本發(fā)明涉及化學(xué)反應(yīng)裝置技術(shù)領(lǐng)域，是一種自動(dòng)化高溫高壓反應(yīng)裝置及氣化和非氣化合成的方法。

背景技術(shù)：

目前，現(xiàn)有市場(chǎng)中的高溫高壓反應(yīng)裝置，普遍存在自動(dòng)化程度不高。在使用過(guò)程中，極大的浪費(fèi)了人力。尤其計(jì)量數(shù)據(jù)過(guò)程中，存在較強(qiáng)的人為因素，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)量不精準(zhǔn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種自動(dòng)化高溫高壓反應(yīng)裝置及氣化和非氣化合成的方法，克服了上述現(xiàn)有技術(shù)之不足，其能有效解決現(xiàn)有的高溫高壓反應(yīng)裝置自動(dòng)化程度低導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)量不精準(zhǔn)的問(wèn)題。

本發(fā)明的技術(shù)方案之一是通過(guò)以下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)的：一種自動(dòng)化高溫高壓反應(yīng)裝置包括自動(dòng)化控制單元、高溫高壓反應(yīng)釜和物料計(jì)量裝置，自動(dòng)化控制單元包括數(shù)據(jù)錄入模塊、系統(tǒng)設(shè)置模塊、數(shù)據(jù)報(bào)告模塊、控制模塊和通信模塊，所述數(shù)據(jù)錄入模塊、系統(tǒng)設(shè)置模塊和數(shù)據(jù)報(bào)告模塊均與控制模塊電連接，所述控制模塊與通信模塊通信連接；所述高溫高壓反應(yīng)釜包括攪拌電機(jī)、加熱系統(tǒng)和反應(yīng)容器，所述攪拌電機(jī)和加熱系統(tǒng)均安裝在反應(yīng)容器內(nèi)，所述攪拌電機(jī)、加熱系統(tǒng)均與控制模塊電連接，所述高溫高壓反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有分別采集壓力信號(hào)、溫度信號(hào)和電機(jī)轉(zhuǎn)速信號(hào)的信號(hào)檢測(cè)元件，所述物料計(jì)量裝置和信號(hào)檢測(cè)元件均與數(shù)據(jù)錄入模塊電連接，所述物料計(jì)量裝置與高溫高壓反應(yīng)釜之間通過(guò)第一管線相連通，所述第一管線上安裝有信號(hào)調(diào)節(jié)閥，信號(hào)調(diào)節(jié)閥與控制模塊電連接。

下面是對(duì)上述發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)：

上述還包括手動(dòng)控制單元，所述手動(dòng)控制單元分別與攪拌電機(jī)和加熱系統(tǒng)電連接。

上述還包括與物料計(jì)量裝置以及高溫高壓反應(yīng)釜相連通的氮?dú)獗Ｗo(hù)單元，所述物料計(jì)量裝置包括料瓶、壓力表、用于支撐料瓶的支架和用于計(jì)量料瓶物料的計(jì)量裝置，所述壓力表設(shè)置在料瓶的上部且壓力表的底部與料瓶?jī)?nèi)部相連通，所述氮?dú)獗Ｗo(hù)單元包括氮?dú)馄亢瓦B通閥，所述連通閥與氮?dú)馄恐g通過(guò)第二管線相連通，連通閥與料瓶之間通過(guò)第三管線相連通，連通閥與高溫高壓反應(yīng)釜之間通過(guò)第四管線相連通；或/和，還包括冷卻水循環(huán)水泵，冷卻水循環(huán)水泵與控制模塊電連接，所述冷卻水循環(huán)水泵與高溫高壓反應(yīng)釜之間通過(guò)第五管線相連通。

上述所述物料計(jì)量裝置為天平，天平設(shè)在支架的底部，且與數(shù)據(jù)錄入模塊電連接；或所述物料計(jì)量裝置為液體計(jì)量器，所述液體計(jì)量器包括液體計(jì)量表和精密流量計(jì)，所述液體計(jì)量表和精密流量計(jì)均安裝在第一管線上，且液體計(jì)量表和精密流量計(jì)均與控制模塊電連接。

上述所述第一管線上固定安裝有單向閥和第一控制閥，所述第二管線上固定安裝有減壓閥，所述第三管線上固定安裝有第二控制閥。

上述還包括遠(yuǎn)程控制終端，所述遠(yuǎn)程控制終端與控制模塊之間通過(guò)通信模塊雙向通信連接。

本發(fā)明的技術(shù)方案之二是通過(guò)以下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)的：一種上述使用自動(dòng)化高溫高壓反應(yīng)裝置氣化合成的方法，包括以下步驟：

第一步，向高溫高壓反應(yīng)釜內(nèi)通氮?dú)?，排出高溫高壓反?yīng)釜內(nèi)的空氣，往高溫高壓反應(yīng)釜中加入助劑，之后密封高溫高壓反應(yīng)釜；

第二步，啟動(dòng)控制模塊、手動(dòng)控制單元、高溫高壓反應(yīng)釜及其管線上的相關(guān)設(shè)備；

第三步，高溫高壓反應(yīng)釜升溫至t10，之后通氮?dú)?，除去起始劑中的水分?/p>

第四步，往料瓶中加入原料并通氮?dú)馀懦隹諝?，控制料瓶壓力為p1^上，原料通過(guò)第一管線進(jìn)入高溫高壓反應(yīng)釜內(nèi)；

第五步，在控制模塊內(nèi)設(shè)定參數(shù)閾值，其中，反應(yīng)溫度為t1，反應(yīng)壓力下限值為p1^下,反應(yīng)溫度上限值為t1^上，反應(yīng)壓力上限值為p1^上，原料質(zhì)量設(shè)置為m1，電機(jī)攪拌速度為v1r/min,進(jìn)料完成后，反應(yīng)時(shí)間設(shè)置為t1；

第六步，當(dāng)原料進(jìn)料量m＜m1時(shí)，控制模塊控制啟動(dòng)信號(hào)調(diào)節(jié)閥進(jìn)料，此時(shí)，高溫高壓反應(yīng)釜內(nèi)由于原料氣化，壓力上升；

當(dāng)壓力≥p1^上時(shí)，控制模塊控制信號(hào)調(diào)節(jié)閥關(guān)閉，暫停進(jìn)料；

當(dāng)壓力≤p1^下時(shí)，控制模塊控制信號(hào)調(diào)節(jié)閥開(kāi)啟并進(jìn)料；

當(dāng)溫度＜t1時(shí)，控制模塊控制高溫高壓反應(yīng)釜內(nèi)的加熱系統(tǒng)進(jìn)行加熱；

當(dāng)溫度≥t1時(shí)，控制模塊控制高溫高壓反應(yīng)釜加熱系統(tǒng)停止加熱；

當(dāng)溫度上升至≥t1^上，控制模塊控制啟動(dòng)冷卻水循環(huán)水泵進(jìn)行降溫；

當(dāng)原料進(jìn)料量m≥m1時(shí)，控制命令控制信號(hào)調(diào)節(jié)閥終止進(jìn)料，開(kāi)始計(jì)時(shí)之后，當(dāng)高溫高壓反應(yīng)釜反應(yīng)t1后，控制模塊控制全部設(shè)備終止運(yùn)行。

本發(fā)明的技術(shù)方案之三是通過(guò)以下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)的：一種使用上述自動(dòng)化高溫高壓反應(yīng)裝置非氣化合成的方法，包括以下步驟：

第一步，向高溫高壓反應(yīng)釜中通氮?dú)猓懦龈邷馗邏悍磻?yīng)釜內(nèi)的空氣，往高溫高壓反應(yīng)釜中加入助劑，之后密封高溫高壓反應(yīng)釜；

第二步，啟動(dòng)控制模塊、手動(dòng)控制單元、高溫高壓反應(yīng)釜及其管線上的相關(guān)設(shè)備；

第三步，高溫高壓反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高之后，通氮?dú)庖欢螘r(shí)間；

第四步，往料瓶中加入原料，通氮?dú)馀懦隹諝獠⒖刂屏掀康膲毫閜0^上，原料通過(guò)第一管線進(jìn)入高溫高壓反應(yīng)釜內(nèi)；

第五步，在控制模塊內(nèi)設(shè)定各參數(shù)的閾值，其中反應(yīng)溫度為t0，反應(yīng)溫度上限為t0^上，原料進(jìn)料質(zhì)量為m0，攪拌速度為n0,進(jìn)料速度為u0，進(jìn)料完成后，反應(yīng)時(shí)間設(shè)定為t0；

第六步，當(dāng)物料e進(jìn)料量m＜m0時(shí)，控制模塊控制啟動(dòng)信號(hào)調(diào)節(jié)閥，按照進(jìn)料速度u0進(jìn)料；

當(dāng)溫度＜t0時(shí)，控制模塊控制加熱系統(tǒng)進(jìn)行加熱；

當(dāng)溫度≥t0時(shí)，控制模塊控制加熱系統(tǒng)停止加熱；

當(dāng)溫度上升至≥t0^上時(shí)，控制模塊控制啟動(dòng)冷卻水循環(huán)水泵降溫；

當(dāng)原料的進(jìn)料量m≥m0時(shí)，控制模塊控制信號(hào)調(diào)節(jié)閥關(guān)閉終止進(jìn)料，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為t0后，控制模塊控制全部設(shè)備終止運(yùn)行。

本發(fā)明通過(guò)自動(dòng)化控制單元實(shí)現(xiàn)反應(yīng)過(guò)程儀器自動(dòng)化控制，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)自主計(jì)量，有效提高了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)量的精準(zhǔn)性，同時(shí)降低人力成本。本發(fā)明還引入氮?dú)獗Ｗo(hù)單元，滿足了某些特殊反應(yīng)的需求；通過(guò)自動(dòng)化控制單元對(duì)冷卻水循環(huán)水泵的控制，實(shí)現(xiàn)了對(duì)高溫高壓反應(yīng)釜自動(dòng)降溫，冷卻水循環(huán)使用可節(jié)約用水，同時(shí)提高設(shè)備的實(shí)用性。

附圖說(shuō)明

附圖1為本發(fā)明自動(dòng)化高溫高壓反應(yīng)裝置的物料計(jì)量裝置為天平的結(jié)構(gòu)示意圖。

附圖2為本發(fā)明自動(dòng)化高溫高壓反應(yīng)裝置的物料計(jì)量裝置為液體計(jì)量器的結(jié)構(gòu)示意圖。

附圖3為本發(fā)明電控制框圖。

附圖中的編碼分別為：1為高溫高壓反應(yīng)釜，2為信號(hào)調(diào)節(jié)閥，3為手動(dòng)控制單元，4為料瓶，5為壓力表，6為支架，7為氮?dú)馄浚?為連通閥，9為第二管線，10為第三管線，11為第四管線，12為冷卻水循環(huán)水泵，13為第五管線，14為第一管線，15為天平，16為液體計(jì)量表，17為精密流量計(jì)，18為單向閥，19為第一控制閥，20為減壓閥，21為第二控制閥。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明不受下述實(shí)施例的限制，可根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案與實(shí)際情況來(lái)確定具體的實(shí)施方式。

下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述：

實(shí)施例1：如附圖1、2、3所示，一種自動(dòng)化高溫高壓反應(yīng)裝置，包括自動(dòng)化控制單元、高溫高壓反應(yīng)釜1和物料計(jì)量裝置，自動(dòng)化控制單元包括數(shù)據(jù)錄入模塊、系統(tǒng)設(shè)置模塊、數(shù)據(jù)報(bào)告模塊、控制模塊和通信模塊，所述數(shù)據(jù)錄入模塊、系統(tǒng)設(shè)置模塊和數(shù)據(jù)報(bào)告模塊均與控制模塊電連接，所述控制模塊與通信模塊通信連接；所述高溫高壓反應(yīng)釜1包括攪拌電機(jī)、加熱系統(tǒng)和反應(yīng)容器，所述攪拌電機(jī)和加熱系統(tǒng)均安裝在反應(yīng)容器內(nèi)，所述攪拌電機(jī)、加熱系統(tǒng)均與控制模塊電連接，所述高溫高壓反應(yīng)釜1內(nèi)設(shè)有分別采集壓力信號(hào)、溫度信號(hào)和電機(jī)轉(zhuǎn)速信號(hào)的信號(hào)檢測(cè)元件，所述物料計(jì)量裝置和信號(hào)檢測(cè)元件均與數(shù)據(jù)錄入模塊電連接，所述物料計(jì)量裝置與高溫高壓反應(yīng)釜1之間通過(guò)第一管線14相連通，所述第一管線14上安裝有信號(hào)調(diào)節(jié)閥2，信號(hào)調(diào)節(jié)閥2與控制模塊電連接。

這里的數(shù)據(jù)錄入模塊用于獲取反應(yīng)的相關(guān)參數(shù)；數(shù)據(jù)報(bào)告模塊用于存儲(chǔ)錄入的參數(shù)數(shù)據(jù)并將數(shù)據(jù)生成報(bào)表導(dǎo)出；控制模塊用于控制啟動(dòng)或終止高溫高壓反應(yīng)釜1的反應(yīng)過(guò)程并對(duì)反應(yīng)的相關(guān)參數(shù)進(jìn)行調(diào)控；通信模塊用于控制模塊實(shí)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)的參數(shù)進(jìn)行遠(yuǎn)程傳輸通信。這里的信號(hào)檢測(cè)元件可為壓力探頭、溫度探頭和電機(jī)轉(zhuǎn)速測(cè)量探頭，壓力探頭、溫度探頭和電機(jī)轉(zhuǎn)速測(cè)量探頭可用于檢測(cè)高溫高壓反應(yīng)釜1內(nèi)的壓力、溫度及電機(jī)轉(zhuǎn)速，并且轉(zhuǎn)換成數(shù)據(jù)信號(hào)傳送至自動(dòng)化控制單元，控制模塊根據(jù)實(shí)時(shí)檢測(cè)的數(shù)據(jù)與設(shè)定數(shù)據(jù)比較，發(fā)出指令控制高溫高壓反應(yīng)釜1的電機(jī)、物料計(jì)量裝置和信號(hào)調(diào)節(jié)閥2，從而實(shí)現(xiàn)溫度、轉(zhuǎn)速、反應(yīng)壓力、物料量以及進(jìn)料速度可控。本發(fā)明通過(guò)自動(dòng)化控制單元實(shí)現(xiàn)反應(yīng)過(guò)程儀器自動(dòng)化控制，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)自主計(jì)量，有效提高了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)量的精準(zhǔn)性，同時(shí)降低人力成本。自動(dòng)化高溫高壓反應(yīng)裝置由多個(gè)部件組成，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要增、減相關(guān)的實(shí)驗(yàn)部件，暫時(shí)閑置的部件可以用于它用，最大化利用了實(shí)驗(yàn)儀器。高溫高壓反應(yīng)釜1可耐壓20mpa，耐溫300℃。這里的加熱系統(tǒng)可以是設(shè)置在高溫高壓反應(yīng)釜1內(nèi)的加熱套。

可根據(jù)實(shí)際需要，對(duì)上述自動(dòng)化高溫高壓反應(yīng)裝置作進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)：

如附圖1、2、3所示，還包括手動(dòng)控制單元3，所述手動(dòng)控制單元3分別與攪拌電機(jī)和加熱系統(tǒng)電連接。

這里的手動(dòng)控制單元3主要用于自動(dòng)化控制單元故障時(shí)，實(shí)現(xiàn)對(duì)高溫高壓反應(yīng)釜的有效控制；手動(dòng)控制單元3為控制器，可實(shí)現(xiàn)手動(dòng)控制加熱系統(tǒng)和攪拌電機(jī)的啟動(dòng)、停止、加熱電壓和攪拌速度。

如附圖1、2、3所示，還包括與物料計(jì)量裝置以及高溫高壓反應(yīng)釜1相連通的氮?dú)獗Ｗo(hù)單元，所述物料計(jì)量裝置包括料瓶4、壓力表5、用于支撐料瓶4的支架6和用于計(jì)量料瓶物料的計(jì)量裝置，所述壓力表5設(shè)置在料瓶4的上部且壓力表5的底部與料瓶4內(nèi)部相連通，所述氮?dú)獗Ｗo(hù)單元包括氮?dú)馄?和連通閥8，所述連通閥8與氮?dú)馄?之間通過(guò)第二管線9相連通，連通閥8與料瓶4之間通過(guò)第三管線10相連通，連通閥8與高溫高壓反應(yīng)釜1之間通過(guò)第四管線11相連通；或/和，還包括冷卻水循環(huán)水泵12，冷卻水循環(huán)水泵12與控制模塊電連接，所述冷卻水循環(huán)水泵12與高溫高壓反應(yīng)釜1之間通過(guò)第五管線13相連通。本發(fā)明通過(guò)氮?dú)獗Ｗo(hù)單元可排除第一管線14、第二管線9、第三管線10、第四管線11、料瓶4以及高溫高壓反應(yīng)釜1內(nèi)的空氣，避免整個(gè)反應(yīng)裝置與空氣接觸，還可為料瓶4進(jìn)料和高溫高壓反應(yīng)釜1出料提供壓力動(dòng)力。這里的料瓶4可為不銹鋼材質(zhì)制成，可耐壓20mpa，用于儲(chǔ)存反應(yīng)物料；壓力表5可指示物料進(jìn)料的動(dòng)力強(qiáng)度；連通閥8作為多孔連通部件，同時(shí)也起到泄壓的作用。

這里的冷卻水循環(huán)水泵12可實(shí)現(xiàn)對(duì)高溫高壓反應(yīng)釜1降溫；當(dāng)高溫高壓反應(yīng)釜1內(nèi)部出現(xiàn)反應(yīng)溫度過(guò)高時(shí)，可進(jìn)行冷卻水循環(huán)降溫，避免因反應(yīng)溫度過(guò)高而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。本發(fā)明引入氮?dú)獗Ｗo(hù)單元，滿足了某些物料特殊反應(yīng)的需求；通過(guò)自動(dòng)化控制單元對(duì)冷卻水循環(huán)水泵12的控制，實(shí)現(xiàn)了對(duì)高溫高壓反應(yīng)釜1自動(dòng)降溫，冷卻水循環(huán)使用可節(jié)約用水，同時(shí)提高設(shè)備的實(shí)用性。

如附圖1、2、3所示，所述物料計(jì)量裝置為天平15，天平15設(shè)在支架6的底部，且與數(shù)據(jù)錄入模塊電連接；或所述物料計(jì)量裝置為液體計(jì)量器，所述液體計(jì)量器包括液體計(jì)量表16和精密流量計(jì)17，所述液體計(jì)量表16和精密流量計(jì)17均安裝在第一管線14上，且液體計(jì)量表16和精密流量計(jì)17均與控制模塊電連接。這里的天平15可顯示物料質(zhì)量，并將數(shù)據(jù)傳輸至數(shù)據(jù)錄入模塊；精密流量計(jì)17可計(jì)量料瓶4內(nèi)物料進(jìn)入高溫高壓反應(yīng)釜1的速度，并且將數(shù)據(jù)傳入控制模塊；液體計(jì)量表16可計(jì)量料瓶4內(nèi)物料進(jìn)入高溫高壓反應(yīng)釜1的總質(zhì)量或總體積，并且將數(shù)據(jù)傳入控制模塊。

如附圖1、2、3所示，所述第一管線14上固定安裝有單向閥18和第一控制閥19，所述第二管線9上固定安裝有減壓閥20，所述第三管線10上固定安裝有第二控制閥21。這里的單向閥18可避免高溫高壓反應(yīng)釜1內(nèi)的流體進(jìn)入料瓶4中。第一控制閥19和第二控制閥21主要用于控制第一管線14和第三管線10內(nèi)流體的流動(dòng)。

如附圖1、2、3所示，還包括遠(yuǎn)程控制終端，所述遠(yuǎn)程控制終端與控制模塊之間通過(guò)通信模塊雙向通信連接。

實(shí)際使用時(shí)，遠(yuǎn)程控制終端可為上位機(jī)或手機(jī)等，在遠(yuǎn)程控制終端上安裝現(xiàn)有的反應(yīng)流程控制平臺(tái)，平臺(tái)顯示界面上有如下參數(shù):反應(yīng)壓力p0，反應(yīng)壓力上限p0^上；反應(yīng)溫度t0，反應(yīng)溫度上限t0^上；轉(zhuǎn)速n0；進(jìn)料質(zhì)量m0，進(jìn)料速度u0,進(jìn)料完成后反應(yīng)時(shí)間t0。工作人員通過(guò)上位機(jī)或手機(jī)等遠(yuǎn)程控制終端對(duì)實(shí)驗(yàn)反應(yīng)過(guò)程實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程監(jiān)控，可根據(jù)不同合成類型對(duì)反應(yīng)參數(shù)進(jìn)行選擇性設(shè)置，也可遠(yuǎn)程啟動(dòng)或終止反應(yīng)。

實(shí)施例2：如圖1、2、3所示，使用自動(dòng)化高溫高壓反應(yīng)裝置的氣化合成的方法包括以下步驟：

第一步，向高溫高壓反應(yīng)釜1內(nèi)通氮?dú)?，排出高溫高壓反?yīng)釜1內(nèi)的空氣，往高溫高壓反應(yīng)釜1中加入助劑，之后密封高溫高壓反應(yīng)釜1；

第二步，啟動(dòng)控制模塊、手動(dòng)控制單元、高溫高壓反應(yīng)釜1及其管線上的相關(guān)設(shè)備；

第三步，高溫高壓反應(yīng)釜1升溫至t10，之后通氮?dú)?，除去起始劑中的水分?/p>

第四步，往料瓶4中加入原料并通氮?dú)馀懦隹諝?，控制料瓶壓力為p1^上，原料通過(guò)第一管線14進(jìn)入高溫高壓反應(yīng)釜1內(nèi)；

第五步，在控制模塊內(nèi)設(shè)定參數(shù)閾值，其中，反應(yīng)溫度為t1，反應(yīng)壓力下限值為p1^下,反應(yīng)溫度上限值為t1^上，反應(yīng)壓力上限值為p1^上，原料質(zhì)量設(shè)置為m1，電機(jī)攪拌速度為v1r/min,進(jìn)料完成后，反應(yīng)時(shí)間設(shè)置為t1；

第六步，當(dāng)原料進(jìn)料量m＜m1時(shí)，控制模塊控制啟動(dòng)信號(hào)調(diào)節(jié)閥進(jìn)料，此時(shí)，高溫高壓反應(yīng)釜1內(nèi)由于原料氣化，壓力上升；

當(dāng)壓力≥p1^上時(shí)，控制模塊控制信號(hào)調(diào)節(jié)閥2關(guān)閉，暫停進(jìn)料；

當(dāng)壓力≤p1^下時(shí)，控制模塊控制信號(hào)調(diào)節(jié)閥2開(kāi)啟并進(jìn)料；

當(dāng)溫度＜t1時(shí)，控制模塊控制高溫高壓反應(yīng)釜1內(nèi)的加熱系統(tǒng)進(jìn)行加熱；

當(dāng)溫度≥t1時(shí)，控制模塊控制高溫高壓反應(yīng)釜1加熱系統(tǒng)停止加熱；

當(dāng)溫度上升至≥t1^上，控制模塊控制啟動(dòng)冷卻水循環(huán)水泵12進(jìn)行降溫；

當(dāng)原料進(jìn)料量m≥m1時(shí)，控制命令控制信號(hào)調(diào)節(jié)閥2終止進(jìn)料，開(kāi)始計(jì)時(shí)之后，當(dāng)高溫高壓反應(yīng)釜1反應(yīng)t1后，控制模塊控制全部設(shè)備終止運(yùn)行。

這里的反應(yīng)溫度t1，反應(yīng)壓力下限值p1^下,反應(yīng)溫度上限值t1^上，反應(yīng)壓力上限值p1^上，物料c質(zhì)量設(shè)置m1，電機(jī)攪拌速度v1r/min,進(jìn)料完成后，反應(yīng)時(shí)間設(shè)置t1，上述參數(shù)均根據(jù)實(shí)際反應(yīng)需求進(jìn)行設(shè)置。上述自動(dòng)化高溫高壓反應(yīng)裝置的使用方法為物料在高溫高壓反應(yīng)裝置內(nèi)氣化合成的方法，適用于聚醚類藥劑等合成的方法。這里通過(guò)天平來(lái)計(jì)量原料的質(zhì)量。

實(shí)施例3：如圖1、2、3所示，使用自動(dòng)化高溫高壓反應(yīng)裝置的氣化合成的方法包括以下步驟：

第一步，向高溫高壓反應(yīng)釜1內(nèi)通氮?dú)?，排出高溫高壓反?yīng)釜1內(nèi)的空氣，往高溫高壓反應(yīng)釜1中加入起始劑200g和催化劑1g，之后密封高溫高壓反應(yīng)釜1；

第二步，啟動(dòng)控制模塊、手動(dòng)控制單元、高溫高壓反應(yīng)釜1及其管線上的相關(guān)設(shè)備；

第三步，高溫高壓反應(yīng)釜1升溫至100℃，之后通氮?dú)?h，除去起始劑中的水分；

第四步，往料瓶4中加入原料并通氮?dú)馀懦隹諝?，控制料?壓力為0.3mpa，原料通過(guò)第一管線14進(jìn)入高溫高壓反應(yīng)釜1內(nèi)；

第五步，在控制模塊內(nèi)設(shè)定參數(shù)閾值，其中，反應(yīng)溫度為140℃，反應(yīng)壓力下限值為0.2mpa,反應(yīng)溫度上限值為150℃，反應(yīng)壓力上限值為0.3mpa，原料質(zhì)量設(shè)置為100g，電機(jī)攪拌速度為350r/min,進(jìn)料完成后，反應(yīng)時(shí)間設(shè)置為3h；

第六步，當(dāng)原料進(jìn)料量m＜100g時(shí)，控制模塊控制啟動(dòng)信號(hào)調(diào)節(jié)閥2進(jìn)料，此時(shí)，高溫高壓反應(yīng)釜1內(nèi)由于原料氣化，壓力上升；

當(dāng)壓力≥0.3mpa時(shí)，控制模塊控制信號(hào)調(diào)節(jié)閥2關(guān)閉，暫停進(jìn)料；

當(dāng)壓力≤0.2mpa時(shí)，控制模塊控制信號(hào)調(diào)節(jié)閥2開(kāi)啟并進(jìn)料；

當(dāng)溫度＜140℃時(shí)，控制模塊控制高溫高壓反應(yīng)釜1內(nèi)的加熱系統(tǒng)進(jìn)行加熱；

當(dāng)溫度≥140℃時(shí)，控制模塊控制高溫高壓反應(yīng)釜1加熱系統(tǒng)停止加熱；

當(dāng)溫度上升至≥150℃，控制模塊控制啟動(dòng)冷卻水循環(huán)水泵12進(jìn)行降溫；

當(dāng)原料的進(jìn)料量m≥100g時(shí)，控制命令控制信號(hào)調(diào)節(jié)閥2終止進(jìn)料，開(kāi)始計(jì)時(shí)之后，當(dāng)高溫高壓反應(yīng)釜1反應(yīng)3h后，控制模塊控制全部設(shè)備終止運(yùn)行。

上述自動(dòng)化高溫高壓反應(yīng)裝置的使用方法為物料在高溫高壓反應(yīng)裝置內(nèi)氣化合成的方法，適用于聚醚類藥劑等合成的方法。這里通過(guò)天平來(lái)計(jì)量原料的質(zhì)量。

實(shí)施例4：如圖1、2、3所示，該使用自動(dòng)化高溫高壓反應(yīng)裝置非氣化合成的方法包括以下步驟：

第一步，向高溫高壓反應(yīng)釜1中通氮?dú)猓懦龈邷馗邏悍磻?yīng)釜1內(nèi)的空氣，往高溫高壓反應(yīng)釜1中加入助劑，之后密封高溫高壓反應(yīng)釜1；

第二步，啟動(dòng)控制模塊、手動(dòng)控制單元、高溫高壓反應(yīng)釜1及其管線上的相關(guān)設(shè)備；

第三步，高溫高壓反應(yīng)釜1內(nèi)的溫度升高之后，通氮?dú)庖欢螘r(shí)間；

第四步，往料瓶4中加入原料，通氮?dú)馀懦隹諝獠⒖刂屏掀康膲毫閜0^上，原料通過(guò)第一管線14進(jìn)入高溫高壓反應(yīng)釜1內(nèi)；

第五步，在控制模塊內(nèi)設(shè)定各參數(shù)的閾值，其中反應(yīng)溫度為t0，反應(yīng)溫度上限為t0^上，原料進(jìn)料質(zhì)量為m0，攪拌速度為n0,進(jìn)料速度為u0，進(jìn)料完成后，反應(yīng)時(shí)間設(shè)定為t0；

第六步，當(dāng)物料e進(jìn)料量m＜m0時(shí)，控制模塊控制啟動(dòng)信號(hào)調(diào)節(jié)閥2，按照進(jìn)料速度u0進(jìn)料；

當(dāng)溫度＜t0時(shí)，控制模塊控制加熱系統(tǒng)進(jìn)行加熱；

當(dāng)溫度≥t0時(shí)，控制模塊控制加熱系統(tǒng)停止加熱；

當(dāng)溫度上升至≥t0^上時(shí)，控制模塊控制啟動(dòng)冷卻水循環(huán)水泵12降溫；

當(dāng)原料的進(jìn)料量m≥m0時(shí)，控制模塊控制信號(hào)調(diào)節(jié)閥2關(guān)閉終止進(jìn)料，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為t0后，控制模塊控制全部設(shè)備終止運(yùn)行。

上述自動(dòng)化高溫高壓反應(yīng)裝置的使用方法為物料在自動(dòng)化高溫高壓反應(yīng)裝置內(nèi)不會(huì)氣化合成的方法。這里通過(guò)液體計(jì)量表來(lái)計(jì)量原料的質(zhì)量。

以上技術(shù)特征構(gòu)成了本發(fā)明的實(shí)施例，其具有較強(qiáng)的適應(yīng)性和實(shí)施效果，可根據(jù)實(shí)際需要增減非必要的技術(shù)特征，來(lái)滿足不同情況的需求。