一種維生素a母液中維生素a異構(gòu)體的提純方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種維生素A母液中維生素A異構(gòu)體的提純方法，該提純方法是將維生素A母液連續(xù)進(jìn)入正萃塔，經(jīng)低極性溶劑萃取洗滌除去非極性雜質(zhì)，所得重相經(jīng)脫溶劑后進(jìn)入反萃塔，經(jīng)高極性一種或多種醇和水混合溶劑萃取洗滌去極性雜質(zhì)，所得輕相經(jīng)脫溶劑得到高含量維生素A精母液。采用本發(fā)明，維生素A精母液含量高，收率高，溶劑可循環(huán)套用，環(huán)保節(jié)能。
【專利說(shuō)明】一種維生素A母液中維生素A異構(gòu)體的提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及物質(zhì)的提純方法，具體地說(shuō)是涉及一種維生素A母液中異構(gòu)體13順和全反的連續(xù)萃取提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]維生素A異構(gòu)體，包括(全-E型)_3，7- 二甲基-9-(2，6，6_三甲基_1_烯基)-2.4.6.8-壬四烯-1-醇醋酸酯(簡(jiǎn)稱全反VA)和(Z-8型)3，7-二甲基-9-(2，6，6-三甲基-1-烯基)-2.3.6.8-壬四烯-1-醇醋酸酯(簡(jiǎn)稱13順VA)兩種物質(zhì)，結(jié)構(gòu)式如下:
[0003]全反VA:
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種維生素A母液中維生素A異構(gòu)體的提純方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將維生素A母液溶解于低極性溶劑中得到維生素A配置溶液，從正萃塔的中部連續(xù)地進(jìn)入正萃塔內(nèi)，從正萃塔的底進(jìn)料口進(jìn)所述的低極性溶劑，從正萃塔的頂進(jìn)料口進(jìn)高極性溶劑，所述的高極性溶劑、維生素A配置溶液和低極性溶劑的體積比率為30:1:2~30:1:7，在-10~50°C進(jìn)行萃取，經(jīng)逆流萃取后，從正萃塔的頂部出料口得到正萃輕相，從正萃塔的底部出料口得到正萃重相，所述的正萃重相脫除溶劑后得到正萃粗品； (2)將正萃粗品溶解于高極性溶劑中得到粗品溶液，從反萃塔的中部連續(xù)地進(jìn)入反萃塔內(nèi)，從反萃塔的底進(jìn)料口進(jìn)所述的低極性溶劑，從反萃塔的頂進(jìn)料口進(jìn)高極性溶劑，所用高極性溶劑、粗品溶液和低極性溶劑體積比率為30:1:7~30:1:30，在-10~50°C進(jìn)行萃取，經(jīng)逆流萃取后，從反萃塔的底部出料口得到反萃重相，從反萃塔的頂部出料口得到反萃輕相，所述的反萃輕相脫除溶劑后得到所述的維生素A異構(gòu)體的精品； 所述的高極性溶劑為C1~C5烷基醇中的至少一種和水的混合物； 所述的低極性溶劑為烴類溶劑中的至少一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的維生素A母液中維生素A異構(gòu)體的提純方法，其特征在于，所述的維生素A母液中維生素A異構(gòu)體的質(zhì)量濃度為20~60%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的維生素A母液中維生素A異構(gòu)體的提純方法，其特征在于，所述的高極性溶劑為甲醇、乙醇、丙醇中的至少一種和水混合物，所述的低極性溶劑為石油醚、甲苯、正戊烷、正己烷中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的維生素A母液中維生素A異構(gòu)體的提純方法，其特征在于，所述的正萃塔和反萃塔為轉(zhuǎn)盤塔、填料塔、篩板塔或Scheibel塔。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的維生素A母液中維生素A異構(gòu)體的提純方法，其特征在于，步驟(I)中，萃取進(jìn)行前，所述的正萃塔內(nèi)用所述的高極性溶劑充滿。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的維生素A母液中維生素A異構(gòu)體的提純方法，其特征在于，所述的維生素A母液中維生素A異構(gòu)體的質(zhì)量濃度為20~45.12% ； 所述的低極性溶劑為甲苯或石油醚； 所述的高極性溶劑為甲醇水溶液或者乙醇水溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的維生素A母液中維生素A異構(gòu)體的提純方法，其特征在于，所述的低極性溶劑為甲苯，所述的高極性溶劑為體積百分?jǐn)?shù)為10~20%的甲醇水溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的維生素A母液中維生素A異構(gòu)體的提純方法，其特征在于，正萃塔的溫度為50~60°C ; 反萃塔的溫度為5~15°C ； 正萃塔中，高極性溶劑:維生素A母液:低極性溶劑體積比率為20:1:4 ； 反萃塔中，高極性溶劑:正萃粗品:低極性溶劑體積比率為20:1:10。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的維生素A母液中維生素A異構(gòu)體的提純方法，其特征在于，所述的低極性溶劑為石油醚，所述的高極性溶劑為體積百分?jǐn)?shù)為85~90%的乙醇水溶液。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的維生素A母液中維生素A異構(gòu)體的提純方法，其特征在于，正萃塔的溫度為20~30°C ; 反萃塔的溫度為-10~0°C ； 正萃塔中，高極性溶劑:維生素A母液:低極性溶劑體積比率為20:0.8:3 ；反萃塔中，高極性 溶劑:正萃粗品:低極性溶劑體積比率為20:0.5:8。
【文檔編號(hào)】B01D11/04GK103936642SQ201410172162
【公開日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2014年4月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月25日
【發(fā)明者】方玉明, 黃國(guó)東, 呂國(guó)鋒, 趙立峰, 王陶囡, 王成龍 申請(qǐng)人:上虞新和成生物化工有限公司