繞升華器單元(2)，而將冷凝單元(3)布置在 烤箱外部。
[0048] -般來講，根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)使用的所有加熱方法都適于烤箱（1)。加熱可以間接(例 如通過熱空氣、加熱浴、加熱幔、輻射熱等加熱容器壁/夾套)或直接(例如通過IR或微波耦 合輸入)地發(fā)生。也可以將升華材料與金屬粒子(珠)混合并且感應加熱這些金屬粒子。在一 種優(yōu)選的實施方式中，加熱通過間接加熱優(yōu)選通過熱氣體進行，使得烤箱優(yōu)選為熱空氣烤 箱。該方法提供以下優(yōu)勢：由于熱空氣烤箱的低熱容量，熱空氣烤箱可以被迅速加熱并且在 完成純化操作后可以再次被迅速冷卻。此外，由于不存在點火源，該方法提供更大的安全 性。以這種方式也可以通過在室溫下引入空氣進行活性冷卻操作。優(yōu)選選擇如下烤箱:利用 其可以選擇性地設(shè)置并且以可控的方式調(diào)節(jié)所需溫度。從而降低了其中某些為熱敏性的材 料的熱應力和材料的分解。優(yōu)選在烤箱中在各個點確定溫度以能精確地控制方法。
[0049]在本發(fā)明的另一個優(yōu)選實施方式中，可以將烤箱（1)劃分為在其各自中可以選擇 性地設(shè)置溫度的多個加熱區(qū)域，即，優(yōu)選地以使得可以進行區(qū)域性溫度設(shè)定的方式構(gòu)造烤 箱。特別地，這在輻射烤箱和熱空氣烤箱的情況下是可行的。因此，例如，可以使用多個輻射 源或熱空氣源，并且在烤箱中的多個加熱區(qū)域可以彼此絕緣或至少彼此熱屏蔽。這在圖4中 示意性地描繪，其中（1)~（6)具有如圖1中描述的相同含義。（la)~（Id)表示單獨的加熱 源，其中以下適用于溫度:TaaATubATucoyrad^ae)表示加熱區(qū)域彼此間的熱屏蔽。
[0050] 這可以具有優(yōu)勢，是因為其也能夠?qū)⒗淠龁卧肟鞠渲?，從而能夠進行分級升 華并且由此由于烤箱的多個溫度區(qū)域而對材料進行更進一步的純化。
[0051] 在本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式中，在使用熱空氣源的情況下，為了防止容器壁的 過熱和升華材料熱分解的相關(guān)風險，熱空氣不直接通到升華器單元。相反，例如通過靜態(tài)板 (致偏板、擋板)或在其間導入的金屬織物，通過旋轉(zhuǎn)風機葉片或其它合適的偏轉(zhuǎn)裝置，優(yōu)選 使熱空氣在熱空氣源和升華器單元之間轉(zhuǎn)向。這能夠?qū)崿F(xiàn)整個升華器單元的均勻加熱。
[0052] 升華器單元(2)是向其中引入升華材料并且從其中蒸發(fā)升華材料的單元，而冷凝 單元(3)是使升華材料在其上冷凝的單元。在此冷凝單元可以由一個或多個容器構(gòu)成。
[0053] 以下更詳細的描述升華器單元(2)和冷凝單元(3)。
[0054] 在本發(fā)明的一種實施方式中，升華器單元(2)以真空密封的方式例如通過法蘭連 接至冷凝單元(3)，并且將真空直接施加至升華器和冷凝單元。這對應于圖1中的示意性表 不。
[0055] 在本發(fā)明的另一個實施方式中，升華器單元(2)和冷凝單元(3)被例如玻璃管的管 圍繞，并且將真空施加至圍繞的玻璃管。例如借助于磨頭玻璃接頭或平板玻璃法蘭將該管 連接至設(shè)備的剩余部。將升華器單元和冷凝單元插入圍繞的管中。該實施方式已證明是有 利的，是因為用升華材料裝載設(shè)備和除去被升華的材料從而更簡單。對于該實施方式，圍繞 的管具有足夠的真空穩(wěn)定性是更有利的，而升華器和冷凝單元不需要滿足該要求。在圖5中 示意性地描繪了該實施方式，其中單元(1)~(6)具有如圖1描述的相同含義，并且（14)表示 圍繞升華器和冷凝單元的管。在本發(fā)明的該實施方式中，升華器單元(2)和冷凝單元(3)通 常不以真空密封的方式彼此連接，而是僅松散地彼此靠著安置或推入彼此中。
[0056] 首先，升華器單元(2)沒有限制。因此，例如，玻璃容器，陶瓷容器，從剛玉、氮化硼 或石墨制成的容器或還有從各種鋼或金屬變體制成的容器是合適的。石墨的優(yōu)勢為其也可 以被感應加熱。在本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式中，使用玻璃容器。優(yōu)選使用石英或杜蘭玻璃 (硼硅酸鹽3.3)。
[0057] 容器的幾何形狀可以變化（圖6和7)。因此，可以使用球、圓柱容器，但也可以使用 管和其它的彎曲形狀。在本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式中，所用的升華器單元是具有圓形或 向外彎曲的底座的圓柱容器。該容器形狀證明特別合適的，因為其與圓底燒瓶相比具有關(guān) 于體積的更大表面積。
[0058] 在本發(fā)明的一種實施方式中，將具有升華器單元和冷凝單元的設(shè)備水平布置。在 本發(fā)明的另一個實施方式中，使整個設(shè)備且因此還有升華器單元和冷凝單元相對于水平傾 斜，其中優(yōu)選的角度為1°~10°，并且升華器單元低于冷凝單元布置。該類型的設(shè)備傾斜具 有如下優(yōu)勢:升華器單元能容納相對大量的材料，并且因此相同的設(shè)備對于相對大量的升 華是合適的。沒有因設(shè)備的傾斜產(chǎn)生缺點，是因為被升華的材料通常在冷凝單元中以固體 形式如玻璃形成或以液體形式凝結(jié)，并且因此具有比待升華的材料更高的密度，通常將所 述待升華材料以粉末形式引入升華器中。
[0059] 除了升華材料，也可以將研磨體添加到升華器單元(2)。這些導致材料的更好的混 合并且由此導致更均勻的溫度分布和更好的升華率。此外，它們例如通過晶體的研磨導致 升華材料的粉碎。由此產(chǎn)生升華材料的相對大的表面積，其轉(zhuǎn)而導致更快的升華。所用的研 磨體優(yōu)選為珠或近似球形體。這些優(yōu)選具有1mm~10mm，特別優(yōu)選2mm~6mm的直徑，其中各 種直徑的珠混合物已經(jīng)證明是特別合適的。用于研磨體的優(yōu)選材料選自玻璃或金屬，特別 優(yōu)選地選自石英或杜蘭玻璃。研磨體特別優(yōu)選地選自和升華設(shè)備相同的材料。
[0060] 在烤箱內(nèi)的較不熱的區(qū)域中的或甚至在烤箱外的冷凝單元(3)上冷凝被蒸發(fā)的材 料。冷凝單元通常以和升華器單元的相同的速度旋轉(zhuǎn)。冷凝單元(3)可以永久連接至升華器 單元(2)(圖6)。升華器單元(2)和冷凝單元(3)也可以例如通過法蘭相互連接，其中，由于高 溫要求，其借助于熱穩(wěn)定密封例如全氟醚橡膠(kalrez)密封、金密封或石墨密封進行密封。 優(yōu)選對升華器單元(2)和冷凝單元(3)之間的連接進行加熱，以使得材料在該區(qū)域不能升華 并且因此阻塞在兩個容器之間的相對窄的連接。然而，在本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式中，如 上所述，冷凝單元不永久連接至升華器單元（圖7)。這簡化了所升華產(chǎn)物的除去和升華器和 冷凝單元的清潔。如上所述，優(yōu)選將升華器和冷凝單元插入管中，然后向所述管施加真空。
[0061] 冷凝單元(3)可以由多種材料例如玻璃、金屬或陶瓷構(gòu)成，但也可以由具有低表面 能、特別是具有小于70mN/m的表面能的表面例如如在例如DE 102005038211中描述的PTFE 構(gòu)成，其中如在其中描述的表面能的相同定義適用。用具有低表面能的材料例如PTFE涂布 的由玻璃、金屬或陶瓷制成的冷凝單元同樣是合適的。在本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式中，冷 凝單元由玻璃構(gòu)成。這具有如下優(yōu)勢:設(shè)備的透明度使能夠跟進升華和冷凝方法。也可以從 多于一種的對應材料構(gòu)造冷凝單元。這可以以復合材料的意義發(fā)生，但也可以以涂層的意 義發(fā)生。
[0062] 對于冷凝單元(3)，多種容器幾何形狀是合適的，例如如上對于升華器單元所描述 的相同幾何形狀，例如圓柱形或球形單元。冷凝單元的優(yōu)選幾何形狀也取決于被升華材料 是否以固或液態(tài)冷凝。
[0063] 如果被升華的材料以液態(tài)冷凝，則冷凝單元優(yōu)選為圓柱形或球形，特別為圓柱形， 其中其在兩端具有窄部和開口，在此處其一方面松散地或借助于密封連接至升華器單元， 并且另一方面如果存在多個冷凝單元則任選地連接至下一個冷凝單元，或如果存在多個冷 凝單元則連接至兩個冷凝單元。這在圖6A中示意性地描繪。在進一步冷卻時，以液態(tài)冷凝的 材料凝固，其中固體材料經(jīng)常以玻璃的形式獲得。在凝固時，玻璃狀材料經(jīng)常也直接從冷凝 單元中脫離，并且由此在升華完成后可以容易地除去。如果被升華的材料不自動脫離，則在 升華完成后，例如通過刮除使其從冷凝單元機械地脫離。
[0064] 如果被升華的材料直接以固態(tài)冷凝，則可以同樣地使用上述冷凝單元。此外，在以 固態(tài)冷凝的情況下，圓柱形單元已證明對于冷凝單元是合適的，所述圓柱形單元在圓筒環(huán) (Zylinderring)內(nèi)部具有盤，在所述盤上可發(fā)生被升華的材料的冷凝。這在每種情況下對 于冷凝單元在圖6B中以平面圖和在圖6C中以側(cè)面圖示意性地描繪。在此(3a)表示外部圓筒 環(huán)，（3b)表示在其上發(fā)生冷凝的盤，（3c)表示固定圓筒環(huán)內(nèi)部的盤的連接。對于分級升華， 可以將多個這些單元彼此靠著安置，使得存在多個這種冷凝單元，其可以被加熱至不同的 溫度。在完成升華后被升華的材料的除去通常例如通過刮除機械地實行。
[0065] 在此冷凝單元（3)在足夠遠得低于升華或蒸發(fā)溫度（在給定壓力下）的溫度下操 作，以促進足夠的冷凝。在此可冷凝成液態(tài)或固態(tài)。在升華裝置相對小的情況下和在升華率 低的情況下，即使空氣冷卻或通過氣流例如空氣或氮流的冷卻在此也可以是足夠的。然而， 例如通過水冷卻將冷凝單元的全部或部分帶至(恒定的)低溫也可以是有利的。球形冷凝單 元特別地具有如下優(yōu)勢：它們能通過浸入冷卻浴例如水或冰浴而容易地冷卻。通過單元的 旋轉(zhuǎn)使整個單元均勻地冷卻。優(yōu)選選擇冷卻溫度使得升華物以玻璃狀狀態(tài)獲得。這通過冷 卻至玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下來實現(xiàn)。由此可以更容易地將升華物從設(shè)備中除去。然而，一般來 講，冷凝單元的主動冷卻不是必要的。
[0066] 取決于產(chǎn)物規(guī)格，如以上已經(jīng)描述的，代替僅一個冷凝單元使用多個冷凝單元，例 如一個接一個布置的多個燒瓶或圓筒，或在以上更詳細描述的多個冷凝單元可以是合適的 或必要的，所述多個冷凝單元被加熱至不同的溫度以便還以此方式通過分離共蒸發(fā)的雜質(zhì) 進行進一步的純化。以這種方式，可以同樣地促進否則只能有難度地分離的產(chǎn)物混合物的 分離，例如產(chǎn)物的立體異構(gòu)體的分離。因此，例如，通過本方法促進了化合物的非對映體例 如阻轉(zhuǎn)異構(gòu)體