本發(fā)明屬于有機(jī)工業(yè)廢水的處理技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種用于吸附吡啶的顆粒吸附劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
吸附法是把吸附劑與待處理廢水相混，廢水中的一種或幾種污染物被吸附，某些污染物得以回收或去除，從而使廢水得到凈化的方法，該方法對(duì)高濃度有機(jī)廢水有較好的處理效果，在有機(jī)工業(yè)廢水處理技術(shù)中占有重要作用。吸附法中性能優(yōu)異的吸附劑的一般特點(diǎn)：有良好的孔結(jié)構(gòu)、優(yōu)異的表面化學(xué)性能；對(duì)吸附質(zhì)的吸附能力強(qiáng)；易解析，重復(fù)利用性強(qiáng)；機(jī)械強(qiáng)度良好等。目前吸附有機(jī)污染物最常用的吸附材料可分為物理吸附材料，化學(xué)吸附材料和生物吸附材料。其中，物理吸附材料有活性炭、分子篩、沸石、活性白土和粘土礦石等具有高比表面積的固體，具有脫出效率高、富集功能強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，但也存在穩(wěn)定性差、容易脫附、易受溫度變化影響等不足?；瘜W(xué)吸附材料主要包括硅膠、合成纖維、樹(shù)脂、利用生物化學(xué)以及高分子合成的分子印跡聚合物等。常用的生物吸附材料有闊葉植物，真菌、土壤和水中的微生物等。
運(yùn)用吸附法處理含有吡啶的有機(jī)工業(yè)廢水是一種很有前途的工業(yè)廢水處理技術(shù)，若是將該技術(shù)進(jìn)行推廣應(yīng)用需要開(kāi)發(fā)對(duì)吡啶具有優(yōu)異吸附性能的吸附劑。但是，目前還缺少針對(duì)含有吡啶的有機(jī)工業(yè)廢水處理的吸附材料。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種用于吸附吡啶的顆粒吸附劑及其制備方法。其具體步驟如下：
(1)將320.32克N-甲基-2-吡咯烷酮和434.26克4,6-二氯-5-嘧啶甲醛混合均勻，置于250mL具塞細(xì)口試劑瓶中，加入800毫升N,N-二甲基甲酰胺，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，搖勻后分成等量8份，得到混合液A1、混合液A2、混合液A3、混合液A4、混合液A5、混合液A6、混合液A7、混合液A8；
(2)將11.47g聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯加入到混合液A1中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液B1；
(3)將5mL混合液B1和8.5g二甲基二硫代氨基甲酸鋅加入到混合液A2中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液B2；
(4)將5mL混合液B2和7.5g二甲基二硫代氨基甲酸鋅加入到混合液A3中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液B3；
(5)將5mL混合液B3和6.5g二甲基二硫代氨基甲酸鋅加入到混合液A4中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液B4；
(6)將5mL混合液B4和5.5g二甲基二硫代氨基甲酸鋅加入到混合液A5中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液B5；
(7)將5mL混合液B5和5.0g二甲基二硫代氨基甲酸鋅加入到混合液A6中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液B6；
(8)將5mL混合液B6和4.5g二甲基二硫代氨基甲酸鋅加入到混合液A7中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液B7；
(9)將5mL混合液B7和4.0g二甲基二硫代氨基甲酸鋅加入到混合液A8中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液B；
(10)將11.95g聚醋酸乙烯酯置于250mL具塞細(xì)口試劑瓶中，加入250毫升N,N-二甲基甲酰胺，在1000r/min條件下攪拌1h，搖勻后分成等量5份，得到混合液C1、混合液C2、混合液C3、混合液C4、混合液C5；
(11)將10mL濃度為0.93mol/L的NaH2PO4溶液加入到混合液C1中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液D1；
(12)將5mL混合液D1和9.5克5-甲基呋喃醛加入到混合液C2中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液D2；
(13)將5mL混合液D2和9.0克5-甲基呋喃醛加入到混合液C3中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液D3；
(14)將5mL混合液D3和8.5克5-甲基呋喃醛加入到混合液C4中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液D4；
(15)將5mL混合液D4和7.5克5-甲基呋喃醛加入到混合液C5中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液D；
(16)將16.38g過(guò)氧化甲基-乙基酮置于250mL具塞細(xì)口試劑瓶中，加入250mL氯仿，在1000r/min條件下攪拌1h，得到混合液E；
(17)將15.4克6-甲基煙酰胺加入到混合液E中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液F；
(18)將140mL異丁酸甲酯和160mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6.1％的聚乙二醇氯仿溶液充分混合，搖勻后分成等量3份，得到混合液G1、混合液G2、混合液G3；
(19)將28mL混合液B在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液G1中，得到混合液H1；
(20)將22mL混合液D在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液G2中，得到混合液H2；
(21)將41mL混合液F在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液G3中，得到混合液H3；
(22)將48mL混合液H1在1000r/min攪拌條件下滴加到41mL混合液H2中，得到混合液H4；
(23)將47mL混合液H4在1000r/min攪拌條件下滴加到35mL混合液H3中，得到混合液H；
(24)將42mL混合液H在1000r/min攪拌條件下滴加到28mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6.7％的聚乙烯醇溶液中，然后在1000r/min條件下攪拌8min，得到混合液I；
(25)將50mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8％的聚乙烯醇溶液加入到混合液I中，在1000r/min條件下攪拌7～8h，然后在轉(zhuǎn)速為6000r/min條件下進(jìn)行離心分離，然后用去離子水洗滌3次，冷凍干燥即可得到用于吸附吡啶的顆粒吸附劑。
本發(fā)明的有益效果是，制得的用于吸附吡啶的顆粒吸附劑對(duì)有機(jī)工業(yè)廢水中含有的吡啶具有吸附能力強(qiáng)、吸附容量高、吸附速度快等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明提供一種用于吸附吡啶的顆粒吸附劑及其制備方法，下面以一個(gè)實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明。
實(shí)施例1.
(1)將320.32克N-甲基-2-吡咯烷酮和434.26克4,6-二氯-5-嘧啶甲醛混合均勻，置于250mL具塞細(xì)口試劑瓶中，加入800毫升N,N-二甲基甲酰胺，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，搖勻后分成等量8份，得到混合液A1、混合液A2、混合液A3、混合液A4、混合液A5、混合液A6、混合液A7、混合液A8；
(2)將11.47g聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯加入到混合液A1中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液B1；
(3)將5mL混合液B1和8.5g二甲基二硫代氨基甲酸鋅加入到混合液A2中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液B2；
(4)將5mL混合液B2和7.5g二甲基二硫代氨基甲酸鋅加入到混合液A3中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液B3；
(5)將5mL混合液B3和6.5g二甲基二硫代氨基甲酸鋅加入到混合液A4中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液B4；
(6)將5mL混合液B4和5.5g二甲基二硫代氨基甲酸鋅加入到混合液A5中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液B5；
(7)將5mL混合液B5和5.0g二甲基二硫代氨基甲酸鋅加入到混合液A6中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液B6；
(8)將5mL混合液B6和4.5g二甲基二硫代氨基甲酸鋅加入到混合液A7中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液B7；
(9)將5mL混合液B7和4.0g二甲基二硫代氨基甲酸鋅加入到混合液A8中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液B；
(10)將11.95g聚醋酸乙烯酯置于250mL具塞細(xì)口試劑瓶中，加入250毫升N,N-二甲基甲酰胺，在1000r/min條件下攪拌1h，搖勻后分成等量5份，得到混合液C1、混合液C2、混合液C3、混合液C4、混合液C5；
(11)將10mL濃度為0.93mol/L的NaH2PO4溶液加入到混合液C1中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液D1；
(12)將5mL混合液D1和9.5克5-甲基呋喃醛加入到混合液C2中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液D2；
(13)將5mL混合液D2和9.0克5-甲基呋喃醛加入到混合液C3中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液D3；
(14)將5mL混合液D3和8.5克5-甲基呋喃醛加入到混合液C4中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液D4；
(15)將5mL混合液D4和7.5克5-甲基呋喃醛加入到混合液C5中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液D；
(16)將16.38g過(guò)氧化甲基-乙基酮置于250mL具塞細(xì)口試劑瓶中，加入250mL氯仿，在1000r/min條件下攪拌1h，得到混合液E；
(17)將15.4克6-甲基煙酰胺加入到混合液E中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液F；
(18)將140mL異丁酸甲酯和160mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6.1％的聚乙二醇氯仿溶液充分混合，搖勻后分成等量3份，得到混合液G1、混合液G2、混合液G3；
(19)將28mL混合液B在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液G1中，得到混合液H1；
(20)將22mL混合液D在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液G2中，得到混合液H2；
(21)將41mL混合液F在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液G3中，得到混合液H3；
(22)將48mL混合液H1在1000r/min攪拌條件下滴加到41mL混合液H2中，得到混合液H4；
(23)將47mL混合液H4在1000r/min攪拌條件下滴加到35mL混合液H3中，得到混合液H；
(24)將42mL混合液H在1000r/min攪拌條件下滴加到28mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6.7％的聚乙烯醇溶液中，然后在1000r/min條件下攪拌8min，得到混合液I；
(25)將50mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8％的聚乙烯醇溶液加入到混合液I中，在1000r/min條件下攪拌7～8h，然后在轉(zhuǎn)速為6000r/min條件下進(jìn)行離心分離，然后用去離子水洗滌3次，冷凍干燥即可得到用于吸附吡啶的顆粒吸附劑。
下面是運(yùn)用本發(fā)明方法制得的用于吸附吡啶的顆粒吸附劑對(duì)含有吡啶的有機(jī)工業(yè)廢水進(jìn)行了吸附試驗(yàn)，進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
運(yùn)用本發(fā)明方法制得的用于吸附吡啶的顆粒吸附劑對(duì)含有吡啶的有機(jī)工業(yè)廢水進(jìn)行了吸附試驗(yàn)，結(jié)果表明該顆粒吸附劑能夠?qū)τ袡C(jī)工業(yè)廢水的吡啶進(jìn)行有效的吸附：當(dāng)有機(jī)工業(yè)廢水中吡啶的初始濃度為37.8mg/L時(shí)，向500mL有機(jī)工業(yè)廢水中加入15g顆粒吸附劑，經(jīng)過(guò)15分鐘后吡啶的濃度降低到0.1mg/L。