一種濕法滾動造粒的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明一種濕法滾動造粒方法，特別是涉及一種采用超疏水材料表面進行料漿擠出-滾圓法進行球形顆粒滾動造粒的工藝。
【背景技術】
[0002]隨著超疏水材料的基礎理論知識和制備方法研究成熟，超疏水材料的研究重點開始向應用方面轉移。疏水表面“荷葉效應”已經被應用在自清潔、生物細胞的粘附方面。在自清潔的實驗中，具有極性的水滴滴加到超疏水的表面，形狀類似球形，水珠從超疏水表面滾動并帶走表面的灰塵，滾落之后水滴包裹灰塵形成球形混合物，滾落后的表面恢復干凈，完全沒有任何的粘附。
[0003]在實際的工業(yè)造粒生產中同樣會遇到粘附等問題，工業(yè)生產中經常使用粉體作為原料，但是粉體的顆粒小在運輸或者使用過程中容易對生產和生活環(huán)境造成污染，并且不易計量。因此工業(yè)中選擇將這些粉體制備成容易計數(shù)和運輸?shù)念w粒狀，在制備的形狀各異的顆粒中，球形顆粒不僅外形美觀，還具有較大的比表面積、填充后的流動性好等優(yōu)點而成為研究的熱點。而目前造粒的方法很多，其中有代表性的是攪拌造粒法、噴霧干燥法、高塔冷凝造粒、壓力成型造粒、擠出滾圓造粒等。其中擠出滾圓造粒的獨特優(yōu)勢使得在制藥、化肥等行業(yè)得到廣泛應用。
[0004]滾動造粒的結構簡單，操作靈活方便，可連續(xù)進樣，造粒角度可調等優(yōu)點。但是目前采用的圓盤滾動造粒都采用的金屬圓盤來延長使用的壽命，由于滾動造粒的顆粒強度低，一般在工業(yè)滾動造粒過程中會加入一定的粘合劑以增加顆粒的強度，而粘合劑的存在使得粉料容易與表面發(fā)生粘附作用；雖然有清除粘結的刮刀，但是刮刀的存在容易造成顆粒的破壞，破壞顆粒的粒度和球形度等，嚴重影響了滾動造粒技術的生產效率和生產質量。

【發(fā)明內容】

[0005]為了克服現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供了一種濕法滾動造粒工藝，利用在金屬表面陽極氧化后得到的微孔結構，通過低表面能材料改性后制備的超疏水表面進行料漿擠出-滾圓法進行球形顆粒的滾動造粒。采用這一方法，能顯著改善造粒過程中原料容易與造粒盤粘附的問題，同時顯著提高制備的球形顆粒球型度和粒度分布。
[0006]本發(fā)明的關鍵在于利用陽極氧化和表面改性在用于滾動造粒的金屬圓盤表面構建一層超疏水層，利用超疏水表面對常見極性溶劑及由極性溶劑與粉料混合所得料漿的超疏性得到球形液滴，通過滾動黏附粉料制備球形度高，粒度均勻的球形顆粒。
[0007]本發(fā)明所采用的技術方案是:
[0008]1.以直徑為l-500cm，深度為0.5-20cm的金屬圓盤為陽極，鉑電極或石墨電極為陰極，0.001M-10M濃度的含氟溶液或硫酸溶液或草酸溶液或氫氧化鉀溶液或氫氧化鈉溶液為電解液，通過陽極氧化在金屬表面形成多孔金屬氧化層；
[0009]2.以聚硅烷或聚硅氧烷或聚氟硅烷或聚氟烯烴或聚烯烴的一種或多種對該多孔金屬氧化層進行改性得到超疏水表面；
[0010]3.將圓盤安裝角度調為和水平夾角為0-90° ;
[0011]4.將造粒用粉料和以水或乙醇或乙二醇或丙三醇或乙腈或甲醇或丁醇或異丙醇或乙酸乙酯或氯仿的一種或多種為溶劑的溶液混合為具流動性的料漿，通過噴嘴或擠出口將料漿滴加或擠出至以l-100r/min旋轉的圓盤上，超疏水滾動造粒圓盤上預先鋪上粉料或無粉料，料漿隨圓盤運動，同時黏附粉料滾圓或自身旋轉滾圓，得到球形顆粒。
[0012]本技術發(fā)明的主要優(yōu)點在于:
[0013]1.所制備的球形顆粒球形度高，粒度分布均勻；
[0014]2.粘附性小，滾動造粒圓盤上基本無粉料黏附；
[0015]3.本發(fā)明不需對現(xiàn)有設備進行更換，可通過對現(xiàn)有滾動造粒裝置金屬圓盤進行陽極氧化和表面改性實現(xiàn)；
[0016]4.本發(fā)明可取消刮刀裝置，避免刮刀對成型球形顆粒的破壞；
【附圖說明】
[0017]圖1為具體實施方案一中制備得到的超疏水銅網(wǎng)掃描電鏡圖和接觸角圖
[0018]圖2為具體實施方案一中超疏水造粒設備不意圖
[0019]圖3為具體實施方案一中滾動造粒制備的顆粒體式顯微鏡圖
[0020]圖4為具體實施方案二中制備得到的超親水和超疏水鐵片表面的掃面電鏡圖和接觸角圖
[0021]圖5為具體實施方案二中分子篩顆粒掃描電鏡圖片
[0022 ]圖6為具體實施方案三中制備的超疏水銅片的掃描電鏡圖和接觸角圖[0023 ] 圖7為具體實施方案三中制備的NaCl、NaHCO3、Mn (CH3COO) 2、CaSO4顆粒圖片
【具體實施方式】
[0024]下面結合實施例對本發(fā)明涉及濕法滾動造粒工藝做進一步的說明，但本發(fā)明不僅限于下述實例。
[0025]實施例1:超疏水銅網(wǎng)分子篩擠出-滾圓造粒
[0026]1.將厚度為0.5mm的銅網(wǎng)制作為直徑為6cm，深度為2cm的圓盤，清洗后浸入到15wt %的HNO3溶液中拋光10-30秒，取出沖洗后備用；
[0027]2.將銅網(wǎng)作為陽極，然后將自制的不銹鋼電極作為陰極，以IM的NaOH溶液作為電解液，恒流0.1A下，陽極氧化1800秒后，用水沖洗，烘干和退火；
[0028]3.利用配置好的氟硅烷FAS-17溶液對陽極氧化后的銅網(wǎng)表面進行改性，得到超疏水表面，其微觀結構和超疏水性能如圖1所示；
[0029]4.將銅網(wǎng)表面固定于調速電機上，結構如圖2所示，以20r/min的速度旋轉銅網(wǎng)，1-銅網(wǎng)圓盤，2-底座，3-軸承，4-電機，5-臺架；
[0030]5.將5g分子篩預先加入銅網(wǎng)，將5g分子篩與5g水混合為料漿，通過直徑為0.5mm、Imm和2mm的加料口連續(xù)擠出顆粒至旋轉銅網(wǎng)中，旋轉5分鐘后即可得到不同直徑的分子篩微球，結果如圖3所示。
[0031]實施例2:
[0032]將實施例1中的銅網(wǎng)更換為厚度為0.5mm，直徑為25cm的圓形鐵片，陽極氧化后所得超疏水表面微觀結構和超疏水性能如圖4所示;粘結劑更換為1wt %的Na2S13水溶液，所得分子篩微球如圖5所示。
[0033]實施例3:
[0034]將實施例1中的銅網(wǎng)更換為厚度為1mm，直徑為1cm的圓形銅片，陽極氧化后所得超疏水表面微觀結構和超疏水性能如圖6所示;分別對NaCl ,NaHCO3、Mn (CH3COO) 2、CaSO4以水為粘結劑，進行滾動造粒，得到的球形顆粒如圖7所示。
【主權項】
1.本發(fā)明公開了一種濕法滾動造粒方法，其特征在于包括以下步驟: 以直徑為1-500 Cm,深度為0.5-20 cm的鐵或銅或鈦或錯或媽或前所述金屬合金為陽極，0.001M-10M濃度的含氟溶液或硫酸溶液或草酸溶液或氫氧化鉀溶液或氫氧化鈉溶液為電解液，鉑電極或石墨電極或不銹鋼電極為陰極，通過陽極氧化在金屬表面形成金屬氧化物納米結構。2.以0.01-100wt%聚硅烷或聚硅氧烷或聚氟硅烷或聚氟烯烴或聚烯烴一種或多種的純物質或水或乙醇或甲醇或丙醇或乙二醇溶液，對得到的金屬氧化物納米結構通過浸漬0.5-24小時，60-180° C下干燥0.5-24小時進行改性，得到具有超疏水表面的金屬材料。3.將具超疏水表面的金屬材料加工為圓盤，以與水平呈0-90夾角安裝到造粒裝置中作為超疏水滾動造粒圓盤。4.將造粒用粉料和粘結劑混合為具有流動性的料漿，通過噴嘴或擠出口將料漿滴加或噴射或擠出至以1-100 r/min的造粒圓盤上，超疏水滾動造粒圓盤上預先鋪上粉料或者無粉料，料漿隨圓盤運動，同時粘附粉料滾圓或者自身旋轉滾圓，得到球形顆粒。5.根據(jù)權利要求1所述的一種濕法滾動造粒方法，其特征在于:以聚乙烯醇或硅酸鈉或羧甲基纖維素或淀粉的水或乙二醇或丙三醇或乙腈或甲醇或丁醇或異丙醇或乙酸乙酯溶液中的一種或多種為粘接劑。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種濕法滾動造粒工藝，以經過陽極氧化和低表面能物質改性制備的超疏水材料作為滾動造粒圓盤用材料。通過超疏水表面滾動造粒所制備的顆粒球形度高，顆粒粒度分布均勻，流動性好，滾動造粒圓盤具有抗黏附效果。該工藝方法簡單，效果顯著，適用面廣。
【IPC分類】C25D11/34, C25D11/26, B01J2/14, B05D5/08
【公開號】CN105582852
【申請?zhí)枴緾N201510396755
【發(fā)明人】蔣煒, 何堅, 毛明, 袁紹軍, 梁斌
【申請人】四川大學
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2016年3月28日