專利名稱：氬精制方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到精制含有不純物的氬氣并回收高純度氬氣的工藝方法及其裝置，特別涉及到適合精制從單晶硅拉制裝置中排出的氬氣的工藝方法及其裝置。
作為半導體元件的原料被使用的單晶硅是由拉制法(直拉法)制造的，在單晶硅拉制裝置(制造裝置)中，為了控制硅結(jié)晶中的氧濃度，確保所制造的單晶硅的純度，要向容器內(nèi)大量供給作為保護氣體的氬氣。在從單晶硅拉制裝置排出的氬氣之中含有氮(N2)、氧(O2)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)等等的不純物，除此之外還有甲烷(CH4)、其他的碳化氫。
氬氣(Ar)在空氣中只占0.93％，一般通過空氣的深冷分離來精制。因此，氬氣是比較昂貴的。從而希望精制從單晶硅拉制裝置中排出的排出氣(含有不純物氣體的氬氣)并回收高純度的氬氣，進而進行再利用。
對于精制含有不純物氣體的氬氣并回收高純度氬氣的方法，已公開發(fā)表了各種工藝。例如，特開昭63-189774號、特開平1-230975號、特開平2-272288號及特開平5-256570號各公開公報上公布了在由吸附工藝除去了CO、CO2、H2O等不純物之后，通過深冷分離和催化劑進行精制，得到精制氬氣的方法。另外，在特開平2-282682號、特開平3-39886號、特公平4-12393號及特公平5-29834號的各公報上公布了含有用催化劑把CO、H2、碳化氫等不純物變換成H2O及CO2工序的氬氣回收方法。
在上述各文獻記述的氬氣精制方法中，用催化劑把不純物碳化氫通過氧化而轉(zhuǎn)換成H2O和CO2，從而去除上述碳化氫。在該過程中，為了促進反應、添加過量的O2。即添加比氬氣多的O2、添加的O2的量在去除碳化氫之后還有殘余。為了從氬氣中去除該O2，通常采用讓O2與H2反應變成H2O來去除O2的方法。由于使用催化劑進行氧化反應之際，需要來自外部的熱源，上述的各方法從能量效率方面來看不能說是圓滿的方法。
本發(fā)明是鑒于上述情況而完成的，本發(fā)明的目的在于提供一種由簡便的工序組成的、能量消耗量少的氬氣精制方法。
本發(fā)明的氬精制方法是精制至少含有氮、一氧化碳、氧及甲烷的氬氣以得到高純度氬的氬精制方法，其特征在于，該方法備有四道工序，第一道工序向上述氬氣添加空氣或氧，使氬氣中所含有的一氧化碳在催化劑作用下氧化而變成二氧化碳；第二道工序向經(jīng)過了第一道工序的氬氣中添加氫氣、氬氣中含有的氧氣和氫氣在催化劑的作用下進行反應為成水；第三道工序用吸附劑從經(jīng)過了第二道工序的氬氣中去除二氧化碳及水；第四道工序冷卻經(jīng)過了第三道工序的氬氣之后，導入精餾塔，用以氬為主成分的還流液進行精餾去除氮、氧、甲烷、回收高純度的氬氣。
最好是在上述第四道工序中，首先冷卻經(jīng)過了第三道工序的氬氣、使氬氣的大部分液化的同時，分離并去除濃縮著氫的氬氣，其次，把液化了的氬導入精餾塔。
最好上述精餾塔的精餾部由上段部、中段部、下段部構(gòu)成，把上述液化的氬導入上段部和中段部之間，從上述精餾塔的頂部分離出濃縮著氮、氫的氬氣，從上述精餾塔的底部分離出濃縮著甲烷的液體氬，從中段部和下段部之間回收上述高純度的氬氣。
另外，在上述工藝中使用的氬精制裝置是精制至少含有氮、一氧化碳、氧及甲烷的氬氣而得到高純度氬的氬精制裝置，其特征在于，該裝置備有一氧化碳氧化塔、脫氧塔、吸附塔、主熱交換器、精餾塔。上述一氧化碳氧化塔用于向上述氬氣中添加空氣或氧，使氬氣中含有的氧化碳在催化劑作用下氧化而變成二氧化碳；上述脫氧塔導入從上述一氧化碳氧化塔出來的氬氣、添加氫，使氬氣中含有的氧和氫在催化劑作用下反應變成水，上述吸附塔導入從上述脫氧塔出來的氬氣，用吸附劑去除二氧化碳及水，上述主熱交換器導入從上述吸附塔出來的氬氣，冷卻該氬氣；上述精餾塔用于導入從上述主熱交換器出來并冷卻了的氬，用以氬為主成分的還流液進行精餾，去除氮、氧、甲烷、回收高純度氬氣。
最好，在上述熱交換器和上述精餾塔之間設(shè)置氣液分離器，在從上述熱主交換器出來的氣液混合物中，將氫被濃縮了的氬氣分離并去除，把液體氬導入上述精餾塔內(nèi)。
最好，上述精餾塔的精餾部由上段部、中段部、下段部構(gòu)成，上述液體氬導入上段部和中段部之間，從上述精餾塔的頂部分離濃縮著氮及氫的氬氣，從上述精餾塔的底部分離出濃縮著甲烷的液體氬，從中段部與下段部之間回收上述高純度氬氣。
根據(jù)本發(fā)明的氬精制方法，從含有不純物的氬氣中，首先把與氬(沸點-186℃)之間沸點之差小的一氧化碳(沸點-192℃)及氧(沸點-183℃)分別變成二氧化碳及水并去除。其次，把去除了一氧化碳及氧的氬導入精餾塔，用以氬為主成分的還流液進行精餾，屬于低沸點不純物的氮(沸點-196℃)及氫(沸點-253℃)從精餾塔的頂部分離出去，屬于高沸點不純物的甲烷(沸點-162℃)從精餾塔的底部分離出去，其結(jié)果，從精餾塔的中段的氣相中回收高純度氬氣。
由于一氧化碳及氧與氬之間沸點之差小，所以在用精餾塔分離時必須有較多的精餾段。根據(jù)本發(fā)明的氬精制方法，由于分別把一氧化碳及氧變成二氧化碳及水并去除，所以可以比較容易的去除它們，為了去除甲烷，用精餾塔分離代替原有的在催化劑作用下氧化甲烷的方法。由于氬和甲烷之間沸點之差大，所以用精餾塔可以比較容易地分離甲烷。
由于上述的結(jié)果，根據(jù)本發(fā)明的氬精制方法，與原有的方法相比可以簡化工藝方法。再有，在工藝方法的途中向含有不純物的氬氣中添加的氧的量，與原有的方法比較可以減少。另外，在使用催化劑的氧化反應時，由于不需要來自外部的熱源，可以降低工藝方法的整體的能量消耗。
最好通過從外部向上述精餾塔供給高純度的液體氬，以補充在精餾工序中所需要的冷熱的一部分。由此，由于可以從外部用氬進行冷熱的補給，所以裝置的構(gòu)成可以單純化。


圖1是表示基于本發(fā)明的氬精制工藝方法的一個例子的流程圖。
圖2是表示基于本發(fā)明的氬精制工藝方法的另一個例子的流程圖。
圖3是組合基于本發(fā)明的氬精制裝置的方法的說明圖。
在圖1中，表示了基于本發(fā)明的氬精制方法的流程圖的一個例子。
圖中，10表示單晶硅拉制裝置(制造裝置)，30表示預備精制單元，40表示冷卻單元，50表示除碳干燥單元，60表示主熱交換器，70表示精餾塔，80表示氬冷凝器，90表示高純度氬罐。
向單晶硅拉制裝置10中，供給作為保護氣體的高純度的氬氣(沸點-186℃)。在從單晶硅拉制裝置10由真空泵12排出的氣體(下面稱氬排氣)中除含有粉塵外，還含有H2、N2、O2、CO、CO2、碳化氫等的雜質(zhì)。碳化氫在20Vol PPM以下主要是CH4。在本例中，真空泵12使用的是機械密封的干密封型真空泵。在圖1中，為了簡化，單晶硅拉制裝置10和真空泵12分別只圖示了一臺，實際上并列配置了若干個裝置。由于從這些單晶硅拉制裝置10中排出的氬排氣的量是對應單晶硅拉制裝置10的運轉(zhuǎn)臺數(shù)而變化的，所以先收容在氣體保存器13中。
收容在氣體保存器13里的氬排氣，通過吸氣過濾器單元14，由壓縮機15導入預精制單元30。導入預備精制單元30的氬排氣的流量被設(shè)定成與從單晶硅拉制單元10中排出的氬排氣的平均流量相平衡。在吸氣過濾器單元14中從氬排氣中去除塵埃。為了補充在后續(xù)的氧化工序中所需要的氧量，在從吸氣過濾器單元14出來的氬排氣中通過配管P31添加微量的空氣。氬排氣由壓縮機15升壓到3.5-9.0kg/cm2G程度的壓力。該壓力值被設(shè)定成與在后續(xù)的除碳干燥工程中的最佳運轉(zhuǎn)條件相適應。
從壓縮機15出來的氬排氣被導入預備精制單元30。預備精制單元30備有一氧化碳氧化塔3l和脫氧塔33，從系統(tǒng)外的氫氣源通過配管P32向脫氧塔33中供給脫氧用的H2。氬排氣先被導入一氧化碳氧化塔31，通過Pd催化劑CO被氧化成CO2。接著，在添加了H2之后，被導入脫氧塔33。在脫氧塔33中，由Pd催化劑促進O2與H2的反應，O2變成H2O。為了在脫氧塔33中幾乎完全除去O2，所添加的H2的流量被設(shè)定成相對于理論上所需要的量有所過剩。例如，過剩地添加到氬排氣流量的大約0.5～1.5Vol％程度。
從預備精制設(shè)備30出來的氬氣(以下稱為脫氧氬氣)被導入冷卻單元40。冷卻單元40由水冷式熱交換器41、分離器43、備有冷凍機46的熱交換器45、水分離器47構(gòu)成。脫氧氬氣首先被導入熱交換器41而被冷卻到大約40℃。被冷卻的脫氧氬氣導入水分離器43分離出凝縮的水分。接著，脫氧氬氣在熱交換器45內(nèi)被冷卻到大約10℃。被冷卻的脫氧氬氣被導入水分離器47進一步分離凝縮的水分。
從冷卻單元出來的脫氧氬氣被導入除碳干燥單元50中。除碳干燥單元50由交互使用的一對吸附塔51和52構(gòu)成。為了吸附H2O及CO2在吸附塔51及52內(nèi)充填著氧化鋁及分子篩等充填物。在除碳干燥單元50中，從脫氧氬氣中去除H2O及CO2。
一對吸附塔51及52利用壓力振動吸附(壓力スィング吸著)(PSA)或者溫度振動吸附(溫度スィング吸著)(TSA)原理進行運轉(zhuǎn)。因此，連接著吸附劑再生用的氮氣的供給用配管P50。該氮氣從氮氣供給管道P61分支供給。用于吸附劑再生的氮氣通過排出用配管P51排出到系統(tǒng)外面。
從除碳干燥單元50出來的脫氧氬氣在溫度大約為10℃、壓力大約為6.4kg/cm2G的狀態(tài)下被導入主熱交換器60。其組成，例如，N2:2.0Vol％、CH4:0.002Vol％、H2:0.5Vol％，其余的是氬。
在主熱交換器60中，脫氧氬氣由于與從相反方向?qū)氲闹评鋭┻M行熱交換而被冷卻。另外，在主熱交換器60中，與脫氧氬氣被冷卻的同時，被后述的壓縮機23升壓的氮氣(高壓循環(huán)氮氣)也被進行冷卻。作為上述的制冷劑使用的是把從后述的精餾塔70的頂部分離出的氮氣濃縮了的混合氣(富氮氣)，從后述的氬冷凝器80出來的氮氣(低壓循環(huán)氮氣)及在后述氫分離器22中分離出的富氫氣等等。
經(jīng)熱交換器60被冷卻到其凝縮溫度附近的脫氧氬氣接著被導入重沸器21。在重沸器21中、脫氧氬氣與從后述精餾塔底部77導入的液體氬進行熱交換而部分地被液化的同時，從液體氬中放出重沸氣體。在液化的脫氧氬中除了含有不純物N2、CH4外，還混有作為非凝縮氣體的H2。
部分被液化的脫氧氬接著被導入氫分離器22中。在氫分離器22中，從脫氧氬中分離出濃縮著H2的混合氣體(富氫氣)。從氫分離器22的頂部被分離的富氫氣通過配管P71作為制冷劑被導入主熱交換器60中，在那里被加熱到常溫之后，通過配管P72返回到上述壓縮機15的上流側(cè)，用來去除O2，或者通過配管P73放出到大氣中。另一方面，分離出富氫氣的液化脫氧氬從氫分離器22的底部取出，通過配管P12被導入膨脹閥V1，在那里被減壓后，通過配管P13，在溫度大約為-175℃，壓力大約2.2kg/cm2G的狀態(tài)下被導入精餾塔70的上段部71和中段部72之間。
在精餾塔70的頂部76之上備有氬冷凝器80，以由氬冷凝器80凝縮的氬為主成分的液體做為還流液返回到精餾塔的上段部71。也從外部向精餾塔的上段部71內(nèi)供給高純度液體氬。該從外部供給的高純度液體氬擔任補給在精餾工序中必需的冷熱的任務，同時還作為還流液的一部分來使用。導入精餾塔70的液化脫氧氬一邊從精餾塔70中流下，一邊與從頂部76流下的還流液及在重沸器21中產(chǎn)生的并從底部77上升的重沸氣接觸并被精餾。其結(jié)果，在精餾塔頂部76內(nèi)積存著含有屬于低沸點成分的N2及H2的氬氣，在精餾塔的底部77內(nèi)積存著濃縮著屬于高沸點成分的CH4等碳化氫類的液體氬。從精餾塔的中段部72和下段部73之間的氣相部分回收高純度的氬氣。
在積存于精餾塔的底部77內(nèi)的液體氬中，CH4等碳化氫被濃縮到例如100倍的程度，這一部分從精餾塔的底部77通過配管P81排出系統(tǒng)之外。
另一方面，在積存于精餾塔頂部76內(nèi)的氬氣中含有N2和H2。該氬氣在氬冷凝器80中被冷卻，以凝縮了的氬為主成分的液體返回到精餾塔的上段71中，作為還流液使用。在殘留的非凝縮氣體(富氮氣)中，N2及H2被濃縮到數(shù)十倍，該富氮氣通過配管P41作為制冷劑被導入主熱交換器60內(nèi)。該富氮氣在主熱交換器60內(nèi)被升溫后，通過配管P49排出到系統(tǒng)之外。
由氮氣供給管道P61供給的氮氣，通過配管P50導入除碳干燥單元50內(nèi)，作為上述吸附塔51、52的再生用氣體被使用后而被排出到系統(tǒng)之外。
在該裝置中，作為加熱積存于精餾塔底部77內(nèi)的液體氬來產(chǎn)生重沸氣，接著冷卻積存于精餾塔頂部76內(nèi)的氬氣、生成還流液用的循環(huán)氣體的循環(huán)回路作業(yè)流體如下地使用著氮，即，在氮循環(huán)壓縮機23中被升壓的氮氣(高壓循環(huán)氮氣)通過配管P44導入主熱交換器60中，在那里被冷卻之后，通過配管P45作為加熱側(cè)媒體導入到重沸器21內(nèi)。氮氣在重沸器21內(nèi)被冷卻而被液化，然后通過配管P46導入膨脹閥V3、在膨脹閥V3中被減壓后，作為制冷劑被導入氬冷凝器80內(nèi)。被液化了的氮在氬冷凝器80中與積存于精餾塔頂部76內(nèi)的氣體(含N2及H2的氬氣)進行熱交換而再度氣化，氣化了的氮氣再被導入壓力調(diào)整閥V4中，在這里，被減壓的氮氣(低壓循環(huán)氮氣)通過配管P47再次做為制冷劑導入到主熱交換器60中。從主熱交換器60出來的氮氣的一部分返回配管P43中，構(gòu)成的氮循環(huán)管路。在上述氮的循環(huán)管路中，由于從氮循環(huán)壓縮機中泄漏而不足的氮氣，通過從氮氣供給管路分出的配管P61、閥V6及配管P43進行補給。
從精餾塔中段72和下段73之間的氣相部分回收的高純度氬氣通過配管P14作為制冷劑被導入主熱交換器60內(nèi)，在那里被升溫到常溫。然后通過配管P15導入壓縮機24，在那里被升壓到例如7kg/cm2。然后通過配管P16導入過濾器單元25，在過濾器單元25中去除塵埃粒子之后，高純度氬氣在單晶硅拉制裝置10內(nèi)再循環(huán)。
在壓縮機24的下流側(cè)的上述配管P16上連接著分支配管P20，通過分支配管P20和流量調(diào)整閥V5在主熱交換器60的跟前，連接到脫氧氬氣的導入配管P9上。該配管線路用于將供給精餾塔70的脫氧氬的流量維持在規(guī)定值上，無論單晶硅制造裝置10的運轉(zhuǎn)臺數(shù)等如何變化，都使精餾塔70的運轉(zhuǎn)在穩(wěn)定的狀態(tài)下繼續(xù)下去。
另外，在配管P1中循環(huán)的高純度氬氣的不足部分，由從高純度液體氬罐90通過配管P92來補充高純度的氬氣。在高純度液體氬罐中，從外部供給高純度液體氬。
根據(jù)上述的工藝方法，高純度氬氣(例如H2、N2、CO2、O2及CH4各為1Vol PPM以下)的回收率達到90～97％的程度。
在圖2中表示基于本發(fā)明的氬精制裝置的另一個例子。
在該裝置中，作為加熱積存于精餾塔的底部77內(nèi)的液體氬未產(chǎn)生重沸氣，接著冷卻積存于精餾塔頂部76內(nèi)的氬氣而生成還流液的周期循環(huán)氣體循環(huán)回路(P43～P47)的作業(yè)流體用氬來代替圖1裝置中的氮。為此，對于補充作業(yè)流體的管道使用配管P91及閥V7代替圖1中的閥V6，通過該配管P91及閥V7自高純度液體氬罐來補充氬。
在精餾塔70的運轉(zhuǎn)壓力高的情況下，周期循環(huán)氣體的作業(yè)流體的作動壓力也必需加高。當把氬作為作業(yè)流體使用時，由于在常壓下氬的沸點比氮高約10℃，所以與氮氣比較可以在較低的作動壓力下使用。從而，可以使用通用的壓縮機。如果提高精餾塔70的運轉(zhuǎn)壓力，根據(jù)情況，可以節(jié)省制品氬用的壓縮機24。
如圖3所示，如果把主熱交換器60、精餾塔70、氬冷凝器80、重沸器21及氫分離器22收容在公共的真空容器(叫做冷箱)之中并組合成一個單元，就能提高對外的隔熱效果，也能提高系統(tǒng)整體的能量效率。在該冷箱中也可以收容貯存高純度液體氬的罐90，該高純度液體氬用于補充精餾塔70所需的冷熱及補充高純度氬氣的不足部分。如果進一步把預備精制單元30、冷卻單元40及除碳干燥單元50等與壓縮機15、23、24一起組合在另一個單元中，整個系統(tǒng)可以更加緊湊。如果進行這樣的單元化，就可以縮短現(xiàn)場施工時間。
本發(fā)明的工藝方法可以根據(jù)需要進行各種變形。例如，圖1或者圖2所示的流程圖，作為真空泵12相當于使用機械密封等的干型密封的情況，而在真空泵12使用油密封式的情況下，通過在真空泵12之后、預備精制單元30之前要追加去除碳化氫(CnHm)中的戊烷(C5+)以上的重質(zhì)成分等，來防止除碳干燥單元50中的吸附劑的堵塞。
根據(jù)本發(fā)明的氬精制方法，首先將以氬為主成份的氬排氣中含有的不純物內(nèi)的沸點非常接近氬(沸點-186℃)的CO(沸點-192℃)的氧化，使其變成CO2，接著，把同樣沸點與氬非常接近的O2(沸點-183℃)變成水，在冷卻單元及除碳干燥單元中去除上述兩者。之后，把含有作為主要不純物的N2(沸點-196℃)H2(沸點-253℃)及CH4(沸點-162℃)的氬(脫氧)導入精餾塔，來去除N2、H2及CH4。由于氬的沸點與這些不純物的沸點差別較大，在精餾塔中可以比較容易地把這些不純物從氬中分離出去。
根據(jù)本發(fā)明的氬精制方法，與原有的氧化CH4等碳化氫類并去除的方法比較，可以減少添加到氬排氣中的氧量，另外，不需要促進反應用的加熱。
從而，根據(jù)本發(fā)明的氬精制方法，可以以比較簡單的工序、著以盡可能少的能量消耗進行氬排氣的精制。
權(quán)利要求
1．一種氬精制方法，它是精制至少含有氮、一氧化碳、氧及甲烷的氬氣而得到高純度氬的氬精制方法，其特征在于，該方法包括四道工序，在第一道工序中在上述氬氣中添加空氣或者氧，使氬氣中所含有的一氧化碳在催化劑的作用下氧化變成二氧化碳；在第二道工序中在經(jīng)過了第一道工序的氬氣中添加氫，使氬氣中所含有的氧和氫在催化劑的作用下進行反應變成水；在第三道工序中使用吸附劑從經(jīng)過了第二道工序的氬氣中去除二氧化碳及水；在第四道工序中將經(jīng)過第三道工序的氬氣冷卻之后，導入精餾塔，使用以氬為主成分的還流液進行精餾，去除氮、氫、甲烷，回收高純度的氬氣。
2．另一種氬精制方法，是精制至少含有氮、一氧化碳、氧及甲烷的氬氣而得到高純度氬的氬精制方法，其特征在于該方法包括五道工序，在第一道工序中在上述氬氣中添加空氣或者氧，使氬氣中所含有一氧化碳在催化劑的作用下氧化成二氧化碳；在第二道工序中在經(jīng)過了第一道工序的氬氣中添加氫，使氬氣中所含有的氧和氫在催化劑的作用下進行反應變成水；在第三道工序中使用吸附劑，從經(jīng)過了第二道工序的氬氣中去除二氧化碳及水；在第四道工序中冷卻經(jīng)過第三道工序的氬氣，液化氬的大部分的同時，分離并除去濃縮著氫的氬氣；在第五道工序中把在上述第四道工序中被液化了的氬導入精餾塔，使用以氬為主成分的還流液進行精餾，去除氮、氫、甲烷、回收高純度氬氣。
3．如權(quán)利要求2所述的氬精制方法，其特征在于上述精餾塔的精餾部由上段部、中段部、下段部構(gòu)成，把上述液化的氬導入上段部和中段之間，從上述精餾塔的頂部分離出濃縮著氮及氫的氬氣，從上述精餾塔的底部分離出濃縮著甲烷的液體氬，從中段部和下段部之間回收上述高純度氬氣。
4．如權(quán)利要求1至權(quán)利要求3中任一項所述的氬精制方法，其特征在于，通過從外部向上述精餾塔供給高純度液體氬，來補充精餾工序中所需的冷熱的一部分。
5．如權(quán)利要求1至權(quán)利要求3中任一項所述的氬精制方法，其特征在于，作為加熱積存于上述精餾塔底部的液體氬來產(chǎn)生重沸氣體、接著冷卻積存于上述精餾塔頂部的氬氣并生成還流液用的循環(huán)氣體循環(huán)回路的作業(yè)流體使用的是氬。
6．一種氬精制裝置，是精制至少含有氮、一氧化碳、氧及甲烷的氬氣而得到高純度的氬的氬精制裝置，其特征在于，該裝置包括向上述氬氣中添加空氣或者氧，使氬氣中含有的一氧化碳在催化劑作用下氧化而變成二氧化碳的一氧化碳氧化塔；導入從上述一氧化碳氧化塔出來的氬氣、并添加氫而使氬氣中含有的氧和氫在催化劑作用下進行反應變成水的精餾塔；導入從上述脫氧塔出來的氬氣，并用吸附劑去除二氧化碳和水的吸附塔；導入從上述吸附塔出來的氬氣，并冷卻該氬氣的主熱交換器；導入從上述主熱交換器出來的冷卻了的氬，并用以氬為主成分的還流液進行精餾，去除氮、氫、甲烷、回收高純度的氬氣的精餾塔。
7．一種氬精制裝置，是精制至少有氮、一氧化碳、氧及甲烷的氬氣，獲得高純度氬的氬精制裝置，其特征在于，該裝置備有向上述氬氣中添加空氣或者氧，使氬氣中含有的一氧化碳在催化劑的作用下變成二氧化碳的一氧化碳氧化塔；導入從上述一氧化碳氧化塔出來的氬氣，并添加氫、使氬氣中含有的氧和氫在催化劑的作用下進行反應變成水的脫氧塔；導入從上述脫氧塔出來的氬氣，并用吸附劑去除二氧化碳和水的吸附塔；導入從上述吸附塔出來的氬氣，并冷卻該氬氣使其大部分液化的主熱交換器；導入從上述主熱交換器出來的氣液混合物，使?jié)饪s著氫的氬氣與液體氬氣分離的氣液分離器；導入從上述氣液分離器出來的液體氬，使用以氬為主成分的還流液進行精餾，以去除氮、氫、甲烷、回收高純度的氬氣的精餾塔。
8．如權(quán)利要求7所述的氬精制裝置，其特征在于，上述精餾塔的精餾部由上段部、中段部、下段部構(gòu)成，從上述氣液分離器出來的液體氬，被導入上段部和中段部之間，從上述精餾塔的頂部分離出濃縮著氮和氫的氬氣，從上述精餾塔的底部分離出濃縮著甲烷的液體氬，從中段部和下段部之間回收上述高純度氬氣。
9．如權(quán)利要求6至權(quán)利要求8中任一項所述的氬精制裝置，其特征在于，該裝置備有高純度液體氬罐，通過從該高純度液體氬罐向上述精餾塔供給高純度液體氬來補充精餾工序中所需要的冷熱的一部分。
10．如權(quán)利要求6至權(quán)利要求8中任一項所述的氬精制裝置，其特征在于，把含有上述主熱交換器及上述精餾塔的低溫部收容在一體的隔熱容器中，同時把含有上述一氧化碳氧化塔、上述精餾塔及上述吸附塔的常溫部收容在一體的框架之中。
11．如權(quán)利要求9所的氬精制裝置，其特征在于，把含有上述精餾塔及上述高純度液體氬罐的低溫部收容在一體的隔熱容器之中，同時把含有上述一氧化碳氧化塔，上述精餾塔及上述吸附塔的常溫部收容在一體的框架之中。
全文摘要
本發(fā)明提供用簡便的工序、少量的能耗來精制氬的方法。向含有作為不純物的氮、一氧化碳、氫及甲烷的氬氣中添加氧,在一氧化碳氧化塔31中在催化劑的作用下氧化一氧化碳變成二氧化碳。向氫氣中添加氫,在脫氧塔33中在催化劑作用下使氧和氫反應變成水。在除碳干燥單元50中用吸附劑從氬氣中去除二氧化碳及水。該氬氣在主熱交換器60等設(shè)備中被冷卻并液化之后,導入精餾塔70,用以氬為主成分的還流液進行精餾。從精餾塔頂部76使氮與濃縮的氬氣分離,從底部77使甲烷與濃縮的液體氫分離,從中段的氣相中回收高純度的氬氣。
文檔編號B01D53/04GK1237124SQ98801269
公開日1999年12月1日 申請日期1998年9月4日 優(yōu)先權(quán)日1997年9月4日
發(fā)明者山本隆夫, 山下直彥 申請人:液化空氣日本有限公司