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(S)?1?(3?羥基?1?苯丙基)硫脲單側修飾的Fe?Anderson型雜多酸催化劑、制備方法及其應用與流程

文檔序號:12147462閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種(S)-1-(3-羥基-1-苯丙基)硫脲單側修飾的Fe-Anderson型雜多酸催化劑的制備方法,其特征在于,具體步驟如下:

1)以鉬酸銨為起始原料,與硫酸鐵在酸性條件下反應生成Fe-Anderson型雜多酸母體(NH4)3(H2O)6[FeMo6O18(OH)6]·25H2O;

2)Fe-Anderson型雜多酸母體(NH4)3(H2O)6[FeMo6O18(OH)6]·25H2O與三羥甲基氨基甲烷回流反應后,再和四丁基溴化銨TBAB室溫反應得到氨基單側修飾的Fe-Anderson型多金屬氧酸鹽;

3)以L-苯丙胺醇為原料合成(S)-1-(3-羥基-1-苯丙基)異硫氰酸酯;

4)將步驟2)得到的氨基單側修飾的Fe-Anderson型多金屬氧酸鹽與步驟3)得到的(S)-1-(3-羥基-1-苯丙基)異硫氰酸酯反應得到(S)-1-(3-羥基-1-苯丙基)硫脲單側修飾的Fe-Anderson型雜多酸催化劑。

2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟1)中,硫酸鐵和鉬酸銨的摩爾比為1:1~1:2,反應溫度為80℃~100℃,反應時間為30min~1h。

3.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟1)中,用酸調節(jié)體系的pH,使得pH在2~4之間。

4.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟2)中,F(xiàn)e-Anderson型雜多酸母體三羥基氨基甲烷與三羥甲基氨基甲烷的摩爾比為1:2~1:5;Fe-Anderson型雜多酸母體(NH4)3(H2O)6[FeMo6O18(OH)6]·25H2O與TBAB的摩爾比為1:3~1:5。

5.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟4)中,氨基單側修飾的Fe-Anderson型多金屬氧酸鹽和(S)-1-(3-羥基-1-苯丙基)異硫氰酸酯的摩爾比為1:3~1:5,反應溫度為45-55℃,反應時間為2~3天,采用非質子極性溶劑為溶劑。

6.一種如權利要求1-5之一所述的制備方法得到的(S)-1-(3-羥基-1-苯丙基)硫脲單側修飾的Fe-Anderson型雜多酸催化劑。

7.一種如權利要求6所述的(S)-1-(3-羥基-1-苯丙基)硫脲單側修飾的Fe-Anderson型雜多酸催化劑在芳甲胺類化合物自身氧化偶聯(lián)生成亞胺的反應中的應用。

8.如權利要求7所述的應用,其特征在于,應用方法如下:取芳甲胺類化合物,在氧氣作用下,在60℃~100℃的溫度、極性非質子溶劑的條件下,加入(S)-1-(3-羥基-1-苯丙基)硫脲單側修飾的Fe-Anderson型雜多酸催化劑,得到亞胺。

9.如權利要求8所述的應用,其特征在于,(S)-1-(3-羥基-1-苯丙基)硫脲單側修飾的Fe-Anderson型雜多酸催化劑的投料量為芳甲胺類化合物的0.5mol%~5mol%。

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