本發(fā)明涉及聚苯醚聚合反應(yīng)，尤其涉及一種聚苯醚聚合反應(yīng)工藝。

背景技術(shù)：

1、沉淀縮聚法聚苯醚的合成是2,6-二甲基苯酚在銅-胺絡(luò)合物的催化作用下，在甲苯溶劑中經(jīng)氧化、偶合、聚合反應(yīng)等得到粗產(chǎn)品，然后經(jīng)萃取、析出、洗滌粉料、干燥等得到聚丙醚產(chǎn)品。

2、氧化、偶合、聚合反應(yīng)在間歇式反應(yīng)釜中進(jìn)行，原料2,6-二甲基苯酚經(jīng)加熱變?yōu)橐合嗪笈c甲苯溶液充分混合，用計(jì)量泵緩慢注入反應(yīng)釜，催化劑氯化銅和復(fù)合胺在混合配料罐中與甲苯溶液充分混合后，加入反應(yīng)釜，同時(shí)向反應(yīng)釜底部通入氧氣鼓泡，并開啟攪拌使物料充分反應(yīng)，待反應(yīng)3-4小時(shí)后，排出物料。由于氧化偶聯(lián)反應(yīng)是放熱反應(yīng)，為了抑制副反應(yīng)，控制聚合反應(yīng)溫度保持在25℃左右，采用外循環(huán)取熱方式，即從釜底抽出部分反應(yīng)混合液用冷水取熱后從反應(yīng)釜頂部返回。反應(yīng)產(chǎn)物的萃取分離在萃取釜中進(jìn)行，萃取釜為帶攪拌器的間歇操作設(shè)備，萃取劑和反應(yīng)產(chǎn)物分別加入萃取釜后經(jīng)攪拌后靜置，然后通過相分離得到脫去溶劑的聚苯醚粗產(chǎn)品。

3、現(xiàn)有技術(shù)的聚苯醚聚合反應(yīng)需要攪拌，在聚合套管內(nèi)攪拌容易產(chǎn)生爆炸風(fēng)險(xiǎn)，尾氣的處理效果不佳，排放會(huì)造成空氣污染。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)的聚苯醚聚合反應(yīng)需要攪拌，在聚合套管內(nèi)攪拌容易產(chǎn)生爆炸風(fēng)險(xiǎn)，尾氣的處理效果不佳，排放會(huì)造成空氣污染的缺點(diǎn)，而提出的一種聚苯醚聚合反應(yīng)工藝。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

3、一種聚苯醚聚合反應(yīng)工藝，包括以下步驟：

4、s1：準(zhǔn)備反應(yīng)設(shè)備及原料；反應(yīng)設(shè)備包括：催化劑配料釜、催化劑計(jì)量泵、原料配料釜、原料輸送泵、聚合套管反應(yīng)器、尾氣冷卻器、氣液分離罐、萃取塔進(jìn)料泵、轉(zhuǎn)盤萃取塔、尾氣處理器；反應(yīng)原料包括：2-6-二甲基苯酚、甲苯、催化劑；

5、s2：設(shè)備連接并通電；

6、s3：開始反應(yīng)工作；

7、s4：產(chǎn)品檢測(cè)；

8、s5：設(shè)備清理維護(hù)。

9、優(yōu)選的，所述s2中，聚合套管反應(yīng)器的外側(cè)設(shè)置有外環(huán)管。

10、優(yōu)選的，所述s2中，催化劑配料釜通過催化劑計(jì)量泵、外環(huán)管與聚合套管反應(yīng)器連接，原料配料釜通過原料輸送泵、外環(huán)管與聚合套管反應(yīng)器。

11、優(yōu)選的，所述s2中，聚合套管反應(yīng)器與尾氣冷卻器、氣液分離罐相連通，氣液分離罐通過萃取塔進(jìn)料泵與轉(zhuǎn)盤萃取塔相連通，尾氣冷卻器上連通與尾氣處理器相連通。

12、優(yōu)選的，所述s3中，反應(yīng)工作包括以下步驟：

13、第一，將2-6-二甲基苯酚與甲苯在原料配料釜中混合，混合原料經(jīng)原料輸送泵送至聚合套管反應(yīng)器外環(huán)管底部，以順環(huán)流方向進(jìn)入外環(huán)管；

14、第二，將催化劑加入催化劑配料釜中混合，配制好的催化劑經(jīng)催化劑計(jì)量泵注入混合原料，并在外環(huán)管上升段注入氧氣，外環(huán)管內(nèi)介質(zhì)在注入介質(zhì)壓力的推動(dòng)下形成流體，返回聚合套管反應(yīng)器；

15、第三，氧化、偶合、聚合反應(yīng)在外環(huán)管和反應(yīng)器內(nèi)部進(jìn)行，反應(yīng)生成物以切線方向從外環(huán)管進(jìn)入聚合套管反應(yīng)器，經(jīng)旋轉(zhuǎn)分離，密度大的反應(yīng)產(chǎn)物沉積在反應(yīng)器底部，密度小的物料在反應(yīng)器中部重新進(jìn)入反應(yīng)器外環(huán)管，形成循環(huán)物流；

16、第四，外環(huán)管的外側(cè)包裹有管套，管套內(nèi)通入冷卻介質(zhì)，保持反應(yīng)溫度在25℃左右，抑制副反應(yīng)發(fā)生；

17、第五，聚合套管反應(yīng)器的尾氣進(jìn)入尾氣冷卻器冷卻，未冷卻的尾氣送至尾氣處理器進(jìn)行處理；

18、第六，反應(yīng)產(chǎn)物由聚合套管反應(yīng)器底部自流至氣液分離罐，在氣液分離罐內(nèi)靜置，分離出溶解的氧氣后，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)萃取塔進(jìn)料泵送至轉(zhuǎn)盤萃取塔上部，在進(jìn)入轉(zhuǎn)盤萃取塔前，注入阻劑溶液，在轉(zhuǎn)盤萃取塔下部注入萃取劑，溶解了甲苯的萃取劑由轉(zhuǎn)盤萃取塔頂部排出，最終產(chǎn)品ppe由轉(zhuǎn)盤萃取塔底部排出。

19、優(yōu)選的，所述催化劑配料釜、原料配料釜內(nèi)均設(shè)置有攪拌器，攪拌器的工作時(shí)間為20-30min，攪拌器的轉(zhuǎn)速為200-300r/min,攪拌溫度為20-25℃。

20、優(yōu)選的，所述尾氣處理器包括尾氣處理箱，尾氣處理箱內(nèi)設(shè)置有多個(gè)隔板，多個(gè)隔板將為其處理箱分隔為冷卻區(qū)、酸液區(qū)、堿液區(qū)、異味吸附區(qū)，冷卻區(qū)上連通有尾氣進(jìn)管，尾氣進(jìn)管與尾氣冷卻器相連通，冷卻區(qū)、酸液區(qū)、堿液區(qū)、異味吸附區(qū)相互靠近的位置通過彎管相連通，尾氣處理箱的右側(cè)設(shè)置有排氣管。

21、優(yōu)選的，所述冷卻區(qū)、酸液區(qū)、堿液區(qū)、異味吸附區(qū)內(nèi)部依次設(shè)置有冷卻液、酸液、堿液和活性碳顆粒，異味吸附區(qū)內(nèi)設(shè)置有金屬網(wǎng)，活性碳顆粒放置在金屬網(wǎng)的頂部，尾氣處理箱位于異味吸附區(qū)的位置預(yù)留有箱蓋，尾氣處理箱的外側(cè)設(shè)置有三個(gè)排放管，三個(gè)排放管分別與冷卻區(qū)、酸液區(qū)、堿液區(qū)相連通。

22、優(yōu)選的，所述s4中，對(duì)獲得的產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)檢測(cè)結(jié)果調(diào)節(jié)反應(yīng)時(shí)間或者原料、催化劑的加入量。

23、優(yōu)選的，所述s5中，對(duì)催化劑配料釜、催化劑計(jì)量泵、原料配料釜、原料輸送泵、聚合套管反應(yīng)器、尾氣冷卻器、氣液分離罐、萃取塔進(jìn)料泵、轉(zhuǎn)盤萃取塔、尾氣處理器進(jìn)行清潔維護(hù)。

24、本發(fā)明中，所述一種聚苯醚聚合反應(yīng)工藝的有益效果：

25、本發(fā)明反應(yīng)工藝為連續(xù)進(jìn)料、連續(xù)出料過程，消除了傳統(tǒng)間歇反應(yīng)釜的裝料、卸料工序，大幅提高生產(chǎn)效率。

26、本發(fā)明的聚合套管反應(yīng)器內(nèi)無攪拌器，在套管上升段內(nèi)，隨著氧氣的通入，物料在套管內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)的同時(shí)得到充分混合，杜絕了物料因攪拌器的機(jī)械摩擦而產(chǎn)生爆炸風(fēng)險(xiǎn)。反應(yīng)產(chǎn)物最終沉積在反應(yīng)器底部，并自流至氣液分離罐，靜置分離出氧氣，杜絕了含氧物料的輸送，降低了流程的爆炸風(fēng)險(xiǎn)。本工藝無需設(shè)置反應(yīng)產(chǎn)物循環(huán)泵和冷卻器，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)流程。本工藝采用的套管換熱流程，可精確控制反應(yīng)溫度，防止反應(yīng)器超溫，可有效抑制副反應(yīng)發(fā)生。

27、本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)器內(nèi)部初步分離，未反應(yīng)物料在反應(yīng)器外環(huán)管和反應(yīng)器間循環(huán)，提高了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，進(jìn)入氣液分離器的反應(yīng)產(chǎn)物所攜帶的催化劑和未反應(yīng)物料大幅降低，減輕了后續(xù)處理工序的負(fù)荷。

28、本發(fā)明反應(yīng)產(chǎn)物的萃取分離為連續(xù)過程。轉(zhuǎn)盤萃取塔能夠?qū)崿F(xiàn)反應(yīng)產(chǎn)物和萃取劑的連續(xù)加入，以及萃取產(chǎn)物的連續(xù)排出，從而保證了生產(chǎn)過程的連續(xù)性和穩(wěn)定性。轉(zhuǎn)盤萃取塔通過增加相際接觸面積和傳質(zhì)系數(shù)，顯著提高了萃取過程的傳質(zhì)效率，這使得在相同條件下，能夠更快地完成萃取過程，提高生產(chǎn)效率。

29、本發(fā)明對(duì)尾氣依次進(jìn)行冷卻、酸堿中和反應(yīng)和去異味處理，可以對(duì)尾氣進(jìn)一步處理，避免對(duì)空氣造成污染。

技術(shù)特征：

1.一種聚苯醚聚合反應(yīng)工藝，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚苯醚聚合反應(yīng)工藝，其特征在于，所述s2中，聚合套管反應(yīng)器(5)的外側(cè)設(shè)置有外環(huán)管。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚苯醚聚合反應(yīng)工藝，其特征在于，所述s2中，催化劑配料釜(1)通過催化劑計(jì)量泵(2)、外環(huán)管與聚合套管反應(yīng)器(5)連接，原料配料釜(3)通過原料輸送泵(4)、外環(huán)管與聚合套管反應(yīng)器(5)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚苯醚聚合反應(yīng)工藝，其特征在于，所述s2中，聚合套管反應(yīng)器(5)與尾氣冷卻器(6)、氣液分離罐(7)相連通，氣液分離罐(7)通過萃取塔進(jìn)料泵(8)與轉(zhuǎn)盤萃取塔(9)相連通，尾氣冷卻器(6)上連通與尾氣處理器(10)相連通。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚苯醚聚合反應(yīng)工藝，其特征在于，所述s3中，反應(yīng)工作包括以下步驟：

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚苯醚聚合反應(yīng)工藝，其特征在于，所述催化劑配料釜(1)、原料配料釜(3)內(nèi)均設(shè)置有攪拌器，攪拌器的工作時(shí)間為20-30min，攪拌器的轉(zhuǎn)速為200-300r/min,攪拌溫度為20-25℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚苯醚聚合反應(yīng)工藝，其特征在于，所述尾氣處理器(10)包括尾氣處理箱(101)，尾氣處理箱(101)內(nèi)設(shè)置有多個(gè)隔板(103)，多個(gè)隔板(103)將為其處理箱(101)分隔為冷卻區(qū)(104)、酸液區(qū)(105)、堿液區(qū)(106)、異味吸附區(qū)(107)，冷卻區(qū)(104)上連通有尾氣進(jìn)管(102)，尾氣進(jìn)管(102)與尾氣冷卻器(6)相連通，冷卻區(qū)(104)、酸液區(qū)(105)、堿液區(qū)(106)、異味吸附區(qū)(107)相互靠近的位置通過彎管(111)相連通，尾氣處理箱(101)的右側(cè)設(shè)置有排氣管(112)。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種聚苯醚聚合反應(yīng)工藝，其特征在于，所述冷卻區(qū)(104)、酸液區(qū)(105)、堿液區(qū)(106)、異味吸附區(qū)(107)內(nèi)部依次設(shè)置有冷卻液、酸液、堿液和活性碳顆粒(109)，異味吸附區(qū)(107)內(nèi)設(shè)置有金屬網(wǎng)(108)，活性碳顆粒(109)放置在金屬網(wǎng)(108)的頂部，尾氣處理箱(101)位于異味吸附區(qū)(107)的位置預(yù)留有箱蓋(114)，尾氣處理箱(101)的外側(cè)設(shè)置有三個(gè)排放管(113)，三個(gè)排放管(113)分別與冷卻區(qū)(104)、酸液區(qū)(105)、堿液區(qū)(106)相連通。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚苯醚聚合反應(yīng)工藝，其特征在于，所述s4中，對(duì)獲得的產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)檢測(cè)結(jié)果調(diào)節(jié)反應(yīng)時(shí)間或者原料、催化劑的加入量。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚苯醚聚合反應(yīng)工藝，其特征在于，所述s5中，對(duì)催化劑配料釜(1)、催化劑計(jì)量泵(2)、原料配料釜(3)、原料輸送泵(4)、聚合套管反應(yīng)器(5)、尾氣冷卻器(6)、氣液分離罐(7)、萃取塔進(jìn)料泵(8)、轉(zhuǎn)盤萃取塔(9)、尾氣處理器(10)進(jìn)行清潔維護(hù)。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于聚苯醚聚合反應(yīng)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種聚苯醚聚合反應(yīng)工藝，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的聚苯醚聚合反應(yīng)需要攪拌，在聚合套管內(nèi)攪拌容易產(chǎn)生爆炸風(fēng)險(xiǎn)，尾氣的處理效果不佳，排放會(huì)造成空氣污染的問題，現(xiàn)提出如下方案，其包括以下步驟：S1：準(zhǔn)備反應(yīng)設(shè)備及原料；反應(yīng)設(shè)備包括：催化劑配料釜、催化劑計(jì)量泵、原料配料釜、原料輸送泵、聚合套管反應(yīng)器、尾氣冷卻器、氣液分離罐、萃取塔進(jìn)料泵、轉(zhuǎn)盤萃取塔、尾氣處理器。本發(fā)明聚合套管反應(yīng)器內(nèi)無攪拌器，杜絕了物料因攪拌器的機(jī)械摩擦而產(chǎn)生爆炸風(fēng)險(xiǎn)，對(duì)尾氣依次進(jìn)行冷卻、酸堿中和反應(yīng)和去異味處理，可以對(duì)尾氣進(jìn)一步處理，避免對(duì)空氣造成污染。

技術(shù)研發(fā)人員：張興,劉敏,高玲,陳曉梅,鄧?yán)?br/>受保護(hù)的技術(shù)使用者：陜西天鼎工程技術(shù)有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6