本發(fā)明是一種對提取液進行上柱吸附、清洗、解吸的循環(huán)編組自動層折裝置及方法，屬于生物化工提取技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

在三七總皂苷提取的生產(chǎn)流程中，常用大孔樹脂柱對提取液中的有效成份進行吸附、清洗、解吸，以便得到所需要的有效成份。現(xiàn)有的層析工藝基本上都是采用長、徑比為5－6：1的單棵圓柱形樹脂柱對提取液進行上柱吸附、清洗、解吸的，且該工藝在提取行業(yè)延用多年。由于單棵樹脂柱在對有效成份進行吸附和解吸時，不可避免地會存在吸附不飽和、解吸不徹底的問題，因為，要使整棵樹脂柱均能達到飽和吸附的話，就會使上柱液（也稱提取液）中的有效成份無法吸附完全，造成有效成份的大量流失。為此現(xiàn)有生產(chǎn)過程中，一般只能讓上部的樹脂柱（即樹脂柱的二分之一或三分之一的部分）達到飽和吸附、中部的樹脂柱為半飽和吸附、下部的樹脂柱僅為少量吸附；這樣的工況造成了60%以上的樹脂柱達不到飽和吸附的程度，極大降低了樹脂柱的吸附效率，同時使上柱液的流速也受到很大限制，最終導(dǎo)致生產(chǎn)效率低下的問題，并且稍有不慎還容易造成有效成份的流失，降低得率，增加生產(chǎn)成本。反之在解吸過程中，若要把樹脂柱上的有效成份全部洗脫，則要消耗太多的洗脫液，致使有效成份含量過低，給后段的濃縮或提純工序增加難度，加大生產(chǎn)成本；若不全部洗脫干凈，則會降低得率，增加成本，同時余下的有效成份還會在下一次吸附時降低樹脂的吸附能力，如此造成嚴重的惡性循環(huán)，影響正常生產(chǎn)?？傊?，現(xiàn)有的層折工藝所存在的上述弊病，將制約著高效層折分離的生產(chǎn)及發(fā)展，必須進行改進。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為解決現(xiàn)有層折工藝存在的樹脂柱不能完全吸附飽和、解吸不干凈、洗脫液中有效成份含量低、增加后續(xù)工藝處理難度、層析工藝耗時較長、降低下一次層析效果等問題，本發(fā)明提供一種循環(huán)編組自動層析裝置。

本發(fā)明還提供一種應(yīng)用該裝置進行循環(huán)編組自動層析的方法。

本發(fā)明提供的是這樣一種循環(huán)編組自動層析裝置，包括上柱液罐、解析液罐、純水輸送管以及若干層析柱，其特征在于：

上柱液罐的第一出液總管通過若干第一分支管與對應(yīng)的層析柱進液口相連，第一分支管上設(shè)有第一進液閥；

解析液罐的第二出液總管通過若干第二分支管與對應(yīng)的層析柱進液口上的第一分支管相連，第二分支管上設(shè)有第二進液閥；

純水輸送管通過若干第三分支管與對應(yīng)的層析柱進液口上的第一分支管相連，第三分支管上設(shè)有第三進液閥；

在先的層析柱出液口通過帶第一出液閥的第一出液支管與在后的層析柱進液口上的第一分支管相連，同時與帶第二進液閥的第二分支管、帶第三進液閥的第三分支管相連；

若干層析柱出液口均通過帶第二出液閥的第二出液支管與洗脫液總管相連，洗脫液總管與洗脫液罐相連；若干層析柱出液口均通過帶第三出液閥的第三出液支管與排污總管相連，排污總管與污水收集池相連。

所述若干層析柱中的最末一個層析柱的出液口通過帶第一出液閥的第一出液支管與最先一個層析柱進液口上的第一分支管相連，以進行循環(huán)吸附。

所述層析柱為圓柱形樹脂柱，層析柱的長徑比為3:1。

所述上柱液罐為高位罐，高位罐的出液總管通過若干分支管與對應(yīng)的層析柱進液口相連，以自動向各個層析柱輸送上柱液。

所述解析液罐為高位罐，高位罐的出液總管通過若干分支管與對應(yīng)的層析柱進液口相連，以自動向各個層析柱輸送提取液。

所述洗脫液罐為低位罐，在低位罐的出液總管上設(shè)置液泵，以通過液泵向下一個工序輸送洗脫液。

本發(fā)明提供的循環(huán)編組自動層析方法，是以三個層析柱作為一個編組，并一個編組接著一個編組依次進行吸附，直至最后一個編組完成吸附；當最先一個編組完成吸附后，緊接著進行清洗，并一個編組接著一個編組依次進行清洗，直至最后一個編組完成清洗；當最先一個編組完成清洗后，緊接著進行解析，并一個編組接著一個編組依次進行解析，直至最后一個編組完成解析；即在依次完成吸附的同時，又交替并依次完成清洗，再交替并依次完成解析，最終完成吸附、清洗、解析的一個循環(huán)；當最先一個編組完成解析后，緊接著又進行下一個循環(huán)的吸附，如此操作，完成一個循環(huán)又一個循環(huán)的上柱吸附、清洗和解析，實現(xiàn)高效層析工藝流程。

本發(fā)明提供的循環(huán)編組自動層析方法，包括下列步驟：

1）吸附程序：

開啟第一個層析柱上的第一進液閥以及第一出液閥、第二個層析柱的第一出液閥、第三個層析柱的第三出液閥，使上柱液罐中的上柱液依次進入第一、第二、第三個層析柱吸附后，余液經(jīng)第三個層析柱出液口上的第三出液支管、排污總管，進入污水收集池中；

待第一個層吸柱吸附達到飽和時，關(guān)閉第一個層吸柱上的第一進液閥和第一出液閥、第三個層析柱的第三出液閥，使第一個層析柱退出吸附程序等待清洗，同時開啟第二個層析柱的第一進液閥和第一出液閥、第三個層析柱的第一出液閥、第四個層析柱的第三出液閥，使上柱液罐中的上柱液依次進入第二、第三、第四個層析柱吸附后，余液經(jīng)第四個層析柱出液口上的第三出液支管、排污總管，進入污水收集池中；

待第二個層吸柱吸附達到飽和時，關(guān)閉第二個層吸柱上的第一進液閥和第一出液閥、第四個層析柱下部的第三出液閥，使第二個層析柱退出吸附程序等待清洗，同時開啟第三個層析柱的第一進液閥和第一出液閥、第四個層析柱的第一出液閥、第五個層析柱的第三出液閥，使上柱液罐中的上柱液依次進入第三、第四、第五個層析柱吸附后，余液經(jīng)第五個層析柱出液口上的第三出液支管、排污總管，進入污水收集池中；

待第三個層吸柱吸附達到飽和時，關(guān)閉第三個層吸柱上的第一進液閥和第一出液閥、第五個層析柱下部的第三出液閥，使第三個層析柱退出吸附程序等待清洗，從而完成第一個編組的吸附；同時開啟第四個層析柱的第一進液閥和第一出液閥、第五個層析柱的第一出液閥、第六個層析柱的第三出液閥，使上柱液罐中的上柱液依次進入第四、第五、第六個層析柱吸附后，余液經(jīng)第六個層析柱出液口上的第三出液支管、排污總管，進入污水收集池中；

如此使在先的一個編組層析柱逐一達到飽和吸附后退出吸附程序，進入清洗程序，而在后的一個編組層析柱繼續(xù)進行吸附，直至最后一個編組層析柱完成吸附；

2）水洗程序：

當?shù)谝粋€編組的吸附完成后，開啟第一個層析柱上的第三進液閥和第一出液閥、第二個層析柱的第一出液閥、第三個層析柱的第三出液閥，使純水依次進入第一、第二、第三個層析柱進行清洗后，廢水經(jīng)第三個層析柱的第三出液支管、排污總管，進入污水收集池中；

待第一個層吸柱清洗干凈時，關(guān)閉第一個層吸柱上的第三進液閥和第一出液閥、第三個層析柱的第三出液閥，使第一個層析柱退出清洗程序等待解析；同時開啟第二個層析柱的第三進液閥和第一出液閥、第三個層析柱的第一出液閥、第四個層析柱的第三出液閥，使純水依次進入第二、第三、第四個層析柱進行清洗后，廢水經(jīng)第四個層析柱的第三出液支管、排污總管，進入污水收集池中；

待第二個層吸柱清洗干凈時，關(guān)閉第二個層吸柱上的第三進液閥和第一出液閥、第四個層析柱的第三出液閥，使第二個層析柱退出清洗程序等待解析，同時開啟第三個層析柱的第三進液閥和第一出液閥、第四個層析柱的第一出液閥、第五個層析柱的第三出液閥，使純水依次進入第三、第四、第五個層析柱進行清洗后，廢水經(jīng)第五個層析柱的第三出液支管、排污總管，進入污水收集池中；

待第三個層吸柱清洗干凈時，關(guān)閉第三個層吸柱上的第三進液閥和第一出液閥、第五個層析柱的第三出液閥，使第三個層析柱退出清洗程序等待解析，從而完成第一個編組的清洗；同時開啟第四個層析柱的第三進液閥和第一出液閥、第五個層析柱的第一出液閥、第六個層析柱的第三出液閥，使純水依次進入第四、第五、第六個層析柱進行清洗后，廢水經(jīng)第六個層析柱的第三出液支管、排污總管，進入污水收集池中；

如此使在先的一個編組層析柱逐一清洗干凈后退出，進入解析程序，而在后的一個編組層析柱繼續(xù)進行清洗，直至最后一個編組層析柱完成清洗；

3）解析程序：

當?shù)谝粋€編組的清洗完成后，開啟第一個層析柱上的第二進液閥和第一出液閥、第二個層析柱的第一出液閥，第三個層析柱的第二出液閥，使解析液依次進入第一、第二、第三個層析柱進行解析后，洗脫液經(jīng)第三個層析柱的第二出液支管、洗脫液總管，進入洗脫液罐中；

待第一個層吸柱解析干凈時，關(guān)閉第一個層吸柱上的第二進液閥和第一出液閥、第三個層析柱的第二出液閥，使第一個層析柱退出解析程序等待下一個吸附程序；同時開啟第二個層析柱的第二進液閥和第一出液閥、第三個層析柱的第一出液閥、第四個層析柱的第二出液閥，使解析液依次進入第二、第三、第四個層析柱進行解析后，洗脫液經(jīng)第四個層析柱的第二出液支管、洗脫液總管，進入洗脫液罐中；

待第二個層吸柱解析干凈時，關(guān)閉第二個層吸柱上的第二進液閥和第一出液閥、第四個層析柱的第二出液閥，使第二個層析柱退出解析程序等待下一個吸附程序；同時開啟第三個層析柱的第二進液閥和第一出液閥、第四個層析柱的第一出液閥、第五個層析柱的第二出液閥，使解析液依次進入第三、第四、第五個層析柱進行解析后，洗脫液經(jīng)第五個層析柱的第二出液支管、洗脫液總管，進入洗脫液罐中；

待第三個層吸柱解析干凈時，關(guān)閉第三個層吸柱上的第二進液閥和第一出液閥、第五個層析柱下部的第二出液閥，使第三個層析柱退出解析程序等待下一個程序的吸附，從而完成第一個編組的解析；同時開啟第四個層析柱的第二進液閥和第一出液閥、第五個層析柱的第一出液閥、第六個層析柱的第二出液閥，使解析液依次進入第四、第五、第六個層析柱進行解析后，洗脫液經(jīng)第六個層析柱的第二出液支管、洗脫液總管，進入洗脫液罐中；

如此使在先的一個編組層析柱逐一解析干凈后退出，進入下一個程序的吸附，而在后的一個編組層析柱繼續(xù)進行解析，直至最后一個編組層析柱完成解析；

如此完成吸附、清洗、解析的一個循環(huán)過程；

當最后一個編組層析柱完成吸附，同時最先一個編組層析柱完成解析后，最后一個層析柱的上柱液返回到第一個層析柱，同時開啟第一個層析柱上的第一進液閥以及第一出液閥、第二個層析柱的第一出液閥、第三個層析柱的第三出液閥，使上柱液罐中的上柱液依次進入第一、第二、第三個層析柱吸附，如此進行下一個吸附、清洗、解析的循環(huán)過程。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點和效果：采用上述方案，有效解決了上柱吸附不飽和的難題，使每個層析柱都充分吸附至飽和，有效提高了樹脂的吸附效率，同時樹脂柱長徑比降為3：1，減少樹脂用量，降低了樹脂成本；清洗時純凈水利用率高、清洗效果得到極大改善，比現(xiàn)有工藝節(jié)約用水量；解析時三個層析柱串連使用，不但洗脫速度快，洗脫充分，而且所得洗脫液里的有效成份含量更高，減少了后續(xù)工藝的處理量及難度，提取得率也相應(yīng)提高?？傊景l(fā)明的實施將明顯節(jié)約輔料成本，并可實現(xiàn)自動化生產(chǎn)控制，節(jié)省勞力，降低成本。實為一理想的循環(huán)編組自動層折裝置及方法。

附圖說明

圖1為本發(fā)明之結(jié)構(gòu)示意圖。

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步描述。

本發(fā)明提供的循環(huán)編組自動層析裝置，包括上柱液罐1、解析液罐2、純水輸送管3以及1號—12號這十二個層析柱，上柱液罐1的第一出液總管11通過十二根第一分支管13與對應(yīng)的層析柱進液口相連，第一分支管13上設(shè)有第一進液閥12，解析液罐2的第二出液總管21通過十二根第二分支管22與對應(yīng)的層析柱進液口相連，第二分支管22上設(shè)有第二進液閥23，純水輸送管3通過十二根第三分支管31與對應(yīng)的層析柱進液口相連，第三分支管31上設(shè)有第三進液閥32；在先的層析柱出液口通過帶第一出液閥41的第一出液支管4與在后的層析柱進液口上的第一分支管13相連；十二個層析柱出液口均通過帶第二出液閥62的第二出液支管61與洗脫液總管6相連，洗脫液總管6與洗脫液罐63相連；十二個層析柱出液口均通過帶第三出液閥51的第三出液支管52與排污總管5相連，排污總管5與污水收集池53相連。

所述十二個層析柱中的最末一個層析柱（12號）的出液口通過帶第一出液閥41的第一出液管42與最先一個層析柱（1號）進液口上的第一分支管43相連，以形成循環(huán)吸附。

所述層析柱為圓柱形樹脂柱，其長徑比為3:1。

所述上柱液罐1為高位罐，高位罐的出液總管11通過十二根第一分支管13與對應(yīng)的層析柱進液口相連，以自動向各個層析柱輸送上柱液。

所述解析液罐2為高位罐，高位罐的出液總管21通過十二根第二分支管22與對應(yīng)的層析柱進液口相連，以自動向各個層析柱輸送解析液。

本發(fā)明提供的循環(huán)編組自動層析的方法，包括下列步驟：

1）吸附程序：

開啟第一個層析柱（1號）上的第一進液閥12以及第一出液閥41、第二個層析柱（2號）的第一出液閥41、第三個層析柱（3號）的第三出液閥51，使上柱液罐1中的上柱液依次進入第一、第二、第三個層析柱（1-3號）吸附后，余液經(jīng)第三個層析柱（3號）出液口上的第三出液支管52、排污總管5，進入污水收集池53中；

待第一個層吸柱（1號）吸附達到飽和時，關(guān)閉第一個層吸柱（1號）上的第一進液閥12和第一出液閥41、第三個層析柱（3號）的第三出液閥51，使第一個層析柱（1號）退出吸附程序等待清洗，同時開啟第二個層析柱（2號）的第一進液閥12和第一出液閥41、第三個層析柱（3號）的第一出液閥41、第四個層析柱（4號）的第三出液閥51，使上柱液罐1中的上柱液依次進入第二、第三、第四個層析柱（2-4號）吸附后，余液經(jīng)第四個層析柱（4號）出液口上的第三出液支管52、排污總管5，進入污水收集池53中；

待第二個層吸柱（2號）吸附達到飽和時，關(guān)閉第二個層吸柱（2號）上的第一進液閥12和第一出液閥41、第四個層析柱（4號）下部的第三出液閥51，使第二個層析柱（2號）退出吸附程序等待清洗，同時開啟第三個層析柱（3號）的第一進液閥12和第一出液閥41、第四個層析柱（4號）的第一出液閥41、第五個層析柱（5號）的第三出液閥51，使上柱液罐1中的上柱液依次進入第三、第四、第五個層析柱（3-5號）吸附后，余液經(jīng)第五個層析柱（5號）出液口上的第三出液支管52、排污總管5，進入污水收集池53中；

待第三個層吸柱（3號）吸附達到飽和時，關(guān)閉第三個層吸柱（3號）上的第一進液閥12和第一出液閥41、第五個層析柱（5號）的第三出液閥51，使第三個層析柱（3號）退出吸附程序等待清洗，從而完成第一個編組的吸附；同時開啟第四個層析柱（4號）的第一進液閥12和第一出液閥41、第五個層析柱（5號）的第一出液閥41、第六個層析柱（6號）的第三出液閥51，使上柱液罐1中的上柱液依次進入第四、第五、第六個層析柱（4-6號）吸附后，余液經(jīng)第六個層析柱（6號）出液口上的第三出液支管52、排污總管5，進入污水收集池53中；

如此使在先的一個編組層析柱逐一達到飽和吸附后退出吸附程序，進入清洗程序，而在后的一個編組層析柱繼續(xù)進行吸附，直至最后一個編組層析柱完成吸附；

2）水洗程序：

當?shù)谝粋€編組的吸附完成后，開啟第一個層析柱（1號）上的第三進液閥32和第一出液閥41、第二個層析柱（2號）的第一出液閥41、第三個層析柱（3號）的第三出液閥51，使純水輸送管3中的純水經(jīng)第三分支管31依次進入第一、第二、第三個層析柱（1-3號）進行清洗后，廢水經(jīng)第三個層析柱（3號）的第三出液支管52、排污總管5，進入污水收集池53中；

待第一個層吸柱（1號）清洗干凈時，關(guān)閉第一個層吸柱（1號）上的第三進液閥32和第一出液閥41、第三個層析柱（3號）的第三出液閥51，使第一個層析柱（1號）退出清洗程序等待解析；同時開啟第二個層析柱（2號）的第三進液閥32和第一出液閥41、第三個層析柱（3號）的第一出液閥41、第四個層析柱（4號）的第三出液閥51，使純水輸送管3的純水經(jīng)第三分支管31依次進入第二、第三、第四個層析柱（2-4號）進行清洗后，廢水經(jīng)第四個層析柱（4號）的第三出液支管52、排污總管5，進入污水收集池53中；

待第二個層吸柱（2號）清洗干凈時，關(guān)閉第二個層吸柱（2號）上的第三進液閥32和第一出液閥41、第四個層析柱（4號）的第三出液閥51，使第二個層析柱（2號）退出清洗程序等待解析，同時開啟第三個層析柱（3號）的第三進液閥32和第一出液閥41、第四個層析柱（4號）的第一出液閥41、第五個層析柱（5號）的第三出液閥51，使純水輸送管3的純水經(jīng)第三分支管31依次進入第三、第四、第五個層析柱（3-5號）進行清洗后，廢水經(jīng)第五個層析柱（5號）的第三出液支管52、排污總管5，進入污水收集池53中；

待第三個層吸柱（3號）清洗干凈時，關(guān)閉第三個層吸柱（3號）上的第三進液閥32和第一出液閥41、第五個層析柱（5號）的第三出液閥51，使第三個層析柱（3號）退出清洗程序等待解析，從而完成第一個編組的清洗；同時開啟第四個層析柱（2號）的第三進液閥32和第一出液閥41、第五個層析柱（5號）的第一出液閥41、第六個層析柱（6號）的第三出液閥51，使純水依次進入第四、第五、第六個層析柱（4-6號）進行清洗后，廢水經(jīng)第六個層析柱（6號）的第三出液支管52、排污總管5，進入污水收集池53中；

如此使在先的一個編組層析柱逐一清洗干凈后退出，進入解析程序，而在后的一個編組層析柱繼續(xù)進行清洗，直至最后一個編組層析柱完成清洗；

3）解析程序：

當?shù)谝粋€編組的清洗完成后，開啟第一個層析柱（1號）上的第二進液閥23和第一出液閥41、第二個層析柱（2號）的第一出液閥41，第三個層析柱（3號）的第二出液閥62，使解析液依次進入第一、第二、第三個層析柱（1-3號）進行解析后，洗脫液經(jīng)第三個層析柱（3號）的第二出液支管61、洗脫液總管6，進入洗脫液罐63中；

待第一個層吸柱（1號）解析干凈時，關(guān)閉第一個層吸柱（1號）上的第二進液閥23和第一出液閥41、第三個層析柱（3號）的第二出液閥62，使第一個層析柱（1號）退出解析程序等待下一個吸附程序；同時開啟第二個層析柱（2號）的第二進液閥23和第一出液閥41、第三個層析柱（3號）的第一出液閥41、第四個層析柱（4號）的第二出液閥62，使解析液依次進入第二、第三、第四個層析柱（2-4號）進行解析后，洗脫液經(jīng)第四個層析柱（4號）的第二出液支管61、洗脫液總管6，進入洗脫液罐63中；

待第二個層吸柱（2號）解析干凈時，關(guān)閉第二個層吸柱（2號）上的第二進液閥23和第一出液閥41、第四個層析柱（4號）的第二出液閥62，使第二個層析柱（2號）退出解析程序等待下一個吸附程序；同時開啟第三個層析柱（3號）的第二進液閥23和第一出液閥41、第四個層析柱（4號）的第一出液閥41、第五個層析柱（5號）的第二出液閥62，使解析液依次進入第三、第四、第五個層析柱（3-5號）進行解析后，洗脫液經(jīng)第五個層析柱（5號）的第二出液支管61、洗脫液總管6，進入洗脫液罐63中；

待第三個層吸柱（3號）解析干凈時，關(guān)閉第三個層吸柱（3號）上的第二進液閥23和第一出液閥41、第五個層析柱（5號）下部的第二出液閥62，使第三個層析柱（3號）退出解析程序等待下一個程序的吸附，從而完成第一個編組的解析；同時開啟第四個層析柱（4號）的第二進液閥23和第一出液閥41、第五個層析柱（5號）的第一出液閥41、第六個層析柱（6號）的第二出液閥62，使解析液依次進入第四、第五、第六個層析柱（4-6號）進行解析后，洗脫液經(jīng)第六個層析柱（6號）的第二出液支管61、洗脫液總管6，進入洗脫液罐63中；

如此使在先的一個編組層析柱逐一解析干凈后退出，進入下一個程序的吸附，而在后的一個編組層析柱繼續(xù)進行解析，直至最后一個編組層析柱完成解析；

如此完成吸附、清洗、解析的一個循環(huán)過程；

當以最后一個編組的第十一個層析柱（11號）為首個進液柱、第十二個層析柱（12號）為次進液柱時，此時就以第一個層析柱（1號）為末個進液柱，這樣第十二個層析柱（12號）上柱液經(jīng)42返回到第一個層析柱（1號），從而又由11、12 、1號柱為一個編組，實現(xiàn)首尾相接、無限循環(huán)進行吸附、清洗、解析的循環(huán)過程。