用于碳酸二苯酯生產的兩塔連續(xù)反應精餾裝置的制造方法
【技術領域】
[0001] 本專利介紹一種用于碳酸二苯酯生產的兩塔連續(xù)反應精餾裝置，涉及以碳酸二甲 酯和苯酚為原料，利用兩步反應原理，采用兩塔連續(xù)反應精餾裝置生產碳酸二苯酯。
【背景技術】
[0002] 碳酸二苯酯無毒、無污染，是一種重要的環(huán)?；ぎa品，可用于合成許多重要的醫(yī) 藥、農藥及其它有機化合物和高分子材料；還可用于塑料工業(yè)，制造聚碳酸酯和對羥基苯甲 酸甲酯、單異氰酸酯、二異氰酸酯等。近年來，由于聚碳酸酯被廣泛用于電子電器、機械、航 空、交通、建筑、農業(yè)、紡織、醫(yī)療等領域，供不應求，因而對其原料碳酸二苯酯的需求大增， 使得碳酸二苯酯合成方法的研宄成為人們關注的熱點。
[0003] 合成碳酸二苯酯的方法主要有光氣法、酯交換法、尿素法和苯酚氧化羰基化法等。 光氣法由于原料光氣具有劇毒，不符合環(huán)保的要求，所以該方法已被非光氣法所取代。采用 尿素與苯酚直接反應，碳酸二苯酯收率不高。苯酚氧化羰基化法以苯酚、CO和0 2為原料合 成碳酸二苯酯，副反應較多，選擇性差。酯交換法是目前被認為是目前合成碳酸二苯酯的適 宜方法，酯交換反應分成兩步：
[0004] CO (OCH3) 2+c6h5oh=ch3ocooc6h 5+ch3oh
[0005] 2CH30C00C6H5= (C6H5O) 2C0+C0 (OCH3) 2
[0006] 熱力學計算結果表明，在200°C條件下，第一步反應的平衡常數(shù)僅為I. 74 X 10-3， 所以，在封閉系統(tǒng)中直接由碳酸二甲酯與苯酚合成碳酸二苯酯較為困難，需要將產物甲醇 連續(xù)地從反應系統(tǒng)中分離出來，以使平衡向產物方向移動。由于碳酸二甲酯與甲醇形成共 沸物，故采用兩塔連續(xù)反應精餾裝置，及時移除反應產生的甲醇，提高苯酚轉化率，連續(xù)進 出料，連續(xù)反應，容易工業(yè)放大，實現(xiàn)大規(guī)模生產。

【發(fā)明內容】

[0007] 本實用新型的目的是提供一種用于碳酸二苯酯生產的兩塔連續(xù)反應精餾裝置。
[0008] 本實用新型采取的技術方案是：用于碳酸二苯酯生產的兩塔連續(xù)反應精餾裝置， 包括：反應精餾塔1 (1)，反應精餾塔1冷凝器（2)，反應精餾塔1回流罐（3)，反應精餾塔1 回流泵（4 )，反應精餾塔2 (5 )，反應精餾塔2冷凝器（6 )，反應精餾塔2回流罐（7 )，反應精 餾塔2回流泵（8)及相應管線；其特征在于：混料管線連接在反應精餾塔I (1)中部，反應 精餾塔I (1)頂部與反應精餾塔1冷凝器（2)上部相連，反應精餾塔1冷凝器（2)下部與反 應精餾塔1回流罐（3)相連，反應精餾塔1回流罐（3)連接至反應精餾塔1回流泵（4)，反應 精餾塔1回流泵（4)分別連接至反應精餾塔I (1)頂部和出料管線，反應精餾塔I (1)底 部連接至反應精餾塔2 (5)的中部，反應精餾塔2 (5)頂部與反應精餾塔2冷凝器（6)上 部相連，反應精餾塔2冷凝器（6)下部與反應精餾塔2回流罐（7)，反應精餾塔2回流罐（7) 連接至反應精餾塔2回流泵（8 )，反應精餾塔2回流泵（8 )分別連接至反應精餾塔2 (5 )頂 部和反應精餾塔1 (1)中部。
[0009] 本實用新型的實驗步驟：
[0010] 在兩個反應精餾塔內加入碳酸二甲酯作為母液，給兩個塔系統(tǒng)進行升溫，控制反 應精餾塔1塔內壓力25kpa - 35kpa，反應精餾塔2塔內壓力-25kpa --35kpa，此時反應精 餾塔1底部出料至反應精餾塔2,反應精餾塔2頂部出料至反應精餾塔1，將苯酚、碳酸二甲 酯和催化劑按照一定比例配置好混料，由進料泵輸送至反應精餾塔1，進行第一步反應，控 制反應精餾塔1塔底溫度在185°C - 205°C之間，反應精餾塔2內進行第二步反應，控制反 應精餾塔2塔底溫度在210°C - 220°C之間，反應精餾塔2塔底出料。記錄各處流量并分別 分析混料和反應精餾塔2的塔底含量，計算苯酚相對于碳酸二苯酯的單程轉化率。
[0011] 本實用新型有如下優(yōu)點：
[0012] (1)采用兩塔反應精餾裝置及時移除甲醇，提高苯酚的單程轉化率；
[0013] (2)連續(xù)回收未反應的苯酚，使苯酚總轉化率在99. 5%左右；
[0014] (3)連續(xù)進出料，連續(xù)反應，容易工業(yè)放大，實現(xiàn)大規(guī)模生產。
【附圖說明】
[0015] 圖1是用于碳酸二苯酯生產的兩塔連續(xù)反應精餾裝置
[0016] 圖中附圖標記1 一反應精餾塔1(1)，2-反應精餾塔1冷凝器（2)，3-反應精餾塔 1回流罐（3)，4一反應精餾塔1回流泵（4)，5-反應精餾塔2 (5)，6-反應精餾塔2冷凝器 (6 )，7-反應精餾塔2回流罐（7 )，8-反應精餾塔2回流泵（8 )。
【具體實施方式】
[0017] 在一套10000噸碳酸二苯酯裝置上采取數(shù)據，在兩個反應精餾塔內加入碳酸二甲 酯作為母液，給兩個塔系統(tǒng)進行升溫，控制反應精餾塔1塔內壓力25kpa - 35kpa，反應精餾 塔2塔內壓力-25kpa --35kpa，此時反應精餾塔1底部出料至反應精餾塔2,反應精餾塔2 頂部出料至反應精餾塔1，將苯酚、碳酸二甲酯和催化劑按照一定比例配置好混料，由進料 泵輸送至反應精餾塔1，進行第一步反應，控制反應精餾塔1塔底溫度在185°C - 205°C之 間，反應精餾塔2內進行第二步反應，控制反應精餾塔2塔底溫度在210°C - 220°C之間，反 應精餾塔2塔底出料。記錄各處流量并分別分析混料和反應精餾塔2的塔底含量，數(shù)據如 下：
[0018]
【主權項】
1.用于碳酸二苯酯生產的兩塔連續(xù)反應精餾裝置，包括：反應精餾塔I(1)，反應精餾 塔1冷凝器（2)，反應精餾塔1回流罐（3)，反應精餾塔1回流泵（4)，反應精餾塔2 (5)，反 應精餾塔2冷凝器（6 )，反應精餾塔2回流罐（7 )，反應精餾塔2回流泵（8 )及相應管線；其 特征在于：混料管線連接在反應精餾塔I(1)中部，反應精餾塔I(1)頂部與反應精餾塔1 冷凝器（2)上部相連，反應精餾塔1冷凝器（2)下部與反應精餾塔1回流罐（3)相連，反應 精餾塔1回流罐（3)連接至反應精餾塔1回流泵（4)，反應精餾塔1回流泵（4)分別連接至 反應精餾塔I(1)頂部和出料管線，反應精餾塔I(1)底部連接至反應精餾塔2 (5)的中 部，反應精餾塔2 (5)頂部與反應精餾塔2冷凝器（6)上部相連，反應精餾塔2冷凝器（6) 下部與反應精餾塔2回流罐（7)，反應精餾塔2回流罐（7)連接至反應精餾塔2回流泵（8)， 反應精餾塔2回流泵（8)分別連接至反應精餾塔2 (5)頂部和反應精餾塔I(1)中部。
【專利摘要】本實用新型介紹了一種用于碳酸二苯酯生產的兩塔連續(xù)反應精餾裝置，涉及以碳酸二甲酯和苯酚為原料，利用兩步反應原理，采用兩塔連續(xù)反應精餾裝置生產碳酸二苯酯，解決了在封閉系統(tǒng)中直接由碳酸二甲酯與苯酚合成碳酸二苯酯這一難題，采用兩塔連續(xù)反應精餾裝置，及時移除反應產生的甲醇，提高苯酚的單程轉化率，連續(xù)進出料，連續(xù)反應，容易工業(yè)放大，實現(xiàn)大規(guī)模生產。
【IPC分類】B01D3-42, C07C68-08, C07C69-96, B01D3-14
【公開號】CN204469262
【申請?zhí)枴緾N201520127190
【發(fā)明人】屈強好, 趙建波, 杜鵬舉
【申請人】屈強好
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2015年3月5日