本發(fā)明涉及材料化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及的是一種ti3c2/tio2二維材料的制備方法。

背景技術(shù)：

傳統(tǒng)的催化科學(xué)為人類做出了極為重要的貢獻(xiàn).在面向?qū)κ兰o(jì)的過程中，光催化可能是處理各類廢水最有希望的新技術(shù)之一.光催化降解技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡單、成本低廉，在常溫常壓下就可氧化分解結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的有機(jī)物，利用太陽光作為光源，無二次污染。目前,在多相光催化反應(yīng)所應(yīng)用的半導(dǎo)體催化劑中,tio2以其無毒、催化活性高、穩(wěn)定性好以及抗氧化能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)而備受青睞。

mxene是一種近幾年發(fā)現(xiàn)的與石墨烯相似的具有二維層狀結(jié)構(gòu)的過渡金屬碳化物或者氮化物，目前發(fā)現(xiàn)的mxene總共有將近70種，包括ti3c2,ti2c,v2c,nb2c,nb4c3,ta4c3，ti4n3等等。mxene由于其良好的導(dǎo)電性，大的比表面積和高的強(qiáng)度，在儲(chǔ)能、電子、復(fù)合材料、傳感器等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。

世界上能作為光觸媒的材料眾多，包括二氧化鈦(tio2),氧化鋅(zno),氧化錫(sno2),二氧化鋯(zro2)，硫化鎘(cds)等多種氧化物硫化物半導(dǎo)體，其中二氧化鈦(titaniumdioxide)因其氧化能力強(qiáng)，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定無毒，成為世界上最當(dāng)紅的納米光觸媒材料。在早期，也曾經(jīng)較多使用硫化鎘(cds)和氧化鋅(zno)作為光觸媒材料，但是由于這兩者的化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，會(huì)在光催化的同時(shí)發(fā)生光溶解，溶出有害的金屬離子具有一定的生物毒性，故發(fā)達(dá)國家目前已經(jīng)很少將它們用作為民用光催化材料。

因此，現(xiàn)有技術(shù)存在缺陷，需要改進(jìn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種復(fù)合材料比表面積大，導(dǎo)電性好，而且具有光生電子空穴對(duì)特點(diǎn)的ti3c2/tio2二維材料的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種ti3c2/tio2二維材料的制備方法，s1：ti3c2mxene的制備；s11：定量稱取max相的ti3alc2，將其溶于濃度為50％的hf中，使其在攪拌下反應(yīng)18-24h；s12：將步驟s11中的反應(yīng)溶液過濾、并大量水洗固體后，再在40度-60度下烘干，即得到ti3c2mxene粉末；s2：ti3c2/tio2復(fù)合材料的制備；s21：定量稱取ti3c2mxene粉末，將其溶于100ml0.1m的hno3水溶液中，磁力攪拌30min，并在100w下超聲15min；s22：將步驟s21中的溶液加入水熱斧，并在160度下水熱反應(yīng)12h，使在ti3c2上原位生長tio2；s22：將步驟s22的反應(yīng)溶液進(jìn)行過濾，300度下加熱1-2h得到ti3c2/tio2復(fù)合材料。

應(yīng)用于上述技術(shù)方案，所述的制備方法中，步驟s11中，定量稱取1g的max相的ti3alc2；并且，步驟s21中：定量稱取1g的ti3c2mxene粉末。

采用上述方案，本發(fā)明制備了ti3c2mxene薄膜材料，經(jīng)過加熱氧化后，層間距變大，并且在ti3c2mxen片層上原位生成了tio2，得到二維的ti3c2/tio2復(fù)合材料。tio2提供高效的光生電子-空穴對(duì)，ti3c2材料具有高比表面積、良好的導(dǎo)電性，而且兩者還形成了肖特基結(jié)。因此，ti3c2/tio2復(fù)合材料非常適合應(yīng)用于在光催化領(lǐng)域。

附圖說明

圖1a為ti3c2的掃面電鏡圖像圖；

圖1b為ti3c2/tio2復(fù)合材料的掃描電鏡圖像圖；

圖2a為ti3c2的透射電鏡圖像圖；

圖2b為ti3c2/tio2復(fù)合材料的透射描電鏡圖像圖；

圖3為ti3c2和ti3c2/tio2復(fù)合材料的xrd圖像圖；

圖4為ti3c2/tio2復(fù)合材料的xps圖像圖一；

圖5為ti3c2/tio2復(fù)合材料的xps圖像圖二。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。

本實(shí)施例提供了一種ti3c2/tio2二維材料的制備方法，該制備方法在ti3c2mxene上原位生長tio2得到了二維的ti3c2/tio2復(fù)合材料，二維的ti3c2/tio2復(fù)合材料不僅兼具ti3c2mxene和tio2的優(yōu)點(diǎn)，而且ti3c2與tio2形成了肖特結(jié)，大大提升了復(fù)合材料在光催化領(lǐng)域的效率。

ti3c2/tio2二維材料的制備方法包括如下步驟，首先，步驟s1：ti3c2mxene的制備；具體地，步驟s11：定量稱取1g的max相的ti3alc2，將max相的ti3alc2溶于濃度為50％的hf中，使其在攪拌下反應(yīng)18-24h；然后，步驟s12：攪拌反應(yīng)后，將步驟s11中的反應(yīng)溶液過濾、并大量水洗固體后，再在40度-60度下烘干，即得到ti3c2mxene粉末。

然后進(jìn)行步驟s2：ti3c2/tio2復(fù)合材料的制備；具體地步驟s21：定量稱取1g的ti3c2mxene粉末，將稱取的ti3c2mxene粉末溶于100ml0.1m的hno3水溶液中，其中，m為摩爾濃度，然后進(jìn)行磁力攪拌30min，并在100w下超聲15min；然后步驟s22：超聲后，將步驟s21中的溶液加入水熱斧，并在160度下使其進(jìn)行水熱反應(yīng)12h，在水熱反應(yīng)過程中，使在ti3c2上原位生長tio2；最后步驟s22：使在ti3c2上原位生長tio2后，將步驟s22的反應(yīng)溶液進(jìn)行過濾，將過濾后固體物質(zhì)在300度下加熱1-2h得到ti3c2/tio2復(fù)合材料。

本實(shí)施例產(chǎn)品將采用激光拉曼光譜儀(laserramanspectrometer)、x射線衍射(xrd)、掃描電子顯微鏡(sem)、電化學(xué)工作站(electrochemicalworkstation)來表征產(chǎn)品。其中拉曼可以表征樣品的特征峰和層數(shù)，sem可以觀察產(chǎn)品的觀形貌，xrd可以對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行晶型分析，電化學(xué)工作站可以測(cè)試產(chǎn)品的電化學(xué)性能。具體的測(cè)試數(shù)據(jù)如下：

圖1a為ti3c2的掃面電鏡圖像，圖2b為ti3c2/tio2復(fù)合材料的掃描電鏡圖像?？梢钥吹浇?jīng)過水熱反應(yīng)和高溫處理后，在ti3c2片層上原位生長tio2形成二維復(fù)合材料。

圖2a為ti3c2的透射電鏡圖像，圖2b為ti3c2/tio2復(fù)合材料的透射描電鏡圖像?？梢钥吹浇?jīng)過水熱反應(yīng)和高溫處理后，在ti3c2片層上原位生長tio2形成二維復(fù)合材料。

圖3為ti3c2和ti3c2/tio2復(fù)合材料的xrd圖像。經(jīng)過水熱還原加熱后，tio2生長在ti3c2上形成復(fù)合材料。

圖4和圖5都為ti3c2/tio2復(fù)合材料的xps圖像?？梢钥吹浇?jīng)過水熱反應(yīng)和加熱后，ti-o鍵生成。

本發(fā)明在ti3c2mxene上一步原位生長tio2得到了二維的ti3c2/tio2復(fù)合材料。所得復(fù)合材料比表面積大，導(dǎo)電性好，而且具有光生電子空穴對(duì)的特點(diǎn)，同時(shí)ti3c2與tio2形成肖特接觸，提升了其在光催化方面的效率。本發(fā)明工藝簡單，成本低，適合大規(guī)模應(yīng)用。

以上僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。