一種制備大面積高密度核徑跡納米孔膜的設(shè)備、方法及膜的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備大面積高密度核徑跡納米孔膜的設(shè)備及方法，所述設(shè)備包括一蝕刻發(fā)生裝置，所述蝕刻發(fā)生裝置包括一夾持部和一液體盛裝部，夾持部將潛徑跡膜夾持并固定在盛有蝕刻液的液體盛裝部，利用一超聲波發(fā)生器，提供間歇超聲波作用，將滯留在徑跡孔中的蝕刻產(chǎn)物及時剝離，利用一紫外燈，對潛徑跡膜輻照敏化，加快蝕刻速率。本發(fā)明實現(xiàn)薄膜均勻蝕刻；用超聲波將蝕刻產(chǎn)物剝離，使蝕刻液與潛徑跡充分接觸，從而加速徑跡蝕刻速率，采用間歇超聲波作用，避免薄膜因為超聲波長時間震動而破裂的危險；此種徑跡納米孔膜具有優(yōu)良的抗反射性能，由于其面積大，孔密度高，使其應用范圍更加廣泛。
【專利說明】一種制備大面積高密度核徑跡納米孔膜的設(shè)備、方法及膜

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及核徑跡孔膜領(lǐng)域，具體涉及一種制備大面積高密度核徑跡納米孔膜的設(shè)備、方法及膜。
技術(shù)背景
[0002]核徑跡膜(屬于固體核徑跡技術(shù))在膜分離、防偽技術(shù)、醫(yī)藥保健、電子工業(yè)、環(huán)境科學等領(lǐng)域展現(xiàn)出了重要的應用價值。上世紀八十年代開始將固體核徑跡技術(shù)用于材料表面改性。例如，在1980年《應用光學》上提到只要樣品表面核徑跡孔達到一定條件，該樣品表面就有減反增透的光學性能。ZL200612100299.X專利中提到一種抗反射材料的制備方法，在可見光區(qū)(400nm-800nm)，經(jīng)過輻照蝕刻鍍膜處理的聚酯核徑跡膜樣品表面的反射率比未經(jīng)過任何處理的樣品的反射率降低了 98%，劉存兄等經(jīng)過多年的研究，研制的材料已實現(xiàn)在可見-紫外-中紅外波段(400nm-25ym)的反射率小于I %，但是目前研制的樣品還局限于2*2cm2的面積較小的樣品。
[0003]由于制備抗反射材料所需的基底材料聚合物薄膜比較薄(< 100 μ m)，材質(zhì)柔軟，大面積的薄膜直接放入蝕刻液中蝕刻時，無法控制蝕刻速率，薄膜不易均勻蝕刻，且輻照后徑跡密度較大(> 107cm2)，蝕刻后薄膜易破裂，所以必須解決樣品蝕刻過程中均勻蝕刻、膜固定以及蝕刻產(chǎn)物剝離等問題才能獲得大面積、徑跡孔密度高的樣品。
[0004]鑒于上述缺陷，本發(fā)明創(chuàng)作者經(jīng)過長時間的研究和實踐終于獲得了本發(fā)明。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于，提供一種制備大面積高密度核徑跡納米孔膜的設(shè)備、方法及膜，用以解決上述技術(shù)缺陷。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案在于，首先提供一種制備大面積高密度核徑跡納米孔膜的設(shè)備，包括:
[0007]—蝕刻發(fā)生裝置，用以盛裝蝕刻液并將潛徑跡膜固定在所述蝕刻液中進行蝕刻，使所述潛徑跡膜均勻蝕刻；
[0008]一超聲波發(fā)生器，用以將滯留在所述潛徑跡膜的徑跡孔中的蝕刻產(chǎn)物及時剝離，加快蝕刻速率；
[0009]一紫外燈，用以輻照敏化所述潛徑跡膜，加快蝕刻速率。
[0010]其中，所述的蝕刻發(fā)生裝置包括:
[0011]一夾持部，用以將所述潛徑跡膜夾持并固定；
[0012]一液體盛裝部，用以盛裝所述蝕刻液并固定所述的夾持部。
[0013]其中，所述的夾持部為一載膜夾，包括:一母夾和一子夾；
[0014]所述母夾為框式結(jié)構(gòu)，框的截面為倒置的L形，且所述框底部四周邊緣向內(nèi)設(shè)有第一延伸板，用以支撐所述的潛徑跡膜；
[0015]所述子夾與所述母夾配合；
[0016]所述子夾、所述母夾邊框相同位置處設(shè)有鉆孔，所述潛徑跡膜放在所述子夾與所述母夾之間，在所述鉆孔處用固定件將所述子夾與所述母夾固定。
[0017]其中，所述的載膜夾為不銹鋼材料制成。
[0018]其中，所述的液體盛裝部為一蝕刻槽，其四周設(shè)置有掛鉤，用以固定在其他容器中，所述蝕刻槽的槽壁內(nèi)部兩側(cè)對稱設(shè)有多個能夠垂直固定所述載膜夾的插槽。
[0019]其次，提供一種利用上述設(shè)備制備大面積高密度核徑跡納米孔膜的方法，包括以下步驟:
[0020]步驟1:將所述潛徑跡膜切割，固定在所述載膜夾中；
[0021]步驟2:將所述的潛徑跡膜進行表面清潔處理并晾干；
[0022]步驟3:對所述潛徑跡膜進行預蝕刻；
[0023]步驟4:取出所述載膜夾，用所述紫外燈輻照敏化所述預蝕刻的潛徑跡膜的兩個表面；
[0024]步驟5:對所述潛徑跡膜進行超聲波間歇蝕刻成為核徑跡納米孔膜；
[0025]步驟6:取出所述核徑跡納米孔膜，清洗晾干。
[0026]其中，所述步驟I包括如下子步驟:
[0027]步驟11:將所述潛徑跡膜切割；
[0028]步驟12:將所述潛徑跡膜放置在所述母夾的框內(nèi)部，四周與所述的第一延伸板接觸，壓合所述子板，利用所述固定件插入所述鉆孔，將所述潛徑跡膜固定在所述載膜夾上。
[0029]其中，所述步驟3包括如下子步驟:
[0030]步驟31:配置所述蝕刻液，置于所述蝕刻槽內(nèi)，液面低于槽邊Icm ；
[0031]步驟32:在所述超聲波發(fā)生器內(nèi)充入約占總體積2/3的去離子水或自來水，將所述蝕刻槽放入所述超聲波發(fā)生器內(nèi)；
[0032]步驟33:開啟所述超聲波發(fā)生器，設(shè)定一蝕刻溫度，當所述超聲波發(fā)生器內(nèi)水的溫度升到所述蝕刻溫度后，測試所述蝕刻液溫度，直到所述蝕刻液的溫度穩(wěn)定到所述蝕刻溫度，關(guān)閉所述超聲波發(fā)生器；
[0033]步驟34:將晾干的所述載膜夾垂直插入所述蝕刻槽的所述插槽中，使所述潛徑跡膜兩面都均勻接觸所述蝕刻液，預蝕刻2分鐘，用稀酸、自來水和去離子水分別浸泡清洗，取出；
[0034]其中，所述的蝕刻液濃度為l-7mol/L的NaOH或KOH溶液，所述的蝕刻溫度為50-90°C，超聲波頻率為27.5KHZ，功率1KW，所述稀酸為稀鹽酸。
[0035]其中，所述步驟5包括如下子步驟:
[0036]步驟51:將所述預蝕刻的潛徑跡膜放入所述蝕刻液中，蝕刻2-7分鐘，之后開啟所述超聲波發(fā)生器，超聲1-3分鐘后關(guān)閉，繼續(xù)蝕刻2-7分鐘，再次開啟所述超聲波發(fā)生器，繼續(xù)超聲1-3分鐘后關(guān)閉，重復進行此過程，直至所述潛徑跡膜樣品形成內(nèi)部具有均勻的連續(xù)W型的核徑跡納米孔膜為止，關(guān)閉所述超聲波發(fā)生器。
[0037]最后，提供一種利用上述方法制備的大面積高密度核徑跡納米孔膜，其厚度為15-30 μ m,面積為18*18cm2-100*100cm2，所述核徑跡納米孔的密度為107-108/cm2，所述核徑跡納米孔的底面直徑為600-700nm。
[0038]與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明的有益效果在于:(1)利用該蝕刻發(fā)生裝置并采用載膜夾固定聚合物薄膜，再將載膜夾插入蝕刻槽的固定插槽，從而使薄膜兩面與蝕刻液充分接觸，實現(xiàn)薄膜固定、均勻蝕刻；(2)用超聲波將蝕刻產(chǎn)物剝離，使蝕刻液與潛徑跡充分接觸，從而加速徑跡蝕刻速率；(3)采用間歇超聲波作用，既可以改善蝕刻產(chǎn)物剝離的效果，又能避免薄膜因為超聲波長時間震動而破裂的危險；(4)此種徑跡納米孔膜具有優(yōu)良的抗反射性能，由于其面積大，孔密度高，使其應用范圍更加廣泛；(5)利用紫外燈輻照敏華，力口快了潛徑跡膜的蝕刻速率。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0039]圖1為本發(fā)明中制備大面積高密度核徑跡納米孔膜設(shè)備實施例一的功能框圖；
[0040]圖2為本發(fā)明中制備大面積高密度核徑跡納米孔膜設(shè)備實施例二的功能框圖；
[0041]圖3為本發(fā)明中載膜夾子夾的俯視、左視和前視圖；
[0042]圖4為本發(fā)明中載膜夾母夾的俯視、左視和前視圖；
[0043]圖5為本發(fā)明中蝕刻槽的俯視、左視和前視圖；
[0044]圖6為本發(fā)明中聚合物膜經(jīng)離子輻照后的正面放大示意圖；
[0045]圖7為本發(fā)明大面積高密度徑跡納米孔薄膜的W形徑跡納米孔示意圖；

【具體實施方式】
[0046]為便于本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案和有益效果進行理解，特結(jié)合附圖對【具體實施方式】進行如下描述。
[0047]實施例一
[0048]請參閱圖1所示，其為本發(fā)明中制備大面積高密度核徑跡納米孔膜設(shè)備實施例一的功能框圖，該設(shè)備包括:
[0049]一蝕刻發(fā)生裝置1，用以盛裝蝕刻液并將經(jīng)離子照射的潛徑跡膜固定在所述蝕刻液中進行蝕刻，使所述潛徑跡膜均勻蝕刻；
[0050]一超聲波發(fā)生器2，用以將滯留在徑跡孔中的蝕刻產(chǎn)物及時剝離，加快蝕刻速率；
[0051]一紫外燈3，用以輻照敏化所述潛徑跡膜，加快蝕刻速率。
[0052]實施例二
[0053]請參閱圖2所示，其為本發(fā)明中制備大面積高密度核徑跡納米孔膜設(shè)備實施例二的功能框圖，如實施例一所述，本實施例與其不同之處在于，該設(shè)備還包括:
[0054]一蝕刻發(fā)生裝置1，用以盛裝蝕刻液并將經(jīng)離子照射的潛徑跡膜固定在所述蝕刻液中進行蝕刻；
[0055]一超聲波發(fā)生器2，對所述蝕刻發(fā)生裝置I提供超聲波，用以將滯留在徑跡孔中的蝕刻產(chǎn)物及時剝離，從而加快蝕刻速率；
[0056]一紫外燈3，用以輻照敏化所述潛徑跡膜，加速蝕刻速率。
[0057]其中，所述的蝕刻發(fā)生裝置I包括:
[0058]一夾持部11，用以將所述潛徑跡膜夾持并固定，當利用紫外燈3進行敏化時，直接將夾持部11取出，放在紫外燈3下照射敏化，取用方便，潛徑跡膜經(jīng)過敏化后，可加快徑跡蝕刻速率；
[0059]一液體盛裝部12，用以盛裝所述蝕刻液并固定所述的夾持部11，所述液體盛裝部12固定在所述的超聲波發(fā)生器2中，通過超聲波發(fā)生器2發(fā)出超聲波傳遞到液體盛裝部12，從而作用于夾持部11的潛徑跡膜，實現(xiàn)了及時剝離滯留在徑跡孔中的蝕刻產(chǎn)物，使徑跡孔更加均勻，同時使蝕刻速率更加均勻，不易損壞徑跡膜。
[0060]實施例三
[0061]如實施例二所述，本實施例與其不同之處在于，蝕刻發(fā)生裝置I中所述的夾持部11是一載膜夾，所述載膜夾設(shè)計為兩個子夾和母夾疊合在一起，請參閱圖3所示，其為本發(fā)明中載膜夾子夾的俯視、左視和前視圖，圖4所示，其為本發(fā)明中載膜夾母夾的俯視、左視和前視圖。子夾與母夾均為框式結(jié)構(gòu)，中空，其框的截面為倒置的L形，母夾框的底部四周邊緣向內(nèi)設(shè)有第一延伸板，用以支撐所述潛徑跡膜，所述的子夾與所述母夾相配合，所述子夾與母夾邊框相同位置處設(shè)有鉆孔，在鉆孔處用固定件將子夾與母夾固定，固定件可以選為外旋螺母或銷軸，從而使?jié)搹桔E膜固定在子夾與母夾中，且固定過程簡單方便。
[0062]所述載膜夾為耐酸堿腐蝕材料制成，本實施例中選不銹鋼材料，也可以是耐酸堿的高分子材料，載膜夾的大小可根據(jù)所需核徑跡膜的大小設(shè)定。此外，在母夾上方還設(shè)有一提拉件，當載膜夾將潛徑跡膜固定后，方便取用。
[0063]該蝕刻發(fā)生裝置I中所述液體盛裝部12是一蝕刻槽，其周圍設(shè)置有掛鉤，用以固定在其他容器中，槽壁內(nèi)部兩側(cè)對稱設(shè)有多個垂直固定所述載膜夾的插槽，所述蝕刻槽是用耐酸堿、傳熱快的材料制成，優(yōu)選為不銹鋼材料。
[0064]實施例四
[0065]如實施例三所述，本實施例與實施例三的不同之處在于該蝕刻裝置I的載膜夾的子夾框的四周底部與一平板密封連接，同樣與所述母夾配合，其他部分與實施例三中的蝕刻裝置I完全相同，子夾采用此種結(jié)構(gòu)實現(xiàn)了潛徑跡膜的單面蝕刻。
[0066]實施例五
[0067]如實施例三所述，本實施例與實施例三的不同之處在于，該蝕刻裝置I的載膜夾的母夾框的四周底部與一平板密封連接，同樣與所述子夾配合，其他部分與實施例三中的蝕刻裝置I完全相同，母夾采用此種結(jié)構(gòu)實現(xiàn)了潛徑跡膜的單面蝕刻。
[0068]實施例六
[0069]如實施例三所述，載膜夾設(shè)置為一對子夾與母夾，子夾與母夾均為框式結(jié)構(gòu)，中空，其框的截面為倒置的L形，母夾框的底部四周邊緣向內(nèi)設(shè)有第一延伸板，用以支撐所述潛徑跡膜，所述的子夾與所述母夾相配合，母框的上部中間設(shè)置一拉環(huán)，方便取用載膜夾。載膜夾采用不銹鋼材料制成，耐酸堿，可反復使用多次。
[0070]本實施例的不同之處在于，當所需的核徑跡納米孔膜的面積為18*18cm2時，則將母夾和子夾中空的部分的邊長設(shè)置為18cm*18cm,母夾的延伸板的寬度為1.3cm,框的深度為Icm,框邊的寬度為1.5cm,子夾的延伸板的寬度為Icm,框的深度為Icm,框邊的寬度為1.Scm0在載膜夾對角線及中心十字線與邊框相交處鉆孔，將20*20cm2的潛徑跡膜放入母夾中，其四周與母夾的第一延伸板貼合，再配合子夾，之后用外旋螺母將子夾與母夾旋擰固定，潛徑跡膜被牢固固定在子夾與母夾之間。通過設(shè)置不同的中空部分的尺寸制作的載膜夾，可以制備不同尺寸的核徑跡孔膜，從而實現(xiàn)了核徑跡孔膜的大小可調(diào)，且能實現(xiàn)大面積核徑跡孔膜的蝕刻。
[0071]請參閱圖5所示，為本發(fā)明中蝕刻槽的俯視、左視和前視圖。該蝕刻發(fā)生裝置I中所述液體盛裝部12是一蝕刻槽，其兩側(cè)設(shè)置有掛鉤，用以固定在超聲波發(fā)生器2中，槽內(nèi)盛放已配置好的蝕刻液。槽壁內(nèi)部兩側(cè)對稱設(shè)有三個垂直固定所述載膜夾的插槽，將上述已經(jīng)固定潛徑跡膜并且清洗干凈的載膜夾垂直插入蝕刻槽中的插槽中，使膜的兩面均接觸蝕刻液，進行刻蝕。
[0072]所述蝕刻槽選用不銹鋼材料，其耐酸堿，且傳熱快，能夠反復利用多次，并且很快就能使蝕刻液的溫度達到所需的溫度。
[0073]當潛徑跡膜需要單面蝕刻時，可采用實施例四或?qū)嵤├宓妮d膜夾。
[0074]實施例七
[0075]請參閱圖6所示，其為本發(fā)明中聚合物膜經(jīng)離子輻照后的正面放大圖；請參閱圖7所示，其為本發(fā)明大面積高密度核徑跡納米孔膜的W形徑跡納米孔示意圖。聚合物薄膜經(jīng)離子輻照后為均勻的納米圓孔形，但并未穿透薄膜，本實施例中采用PC聚酯薄膜，其納米圓孔的密度為107cm2，膜厚為20 μ m，經(jīng)過處理后，形成連續(xù)的W形徑跡納米孔。制備該大面積高密度核徑跡納米孔膜的方法包括以下步驟:
[0076]步驟1:將潛徑跡膜切割，固定在所述載膜夾中，具體包括以下子步驟:
[0077]步驟11:將所述潛徑跡膜切割成20*20cm2大小，并且表面無損傷；
[0078]步驟12:將所述潛徑跡膜放置在所述母夾的框內(nèi)部，四周與所述的第一延伸板接觸，壓合所述子板，利用所述固定件插入所述鉆孔，將所述潛徑跡膜固定在所述載膜夾上，通過載膜夾固定，從而解決了蝕刻過程中膜固定的問題，使蝕刻過程更加穩(wěn)定；
[0079]步驟2:將所述的潛徑跡膜放入裝有分析純酒精的干凈容器中，浸泡10分鐘，取出放在干凈濾紙上晾干。
[0080]步驟3:對所述潛徑跡膜進行預蝕刻，其包括以下子步驟:
[0081]步驟31:7mol/L的NaOH蝕刻液，置于所述蝕刻槽內(nèi)，液面低于槽邊Icm ；
[0082]步驟32:在所述超聲波發(fā)生器內(nèi)充入約占總體積2/3的去離子水或自來水，將所述蝕刻槽放入所述超聲波發(fā)生器內(nèi)；
[0083]步驟33:開啟所述超聲波發(fā)生器，設(shè)定蝕刻溫度為65°C，超聲波頻率為27.5KHZ，功率1KW，當所述超聲波發(fā)生器內(nèi)水的溫度升到65°C，測試所述蝕刻液溫度，直到所述蝕刻液的溫度也穩(wěn)定在65°C，關(guān)閉超聲波發(fā)生器；
[0084]步驟34:將晾干的所述載膜夾垂直插入所述蝕刻槽的插槽中，使所述潛徑跡膜兩面都均勻接觸到NaOH蝕刻液，預蝕刻2分鐘，用稀鹽酸、自來水和去離子水分別浸泡清洗，取出；
[0085]步驟4:用360nm紫外燈輻照敏化所述預蝕刻的所述潛徑跡膜樣品的兩個表面各2h，從而提高了徑跡蝕刻速率；
[0086]步驟5:對所述潛徑跡膜進行超聲波間歇蝕刻成為核徑跡納米孔膜，其具體包括以下子步驟:
[0087]步驟51:將所述預蝕刻的所述潛徑跡膜樣品放入所述7mol/L的NaOH蝕刻液中，蝕刻3分鐘，之后開啟超聲波發(fā)生器，超聲2分鐘后關(guān)閉，繼續(xù)蝕刻3分鐘，再次開啟超聲波發(fā)生器，繼續(xù)超聲2分鐘后關(guān)閉，重復進行此過程，直至蝕刻時間到35分鐘，此時所述潛徑跡膜樣品形成內(nèi)部具有均勻的連續(xù)W型，底面直徑為600nm的核徑跡納米孔膜，關(guān)閉超聲波發(fā)生器，利用超聲波震蕩，實現(xiàn)了對蝕刻產(chǎn)物從徑跡孔中的剝離，使蝕刻液與潛徑跡充分接觸，從而加速了徑跡蝕刻的速率，采用間歇超聲，避免了薄膜樣品因為超聲波長時間震動而破裂的危險；
[0088]步驟6:取出所述載膜夾，放入稀鹽酸溶液、去離子水中漂洗多次，晾干，卸下載膜夾，取出所述具有核徑跡納米孔PC聚酯薄膜，再次放入稀鹽酸、去離子水中漂洗多次，將洗干凈的核徑跡納米孔PC聚酯薄膜樣品放在干凈的濾紙上，表面再蓋一層，晾干，經(jīng)裁剪即得到18*18cm2的核徑跡納米孔PC聚酯薄膜，經(jīng)過此種方法得到的核徑跡納米孔膜具有優(yōu)良的抗反射性能，由于其面積大，孔密度高，使其應用范圍更加廣泛。
[0089]實施例八
[0090]PET薄膜經(jīng)離子輻照后并未穿透，納米圓孔的密度為108/Cm2，膜厚為15 μ m,經(jīng)過處理后，形成連續(xù)的W形徑跡納米孔。該大面積高密度核徑跡膜的方法包括以下步驟:
[0091]步驟1:將潛徑跡膜切割，固定在所述載膜夾中，具體包括以下子步驟:
[0092]步驟11:將所述潛徑跡膜切割成20*20cm2大小，并且表面無損傷；
[0093]步驟12:將所述潛徑跡膜放置在所述母夾的框內(nèi)部，四周與所述的第一延伸板接觸，壓合所述子板，利用所述固定件插入所述鉆孔，將所述潛徑跡膜固定在所述載膜夾上，通過載膜夾固定，從而解決了蝕刻過程中膜固定的問題，使蝕刻過程更加穩(wěn)定；
[0094]步驟2:將所述的潛徑跡膜放入裝有分析純酒精的干凈容器中，浸泡10分鐘，取出放在干凈濾紙上晾干。
[0095]步驟3:對所述潛徑跡膜進行預蝕刻，其包括以下子步驟:
[0096]步驟31:配置lmol/L的NaOH蝕刻液，置于所述蝕刻槽內(nèi)，液面低于槽邊Icm ；
[0097]步驟32:在所述超聲波發(fā)生器內(nèi)充入約占總體積2/3的去離子水或自來水，將所述蝕刻槽放入所述超聲波發(fā)生器內(nèi)；
[0098]步驟33:開啟所述超聲波發(fā)生器，設(shè)定蝕刻溫度為90°C，超聲波頻率為27.5KHZ，功率1KW，當所述超聲波發(fā)生器內(nèi)水的溫度升到90°C，測試所述蝕刻液溫度，直到所述蝕刻液的溫度也穩(wěn)定在90°C，關(guān)閉超聲波發(fā)生器；
[0099]步驟34:將晾干的所述載膜夾垂直插入所述蝕刻槽的插槽中，使所述潛徑跡膜兩面都均勻接觸到NaOH蝕刻液，預蝕刻2分鐘，用稀鹽酸、自來水和去離子水分別浸泡清洗，取出；
[0100]步驟4:用360nm紫外燈輻照敏化所述預蝕刻的所述潛徑跡膜樣品的兩個表面各3h，從而提高了徑跡蝕刻速率；
[0101]步驟5:對所述潛徑跡膜進行超聲波間歇蝕刻成為核徑跡納米孔膜，其具體包括以下子步驟:
[0102]步驟51:將所述預蝕刻的所述潛徑跡膜樣品放入所述lmol/L的NaOH蝕刻液中，蝕刻2分鐘，之后開啟超聲波發(fā)生器，超聲I分鐘后關(guān)閉，繼續(xù)蝕刻2分鐘，再次開啟超聲波發(fā)生器，繼續(xù)超聲I分鐘后關(guān)閉，重復進行此過程，直至蝕刻時間到16分鐘，此時所述潛徑跡膜樣品形成內(nèi)部具有均勻的連續(xù)W型，底面直徑為700nm的核徑跡納米孔膜，關(guān)閉超聲波發(fā)生器，利用超聲波震蕩，實現(xiàn)了對蝕刻產(chǎn)物從徑跡孔中的剝離，使蝕刻液與潛徑跡充分接觸，從而加速了徑跡蝕刻的速率，采用間歇超聲，避免了薄膜樣品因為超聲波長時間震動而破裂的危險；
[0103]步驟6:取出所述載膜夾，放入稀鹽酸溶液、去離子水中漂洗多次，晾干，卸下載膜夾，取出所述具有核徑跡納米孔PET薄膜，再次放入稀鹽酸、去離子水中漂洗多次，將洗干凈的所述具有核徑跡納米孔PET薄膜放在干凈的濾紙上，表面再蓋一層，晾干，經(jīng)裁剪即得到18*18cm2的核徑跡納米孔PET薄膜，經(jīng)過此種方法得到的徑跡納米孔膜具有優(yōu)良的抗反射性能，由于其面積大，孔密度高，使其應用范圍更加廣泛。
[0104]實施例九
[0105]PC聚酯薄膜經(jīng)離子輻照后并未穿透，納米圓孔的密度為lOVcm2，膜厚為30 μ m，經(jīng)過處理后，形成連續(xù)的W形徑跡納米孔。該大面積高密度核徑跡膜的方法包括以下步驟:
[0106]步驟1:將潛徑跡膜切割，固定在所述載膜夾中，具體包括以下子步驟:
[0107]步驟11:將所述潛徑跡膜切割成120*120cm2大小，并且表面無損傷；
[0108]步驟12:將所述潛徑跡膜放置在所述母夾的框內(nèi)部，四周與所述的第一延伸板接觸，壓合所述子板，利用所述固定件插入所述鉆孔，將所述潛徑跡膜固定在所述載膜夾上，通過載膜夾固定，從而解決了蝕刻過程中膜固定的問題，使蝕刻過程更加穩(wěn)定；
[0109]步驟2:將所述的潛徑跡膜放入裝有分析純酒精的干凈容器中，浸泡10分鐘，取出放在干凈濾紙上晾干。
[0110]步驟3:對所述潛徑跡膜進行預蝕刻，其包括以下子步驟:
[0111]步驟31:配置4mol/L的KOH蝕刻液，置于所述蝕刻槽內(nèi)，液面低于槽邊Icm ；
[0112]步驟32:在所述超聲波發(fā)生器內(nèi)充入約占總體積2/3的去離子水或自來水，將所述蝕刻槽放入所述超聲波發(fā)生器內(nèi)；
[0113]步驟33:開啟所述超聲波發(fā)生器，設(shè)定蝕刻溫度為50°C，超聲波頻率為27.5KHZ，功率1KW，當所述超聲波發(fā)生器內(nèi)水的溫度升到50°C，測試所述蝕刻液溫度，直到所述蝕刻液的溫度也穩(wěn)定在50°C，關(guān)閉超聲波發(fā)生器；
[0114]步驟34:將晾干的所述載膜夾垂直插入所述蝕刻槽的插槽中，使所述潛徑跡膜兩面都均勻接觸到KOH蝕刻液，預蝕刻4分鐘，用稀鹽酸、自來水和去離子水分別浸泡清洗，取出；
[0115]步驟4:用360nm紫外燈輻照敏化所述預蝕刻的所述潛徑跡膜樣品的兩個表面各3.5h，從而提高了徑跡蝕刻速率；
[0116]步驟5:對所述潛徑跡膜進行超聲波間歇蝕刻成為核徑跡納米孔膜，其具體包括以下子步驟:
[0117]步驟51:將所述預蝕刻的所述潛徑跡膜樣品放入所述4mol/L的KOH蝕刻液中，蝕刻7分鐘，之后開啟超聲波發(fā)生器，超聲3分鐘后關(guān)閉，繼續(xù)蝕刻7分鐘，再次開啟超聲波發(fā)生器，繼續(xù)超聲3分鐘后關(guān)閉，重復進行此過程，直至蝕刻時間到50分鐘，此時所述潛徑跡膜樣品形成具有內(nèi)部均勻的連續(xù)W型，底面直徑為700nm的核徑跡納米孔膜，關(guān)閉超聲波發(fā)生器，利用超聲波震蕩，實現(xiàn)了對蝕刻產(chǎn)物從徑跡孔中的剝離，使蝕刻液與潛徑跡充分接觸，從而加速了徑跡蝕刻的速率，采用間歇超聲，避免了薄膜樣品因為超聲波長時間震動而破裂的危險；
[0118]步驟6:取出所述載膜夾，放入稀鹽酸溶液、去離子水中漂洗多次，晾干，卸下載膜夾，取出所述具有核徑跡納米孔PC聚酯薄膜，再次放入稀鹽酸、去離子水中漂洗多次，將洗干凈的核徑跡納米孔薄膜樣品放在干凈的紙上，表面再蓋一層，晾干，經(jīng)裁剪即得到100*100cm2的核徑跡納米孔PC聚酯薄膜，經(jīng)過此種方法得到的核徑跡納米孔薄膜具有優(yōu)良的抗反射性能，由于其面積大，孔密度高，使其應用范圍更加廣泛。
[0119]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，對本發(fā)明而言僅僅是說明性的，而非限制性的。本專業(yè)技術(shù)人員理解，在本發(fā)明權(quán)利要求所限定的精神和范圍內(nèi)可對其進行許多改變和修改，甚至等效，但都將落入本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種用于制備大面積高密度核徑跡納米孔膜的設(shè)備，其特征在于，包括: 一蝕刻發(fā)生裝置，用以盛裝蝕刻液并將潛徑跡膜固定在所述蝕刻液中進行蝕刻，使所述潛徑跡膜均勻蝕刻； 一超聲波發(fā)生器，用以將滯留在所述潛徑跡膜的徑跡孔中的蝕刻產(chǎn)物及時剝離，加快蝕刻速率； 一紫外燈，用以輻照敏化所述潛徑跡膜，加快蝕刻速率。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備大面積高密度核徑跡納米孔膜的設(shè)備，其特征在于，所述的蝕刻發(fā)生裝置包括: 一夾持部，用以將所述潛徑跡膜夾持并固定； 一液體盛裝部，用以盛裝所述蝕刻液并固定所述的夾持部。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備大面積高密度核徑跡納米孔膜的設(shè)備，其特征在于，所述的夾持部為一載膜夾，包括:一母夾和一子夾； 所述母夾為框式結(jié)構(gòu)，框的截面為倒置的L形，且所述框底部四周邊緣向內(nèi)設(shè)有第一延伸板，用以支撐所述的潛徑跡膜； 所述子夾與所述母夾配合； 所述子夾、所述母夾邊框相同位置處設(shè)有鉆孔，所述潛徑跡膜放在所述子夾與所述母夾之間，在所述鉆孔處用固定件將所述子夾與所述母夾固定。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備大面積高密度核徑跡納米孔膜的設(shè)備，其特征在于，所述的載膜夾為不銹鋼材料制成。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備大面積高密度核徑跡納米孔膜的設(shè)備，其特征在于，所述的液體盛裝部為一蝕刻槽，其四周設(shè)置有掛鉤，用以固定在其他容器中，所述蝕刻槽的槽壁內(nèi)部兩側(cè)對稱設(shè)有多個能夠垂直固定所述載膜夾的插槽。
6.一種利用權(quán)利要求1-5任一權(quán)利要求所述的設(shè)備制備大面積高密度核徑跡納米孔膜的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1:將所述潛徑跡膜切割，固定在所述載膜夾中； 步驟2:將所述的潛徑跡膜進行表面清潔處理并晾干； 步驟3:對所述潛徑跡膜進行預蝕刻； 步驟4:取出所述載膜夾，用所述紫外燈輻照敏化所述預蝕刻的潛徑跡膜的兩個表面； 步驟5:對所述潛徑跡膜進行超聲波間歇蝕刻成為核徑跡納米孔膜； 步驟6:取出所述核徑跡納米孔膜，清洗晾干。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的大面積高密度核徑跡納米孔膜的制備方法，其特征在于，所述步驟I包括如下子步驟: 步驟11:將所述潛徑跡膜切割； 步驟12:將所述潛徑跡膜放置在所述母夾的框內(nèi)部，四周與所述的第一延伸板接觸，壓合所述子板，利用所述固定件插入所述鉆孔，將所述潛徑跡膜固定在所述載膜夾上。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的大面積高密度核徑跡納米孔膜的制備方法，其特征在于，所述步驟3包括如下子步驟: 步驟31:配置所述蝕刻液，置于所述蝕刻槽內(nèi)，液面低于槽邊Icm ； 步驟32:在所述超聲波發(fā)生器內(nèi)充入約占總體積2/3的去離子水或自來水，將所述蝕刻槽放入所述超聲波發(fā)生器內(nèi)； 步驟33:開啟所述超聲波發(fā)生器，設(shè)定一蝕刻溫度，當所述超聲波發(fā)生器內(nèi)水的溫度升到所述蝕刻溫度后，測試所述蝕刻液溫度，直到所述蝕刻液的溫度穩(wěn)定到所述蝕刻溫度，關(guān)閉所述超聲波發(fā)生器； 步驟34:將晾干的所述載膜夾垂直插入所述蝕刻槽的所述插槽中，使所述潛徑跡膜兩面都均勻接觸所述蝕刻液，預蝕刻2分鐘，用稀酸、自來水和去離子水分別浸泡清洗，取出；其中，所述的蝕刻液濃度為l-7mol/L的NaOH或KOH溶液，所述的蝕刻溫度為50_90°C，超聲波頻率為27.5KHZ，功率1KW，所述稀酸為稀鹽酸。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的大面積高密度核徑跡納米孔膜的制備方法，其特征在于，所述步驟5包括如下子步驟: 步驟51:將所述預蝕刻的潛徑跡膜放入所述蝕刻液中，蝕刻2-7分鐘，之后開啟所述超聲波發(fā)生器，超聲1-3分鐘后關(guān)閉，繼續(xù)蝕刻2-7分鐘，再次開啟所述超聲波發(fā)生器，繼續(xù)超聲1-3分鐘后關(guān)閉，重復進行此過程，直至所述潛徑跡膜樣品形成內(nèi)部具有均勻的連續(xù)W型的核徑跡納米孔膜為止，關(guān)閉所述超聲波發(fā)生器。
10.一種利用權(quán)利要求6-9中任一所述的方法制備的大面積高密度核徑跡納米孔膜，其特征在于，所述核徑跡納米孔膜的厚度為15-30 μ m,面積為18*18cm2-100*100cm2，所述核徑跡納米孔的密度為17-1OVcm2，所述核徑跡納米孔的底面直徑為600-700nm。
【文檔編號】B01D67/00GK104307378SQ201410529755
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月10日
【發(fā)明者】王平生, 劉存兄, 張貴英, 孫洪超, 肖才錦, 倪邦發(fā) 申請人:中國原子能科學研究院