一種用于合成橡膠防老劑催化劑的預(yù)還原方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種合成橡膠防老劑6Pro和IPro催化劑預(yù)還原方法。
【背景技術(shù)】
[0002]橡膠防老劑6Pro和IPro為高效多功能低毒產(chǎn)品，主要用于橡膠工業(yè)中，是目前橡膠防老劑中最重要的品種，它們?cè)谔烊缓秃铣上鹉z中，對(duì)臭氧和屈撓老化有很好的防護(hù)效能。目前生產(chǎn)工藝中采用異丙醇進(jìn)行預(yù)還原，生產(chǎn)上用異丙醇還原至少需要一周，而且在還原結(jié)束進(jìn)行初期產(chǎn)品生產(chǎn)會(huì)產(chǎn)生不合格的產(chǎn)品。因此對(duì)合成防老劑6PH)和4010NA催化劑預(yù)還原方法的研究也越來越多。
[0003]專利CN 10231185A中介紹了用于合成橡膠防老劑6PH)的銅系催化劑的活化方法，即采用4-甲基-2-戊醇為溶劑，連續(xù)通入氫氣并逐漸升溫將粒狀銅系催化劑進(jìn)行預(yù)還原。
[0004]本發(fā)明采用氮?dú)溥€原催化劑，即清潔又節(jié)省異丙醇、4-甲基-2-戊醇等預(yù)還原溶劑，還減少半成品的量或不產(chǎn)生半成品。對(duì)生產(chǎn)來說氮?dú)溥€原催化是較佳的還原方法，即清潔生產(chǎn)又節(jié)約原料消耗。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供了一種合成橡膠防老劑的催化劑預(yù)還原方法。
[0006]本發(fā)明主要針對(duì)解決現(xiàn)有目前工業(yè)生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)中使用大量的預(yù)還原溶劑對(duì)催化劑進(jìn)行預(yù)還原，存在的不僅增加原料和后處理的生產(chǎn)成本，還會(huì)在反應(yīng)初期產(chǎn)生大量的不合格品的問題。
[0007]本發(fā)明的主要技術(shù)方案:一種用于合成橡膠防老劑催化劑的預(yù)還原方法，采用氮?dú)夂蜌錃鈱?duì)用于合成橡膠防老劑的催化劑進(jìn)行預(yù)還原反應(yīng)。
[0008]一般地，本發(fā)明方法的主要技術(shù)方案包括如下步驟:
1.固定床反應(yīng)裝置中裝入待預(yù)還原催化劑，氮?dú)庖?.1?3MPa的壓力，流量為0.1?3L/min置換整個(gè)固定床反應(yīng)體系的空氣；
2.置換結(jié)束后，升溫，氮?dú)?、氫氣流量?.1?3L/min，預(yù)還原壓力為:0.1?3MPa ；
3.預(yù)還原溫度按設(shè)定好的溫控程序升溫進(jìn)行催化劑的預(yù)還原，預(yù)還原溫度為80?350 0C ；
4.預(yù)還原程序結(jié)束，反應(yīng)系統(tǒng)溫度降到反應(yīng)溫度，進(jìn)行合成反應(yīng)。
[0009]本發(fā)明所述合成橡膠防老劑為6Pro和IPH)。
[0010]本發(fā)明中催化劑為銅系、鎳系、鈀系、鉬系催化劑。
[0011]本發(fā)明所述采用氮?dú)鈿錃膺€原催化劑，即清潔又節(jié)省異丙醇，還減少半成品的量或不產(chǎn)生半成品。對(duì)生產(chǎn)來說氮?dú)溥€原催化是較佳的還原方法，即清潔生產(chǎn)又節(jié)約原料消耗。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面通過實(shí)例進(jìn)一步說明本發(fā)明的特點(diǎn)，但本專利的保護(hù)范圍并不受實(shí)施例的限制。
[0013]實(shí)施例1
將銅系催化劑裝入固定床反應(yīng)裝置中，氮?dú)庖?.5MPa壓力、0.5L/min流量充滿并置換整個(gè)固定床反應(yīng)體系中空氣，反應(yīng)系統(tǒng)置換后，升溫，氮?dú)?、氫氣流量?.5L/min，預(yù)還原溫度按設(shè)定好的溫控程序升溫進(jìn)行催化劑的預(yù)還原，預(yù)還原程序結(jié)束，反應(yīng)系統(tǒng)溫度降到反應(yīng)溫度，進(jìn)行IPI3D的合成試驗(yàn)。
[0014]實(shí)施例2
將鎳系催化劑裝入固定床反應(yīng)裝置，氮?dú)庖?.5MPa壓力、0.5L/min流量充滿并置換整個(gè)固定床反應(yīng)體系，反應(yīng)系統(tǒng)置換后，升溫，氮?dú)?、氫氣流量?.5L/min，預(yù)還原溫度按設(shè)定好的溫控程序升溫進(jìn)行催化劑的預(yù)還原，預(yù)還原程序結(jié)束，反應(yīng)系統(tǒng)溫度降到反應(yīng)溫度，進(jìn)行6PH)的合成試驗(yàn)。
[0015]實(shí)施例3
將銅系催化劑裝入固定床反應(yīng)裝置，氮?dú)庖?.5MPa壓力、0.5L/min流量充滿并置換整個(gè)固定床反應(yīng)體系，反應(yīng)系統(tǒng)置換后，升溫，氮?dú)?、氫氣流量?.5L/min，預(yù)還原溫度按設(shè)定好的溫控程序升溫進(jìn)行催化劑的預(yù)還原，預(yù)還原程序結(jié)束，反應(yīng)系統(tǒng)溫度降到反應(yīng)溫度，進(jìn)行IPro的合成試驗(yàn)。
[0016]實(shí)施例4
將鎳系催化劑裝入固定床反應(yīng)裝置，氮?dú)庖?.5MPa壓力、0.5L/min流量充滿并置換整個(gè)固定床反應(yīng)體系，反應(yīng)系統(tǒng)置換后，升溫，氮?dú)?、氫氣流量?.5L/min，預(yù)還原溫度按設(shè)定好的溫控程序升溫進(jìn)行催化劑的預(yù)還原，預(yù)還原程序結(jié)束，反應(yīng)系統(tǒng)溫度降到反應(yīng)溫度，進(jìn)行6PH)的合成試驗(yàn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于合成橡膠防老劑催化劑的預(yù)還原方法，其特征在于采用氮?dú)鈿錃鈱?duì)催化劑進(jìn)行預(yù)還原。2.如權(quán)利要求1所述的催化劑預(yù)還原方法，其特征在于包括如下步驟:固定床反應(yīng)裝置中裝入待預(yù)還原催化劑，氮?dú)庖?.1?3MPa的壓力，流量為0.1?3L/min置換整個(gè)固定床反應(yīng)體系的空氣；置換結(jié)束后，升溫，氮?dú)?、氫氣流量?.1?3L/min，預(yù)還原壓力為:0.1?3MPa ;預(yù)還原溫度按設(shè)定好的溫控程序升溫進(jìn)行催化劑的預(yù)還原，預(yù)還原溫度為80?350°C ;預(yù)還原程序結(jié)束，反應(yīng)系統(tǒng)溫度降到反應(yīng)溫度，進(jìn)行合成反應(yīng)。3.如權(quán)利要求1所述的催化劑預(yù)還原方法，其特征在于合成橡膠防老劑為6PH)和IPPD04.如權(quán)利要求1所述的催化劑預(yù)還原方法，其特征在于所述催化劑為為銅系、鎳系、鈀系、鉬系催化劑。
【專利摘要】本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種合成橡膠防老劑的催化劑預(yù)還原方法。主要解決現(xiàn)有目前工業(yè)生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)中使用大量的預(yù)還原溶劑對(duì)催化劑進(jìn)行預(yù)還原，存在的不僅增加原料和后處理的生產(chǎn)成本，還會(huì)在反應(yīng)初期產(chǎn)生大量的不合格品的問題。本發(fā)明采用氮?dú)溥€原催化劑，即清潔又節(jié)省異丙醇、4-甲基-2-戊醇等預(yù)還原溶劑，還減少半成品的量或不產(chǎn)生半成品，既清潔生產(chǎn)又節(jié)約了原料消耗，可較好的應(yīng)用到橡膠防老劑6PPD和IPPD的工業(yè)生產(chǎn)過程中。
【IPC分類】B01J37/18
【公開號(hào)】CN105562123
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410551834
【發(fā)明人】張帆, 顧煒菁, 管慶寶
【申請(qǐng)人】中國石油化工股份有限公司, 南化集團(tuán)研究院
【公開日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2014年10月17日