拋光液及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種拋光液及其制備方法和應(yīng)用，其中，所述拋光液包括：腐蝕劑、粘度調(diào)節(jié)劑、緩蝕劑、光亮劑、去離子水；所述腐蝕劑包括：硫酸和磷酸；所述粘度調(diào)節(jié)劑選自如下物質(zhì)中的一種或多種：聚乙二醇、明膠、多元醇、甘油、糊精；所述緩蝕劑選自如下物質(zhì)中的一種或多種：若丁、硫脲、二戊基胺、甲苯硫脲、乙二胺四乙酸；所述光亮劑選自如下物質(zhì)中的一種或多種：水楊酸、磺酸、苯甲酸鈉、苯二酚、含氟季銨鹽。本發(fā)明的拋光液中不含有重金屬成分，后續(xù)處理容易；其拋光穩(wěn)定性較好，拋光液在較寬的濃度變化范圍均可獲得較好的拋光效果。此外，本發(fā)明的拋光液的制備方法工藝條件寬松，在很寬的電流密度范圍內(nèi)均能得到較好的拋光效果。
【專(zhuān)利說(shuō)明】拋光液及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及電子工業(yè)技術(shù)中基板或基帶的電化學(xué)拋光【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地涉及一種電化學(xué)拋光液的制備方法和在高溫超導(dǎo)基帶制備中的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]在半導(dǎo)體照明、光電及超導(dǎo)等領(lǐng)域，需要利用外延生長(zhǎng)技術(shù)制備具有特殊結(jié)構(gòu)的材料。外延生長(zhǎng)對(duì)襯底材料的結(jié)構(gòu)有特殊的要求，因此欲進(jìn)行外延生長(zhǎng)需先制備出符合要求的襯底材料。在通常情況下，如所需制備的部件尺寸較小可以使用單晶材料作為襯底。但是如果所需制備的材料為連續(xù)環(huán)繞帶材，限于單晶材料的制備工藝則很難滿足要求。
[0003]當(dāng)前的主要方法是在連續(xù)金屬帶材表面利用磁控濺射、離子束引導(dǎo)沉積等方法制備出一層具有特殊結(jié)構(gòu)的襯底。其中，連續(xù)金屬帶材的表面粗糙度對(duì)襯底的結(jié)構(gòu)有很大的影響，因此對(duì)金屬帶材進(jìn)行表面拋光成為制備連續(xù)帶材的關(guān)鍵。然而，現(xiàn)有的對(duì)金屬帶材表面進(jìn)行表面拋光的技術(shù)中還存在如下缺陷:
[0004](1)現(xiàn)有的拋光液主要是針對(duì)接觸式拋光而配制的，且由該拋光液拋光后的樣品表面光亮度差，粗糙度較高；
[0005](2)現(xiàn)有拋光液主要使用鉻酸作為腐蝕劑，從而其廢液中含有鉻根等重金屬離子，這對(duì)廢液的后續(xù)處理增加了難度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]有鑒于此，本發(fā)明提供了一種拋光液、以及該拋光液的制備方法和應(yīng)用。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的一種拋光液，其包括:腐蝕劑、粘度調(diào)節(jié)劑、緩蝕劑、光亮劑、去離子水；
[0008]所述腐蝕劑包括:硫酸和磷酸；
[0009]所述粘度調(diào)節(jié)劑選自如下物質(zhì)中的一種或多種:聚乙二醇、明膠、多元醇、甘油、糊 ；
[0010]所述緩蝕劑選自如下物質(zhì)中的一種或多種:若丁、硫脲、二戊基胺、甲苯硫脲、乙二胺四乙酸；
[0011]所述光亮劑選自如下物質(zhì)中的一種或多種:水楊酸、磺酸、苯甲酸鈉、苯二酚、含氟季銨鹽；
[0012]按IL拋光液計(jì)，各組分的含量為:硫酸300~600g、磷酸900~1200g、選取的粘度調(diào)節(jié)劑中各組分的含量分別為10~50g、選取的緩蝕劑中各組分的含量分別為I~10g、選取的光亮劑中各組分的含量分別為I~10g、去離子水30~60g。
[0013]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的一種用于如上所述的拋光液的制備方法，其特包括如下步驟:
[0014]S1.將腐蝕劑與粘度調(diào)節(jié)劑混合均勻，形成混合溶液；
[0015]S2.依次將緩蝕劑、光亮劑溶于去離子水中，攪拌均勻至完全溶解；[0016]S3.在攪拌條件下，將步驟S2中混合在一起的緩蝕劑和光亮劑緩慢加入到步驟SI中的混合溶液中；
[0017]S4.對(duì)步驟S3中配置形成的溶液通入電流進(jìn)行陳化。
[0018]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟SI還包括:將粘度調(diào)節(jié)劑中的一種組分與腐蝕劑混合均勻，形成混合溶液；
[0019]所述步驟S2還包括:依次將粘度調(diào)節(jié)劑中不易與酸互溶的另一種組分、緩蝕劑、光亮劑溶于去離子水中，攪拌均勻至完全溶解。
[0020]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述SI中粘度調(diào)節(jié)劑中的一種組分為甘油；所述S2中所述粘度調(diào)節(jié)劑中的另一種組分為聚乙二醇。
[0021]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟S2中去離子水的溫度為70°C。
[0022]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟S3還包括:將混合在一起的緩蝕劑和光亮劑緩慢加入到步驟SI中的混合溶液中，在50°C的溫度下，循環(huán)24h。
[0023]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟S4中，陳化溫度為24h，陳化時(shí)陽(yáng)極電流密度控制在2000~3000A/m2，陳化時(shí)間為24~48h。
[0024]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的提供一種根據(jù)如上所述的拋光液在連續(xù)非接觸式電化學(xué)拋光中的應(yīng)用。 [0025]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的拋光液中不含有重金屬成分，后續(xù)處理容易；其拋光穩(wěn)定性較好，拋光液在較寬的濃度變化范圍均可獲得較好的拋光效果。此外，本發(fā)明的拋光液的制備方法工藝條件寬松，在很寬的電流密度范圍內(nèi)均能得到較好的拋光效果。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0026]圖1為本發(fā)明的拋光液的制備方法的一【具體實(shí)施方式】的方法流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027]下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)的描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0028]本發(fā)明的拋光液包括:腐蝕劑、粘度調(diào)節(jié)劑、緩蝕劑、光亮劑、去離子水。
[0029]其中腐蝕劑包括:硫酸和磷酸；粘度調(diào)節(jié)劑選自如下物質(zhì)中的一種或多種:聚乙二醇、明膠、多元醇、甘油、糊精；緩蝕劑選自如下物質(zhì)中的一種或多種:若丁、硫脲、二戊基胺、甲苯硫脲、乙二胺四乙酸；光亮劑選自如下物質(zhì)中的一種或多種:水楊酸、磺酸、苯甲酸
鈉、苯二酚、含氟季銨鹽。
[0030]按IL拋光液計(jì)，各組分的含量為:硫酸300~600g、磷酸900~1200g、選取的粘度調(diào)節(jié)劑中各組分的含量分別為10~50g、選取的緩蝕劑中各組分的含量分別為I~10g、選取的光亮劑中各組分的含量分別為I~10g、去離子水30~60g。其中，去離子水過(guò)少會(huì)導(dǎo)致體系電阻過(guò)大，拋光難以進(jìn)行。去離子水過(guò)多會(huì)降低體系粘稠度，影響金屬表面粘膜的產(chǎn)生。[0031]優(yōu)選地，本發(fā)明的拋光液包括:硫酸、磷酸、甘油、聚乙二醇、硫脲、乙二胺四乙酸、苯甲酸鈉以及去離子水。
[0032]如圖1所示，本發(fā)明還提供一種針對(duì)如上所述的拋光液的制備方法，該制備方法包括如下步驟:
[0033]S1.將腐蝕劑與粘度調(diào)節(jié)劑混合均勻，形成混合溶液。
[0034]優(yōu)選地，上述將腐蝕劑與粘度調(diào)節(jié)劑混合均勻時(shí)，選取粘度調(diào)節(jié)劑中的一種組分與腐蝕劑進(jìn)行均勻混合，該組分為甘油。
[0035]S2.依次將緩蝕劑、光亮劑溶于去離子水中，攪拌均勻至完全溶解。
[0036]優(yōu)選地，步驟S2還包括:將粘度調(diào)節(jié)劑中不易與酸互溶的另一種組分與緩蝕劑、光亮劑依次溶于去離子水中，攪拌均勻至完全溶解。該粘度調(diào)節(jié)劑中的另一種組分為聚乙二醇。
[0037]此外，步驟S2中去離子水的溫度為70°C。
[0038]S3.在攪拌條件下， 將步驟S2中混合在一起的緩蝕劑和光亮劑緩慢加入到步驟SI中的混合溶液中。
[0039]當(dāng)步驟S2中將粘度調(diào)節(jié)劑中的另一種組分與緩蝕劑、光亮劑依次溶于去離子水中時(shí)，將三者形成的溶液緩慢加入到步驟SI中的混合溶液中。
[0040]將溶液緩慢加入到步驟SI中的混合溶液中后，在50°C的溫度下，循環(huán)24h。
[0041]S4.對(duì)步驟S3中配置形成的溶液通入電流進(jìn)行陳化。
[0042]陳化溫度為24h，陳化時(shí)陽(yáng)極電流密度控制在2000~3000A/m2，陳化時(shí)間為24~48h。
[0043]本發(fā)明還提供一種根據(jù)如上所述的拋光液在連續(xù)非接觸式電化學(xué)拋光中的應(yīng)用。
[0044]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的拋光液的制備方法進(jìn)行舉例說(shuō)明。
[0045]實(shí)施例1
[0046]將30kg的硫酸,50kg的磷酸，1.6kg的甘油混合均勻，然后將0.8kg聚乙二醇，
0.3kg硫脲,0.2kg乙二胺四乙酸,0.2kg苯甲酸鈉,按順序溶于25L70°C的去離子水中。均勻攪拌一段時(shí)間待溶解完全，將此溶液在攪拌情況下緩慢加入硫酸、磷酸及甘油的混合溶液中，在50°C循環(huán)24小時(shí)。
[0047]將上述所配溶液在40°C下，通入電流進(jìn)行陳化。陽(yáng)極電流密度控制在3000A/m2，陳化24小時(shí)。
[0048]實(shí)施例2
[0049]將40kg的硫酸,60kg的磷酸，1.8kg的甘油混合均勻,然后將Ikg聚乙二醇,0.4kg硫脲，0.3kg乙二胺四乙酸，0.1kg苯甲酸鈉，按順序溶入30L70°C的去離子水中。均勻攪拌一段時(shí)間待溶解完全，將此溶液在攪拌情況下緩慢加入硫酸、磷酸及甘油的混合溶液中，在50°C循環(huán)24小時(shí)。
[0050]將上述所配溶液在40°C下，通入電流進(jìn)行陳化。陽(yáng)極電流密度控制在2000A/m2，陳化48小時(shí)。
[0051]實(shí)施例3
[0052]將50kg的硫酸,80kg的磷酸,2kg的甘油混合均勻,然后將1.2kg聚乙二醇,0.6kg硫脲，0.4kg乙二胺四乙酸,0.2kg苯甲酸鈉,按順序溶入35L70°C的去離子水中。均勻攪拌一段時(shí)間待溶解完全，將此溶液在攪拌情況下緩慢加入硫酸、磷酸及甘油的混合溶液中，在50°C循環(huán)24小時(shí)。
[0053]將上述所配溶液在40°C下，通入電流進(jìn)行陳化。陽(yáng)極電流密度控制在2500A/m2，陳化36小時(shí)。
[0054]綜上所述，本發(fā)明的拋光液中不含有重金屬成分，后續(xù)處理容易；其拋光穩(wěn)定性較好，拋光液在較寬的濃度變化范圍均可獲得較好的拋光效果。此外，本發(fā)明的拋光液的制備方法工藝條件寬松，在很寬的電流密度范圍內(nèi)均能得到較好的拋光效果。
[0055]對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無(wú)論從哪一點(diǎn)來(lái)看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說(shuō)明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
[0056]此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說(shuō)明書(shū)按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說(shuō)明書(shū)的這種敘述方式僅僅是為清楚起見(jiàn)，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說(shuō)明書(shū)作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。
【權(quán)利要求】
1.一種拋光液，其特征在于，所述拋光液包括:腐蝕劑、粘度調(diào)節(jié)劑、緩蝕劑、光亮劑、去離子水； 所述腐蝕劑包括:硫酸和磷酸； 所述粘度調(diào)節(jié)劑選自如下物質(zhì)中的一種或多種:聚乙二醇、明膠、多元醇、甘油、糊精； 所述緩蝕劑選自如下物質(zhì)中的一種或多種:若丁、硫脲、二戊基胺、甲苯硫脲、乙二胺四乙酸； 所述光亮劑選自如下物質(zhì)中的一種或多種:水楊酸、磺酸、苯甲酸鈉、苯二酚、含氟季銨鹽； 按IL拋光液計(jì)，各組分的含量為:硫酸300~600g、磷酸900~1200g、選取的粘度調(diào)節(jié)劑中各組分的含量分別為10~50g、選取的緩蝕劑中各組分的含量分別為I~10g、選取的光亮劑中各組分的含量分別為I~10g、去尚子水30~60g。
2.一種用于權(quán)利要求1所述的拋光液的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟: 51.將腐蝕劑與粘度調(diào)節(jié)劑混合均勻，形成混合溶液； 52.依次將緩蝕劑、光亮劑溶于去離子水中，攪拌均勻至完全溶解； 53.在攪拌條件下，將步驟S2中混合在一起的緩蝕劑和光亮劑緩慢加入到步驟SI中的混合溶液中； 54.對(duì)步驟S3中配置形成的溶液通入電流進(jìn)行陳化。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的拋光液的制備方法，其特征在于， 所述步驟SI還包括:將粘度調(diào)節(jié)劑中的一種組分與腐蝕劑混合均勻，形成混合溶液； 所述步驟S2還包括:依次將粘度調(diào)節(jié)劑中的另一種組分、緩蝕劑、光亮劑溶于去離子水中，攪拌均勻至完全溶解。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的拋光液的制備方法，其特征在于，所述SI中粘度調(diào)節(jié)劑中的一種組分為甘油；所述S2中所述粘度調(diào)節(jié)劑中的另一種組分為聚乙二醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的拋光液的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中去離子水的溫度為70°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的拋光液的制備方法，其特征在于，所述步驟S3還包括:將混合在一起的緩蝕劑和光亮劑緩慢加入到步驟SI中的混合溶液中，在50°C的溫度下，循環(huán)24h。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的拋光液的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，陳化溫度為24h,陳化時(shí)陽(yáng)極電流密度控制在2000~3000A/m2，陳化時(shí)間為24~48h。
8.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的拋光液在連續(xù)非接觸式電化學(xué)拋光中的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】C09G1/04GK103923571SQ201410171714
【公開(kāi)日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年4月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月25日
【發(fā)明者】程好, 高永超, 楊淑平, 莊維偉, 張國(guó)棟, 蔡淵 申請(qǐng)人:蘇州新材料研究所有限公司