本實用新型涉及一種連續(xù)反應裝置及包含該裝置的生產糠硫醇的工藝系統(tǒng)。

背景技術：

糠硫醇,俗名咖啡醛,別名2-硫代呋喃甲醇又叫糠基硫醇，分子式：C₅H₆OS，結構式為：糠硫醇是天然存在的，國際上允許食用的香料。國際香料香精與化妝品機構的美國食品香料與萃取物制造者協(xié)會批準，其編號：FEMA No 2493.是焙烤咖啡的重要香成分，具有咖啡香味和椰子氣息，廣泛用于調配咖啡、巧克力等香味，可用于軟飲料、冰淇淋、冰制食品、糖果、烘烤食品、膠凍及布丁、糖霜等，是一種重要的食用香料。應用非常廣泛，在食品添加中應用非常成熟和安全，比如：糖果及烘烤食品類用量2ppm。軟飲料、冰制食品、糖霜類用量(0.5ppm)～(0.78ppm)。膠凍及布丁用量0.1ppm。產品質量:含量≥99％。

目前糠硫醇的合成路線主要有三種：(l)由二糠基二硫在酒精和乙酸體系中用鋅粉還原制備,產率73％左右；(2)由硫脲和糠基氯反應制備,產率33％左右；(3)由糠醇和硫脲反應制備,產率55％～60％。目前常用的是第三種，在反應釜中完成。

現(xiàn)有的合成裝置和方法存在產品成本較高，收率偏低、反應條件不易控制等問題。

技術實現(xiàn)要素：

本實用新型的目的是提供一種連續(xù)反應裝置及包含該裝置的生產糠硫醇的工藝系統(tǒng)，克服了現(xiàn)有技術中產品成本較高，收率偏低、反應條件不易控制等問題，實現(xiàn)產品的高效連續(xù)生產。

為實現(xiàn)上述目的，本實用新型采用以下技術方案：

本實用新型的第一個目的是提供一種連續(xù)反應裝置，包括混流反應器和平流保溫反應器；

其中，所述混流反應器包括列管式反應器、文丘里混合器和與所述列管式反應器底部相連的下封頭；所述列管式反應器內部包括若干用于物料反應的豎向管道，所述豎向管道之間和/或所述豎向管道與所述列管式反應器壁之間具有容納蒸汽和/或冷卻水的間隙；所述列管式反應器壁上至少設有蒸汽進口、冷卻水進水口和冷凝水出口；所述文丘里混合器通過所述下封頭與所述列管式反應器中的豎向管道相連通；

所述平流保溫反應器壁上設有若干個物料出口，并且所述平流保溫反應器內部與所述列管式反應器中的豎向管道相連通。

根據(jù)本實用新型的設計原則，混流反應器和平流保溫反應器可以為上下排列，也可以為左右排列。但是在考慮反應連續(xù)的同時，充分考慮節(jié)能和成本的問題，在設計時充分考慮利用下部熱量的余熱完成上部的保溫反應，因此，本實用新型優(yōu)選為，所述混流反應器和平流保溫反應器為上下排列，本實用新型的連續(xù)反應裝置主要是通過下部的反應和上部的保溫兩個過程實現(xiàn)，上部是需要維持一定的溫度的，將此結構設計為上下排列的形式有助于上部的平流穩(wěn)定反應器的保溫，利用混流反應器中的余熱完成上部的保溫；進一步優(yōu)選的，所述混流反應器和平流保溫反應器為一個整體，將其設計為一個整體反應器，有利于系統(tǒng)物料的穩(wěn)定。經過試驗驗證，所述混流反應器和平流保溫反應器可左右排列，但是不如上下排列的方式更加節(jié)能和有效。

優(yōu)選的，為實現(xiàn)混流反應器中的物料折流三次，折流三次是指豎向管道內的物料在其豎向行程中的三個來回往返，所述下封頭內設有能夠密封所述列管式反應器的周圍環(huán)形部分(以列管式反應器的橫截面的角度來描述)的豎向管道的下折流帽，所述平流保溫反應器的底部內或列管式反應器的頂部內設有能夠密封除去所述周圍環(huán)形部分的剩余部分的豎向管道的上折流帽。具體的，所述下折流帽為一環(huán)狀封頭結構(包括圓環(huán)狀封頭結構和方環(huán)狀封頭結構等)或類似環(huán)狀封頭結構，能夠密封所述列管式反應器的周圍環(huán)形部分的豎向管道；上折流帽為一封頭結構，能夠密封除去所述周圍環(huán)形部分的剩余內部圓形部分的豎向管道，所述上折流帽和下折流帽相互配合實現(xiàn)混流反應器中的物料折流三次。進一步的，為實現(xiàn)混流反應器中的物料折流多次，可進一步通過設計上、下折流帽的結構來滿足實際需求。此設計的優(yōu)點是有利于溫度的控制和節(jié)能。

優(yōu)選的，所述列管式反應器壁上還設有放空排空口。

優(yōu)選的，所述列管式反應器壁上部設有蒸汽進口和放空排空口，下部設有冷凝水出口和放空排空口。蒸汽冷凝水出口設計的位置比一般的設計位置要高，既用為蒸汽冷凝水出口與作為冷卻水出口。

優(yōu)選的，所述平流保溫反應器從上至下依次設有三個出料口。進一步優(yōu)選的，所述三個出料口分別設置在平流穩(wěn)定器壁的上、中、下部位。此處是為了考慮產量問題和放大效應來設計的，由于反應效果不一定達到設計要求，造成不成功，所以，本實用新型設計了三個出料口，第一個出料口是一半產量和剛開車時使用的，中間的出料口是正常設計產量使用，最上面的出料口是超負荷或設計達不到要求時備用。

優(yōu)選的，所述豎向管道的長徑比(每根豎向管道的長度與直徑的比例)為45～55：1，進一步優(yōu)選的，所述豎向管道的長徑比為50：1。

優(yōu)選的，根據(jù)實際生產需求，所述連續(xù)反應裝置上設有若干個濃度計、pH計和溫度計。

優(yōu)選的，所述連續(xù)反應裝置中的各個部件由耐腐蝕材料制成。

優(yōu)選的，所述文丘里混合器還與平流保溫反應器內部相連通，物料首先在文丘里混合器進行混合，物料通過文丘里混合器時，產生負壓將平流保溫反應器中的部分物料吸入，參與反應，通過閥門控制吸入量。此處的巧妙處是在于將反應的物料部分混合有助于反應的正方向進行。

本實用新型所述的文丘里混合器是一種可以使物料高效混合的設備，其為本領域技術人員可以常規(guī)得到的部件，并沒有特別限定，可通過商業(yè)途徑購買得到。

本實用新型所述的連續(xù)反應裝置的作用是混合物料并進行化學反應，裝置下部為混流反應器，有豎向管道和加熱冷卻系統(tǒng)(殼程中為加熱蒸汽和冷卻水，殼程是指豎向管道外表面介質所接觸的部分，此處介質為加熱蒸汽或冷卻水)。豎向管道長徑比按50:1設計。裝置上部為平流保溫反應器，主要作用是保證物料停留的時間比較充分，使得產品收率較高，平流保溫反應器體積設計為系統(tǒng)物料的停留時間2.8h～4h，從產品收率以及成本綜合考慮，優(yōu)選為3h，比如：每小時物料總進料量為單位1，平流保溫反應器設計為單位3(舉例說明：物料總進料量為1m³/h，平流保溫反應器設計為3m³)，并平均(或根據(jù)產量)分為三段，分別開口，設計出料口，按反應效果和產量出料。所述物料總進料量是指鹽酸溶液、糠醇、硫脲水溶液和氫氧化鈉水溶液的這四種物料總進料量。

本實用新型的第二個目的是提供一種連續(xù)反應生產糠硫醇的工藝系統(tǒng)，至少包括所述連續(xù)反應裝置、若干個物料罐、氫氧化鈉水溶液儲罐、水蒸汽蒸餾器、冷凝器、第一分層器和第二分層器；

所述物料罐連接所述連續(xù)反應裝置中的文丘里混合器；

所述連續(xù)反應裝置中的平流保溫反應器的出料口通過氫氧化鈉水溶液儲罐連接所述水蒸汽蒸餾器的進液口，所述水蒸汽蒸餾器的出液口與第一分層器的進液口相連接；所述水蒸汽蒸餾器的餾出液出口通過冷凝器與所述第二分層器的進液口相連接。

優(yōu)選的，所述連續(xù)反應生產系統(tǒng)還包括粗品儲罐，所述第一分層器和第二分層器還與粗品儲罐相連接，使第一分層器和第二分層器中的油相進入粗品儲罐中。

根據(jù)第一分層器和第二分層器中的水相層中的未反應物料的含量確定是否再加入反應器中繼續(xù)反應或去配制鹽酸溶液。故，所述第一分層器的底部和第二分層器的底部還分別與所述下封頭或物料罐相連接，使第一分層器和第二分層器中的水相進入封頭或物料罐中。當保持系統(tǒng)平衡后，所述第一分層器和第二分層器還可分別連接污水處理設備，進行污水處理。

優(yōu)選的，所述物料罐至少包括鹽酸溶液儲罐、糠醇儲罐、硫脲水溶液儲罐。

優(yōu)選的，所述物料罐和氫氧化鈉水溶液罐通過泵與其他部件相連接。所有物料均可以通過泵進行計量和輸送，這樣所有的物料都可以實現(xiàn)連續(xù)進料和控制，實現(xiàn)糠硫醇的連續(xù)生產。

本實用新型中的水蒸氣蒸餾器的作用是通過直接通往蒸汽，利用蒸汽把液體中需要的物料帶出來冷卻得到。冷凝器的作用是把餾出液(主要包括蒸汽和糠硫醇)轉變成液體。分層器的作用是將油相和液相進行分離。所述水蒸氣蒸餾器、冷凝器和分層器為本領域常規(guī)的工業(yè)設備，可通過商業(yè)途徑購買得到。

本實用新型中的連續(xù)管道式反應器可應用于適合連續(xù)反應的各種產品類型，比如糠硫醇的工藝生產。

本實用新型還提供一種上述裝置在合成糠硫醇中的應用。

本實用新型還提供一種采用上述連續(xù)反應裝置合成糠硫醇的方法，包括以下步驟：

(1)準備原料：鹽酸溶液、糠醇、硫脲水溶液和氫氧化鈉水溶液；

(2)將鹽酸溶液、糠醇和硫脲水溶液按照設定比例進入所述混流反應器中的豎向管道中，通過蒸汽加熱和/或冷卻水的冷卻作用使得鹽酸、糠醇和硫脲達到反應所需溫度，以及部分鹽酸、糠醇和硫脲發(fā)生反應生成糠基異硫脲；

(3)步驟(2)中的混合物體系進入所述平流穩(wěn)定器中，所述混合物體系中鹽酸、糠醇和硫脲繼續(xù)發(fā)生反應得到糠基異硫脲；當平流穩(wěn)定器中的液位達到設定位置時通過溢流形式出料，然后與氫氧化鈉水溶液反應生成糠硫醇。

步驟(1)中，所述鹽酸的質量濃度為25～35％，優(yōu)選的，所述鹽酸的質量濃度為30％。所述糠醇的純度為99％。所述硫脲水溶液為硫脲和水按照質量比例42：100混合配置而成的飽和硫脲水溶液。所述氫氧化鈉水溶液的質量濃度為15～25％，優(yōu)選的，所述氫氧化鈉水溶液的質量濃度為20％。

步驟(2)中，所需溫度為50～60℃，優(yōu)選的，所述溫度為54～56℃。

步驟(2)中，所述鹽酸溶液、糠醇和硫脲水溶液進入所述混流器中的流量比例為0.5:0.5:(0.2～0.5)。

步驟(2)中，為進一步更好地控制鹽酸、糠醇和硫脲達到反應所需溫度以得到充分反應和節(jié)約能耗，混合物料在列管式反應器中進行三次折流或多次折流返混。

步驟(3)中，加入氫氧化鈉后，使得混合物體系的pH為7.5～8.5，優(yōu)選的pH為8。

步驟(3)中，測定反應體系中的鹽酸剩余濃度，根據(jù)需要適當添加或降低鹽酸的進料量達到適當。

進一步的，當步驟(3)生成糠硫醇后，所述平流保溫反應器中反應產物進入水蒸汽蒸餾器中，餾出液冷凝后進入第二分層器，分離出第一油相和第一水相，第一油相進入糠硫醇粗品罐中。

為了使反應連續(xù)進行，水蒸汽蒸餾器中的液位需保持在設定位置，底出液經第一分層器分離出第二油相和第二水相，第二油相進入糠硫醇粗品罐。

所述第一油相和第二油相合并即為糠硫醇粗品。

上述技術方案中的一個技術方案具有如下有益效果：

(1)本實用新型的連續(xù)反應裝置中的文丘里混合器，物料泵入時，產生負壓腔，有負壓將系統(tǒng)中的部分物料再吸入的作用，吸入的物料與泵入的物料進行混合，同時，根據(jù)化學反應機理有助催化反應的作用。

本實用新型的連續(xù)反應裝置主要由兩段組裝式結構組成。所述反應裝置的下段為混流反應器，具有若干個返混流程和加熱冷卻系統(tǒng)(上述列管式反應器上設有蒸汽進口和冷卻水進水口)，本實用新型中的加熱冷卻系統(tǒng)為一個核心設計系統(tǒng)，此系統(tǒng)可以通過蒸汽加熱使相關原料達到反應溫度，但隨著反應的放熱，溫度上升到不能通過關閉蒸汽來調節(jié)時，可以立即開啟冷卻水降溫，從而保證相關原料的保溫使其保持在所需溫度。所述反應裝置的上段為平流穩(wěn)定段，主要是反應的保溫階段，此段反應器主要是保持繼續(xù)反應，主要是在反應開始時，由于穩(wěn)定反應需要一段時間，所以有一定的空間來繼續(xù)反應，當反應穩(wěn)定后可以根據(jù)反應情況和生產產量使用多個出料口出料。

通過本實用新型的連續(xù)反應裝置，可以實現(xiàn)物料的連續(xù)進料和出料，保持一定的溫度使反應穩(wěn)定反應。該裝置適用于適合連續(xù)反應的各種產品類型，可使糠硫醇的收率高達85％左右。

(2)根據(jù)糠硫醇的生產工藝，本實用新型還提供了一種連續(xù)反應生產糠硫醇的系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括所述的連續(xù)反應裝置，還包括水蒸汽蒸餾器、冷凝器、第一分層器和第二分層器等結構，采用上述系統(tǒng)，實現(xiàn)糠硫醇的連續(xù)生產，與現(xiàn)有技術中的反應釜生產糠硫醇的系統(tǒng)(產率僅為55～60％左右)，產率顯著提高，可高達85％左右。

(3)本實用新型中的連續(xù)反應裝置和連續(xù)反應生產糠硫醇的系統(tǒng)的操作簡單、成本低。

(4)本實用新型考慮到合成糠硫醇原料價格、產品的收率、操作的簡便性等問題，使用了連續(xù)式反應裝置，使得反應條件容易控制(溫度波動更加穩(wěn)定)，通過硫脲和糠醇在酸性條件下進行連續(xù)反應。此改良法耗能少，實現(xiàn)連續(xù)操作確保了產品質量更穩(wěn)定，生成糠硫醇的產率可達到85％以上。

附圖說明

圖1是本實用新型的連續(xù)反應裝置的結構示意圖。

圖2是本實用新型連續(xù)反應生產糠硫醇的系統(tǒng)結構示意圖。

圖3是本實用新型折流部件的結構示意圖。

圖4是本實用新型中列管式反應器的俯視結構示意圖。

圖5～圖8為下折流帽的結構示意圖。

其中，1、下封頭，1-1、下封頭法蘭，2、文丘里混合器，3、列管式反應器，3-1、蒸汽進口，3-2、冷卻水進水口，3-3、蒸汽冷凝水出口，3-4、放空排空口，3-5、溫度計，3-6、列管式反應器上法蘭，3-7、列管式反應器筒體，3-8、列管式反應器下法蘭，4、平流保溫反應器，4-1、4-2、4-3、出料口，4-4、平流保溫反應器筒體，4-5、平流保溫器下法蘭，5、氫氧化鈉水溶液儲罐，6、糠醇儲罐，7、硫脲制溶儲罐，8、硫脲溶液儲罐，9、鹽酸儲罐，10、水蒸氣蒸餾器，11、第一分層器，12、冷凝器，13、第二分層器，14、粗品儲罐，15、上折流帽，16、下折流帽，17、第一環(huán)形區(qū)，18、第二環(huán)形區(qū)，19、圓形區(qū)。

具體實施方式

下面結合實施例對本實用新型的裝置和系統(tǒng)予以進一步地說明，但并不因此而限制本實用新型。

實施例1

本實用新型的連續(xù)反應裝置可應用于適合連續(xù)反應的各種產品類型。本實施例提供一種制備糠硫醇的連續(xù)反應裝置，如圖1所示，包括混流反應器和平流保溫反應器4；其中：

所述混流反應器包括列管式反應器3、文丘里混合器2和與所述列管式反應器3底部相連的下封頭1。

所述列管式反應器3內部包括若干個用于物料反應的豎向管道，所述豎向管道之間和所述豎向管道與所述列管式反應器壁之間具容納(或流通)蒸汽和/或冷卻水的間隙；所述豎向管道的長徑比(管道的長度與直徑的比例)為50：1。

所述豎向管道內壁上設置若干個使物料折流的部件；所述使物料折流的部件為折流板。所述折流板沿縱向交錯位于豎向管道內壁上，使得在混流反應器中折流三次或多次。此設計的優(yōu)點是有利于溫度的控制和節(jié)能。

所述列管式反應器3壁上部設有蒸汽進口3-1和放空排空口3-4，所述列管式反應器3壁下部冷卻水進水口3-2和蒸汽冷凝水出口3-3；蒸汽冷凝水出口3-3設計的位置比一般的設計位置要高，既用為蒸汽冷凝水出口與作為冷卻水出口。

所述文丘里混合器2通過所述下封頭1與所述列管式反應器3中的豎向管道相連通；

所述平流保溫反應器壁上設有3個物料出口4-1、4-2、4-3，所述三個出料口分別設置在平流穩(wěn)定器壁的上、中、下部位。此處是為了考慮產量問題和放大效應來設計的，由于反應效果不一定達到設計要求，造成不成功，所以，本實用新型設計了三個出料口，第一個出料口是一半產量和剛開車時使用的，中間的出料口是正常設計產量使用，最上面的出料口是超負荷或設計達不到要求時備用。

考慮反應連續(xù)的同時，充分考慮節(jié)能和成本的問題，在設計時充分考慮利用下部熱量的余熱完成上部的保溫反應，故所述列管式反應器3的頂部設置所述平流保溫反應器4，即為上下排列布置。所述平流保溫反應器4內部與所述列管式反應器3中的豎向管道相連通。在實際生產時，可將列管式反應器3和平流保溫反應器4設計為一個整體，有利于系統(tǒng)物料的穩(wěn)定。

進一步的，根據(jù)實際生產需求，所述連續(xù)反應裝置上設有若干個濃度計、pH計和溫度計，圖1中3-5為溫度計。

進一步的，為了提高整個裝置的使用壽命，所述連續(xù)反應裝置中的各個部件由耐腐蝕材料制成。

進一步的，所述文丘里混合器2還與平流保溫反應器4內部相連通，物料首先在文丘里混合器2進行混合，物料通過文丘里混合器2時，產生負壓將平流保溫反應器2中的部分物料吸入，參與反應，通過閥門控制吸入量。此處的巧妙處是在于將反應的物料部分混合有助于反應的正方向進行。

進一步的，根據(jù)實際生產需要，平流保溫反應器的體積設計為系統(tǒng)物料的停留時間3h。舉例說明停留時間3h：每小時物料總進料量為單位1，平流保溫反應器設計為單位3(物料總進料量為1m³/h，平流保溫反應器設計為3m³/h)。

采用此連續(xù)反應裝置制備得到的糠硫醇粗品，產率為85％以上。

進一步的，如圖3所示，列管式反應器3的頂部通過法蘭(平流保溫反應器下法蘭4-5和列管式反應器3-6)與平流保溫反應器4相連。列管式反應器3的底部通過法蘭(列管式反應器下法蘭3-8和下封頭法蘭1-1)與下封頭1相連。其中，3-7為列管式反應器筒體，4-4為平流保溫反應器筒體。

進一步的，為實現(xiàn)混流反應器中的物料折流三次，所述下封頭內設有下折流帽16，下折流帽16為一環(huán)狀封頭結構或呈類似環(huán)狀封頭結構，其結構形式有多種，可以為如圖5～8所示的結構，其形狀并沒有特別限定，本實施例優(yōu)選如圖5所示的環(huán)形封頭，環(huán)狀封頭能夠密封所述列管式反應器3的外部周圍環(huán)形部分的豎向管道(如圖4所示，第一環(huán)形區(qū)17和第二環(huán)形區(qū)18)，所述平流保溫反應器4的底部內或列管式反應器3的頂部內設有上折流帽15，所述上折流帽為一常規(guī)封頭結構，能夠密封所述列管式反應器3的內部圓形部分的豎向管道(如圖4所示，所述內部環(huán)形區(qū)包括第二環(huán)形區(qū)18和圓形區(qū)19)。

實現(xiàn)物料液體三次折流的過程：混合物料液體是通過下封頭1進入列管式反應器3，通過上下折流帽的作用將列管分為三個室，液體先通過下折流帽16從中間向上流入列管式反應器3(圓形區(qū)19的豎向管道)，到達列管式反應器3頂部后由于上折流帽15的作用向下折流進入列管式反應器3(第二環(huán)形區(qū)18的豎向管道)，然后再折流從最外面的列管(第一環(huán)形區(qū)17的豎向管道)通過最后進入上部的平流保溫反應器4。

實施例2

一種連續(xù)反應生產糠硫醇的系統(tǒng)，如圖2所示，至少包括實施例1所述連續(xù)反應裝置(如圖1所示)、糠醇儲罐6、硫脲制溶儲罐7、硫脲溶液儲罐8、鹽酸儲罐9、氫氧化鈉水溶液儲罐5、水蒸汽蒸餾器10、冷凝器12、第一分層器11、第二分層器13和粗品儲罐14；

所述糠醇儲罐6、硫脲制溶儲罐7、硫脲溶液儲罐8、鹽酸儲罐9通過泵和管道連接所述連續(xù)反應裝置中的文丘里混合器2；

所述連續(xù)反應裝置中的平流保溫反應器4的出料口通過氫氧化鈉水溶液儲罐5連接所述水蒸汽蒸餾器10的進液口，所述水蒸汽蒸餾器10的出液口與第一分層器11的進液口相連接；所述水蒸汽蒸餾器10的餾出液出口通過冷凝器12與所述第二分層器13的進液口相連接。

所述第一分層器11和第二分層器13的上部還與粗品儲罐14相連接，使第一分層器11和第二分層器13中分離得到的油相進入粗品儲罐14中。

根據(jù)第一分層器11和第二分層器13中的水相層中的未反應物料的含量確定是否再加入反應器中繼續(xù)反應或去配制鹽酸溶液。故，所述第一分層器11的底部和第二分層器13的底部還分別與所述下封頭1或糠醇儲罐6、硫脲制溶儲罐7、硫脲溶液儲罐8、鹽酸儲罐9等物料罐相連接，使第一分層器11和第二分層器13中的水相進入下封頭1或物料罐中。當保持系統(tǒng)平衡后，所述第一分層器11和第二分層器13還可分別連接污水處理設備，進行污水處理。

實施例3

一種采用實施例1中的連續(xù)反應裝置合成糠硫醇的方法，包括以下步驟：

(1)準備原料：質量濃度為30％的鹽酸溶液、糠醇(含量>99％)、按質量比硫脲：水＝42:100配制成飽和硫脲水溶液、質量濃度為20％的氫氧化鈉溶液。

(2)將鹽酸溶液、糠醇和硫脲水溶液按照設定比例進入所述混流反應器中的豎向管道中，所述鹽酸溶液、糠醇和硫脲水溶液進入所述混流器中的流量比例為0.5:0.5:(0.2～0.5)，通過蒸汽加熱和/或冷卻水的冷卻作用使得鹽酸、糠醇和硫脲達到反應所需溫度54～56℃，以及部分鹽酸、糠醇和硫脲發(fā)生反應生成糠基異硫脲；

蒸汽加熱時，蒸汽通過蒸汽進口進入，由于鹽酸、糠醇和硫脲反應生成糠基異硫脲為放熱反應，所以當溫度高于56℃時，需要降溫使其達到合適的反應溫度，此時，通過冷卻水進水口通入冷卻水。蒸汽加熱和冷卻水冷卻的配合使用，使得溫度保持在54～56℃。

為了有利于溫度的控制和節(jié)能，混合物料在列管式反應器中進行三次折流或多次折流返混。

(3)步驟(2)中的混合物體系進入所述平流穩(wěn)定器中，所述混合物體系中鹽酸、糠醇和硫脲繼續(xù)發(fā)生反應得到糠基異硫脲；當平流穩(wěn)定器中的液位達到設定位置時，通過溢流形式出料，然后與氫氧化鈉水溶液反應生成糠硫醇，反應體系的pH保持為8左右。

實施例4

一種采用實施例2中的系統(tǒng)連續(xù)合成糠硫醇的方法，包括以下步驟：

1、準備原料：質量濃度為30％的鹽酸溶液，存放在鹽酸儲罐9中、糠醇(含量>99％)，存放在糠醇儲罐6、在硫脲制溶儲罐7中按質量比硫脲：水＝42:100配制成飽和硫脲水溶液，轉移存放在硫脲溶液儲罐8、質量濃度為20％的氫氧化鈉溶液存在在氫氧化鈉水溶液儲罐5中。

2、糠硫醇連續(xù)生產工藝：

(1)開啟鹽酸計量泵，壓力顯示正常，逐漸開啟鹽酸進料閥，調到0.5M³/h泵入鹽酸。

(2)流量穩(wěn)定后，同時通過蒸汽進口3-1通入蒸汽加熱列管式反應器3到55℃±1℃，穩(wěn)定進料至平流保溫反應器4底部。

(3)同時開啟硫脲和糠醇計量泵，逐漸開啟硫脲進料閥，將流量調到0.5M³/h。然后開啟糠醇進料閥，將流量調至0.23M³/h穩(wěn)定進料。

此時列管式反應器3中部分鹽酸、糠醇和硫脲發(fā)生反應生成糠基異硫脲。

蒸汽加熱時，蒸汽通過蒸汽進口進入，由于鹽酸、糠醇和硫脲反應生成糠基異硫脲為放熱反應，所以當溫度高于56℃時，需要降溫使其達到合適的反應溫度，此時，通過冷卻水進水口3-2通入冷卻水。蒸汽加熱和冷卻水冷卻的配合使用，使得溫度保持在54～56℃。

為進一步更好地控制鹽酸、糠醇和硫脲達到反應所需溫度以得到充分反應和節(jié)約能耗，混合物料在列管式反應器中進行三次折流或多次折流返混。

(4)每10分鐘檢測一次平流保溫反應器4中的糠硫醇含量變化，同時根據(jù)含量情況適當調整糠醇進料量達到完全反應的效果。

(5)測定平流保溫反應器4下部出料口處反應后的鹽酸剩余濃度，根據(jù)需要適當增加和降低鹽酸的進料量達到適當。

(6)當平流穩(wěn)定反應器4中的液位達到下部的出料口時，通過出料口4-1連接的溢出出料管進入通向水蒸汽蒸餾器10的管道，開啟氫氧化鈉溶液泵，同時泵入氫氧化鈉水溶液與糠基異硫脲反應生成糠硫醇，并在管道內中和至pH為8左右，進入水蒸汽蒸餾器10中。

(7)當水蒸汽蒸餾器10中液位達1/3處時，開啟水蒸汽蒸餾，溫度控制在90～98℃，蒸汽經冷凝器12冷凝后進入第二分層器13，餾出液分層后上層油相進入粗品儲罐14，水相回用于配制鹽酸和硫脲水溶液。

(8)水蒸汽蒸餾器底水液通過閥門控制罐內液位牌1/3～2/3位置，底出液(沒有經過汽化，從水蒸汽蒸餾器底部出來的物料)經第一分層器11分出油相進入粗品儲罐14，水相根據(jù)水相中的糠硫醇和原料組分的含量確定是否再加反應器繼續(xù)反應或去配制鹽酸溶液。當保持系統(tǒng)平衡后，水相排至污水處理中心進行處理。此時，粗品儲罐14中為糠硫醇粗品，產率為85％以上。

(9)另外，為了更好的有助于反應正方向進行，物料首先在文丘里混合器2進行混合，物料通過文丘里混合器2時，產生負壓將平流保溫反應器4中的部分物料吸入，參與反應，通過閥門控制吸入量。

進一步的，粗品儲罐14中的粗品達到一定數(shù)量后精制后得成品糠硫醇，其純度可達到99％以上。

上述實施例為本實用新型較佳的實施方式，但本實用新型的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本實用新型的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本實用新型的保護范圍之內。