一種改進(jìn)的反應(yīng)分離同步反應(yīng)器的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種改進(jìn)的反應(yīng)分離同步反應(yīng)器，屬于反應(yīng)器技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]化工生產(chǎn)中經(jīng)常遇到產(chǎn)物比重大于反應(yīng)物且互不相溶的多相反應(yīng)體系，反應(yīng)過程中氣體、液體和固體多相同時存在于反應(yīng)體系中。對于多相物質(zhì)共存的反應(yīng)體系，目前化工生產(chǎn)所使用的各種類型反應(yīng)器設(shè)備，在整個反應(yīng)期間，反應(yīng)物與反應(yīng)產(chǎn)物自然地或者被強制地攪拌分布于反應(yīng)區(qū)。反應(yīng)結(jié)束后，再將反應(yīng)物與反應(yīng)產(chǎn)物移到分離器中進(jìn)行分離。由于體系中多相物質(zhì)的存在會影響液體在生產(chǎn)裝置中的流動性而無法連續(xù)生產(chǎn)。對于上述情況，目前化工生產(chǎn)中主要有兩種解決方案:一種方案是加入另一種能同時溶解多相物質(zhì)的溶劑，通過加入溶劑的方法可以實現(xiàn)有不溶性產(chǎn)物生成的工藝連續(xù)化，但是，溶劑的加入使化工生產(chǎn)過程變得復(fù)雜，同時也增加相應(yīng)的設(shè)備投資和能耗、物耗以及溶劑對環(huán)境的污染；另一種方案是，采用間隙操作生產(chǎn)。這兩種方案，都將增加反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)系統(tǒng)中的停留時間，而在反應(yīng)操作條件下，反應(yīng)產(chǎn)物會因為分解或者深度反應(yīng)，導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)物選擇性和收率降低，同時操作復(fù)雜，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0003]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的這些問題，中國專利(公開號CN104338500A，公開日2015-02-11)公開了一種氣液固多相反應(yīng)分離同步反應(yīng)器，具體公開氣液固多相反應(yīng)分離同步反應(yīng)器包括反應(yīng)系統(tǒng)和分離系統(tǒng)兩部分；反應(yīng)系統(tǒng)主要包括鼓泡重力反應(yīng)塔，鼓泡重力反應(yīng)塔中下部為反應(yīng)區(qū)，上部為氣液分離區(qū)，頂部設(shè)反應(yīng)氣體導(dǎo)出口和冷凝液體導(dǎo)入口，下部設(shè)有氣體原料導(dǎo)入口和氣體均布器；鼓泡反應(yīng)塔內(nèi)中下部的反應(yīng)區(qū)設(shè)有交替分布且向下傾斜設(shè)置的重力沉降板；所述分離系統(tǒng)包括兩個結(jié)構(gòu)、大小相同的恒溫沉降塔I和恒溫沉降塔II ;恒溫沉降塔I和恒溫沉降塔II頂部與鼓泡重力反應(yīng)塔的底部連接；恒溫沉降塔I和恒溫沉降塔II頂部與鼓泡重力反應(yīng)塔頂部之間連有壓力平衡管；鼓泡重力反應(yīng)塔底部的連接口通過三通I分別與恒溫沉降塔I頂部的連接口和恒溫沉降塔II頂部的連接口連接；通過三通切換，恒溫沉降塔I和恒溫沉降塔II在生產(chǎn)過程中交替使用。該裝置針對產(chǎn)物比重大于反應(yīng)物且互不相溶的氣液固多相反應(yīng)，在效果上取得了一定的進(jìn)步，一方面在反應(yīng)過程中及時分離出比重較大的產(chǎn)物，可在一定程度上避免產(chǎn)物在反應(yīng)液中過度反應(yīng)，可以提高產(chǎn)物的收率，另一方面，產(chǎn)物可以連續(xù)分離，在一定程度上可以連續(xù)生產(chǎn)。另外，與上述專利同時申請的中國專利(公開號CN104338500A，公開日2015-02-11)公開了一種與液固多相反應(yīng)分離同步反應(yīng)器，與氣液固多相反應(yīng)分離同步反應(yīng)器在結(jié)構(gòu)設(shè)置上相似，只是反應(yīng)系統(tǒng)為攪拌反應(yīng)塔，而解決的技術(shù)問題一樣。
[0004]但是，在實際的生產(chǎn)過程中發(fā)現(xiàn)，專利(公開號CN104338500A和CN104338500A)公開的氣液固多相反應(yīng)分離同步反應(yīng)器存在較大的使用局限性。主要原因在于，氣液固多相反應(yīng)的反應(yīng)產(chǎn)物在攪拌或鼓泡作用下，很容易懸浮在反應(yīng)液中，使反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)釜中停留時間過長，副反應(yīng)程度增加。所以要求反應(yīng)產(chǎn)物的比重要相對反應(yīng)原料足夠大，才能實現(xiàn)反應(yīng)產(chǎn)物的及時沉降。特別是對于產(chǎn)物比重與原料相差不大，而產(chǎn)物中含有固體的反應(yīng)，固體產(chǎn)物的生成過程是一個晶體不斷生長的過程，在晶體較小時，容易懸浮在反應(yīng)液中，不但沉降困難，導(dǎo)致產(chǎn)物過度反應(yīng)，而且在固體產(chǎn)物沉降的過程中，晶體極容易在反應(yīng)系統(tǒng)和分離系統(tǒng)之間的連接管道內(nèi)壁結(jié)晶，造成管道堵塞，必須要經(jīng)常定期處理；另外，如果產(chǎn)物同時包含固體和液體，則只能通過后處理來分離提純，造成工藝復(fù)雜，不利于工業(yè)生產(chǎn)。
[0005]中國專利(申請?zhí)朇N 201410038148.4)公開了采用通過使用外部循環(huán)栗強化反應(yīng)器與分離器的物質(zhì)交換，加快了反應(yīng)器中固體物質(zhì)向分離器的轉(zhuǎn)移速度。但是其仍然沒有解決反應(yīng)器與分離器之間連接管由于內(nèi)壁產(chǎn)物結(jié)晶不斷生長導(dǎo)致連接管實際內(nèi)徑不斷變小并堵塞連接管三通開關(guān)的問題。另外，產(chǎn)生了新的問題，主要是由于進(jìn)入外部循環(huán)管的液體為含有固體物質(zhì)組份的高溫過飽和液體，高溫液體在外部循環(huán)過程中通過與環(huán)境的熱交換而析出固體物質(zhì)，堵塞設(shè)備的外循環(huán)系統(tǒng)，影響反應(yīng)分離過程的連續(xù)進(jìn)行。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對現(xiàn)有的反應(yīng)分離同步反應(yīng)器存在的缺陷，本發(fā)明的目的是在于提供一種能提高產(chǎn)品純度、簡化工藝步驟，且能防止反應(yīng)設(shè)備連接管道和外循環(huán)系統(tǒng)堵塞的反應(yīng)分離同步反應(yīng)器，該反應(yīng)器特別適應(yīng)于產(chǎn)物比重大于反應(yīng)物且互不相溶，產(chǎn)物中含有結(jié)晶固體的反應(yīng)。
[0007]為了實現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)目的，本發(fā)明提供了一種改進(jìn)的反應(yīng)分離同步反應(yīng)器，包括鼓泡重力反應(yīng)塔或攪拌反應(yīng)塔以及與所述鼓泡重力反應(yīng)塔或攪拌反應(yīng)塔底部連接的恒溫沉降塔；所述的鼓泡重力反應(yīng)塔或攪拌反應(yīng)塔塔內(nèi)包括上部的氣相區(qū)、中下部的反應(yīng)區(qū)和頂部的反應(yīng)氣體出口 ；所述鼓泡重力反應(yīng)塔的反應(yīng)區(qū)內(nèi)的塔壁上沿塔軸45?75°夾角方向傾斜設(shè)有多組交替分布的重力沉降板，所述重力沉降板板面設(shè)有可使氣體和液體通過的小孔；所述攪拌反應(yīng)塔的反應(yīng)區(qū)內(nèi)設(shè)有攪拌器；所述的鼓泡重力反應(yīng)塔或攪拌反應(yīng)塔塔內(nèi)反應(yīng)區(qū)底部設(shè)有氣體入口，所述氣體入口處設(shè)有氣體均布器；所述的鼓泡重力反應(yīng)塔或攪拌反應(yīng)塔與恒溫沉降塔之間通過法蘭連接；所述的恒溫沉降塔內(nèi)設(shè)有可供液體通過的微孔濾板，所述的恒溫沉降塔在所述微孔濾板下部設(shè)有循環(huán)管道與鼓泡重力反應(yīng)塔或攪拌反應(yīng)塔的反應(yīng)區(qū)上部連接。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案中，主要是對恒溫沉降塔進(jìn)行改進(jìn)，包括將反應(yīng)塔與沉降塔通過法蘭直接連接，以及在恒溫沉降塔內(nèi)部設(shè)置微孔濾板，同時在微孔濾板下部設(shè)有循環(huán)管道。微孔濾板及循環(huán)管道配合使用，主要作用是利用循環(huán)管道加速反應(yīng)塔塔內(nèi)溶液循環(huán)，使產(chǎn)物的快速沉降，液體產(chǎn)物沉積在恒溫沉降塔底部，固體產(chǎn)物富集在微孔濾板上，一方面能防止產(chǎn)物在反應(yīng)塔內(nèi)過度反應(yīng)，提高產(chǎn)物純度，另一方面防止固體產(chǎn)物晶體生長造成反應(yīng)塔與恒溫沉降塔之間管道的堵塞。同時通過微孔濾板的截留，大大降低了反應(yīng)液中微晶的含量，有效防止晶體在循環(huán)管中進(jìn)一步生長，而導(dǎo)致循環(huán)管堵塞。
[0009]優(yōu)選的方案中，微孔濾板設(shè)置在恒溫沉降塔距塔底4/10?6/10高度處。在恒溫沉降塔的中部區(qū)域設(shè)置微孔濾板，能夠?qū)⒐腆w產(chǎn)物沉降富集在恒溫沉降塔的上部，而液體產(chǎn)物可以在富集在恒溫沉降塔的下部，有效實現(xiàn)了固體產(chǎn)物和液體產(chǎn)物的分離。
[0010]優(yōu)選的方案中，微孔濾板下部的循環(huán)管道設(shè)置在恒溫沉降塔距塔底2/10?4/10高度處。微孔濾板下部的循環(huán)管道最好設(shè)置在距恒溫沉降塔底部一定高度，能小防止液體產(chǎn)物被循環(huán)栗抽入反應(yīng)塔內(nèi)，造成深度反應(yīng)。[0011 ] 優(yōu)選的方案中，循環(huán)管道上設(shè)有循環(huán)栗。通過循環(huán)栗對反應(yīng)液進(jìn)行循環(huán)驅(qū)動。
[0012]優(yōu)選的方案中，恒溫沉降塔底部設(shè)有液體產(chǎn)物出口。方便液體產(chǎn)物排出以及恒溫沉降塔中的反應(yīng)液的回收。
[0013]優(yōu)選的方案中，恒溫沉降塔頂部設(shè)有排液口。
[0014]優(yōu)選的方案中，鼓泡重力反應(yīng)塔或攪拌反應(yīng)塔與恒溫沉降塔之間通過法蘭活動連接。鼓泡重力反應(yīng)塔或攪拌反應(yīng)塔與恒溫沉降塔之間可拆卸，可以將固體產(chǎn)物及時取出處理，有利于反應(yīng)操作的連續(xù)進(jìn)行。
[0015]優(yōu)選的方案中，微孔濾板可以有陶瓷材料或高分子膜材料等制成。
[0016]本發(fā)明改進(jìn)的反應(yīng)分離同步反應(yīng)器包括鼓泡重力反應(yīng)塔或攪拌反應(yīng)塔以及與所述的鼓泡重力反應(yīng)塔或攪拌反應(yīng)塔底部連接的恒溫沉降塔。
[0017]所述的鼓泡重力反應(yīng)塔或攪拌反應(yīng)塔塔內(nèi)包括上部的氣相區(qū)、中下部的反應(yīng)區(qū)和頂部的反應(yīng)氣體出口 ；所述中下部的反應(yīng)區(qū)與所述氣相區(qū)的分界處為鼓泡重力反應(yīng)塔或攪拌反應(yīng)塔距塔頂多1/3塔壁高度處。所述的鼓泡重力反應(yīng)塔或攪拌反應(yīng)塔徑高比為1:20?40 ;優(yōu)選為1:25?35 ;最優(yōu)選為1:30。
[0018]所述的鼓泡重力反應(yīng)塔或攪拌反應(yīng)塔塔頂部設(shè)有反應(yīng)氣體出口和冷凝液體入口 ；塔內(nèi)上部的氣相區(qū)內(nèi)設(shè)有多層交替設(shè)置的冷卻盤管；塔內(nèi)下部設(shè)氣體入口和氣體均布器；塔底部與恒溫沉降塔連接。所述鼓泡重力反應(yīng)塔或攪拌反應(yīng)塔距塔頂多1/3塔壁高度處設(shè)有用于引出反應(yīng)區(qū)中過量反應(yīng)液以維持反應(yīng)區(qū)液面平衡的反應(yīng)液出口。所述的冷凝液體入口可連接冷凝系統(tǒng)；所述的冷凝系統(tǒng)包括冷凝器和油水分離器。
[0019]所述攪拌反應(yīng)塔的反應(yīng)區(qū)內(nèi)設(shè)有攪拌器。
[0020]所述的鼓泡重力反應(yīng)塔下部設(shè)有人孔。
[0021]所述鼓泡重力反應(yīng)塔的反應(yīng)區(qū)內(nèi)的塔壁上沿塔軸45?75°夾角方向傾斜設(shè)有多組交替分布的重力沉降板；所述重力沉降板板面設(shè)有可使氣體和液體通過的小孔；所述重力沉降板上下相鄰兩重力沉降板之間的小孔錯開，且呈V型設(shè)置；所述的重力沉降板長度與塔徑比為1:0.8?1.2 ;優(yōu)選為1:1。
[0022]所述的恒溫沉降塔頂部與所述鼓泡重力反應(yīng)塔或攪拌反應(yīng)塔底部通過法蘭連接；恒溫沉降塔頂部設(shè)有反應(yīng)物料入口和排液口，恒溫沉降塔底部設(shè)有液體產(chǎn)物出口 ；恒溫沉降塔內(nèi)在距恒溫沉降塔距塔底4/10?6/10高度處設(shè)置有微孔濾板，微孔濾板的下部設(shè)有循環(huán)管道與鼓泡重力反應(yīng)塔或攪拌反應(yīng)塔的反應(yīng)區(qū)上部連接；循環(huán)管道最好設(shè)置在恒溫沉降塔距塔底2/10?4/10高度處；循環(huán)管道上設(shè)有可控制循環(huán)管道連通和隔斷的閥門。循環(huán)管道上設(shè)有循環(huán)栗。
[0023]相對現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的技術(shù)方案帶來的有益技術(shù)效果:
[0024]1、適應(yīng)于產(chǎn)物比重大于反應(yīng)物且互不相溶的反應(yīng)，可使產(chǎn)物的快速沉降及分離，防止產(chǎn)物在反應(yīng)釜中的過度反應(yīng)，有利于產(chǎn)物純度的提高。
[0025]2、對于產(chǎn)物含固體的反應(yīng)，消除了反應(yīng)釜與恒溫沉降塔之間連接管道的堵塞的可能性，大大簡化工藝操作。
[0026]3、減少外循環(huán)系統(tǒng)管道堵塞的可能性，確保反應(yīng)