本發(fā)明涉及工業(yè)污水治理領(lǐng)域，尤其涉及處理含鋅廢水的改性蒙脫土吸附劑制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
近年來，隨著工業(yè)領(lǐng)域發(fā)展，人們對于水資源的需求量逐漸增加，同時全球性的水環(huán)境污染問題也變得愈加突出。人類工業(yè)活動引起污水大量排放，導(dǎo)致地球表面水體中重金屬污染物濃度逐漸增大，嚴(yán)重威脅到人類的生存與生活環(huán)境。尤其是某些活性較高的重金屬離子污水，例如含鋅廢水的處理問題，由于其治理難度大、效果差、成本高，引起了社會民眾及眾多專家的高度關(guān)注，已經(jīng)成為工業(yè)污水治理領(lǐng)域必須攻克的一大技術(shù)難題。
目前含鋅廢水的鋅離子濃度已經(jīng)處在一個較低的水平，常用的去除鋅離子措施有化學(xué)沉淀法、離子交換法、活性炭吸附等方法，但這些技術(shù)存在處理效率低、經(jīng)濟(jì)效益低等缺點。經(jīng)過數(shù)十年的技術(shù)沉淀，礦物材料的污染物吸附性能逐漸被人們發(fā)現(xiàn)，礦物吸附劑因為其儲量豐富、成本低廉、對環(huán)境影響小等優(yōu)點備受關(guān)注，有關(guān)礦物吸附劑用于含鋅污水處理控制的研究也逐漸成為熱點。其中，蒙脫土因為其較高的比表面積、較大的孔隙率以及性質(zhì)穩(wěn)定、成本低廉等特性，被作為一種優(yōu)良的吸附材料而得到廣泛的研究。蒙脫土本身的鋅離子吸附性能并不高，但是對其進(jìn)行特定的改性之后，其鋅離子吸附性能可大幅增加。目前有關(guān)蒙脫土的無機(jī)、有機(jī)改性來增加其對特定污染物吸附性能的研究已經(jīng)非常廣泛，但是對于通過改性來實現(xiàn)其對含鋅廢水的處理能力提升，還未有太多研究，因此將蒙脫土應(yīng)用于含鋅廢水處理，往往不能達(dá)到好的處理效果。采用新技術(shù)將蒙脫土進(jìn)行適當(dāng)?shù)母男?，來提高其鋅離子吸附性能，對于含鋅廢水的處理可發(fā)揮重要作用。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種處理含鋅廢水的改性蒙脫土吸附劑制備方法。
本發(fā)明是一種處理含鋅廢水的改性蒙脫土吸附劑制備方法，包括以下操作步驟：
（1）蒙脫土懸濁液的制備：通過沖洗、烘干、粉碎、過篩等預(yù)處理措施將蒙脫土提純?yōu)?00～150目的細(xì)粉狀材料，并與蒸餾水按固液質(zhì)量比為0.1～0.2配制成蒙脫土懸濁液；
（2）FN插層劑的制備：將1mol/L硝酸鐵溶液、1mol/L氫氧化鈉溶液按以下比例混合均勻：1mol/L硝酸鐵溶液10～12mL、1mol/L氫氧化鈉溶液20～25mL；
（3）FN插層劑的無機(jī)改性：在60～80℃恒溫條件下，將步驟（1）中配制的蒙脫土懸濁液及步驟（2）中配制的FN插層劑，按5:1～3:1的比例混合均勻，充分?jǐn)嚢璨⒊暦稚?5～20分鐘，使蒙脫土懸濁液充分改性；
（4）FN插層蒙脫土的提純：將步驟（3）中得到的FN插層改性蒙脫土懸濁液經(jīng)離心、沉淀后，采用無水乙醇清洗，多次重復(fù)離心、沉淀、清洗過程直至溶液PH值低于8.0，之后于60～80℃下進(jìn)行低溫干燥，得到純凈的FN插層蒙脫土粉末；
（5）SDS插層劑的制備：在常溫條件下，將十二烷基硫酸鈉（SDS）、1mol/L硝酸和無水乙醇，按以下比例混合均勻：十二烷基硫酸鈉20～25g，1mol/L硝酸10～12mL，無水乙醇10～12mL；
（6）SDS插層劑的有機(jī)改性：將步驟（4）中提純得到的FN插層蒙脫土粉末與蒸餾水按固液質(zhì)量比為0.1～0.2配制成FN插層蒙脫土懸濁液，并與步驟（5）中制備的SDS插層劑按8:1～5:1的比例混合均勻，充分?jǐn)嚢璨⒊暦稚?5～20分鐘，使FN插層蒙脫土懸濁液二次改性；
（7）PAM絮凝劑的制備：將聚丙烯酰胺、1mol/L硝酸和蒸餾水在常溫條件下，按以下比例混合均勻：聚丙烯酰胺5～10g，1mol/L硝酸10～12mL，蒸餾水100～120mL；
（8）SDS插層蒙脫土的提純：在步驟（6）中得到的SDS插層改性蒙脫土懸濁液中滴加0.5%～0.8%的PAM絮凝劑，快速攪拌均勻后進(jìn)行高速離心、過濾，將過濾的濾渣用去離子水清洗至中性，之后于60～80℃下進(jìn)行低溫干燥，得到純凈的SDS插層蒙脫土粉末；
（9）將步驟（8）制得的SDS插層蒙脫土粉末在450～550℃下高溫焙燒30～45分鐘，制得改性蒙脫土吸附劑。
本發(fā)明可達(dá)到相當(dāng)?shù)募夹g(shù)進(jìn)步性及實用性，并具有產(chǎn)業(yè)上的廣泛利用價值，其至少具有下列優(yōu)點：
（1）本發(fā)明提供了一種處理含鋅廢水的改性蒙脫土吸附劑制備方法，以蒙脫土為基礎(chǔ)吸附劑經(jīng)過兩次改性處理，得到改性蒙脫土吸附劑，對工業(yè)廢水中含鋅廢水的鋅離子具有較高的吸附性。
（2）本發(fā)明原料廣泛、環(huán)保性好、成本低廉，且制備工藝簡單，能夠明顯降低工業(yè)成本，符合污水治理產(chǎn)業(yè)發(fā)展要求，具有較高的產(chǎn)業(yè)利用價值。
具體實施方式
本發(fā)明提供了一種處理含鋅廢水的改性蒙脫土吸附劑制備方法，在技術(shù)上有明顯的進(jìn)步性，并具有顯著的有益效果，是一種新穎、進(jìn)步、有效的新技術(shù)。有關(guān)本發(fā)明的前述及其他技術(shù)內(nèi)容、特點及功效，將在以下具體進(jìn)行說明。通過具體實施方式的說明，當(dāng)可對本發(fā)明為達(dá)成預(yù)定目的所采取的技術(shù)手段及功效得以更加深入且具體的了解，然而所附實施例僅是提供參考與說明之用，并非用來對本發(fā)明加以限制。
本發(fā)明提供了一種處理含鋅廢水的改性蒙脫土吸附劑制備方法，以蒙脫石為基礎(chǔ)吸附劑，先對蒙脫石進(jìn)行無機(jī)改性，得到FN插層蒙脫土，再進(jìn)行有機(jī)改性及絮凝、提純，得到純凈的SDS插層蒙脫土粉末，經(jīng)過高溫焙燒后，制得改性蒙脫土吸附劑。利用該方法獲得的改性蒙脫土吸附劑對含鋅廢水中鋅離子的去除率可達(dá)到88.0％以上。
本發(fā)明一種處理含鋅廢水的改性蒙脫土吸附劑制備方法，包括以下操作步驟：
（1）蒙脫土懸濁液的制備：通過沖洗、烘干、粉碎、過篩等預(yù)處理措施將蒙脫土提純?yōu)?00～150目的細(xì)粉狀材料，并與蒸餾水按固液質(zhì)量比為0.1～0.2配制成蒙脫土懸濁液；
（2）FN插層劑的制備：將1mol/L硝酸鐵溶液、1mol/L氫氧化鈉溶液按以下比例混合均勻：1mol/L硝酸鐵溶液10～12mL、1mol/L氫氧化鈉溶液20～25mL；
（3）FN插層劑的無機(jī)改性：在60～80℃恒溫條件下，將步驟（1）中配制的蒙脫土懸濁液及步驟（2）中配制的FN插層劑，按5:1～3:1的比例混合均勻，充分?jǐn)嚢璨⒊暦稚?5～20分鐘，使蒙脫土懸濁液充分改性；
（4）FN插層蒙脫土的提純：將步驟（3）中得到的FN插層改性蒙脫土懸濁液經(jīng)離心、沉淀后，采用無水乙醇清洗，多次重復(fù)離心、沉淀、清洗過程直至溶液PH值低于8.0，之后于60～80℃下進(jìn)行低溫干燥，得到純凈的FN插層蒙脫土粉末；
（5）SDS插層劑的制備：在常溫條件下，將十二烷基硫酸鈉（SDS）、1mol/L硝酸和無水乙醇，按以下比例混合均勻：十二烷基硫酸鈉20～25g，1mol/L硝酸10～12mL，無水乙醇10～12mL；
（6）SDS插層劑的有機(jī)改性：將步驟（4）中提純得到的FN插層蒙脫土粉末與蒸餾水按固液質(zhì)量比為0.1～0.2配制成FN插層蒙脫土懸濁液，并與步驟（5）中制備的SDS插層劑按8:1～5:1的比例混合均勻，充分?jǐn)嚢璨⒊暦稚?5～20分鐘，使FN插層蒙脫土懸濁液二次改性；
（7）PAM絮凝劑的制備：將聚丙烯酰胺、1mol/L硝酸和蒸餾水在常溫條件下，按以下比例混合均勻：聚丙烯酰胺5～10g，1mol/L硝酸10～12mL，蒸餾水100～120mL；
（8）SDS插層蒙脫土的提純：在步驟（6）中得到的SDS插層改性蒙脫土懸濁液中滴加0.5%～0.8%的PAM絮凝劑，快速攪拌均勻后進(jìn)行高速離心、過濾，將過濾的濾渣用去離子水清洗至中性，之后于60～80℃下進(jìn)行低溫干燥，得到純凈的SDS插層蒙脫土粉末；
（9）將步驟（8）制得的SDS插層蒙脫土粉末在450～550℃下高溫焙燒30～45分鐘，制得改性蒙脫土吸附劑。
作為優(yōu)選，步驟（2）中，F(xiàn)N插層劑在制備過程中，將硝酸鐵溶液在5分鐘內(nèi)勻速加入到氫氧化鈉溶液中，并充分?jǐn)嚢杈鶆?，控制加入時的溫度為60～80℃；
作為優(yōu)選，步驟（5）中，SDS插層劑在制備過程中，將十二烷基硫酸鈉緩慢加入到硝酸中，溶解均勻后，將二者的混合溶液在5分鐘內(nèi)勻速加入到無水乙醇中，并充分?jǐn)嚢杈鶆?，控制加入時的溫度為20～25℃；
作為優(yōu)選，步驟（7）中，PAM絮凝劑在制備過程中，將聚丙烯酰胺緩慢加入到蒸餾水中，溶解均勻后，將二者的混合溶液在5分鐘內(nèi)勻速加入到硝酸中，并控制加入時的溫度為20～25℃。
實施例1：
對蒙脫土進(jìn)行清洗、烘干、粉碎、過篩，選擇粒徑140～150 目的蒙脫石細(xì)粉材料，將該蒙脫石用蒸餾水制成固液質(zhì)量比為0.1～0.2的懸濁液；用硝酸鐵溶液、氫氧化鈉溶液制備FN插層劑，在60℃恒溫條件下，加入到蒙脫土懸濁液中進(jìn)行無機(jī)改性；將FN插層改性蒙脫土懸濁液經(jīng)離心、沉淀、清洗進(jìn)行提純后，與蒸餾水按固液質(zhì)量比為0.1～0.2配制成FN插層蒙脫土懸濁液；用十二烷基硫酸鈉、硝酸和無水乙醇制備SDS插層劑，加入到FN插層蒙脫土懸濁液中進(jìn)行二次有機(jī)改性；用聚丙烯酰胺、硝酸和蒸餾水制備PAM絮凝劑，加入到SDS插層改性蒙脫土懸濁液中，快速攪拌、離心、過濾，并經(jīng)清洗、干燥后在500℃下高溫焙燒45分鐘，制得改性蒙脫土吸附劑。
本實施例中的廢水采用硫酸鋅和去離子水配制而成的硫酸鋅溶液，通過檢測后，其鋅離子含量為465.14 mg·L-1。
利用該方法得到的改性蒙脫土吸附劑對上述含鋅廢水（硫酸鋅溶液）中鋅離子的去除率為88.0％。
實施例2：
對蒙脫土進(jìn)行清洗、烘干、粉碎、過篩，選擇粒徑100～115 目的蒙脫石細(xì)粉材料，將該蒙脫石用蒸餾水制成固液質(zhì)量比為0.1～0.2的懸濁液；用硝酸鐵溶液、氫氧化鈉溶液制備FN插層劑，在60℃恒溫條件下，加入到蒙脫土懸濁液中進(jìn)行無機(jī)改性；將FN插層改性蒙脫土懸濁液經(jīng)離心、沉淀、清洗進(jìn)行提純后，與蒸餾水按固液質(zhì)量比為0.1～0.2配制成FN插層蒙脫土懸濁液；用十二烷基硫酸鈉、硝酸和無水乙醇制備SDS插層劑，加入到FN插層蒙脫土懸濁液中進(jìn)行二次有機(jī)改性；用聚丙烯酰胺、硝酸和蒸餾水制備PAM絮凝劑，加入到SDS插層改性蒙脫土懸濁液中，快速攪拌、離心、過濾，并經(jīng)清洗、干燥后在500℃下高溫焙燒45分鐘，制得改性蒙脫土吸附劑。
本實施例中的廢水采用硫酸鋅和去離子水配制而成的硫酸鋅溶液，通過檢測后，其鋅離子含量為465.14 mg·L-1。
利用該方法得到的改性蒙脫土吸附劑對上述含鋅廢水（硫酸鋅溶液）中鋅離子的去除率為92.5％。
實施例3：
對蒙脫土進(jìn)行清洗、烘干、粉碎、過篩，選擇粒徑100～115 目的蒙脫石細(xì)粉材料，將該蒙脫石用蒸餾水制成固液質(zhì)量比為0.1～0.2的懸濁液；用硝酸鐵溶液、氫氧化鈉溶液制備FN插層劑，在80℃恒溫條件下，加入到蒙脫土懸濁液中進(jìn)行無機(jī)改性；將FN插層改性蒙脫土懸濁液經(jīng)離心、沉淀、清洗進(jìn)行提純后，與蒸餾水按固液質(zhì)量比為0.1～0.2配制成FN插層蒙脫土懸濁液；用十二烷基硫酸鈉、硝酸和無水乙醇制備SDS插層劑，加入到FN插層蒙脫土懸濁液中進(jìn)行二次有機(jī)改性；用聚丙烯酰胺、硝酸和蒸餾水制備PAM絮凝劑，加入到SDS插層改性蒙脫土懸濁液中，快速攪拌、離心、過濾，并經(jīng)清洗、干燥后在550℃下高溫焙燒45分鐘，制得改性蒙脫土吸附劑。
本實施例中的廢水采用硫酸鋅和去離子水配制而成的硫酸鋅溶液，通過檢測后，其鋅離子含量為465.14 mg·L-1。
利用該方法得到的改性蒙脫土吸附劑對上述含鋅廢水（硫酸鋅溶液）中鋅離子的去除率為95.3％。
上述本發(fā)明的制備方法，對于現(xiàn)今污水處理行業(yè)的技術(shù)人員來說具有較多可取之處，是一種技術(shù)創(chuàng)新，確實具有技術(shù)進(jìn)步性。
以上所述，僅是披露本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容作出些許變動或修飾等同變化的等效實施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。