yōu)選為脂肪酸總量的50-60%，轉(zhuǎn)化用水加入量優(yōu)選為轉(zhuǎn)化水總量的65-69%，烷基苯磺酸加入量優(yōu)選為烷基苯磺酸總量的65-67% ；
[0048](2)加入占冰醋酸總量的50-75%，優(yōu)選65%_69%的冰醋酸，升溫至90_100°C，攪拌反應(yīng) 50_70min ；
[0049](3)依次加入剩余的25%_50%的轉(zhuǎn)化用水、25_50%的烷基苯磺酸和25%_50%的冰醋酸，保持90-10(TC持續(xù)攪拌80-120min，體系逐漸變粘稠，最終變?yōu)榘肓黧w脂狀；
[0050]其中，剩余的轉(zhuǎn)化用水加入量優(yōu)選為31-35%，剩余烷基苯磺酸加入量優(yōu)選為33-35%，剩余冰醋酸加入量優(yōu)選為31-35% ；
[0051](4)向上述反應(yīng)物中加入剩余的20-60%，優(yōu)選35-50%的基礎(chǔ)油，氫氧化鈣(事先用水溶解)，硼酸(事先用85-95 °C左右的熱水溶解)，升溫至96-105°C，攪拌約30_45min進(jìn)行皂化反應(yīng)；需要說明的是，溶解氫氧化鈣和硼酸的水不參與轉(zhuǎn)化反應(yīng)，并且對溶解氫氧化鈣和硼酸的水的量沒有特別限定，只要其能夠溶解氫氧化鈣和硼酸即可，可優(yōu)選使用相對于氫氧化鈣和硼酸為2-3倍的水量進(jìn)行溶解。
[0052](5)升溫至105_115°C，加入剩余的20_60%，優(yōu)選40-50%的脂肪酸，繼續(xù)攪拌約45_55min ；
[0053](6)升溫至120-150 V，持續(xù)攪拌20_30min，進(jìn)行脫水反應(yīng)；然后升溫至2000C _220°C左右，保溫?cái)嚢鑜_5min進(jìn)行高溫?zé)捴疲?br> [0054](7)冷卻降溫至100-110°C，研磨均化脫氣反應(yīng)即得所述復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物。
[0055]本發(fā)明的制備方法中加入了少量的碳酸鈣粉末，其可以作為二次成核中心，加速方解石型碳酸鈣晶體的形成生長。另一方面，本發(fā)明的制備方法中，采用轉(zhuǎn)化劑分步加入法，大大提高轉(zhuǎn)化劑利用率，使牛頓體高堿值磺酸鈣充分發(fā)生轉(zhuǎn)相反應(yīng)。
[0056]高堿值磺酸鈣轉(zhuǎn)相的過程就是高堿值磺酸鈣中的無定型碳酸鈣轉(zhuǎn)化為方解石型晶體碳酸鈣的過程，其主要反應(yīng)如下:
[0057]C02+H20+CaC03 (無定型)—Ca (HCO3) 2①
[0058]Ca (HCO3) 2 — CaCO3 (方解石)+C02+H20②
[0059]由于碳酸鈣在水中的溶解度很低，必須采用反應(yīng)結(jié)晶法來實(shí)現(xiàn)碳酸鈣晶型的轉(zhuǎn)化:在二氧化碳和水的作用下，碳酸鈣轉(zhuǎn)化為溶解度較大的碳酸氫鈣，然后，碳酸氫鈣遇熱發(fā)生分解，形成碳酸鈣過飽和溶液，從而開始碳酸鈣的結(jié)晶過程。本發(fā)明在轉(zhuǎn)化步驟中加入少量碳酸鈣微粒，使之作為固相雜質(zhì)，加速晶核出現(xiàn)和晶體成長，進(jìn)而加速牛頓體磺酸鈣向非牛頓體的轉(zhuǎn)化。
[0060]在一般的復(fù)合磺酸鈣潤滑脂制備工藝中，轉(zhuǎn)化劑都是在轉(zhuǎn)化步驟中一次性全部加入，致使部分低沸點(diǎn)的醋酸、轉(zhuǎn)化用水未來得及參加反應(yīng)就因轉(zhuǎn)化溫度高而揮發(fā)掉，而降低轉(zhuǎn)化溫度則又不利于轉(zhuǎn)化反應(yīng)進(jìn)行。烷基苯磺酸則有可能因?yàn)榉稚⒉粍虮晦D(zhuǎn)化后的粘稠磺酸鈣潤滑脂給包裹起來，失去與高堿值磺酸鈣接觸反應(yīng)的機(jī)會(huì)。本發(fā)明在復(fù)合磺酸鈣潤滑脂制備過程中，在轉(zhuǎn)化步驟中將轉(zhuǎn)化劑冰醋酸、烷基苯磺酸和轉(zhuǎn)化用水分步加入，可減小以上情況的發(fā)生概率，使轉(zhuǎn)化劑與牛頓體高堿值磺酸鈣充分接觸和參與轉(zhuǎn)化反應(yīng)，大大提高轉(zhuǎn)化劑利用率，牛頓體高堿值磺酸鈣也得以最大程度地轉(zhuǎn)化為非牛頓體磺酸鈣。另一方面，在一般復(fù)合磺酸鈣潤滑脂轉(zhuǎn)化工藝中，當(dāng)把所有的轉(zhuǎn)化劑都一步加入到反應(yīng)釜中時(shí)，反應(yīng)物料會(huì)瞬時(shí)產(chǎn)生大量CO2氣泡而導(dǎo)致液面迅速上升，發(fā)生溢釜現(xiàn)象；co2氣體則會(huì)縮短在反應(yīng)液面的停留時(shí)間，大量從反應(yīng)釜中散出，不利于上述①反應(yīng)發(fā)生。因此轉(zhuǎn)化劑分步加入則可減緩反應(yīng)劇烈程度，防止溢釜現(xiàn)象發(fā)生，并增加CO2停留時(shí)間。
[0061]綜上，以上制備技術(shù)都有效增加了轉(zhuǎn)化率，在同樣的高堿值磺酸鈣用量上，都可制備出錐入度更小(GB/T269 )，性能更好的復(fù)合磺酸鈣潤滑脂產(chǎn)品。
[0062]本發(fā)明所制備的復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物，無需添加任何添加劑，如抗氧劑、極壓抗磨劑、防腐蝕劑、金屬鈍化劑等，就具有滴點(diǎn)高(> 330°C)、耐腐蝕、極壓抗磨性好(PB為1186N, PD為7840N)、機(jī)械安定性(延長工作錐入度(十萬次)與工作錐入度(60次)差值在4%以內(nèi))和膠體安定性優(yōu)異(鋼網(wǎng)分油小于0.2%)的特點(diǎn)，且長期放置不硬化。
[0063]以下示出本發(fā)明的實(shí)施例以進(jìn)一步說明本發(fā)明。這些實(shí)施例僅是說明性的，本發(fā)明并不限于這些實(shí)施例。[0064]實(shí)施例
[0065]實(shí)施例1
[0066]在一個(gè)容積為IL的反應(yīng)容器中，投入230g 150BS基礎(chǔ)油(Rwe Group，下同)，Ilg十二羥基硬脂酸，加熱攪拌到80°C ;待十二羥基硬脂酸充分溶解后，依次加入200g總堿值為400mgK0H/g的高堿值磺酸鈣T106D (錦州康泰潤滑油添加劑有限公司，下同),2g輕質(zhì)碳酸鈣(浙江雪峰碳酸鈣有限公司，下同)，20g轉(zhuǎn)化用水，7.5g十二烷基苯磺酸，80°C下攪拌5min ;加入3.6g冰醋酸,升溫至96°C,攪拌60min,體系逐漸變粘稠；再依次加入IOg轉(zhuǎn)化用水、3.Sg十二烷基苯磺酸和1.Sg冰醋酸(南通惠宇化工有限公司，下同)，繼續(xù)96°C下攪拌反應(yīng)90min，體系逐漸變成粘稠，最終變?yōu)榘肓黧w脂狀；加入200gl50BS基礎(chǔ)油、IOg氫氧化鈣(用3倍水溶解)、13g硼酸(用3倍95°C熱水溶解)，升溫到100°C下攪拌反應(yīng)40min ；升溫至110°C，再加入9g十二羥基硬脂酸，攪拌反應(yīng)50min ;繼續(xù)升溫，使體系溫度保持在120-150°C之間持續(xù)攪拌30min進(jìn)行脫水；最后升溫到210°C，并保溫?cái)嚢?min進(jìn)行高溫?zé)捴坪?，降溫?10°C，研磨均化脫氣成為成品I。整個(gè)合成過程物料反應(yīng)平穩(wěn)，無冒釜、溢釜現(xiàn)象發(fā)生。
[0067]對比例I
[0068]除輕質(zhì)碳酸鈣加入量為零外，其它同實(shí)施例1，整個(gè)合成過程物料反應(yīng)平穩(wěn)，無冒釜、溢釜現(xiàn)象發(fā)生，最后得到復(fù)合磺酸鈣潤滑脂成品II。
[0069]對比例2
[0070]在一個(gè)容積為IL的反應(yīng)容器中，投入230g 150BS基礎(chǔ)油，I Ig十二羥基硬脂酸，加熱攪拌到80°C ;待十二羥基硬脂酸充分溶解后，依次加入200g總堿值為400mgK0H/g的高堿值磺酸2g輕質(zhì)碳酸韓，30g轉(zhuǎn)化用水，11.3g十二烷基苯磺酸，80°C下攪拌5min ；加入5.4g冰醋酸，升溫至96°C，攪拌150min，體系逐漸變粘稠；加入200g 150BS基礎(chǔ)油、IOg氫氧化鈣(用3倍水溶解)、13g硼酸(用3倍95°C熱水溶解),升溫到100°C下攪拌反應(yīng)40min ;升溫至110°C，加入9g十二羥基硬脂酸，繼續(xù)攪拌50min ;繼續(xù)升溫，使體系溫度保持在120-150°C之間持續(xù)攪拌30min進(jìn)行脫水；最后升溫到210°C，并保溫3min進(jìn)行高溫?zé)捴坪?，降溫?10°C，研磨均化脫氣成為復(fù)合磺酸鈣潤滑脂成品III。潤滑脂合成過程中，物料液面在加入醋酸后迅速上升，并產(chǎn)生大量泡沫，溢出釜外，同時(shí)泡沫的溢出也增大了醋酸往反應(yīng)釜周圍的揮發(fā)量。隨著攪拌的進(jìn)行，泡沫逐漸消失，液面回落。
[0071]將1、II和III三種復(fù)合磺酸鈣潤滑脂進(jìn)行性能指標(biāo)檢測，數(shù)據(jù)如表1。
[0072]表1 1、II和III產(chǎn)品檢測數(shù)據(jù)
[0073]
【權(quán)利要求】
1.一種復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物，其由以下原料組分制成: Cl)沾堿ilt磺酸鈣謂-44%.1R9.:%，優(yōu)選22-351:?%; (2)冰醋酸0.3-3爪砍％,優(yōu)選0.4-1爪朵％; (3)轉(zhuǎn)化W水3-8.呎9.:%，優(yōu)選4-6.取朵％; (4)艦笨磺酸1-4.--%,優(yōu)選1-2.賴％! (5)碳酸鈣0.1-3.--%,優(yōu)選0.1-0.8.取朵％; (6)脂勝酸優(yōu)選2-4,--%; (7)以側(cè)酸計(jì)的《I酸溶液1-5嚴(yán)3:%，優(yōu)選1-3東.5:%; CS)以試+氧化f5計(jì)的氣氣化鈣溶液1-4東5%，優(yōu)選1-2東5%; (9)余S的基礎(chǔ)油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物，其中，所述高堿值磺酸鈣總堿值為 300-500mgK0H/g，優(yōu)選 382_420mgK0H/g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物，其中，所述烷基苯磺酸為C10-C18的直鏈烷基苯磺酸，優(yōu)選十二烷基苯磺酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物，其中，所述脂肪酸為C12-C22的直鏈脂肪酸或羥基脂肪酸，優(yōu)選硬脂酸或12-羥基硬脂酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物，其中，所述碳酸鈣為輕質(zhì)碳酸鈣，其平均粒徑為小于5 μ m。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物的制備方法，其包括以下步驟: (1)將占基礎(chǔ)油總量的40-80%的基礎(chǔ)油、占脂肪酸總量的40-80%的脂肪酸加入到反應(yīng)釜中，加熱到80°C _85°C左右并攪拌均勻，再將高堿值磺酸鈣、碳酸鈣、占轉(zhuǎn)化用水總量的50-75%的轉(zhuǎn)化用水、占烷基苯磺酸總量的50-75%的烷基苯磺酸依次加入到上述混合物中，保持80°C -85°C持續(xù)攪拌5-10min ； 其中，基礎(chǔ)油的加入量優(yōu)選為基礎(chǔ)油總量的50-65%，脂肪酸的加入量優(yōu)選為脂肪酸總量的50-60%，轉(zhuǎn)化用水加入量優(yōu)選為轉(zhuǎn)化用水總量的65-69%，烷基苯磺酸加入量優(yōu)選為烷基苯磺酸總量的65-67% ； (2)加入占冰醋酸總量的50-75%，優(yōu)選65%-69%的冰醋酸，升溫至90-100°C，攪拌反應(yīng)50-70min ； (3)依次加入剩余的25-50%的轉(zhuǎn)化用水，25-50%的烷基苯磺酸和25-50%的冰醋酸，保持90-10(TC持續(xù)攪拌80-120min，體系逐漸變粘稠，最終變?yōu)榘肓黧w脂狀； 其中，剩余的轉(zhuǎn)化用水加入量優(yōu)選為31-35%，剩余烷基苯磺酸加入量優(yōu)選為33-35%，剩余冰醋酸加入量優(yōu)選為31-35% ； (4)向上述反應(yīng)物中加入剩余的20-60%，優(yōu)選35-50%的基礎(chǔ)油，事先用水溶解的氫氧化鈣，事先用熱水溶解的硼酸，升溫至96-105°C，攪拌30-45min進(jìn)行皂化反應(yīng)；(5)升溫至105-115°C，加入剩余的20-60%，優(yōu)選40-50%的脂肪酸，繼續(xù)攪拌約45_55min ； (6)升溫至120-150°C，持續(xù)攪拌20-30min，進(jìn)行脫水反應(yīng)；然后升溫至200°C-220°C左右，保溫?cái)嚢鑜_5min進(jìn)行高溫?zé)捴疲? (7)冷卻降溫至100-110 °C，研磨均化脫氣反應(yīng)即得所述復(fù)合磺酸鈣潤滑脂組合物。
【文檔編號(hào)】C10M177/00GK103740435SQ201410048000
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2014年2月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月11日
【發(fā)明者】范海粉, 王瑞興, 孫宗圣 申請人:上海禾泰特種潤滑技術(shù)有限公司