一種制備負(fù)載型催化劑的簡易裝置體系的制作方法
【專利摘要】一種制備負(fù)載型催化劑的簡易裝置體系，尤其是通過氣相法制備負(fù)載型催化劑的裝置體系。裝置由氣體鋼瓶、氣體控制閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、密封頭、管式加熱爐、瓷舟、不銹鋼網(wǎng)盒、冷卻緩沖罐、固體石蠟塔、氫氧化鈉塔、氯化鈣塔構(gòu)成。原料在加熱管中高溫氣化，向管式加熱爐中通入一定流量的載氣，載氣攜帶氣化產(chǎn)生的原料流經(jīng)不銹鋼網(wǎng)盒中的催化劑載體，使原料負(fù)載到催化劑載體上，未反應(yīng)的原料經(jīng)過冷卻緩沖罐回收循環(huán)使用，未能回收的經(jīng)固體石蠟塔、氫氧化鈉塔、氯化鈣塔逐步處理完全。它克服了傳統(tǒng)管式加熱爐在制備負(fù)載型催化劑過程中負(fù)載不均勻、密封性差、未反應(yīng)氣體不能重新回收利用及尾氣污染環(huán)境等缺點(diǎn)，產(chǎn)生了一定的經(jīng)濟(jì)和環(huán)保效果。
【專利說明】一種制備負(fù)載型催化劑的簡易裝置體系

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及催化劑制備的設(shè)備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種制備氣相負(fù)載催化劑設(shè)備。

【背景技術(shù)】
[0002]目前，氣相法制備負(fù)載型催化劑時，管式加熱爐通常出現(xiàn)密封性不好，載體的負(fù)載率不高，尾氣不能合理處理和循環(huán)使用，造成了原料的浪費(fèi)和環(huán)境污染。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本實(shí)用新型解決的主要問題是針對【背景技術(shù)】的缺點(diǎn)，提供了一種密封性好，催化劑原料利用率高，載體負(fù)載率高的負(fù)載型催化劑制備設(shè)備，采用冷凝緩沖罐可對反應(yīng)過剩原料進(jìn)行回收重復(fù)利用，對未能回收的尾氣進(jìn)行吸收減少環(huán)境污染。
[0004]本實(shí)用新型解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種負(fù)載型催化劑的制備裝置體系，包括氣體鋼瓶、氣體控制閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、密封頭、管式加熱爐、瓷舟、不銹鋼網(wǎng)盒、冷卻緩沖罐、固體石蠟塔、氫氧化鈉塔、氯化鈣塔等。其特征在于，一定流量的氣體通入管式加熱爐中，攜帶磁舟中氣化產(chǎn)生的原料流經(jīng)不銹鋼網(wǎng)盒中的催化劑載體，使其負(fù)載到催化劑載體上，未反應(yīng)的原料經(jīng)過冷卻緩沖罐回收循環(huán)使用，未能回收的經(jīng)固體石蠟塔、氫氧化鈉塔、氯化鈣塔逐步處理完全。
[0005]所述氣體鋼瓶、氣體控制閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì)通過氣體不銹鋼鋼管依次相連，所述密封頭通過密封圈與管式加熱爐的石英管相連；所述管式加熱爐通過密封頭分別與轉(zhuǎn)子流量計(jì)和冷卻緩沖罐相連；所述冷卻緩沖罐與固體石蠟塔、氫氧化鈉塔、氯化鈣塔依次相連。所述管式加熱爐中放有瓷舟、不銹鋼網(wǎng)盒。
[0006]所述管式加熱爐的加熱管為石英管或碳化硅管，管式加熱爐密封頭切割有深度為0.1mm — 5mm的凹槽；密封圈套在密封頭的凹槽內(nèi)，密封圈厚度為l_4mm，密封圈抗壓5-10MPa ;加熱管中放有不銹鋼網(wǎng)盒直徑為5mm — 10mm ;所使用的不銹鋼網(wǎng)孔徑為
0.1-300 μ m，不銹鋼網(wǎng)盒層數(shù)為1-8層，載體被固定在不銹鋼網(wǎng)盒中。
[0007]所述緩沖罐為雙層不銹鋼結(jié)構(gòu)，內(nèi)外層不銹鋼中間為中空，兩層不銹鋼中間通有循環(huán)冷卻水，內(nèi)外層不銹鋼間距離為2-25mm。
[0008]所述的催化劑制備體系可分為三部分:1)由氣體鋼瓶、氣體控制閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì)等組成的進(jìn)氣系統(tǒng)；2)由密封頭、管式加熱爐、瓷舟、不銹鋼網(wǎng)盒等組成的催化劑制備系統(tǒng)；3)由冷卻緩沖罐、固體石蠟塔、氫氧化鈉塔、氯化鈣塔等組成的尾氣處理系統(tǒng)。
[0009]本實(shí)用新型一【具體實(shí)施方式】中，氣體流經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)入官式加熱爐內(nèi)，在管內(nèi)攜帶氣相活性組分與催化劑載體進(jìn)行反應(yīng)，使催化劑表面負(fù)載上一層均勻的活性組份，未反應(yīng)的氣相活性組分和氣體一起通過冷卻緩沖罐回收未反應(yīng)完的氣體，然后剩余少量的氣相組分依次通過后續(xù)的固體石蠟塔、氫氧化鈉塔、氯化鈣塔分別吸收除去有機(jī)成分、酸、水分等物質(zhì)。其中，通過控制轉(zhuǎn)子流量計(jì)來控制氣體進(jìn)入管式加熱爐的速度與流量，而氣體的流量決定了冷凝緩沖罐、固體石蠟塔、氫氧化鈉塔、氯化鈣塔的大小，更決定了反應(yīng)時間的長短以及催化劑表面活性組分的均勻性。負(fù)載了活性組份的催化劑載體可以直接在所述的管式加熱爐內(nèi)完成焙燒，直接得到活化的催化劑。
[0010]本實(shí)用新型中若不含酸性物質(zhì)，則所述的尾氣處理系統(tǒng)可以省略氫氧化鈉塔。因此，本領(lǐng)域所屬技術(shù)人員可以理解，對于所述的尾氣處理系統(tǒng)可以根據(jù)具體的需要來搭建合理的設(shè)備。
[0011]本實(shí)用新型克服了傳統(tǒng)管式加熱爐在制備負(fù)載型催化劑過程中催化劑負(fù)載不均勻、體系密封性差、未反應(yīng)氣體不能重新回收利用及尾氣污染環(huán)境等缺點(diǎn)，產(chǎn)生了一定的經(jīng)濟(jì)和環(huán)保效果。
[0012]因此本實(shí)用新型所述的負(fù)載型催化劑制備的簡易裝置體系具有比較重要的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值，可推廣應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。
[0013]下文將結(jié)合附圖以及【具體實(shí)施方式】對本實(shí)用新型進(jìn)行詳細(xì)的說明，但本領(lǐng)域所屬技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本實(shí)用新型的公開和其本身所具有的技術(shù)知識，能夠?qū)Ρ緦?shí)用新型進(jìn)行改變或修改。因此，本實(shí)用新型的范圍不限于下述實(shí)施例，而應(yīng)只由權(quán)利要求書來限定。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]附圖是本實(shí)用新型的催化劑制備裝置系統(tǒng)流程示意圖。
[0015]圖中，氣體鋼瓶1，氣體控制閥2，轉(zhuǎn)子流量3，密封圈4，密封頭5，瓷舟6，不銹鋼網(wǎng)盒7，石英管8，管式加熱爐9，冷卻緩沖罐，10、固體石蠟塔11，氫氧化鈉塔12，氯化鈣塔13構(gòu)成。

【具體實(shí)施方式】
[0016]1、氣相負(fù)載法制備Ni/ Y-Al2O3催化劑
[0017]以Y-Al2O3為載體，鎳為活性組分氣相負(fù)載法制備鎳基負(fù)載型催化劑是較常用的方法。具體方法為稱量1g Y -Al2O3放置于不銹鋼網(wǎng)盒6中壓緊，將不銹鋼網(wǎng)盒6放入石英管8中部，通入N2升溫到200°C，干燥處理載體，稱量3g純硝酸丙酮鎳放于瓷舟6中，通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)3調(diào)節(jié)載氣流量20ml/min，制備時間5h，然后用N2在150°C下吹掃2h，通入氫氣還原，通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)3調(diào)節(jié)載氣流量20ml/min，制備時間2h，然后用隊(duì)在150°C下吹掃2h得Ni/ Y -Al2O3催化劑，反應(yīng)結(jié)束回收冷凝緩沖罐10中的硝酸丙酮鎳。
[0018]2、化學(xué)氣相沉積法制備Ti/HMS催化劑
[0019]具體過程如下:將5g HMS (30?60目)放入管式加熱爐石英管8中的不銹鋼網(wǎng)7內(nèi)，壓實(shí)，將不銹鋼網(wǎng)盒7放入石英管8中部，通入N2升溫到400°C，干燥預(yù)處理2.5h。將TiCl4放入瓷舟6內(nèi)，放入石英管8中，用N2攜帶飽和TiCl4蒸氣進(jìn)行載鈦處理，處理時間為(0.5?6h)，然后用N2在150°C下吹掃4h，得到Ti/HMS催化劑，反應(yīng)結(jié)束回收冷凝緩沖罐10 中 TiCl4 的。
[0020]3、二氧化硅氣相法改性
[0021]具體過程如下:將5g 二氧化硅(60目)放入管式加熱爐石英管8中的不銹鋼網(wǎng)盒7內(nèi)，壓實(shí)，通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)3調(diào)節(jié)載氣流量50ml/min,通入N2升溫到200°C,干燥預(yù)處理2.5h，將kh-570放入瓷舟6內(nèi)，用N2攜帶kh-570蒸氣進(jìn)行表面改性處理，處理時間為(2?3h)，然后用N2在150°C下吹掃4h除去未反應(yīng)的kh-570，得到表面改性的二氧化硅催化劑，反應(yīng)結(jié)束回收冷凝緩沖罐10中的kh-570。
【權(quán)利要求】
1.一種制備負(fù)載型催化劑的簡易裝置體系，由氣體鋼瓶、氣體控制閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、密封頭、管式加熱爐、不銹鋼網(wǎng)盒、冷卻緩沖罐、固體石蠟塔、氫氧化鈉塔、氯化鈣塔構(gòu)成，其特征在于，一定流量的氣體通入管式加熱爐中，攜帶磁舟中氣化產(chǎn)生的原料流經(jīng)不銹鋼網(wǎng)盒中的催化劑載體，使原料負(fù)載到催化劑載體上，未反應(yīng)的原料經(jīng)過冷卻緩沖罐回收循環(huán)使用，未能回收的經(jīng)固體石蠟塔、氫氧化鈉塔、氯化鈣塔逐步處理完全。
2.如權(quán)利要求1所述的簡易裝置體系，其特征在于:管式加熱爐密封頭切割有凹槽，深度為 0.1mm—5mmο
3.如權(quán)利要求1所述的簡易裝置體系，其特征在于:密封圈套在密封頭的凹槽內(nèi)，密封圈厚度為1-4mm，密封圈抗壓5-1OMPa。
4.如權(quán)利要求1所述的簡易裝置體系，其特征在于:加熱管中放有不銹鋼網(wǎng)盒，不銹鋼網(wǎng)盒直徑為5mm — 10mm ;所使用的不銹鋼網(wǎng)孔徑為0.1-300 μ m,不銹鋼網(wǎng)盒層數(shù)為1-8層，載體被固定在不銹鋼網(wǎng)盒中。
5.如權(quán)利要求1所述的簡易裝置體系，其特征在于:所述緩沖罐為雙層不銹鋼結(jié)構(gòu)，內(nèi)外層不銹鋼中間為中空，兩層不銹鋼中間通有循環(huán)冷卻水，內(nèi)外層不銹鋼間距離為2-25mm。
【文檔編號】B01J37/08GK203990659SQ201420155743
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年4月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月2日
【發(fā)明者】侯興明, 郭丹, 石斌 申請人:中國石油大學(xué)(華東)