空氣氧化法制備乙醛酸的氣液雙循環(huán)反應(yīng)裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種空氣氧化法制備乙醛酸的氣液雙循環(huán)反應(yīng)裝置，它包括反應(yīng)釜（6）、攪拌槳（7）、出料閥（8）、加熱蒸汽閥（5）和下冷卻水閥（9），其特征在于：在反應(yīng)釜（6）上增設(shè)了釜液循環(huán)吸收裝置和氣流循環(huán)裝置。不需改變生產(chǎn)車間原有設(shè)備布局，就能以硝酸氧化乙二醛過程中產(chǎn)生的氧化氮為催化劑，用空氣中的氧氣作氧化劑，將乙二醛氧化成乙醛酸產(chǎn)品。具有結(jié)構(gòu)合理、操作簡(jiǎn)單、節(jié)約成本、使用安全等優(yōu)點(diǎn)，既大大減少了硝酸的耗用量，也減少了NOX尾氣排放量，還提高了產(chǎn)品乙醛酸的收率。
【專利說明】空氣氧化法制備乙醛酸的氣液雙循環(huán)反應(yīng)裝置
[0001]一、【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本實(shí)用新型屬于醫(yī)藥化工生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其是涉及到一種空氣氧化法制備乙醛酸的氣液雙循環(huán)反應(yīng)裝置。
[0003]二、【背景技術(shù)】
[0004]乙醛酸，0HC-C00H，兼有醛和羧酸的性質(zhì)，是一種重要的化工中間體與生化試劑。由乙醛酸可衍生出幾十種細(xì)節(jié)化工產(chǎn)品，廣泛用于醫(yī)藥、香料、農(nóng)藥、油漆、造紙、食品添加劑等領(lǐng)域。
[0005]企業(yè)生產(chǎn)乙醛酸通常采用的生產(chǎn)工藝是:硝酸氧化乙二醛法。專利CN200710054917.X，通過使用酸性催化劑(如鹽酸)，解決了乙二醛氧化過程中原料積聚并突然反應(yīng)引起爆炸的問題。但該方法還存在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的NOx尾氣，污染環(huán)境和硝酸消耗量大等問題。專利CN102247748A，引入空氣將乙二醛硝酸氧化產(chǎn)生尾氣中的NO氧化成NO2 ;用水進(jìn)行6級(jí)吸收后,用堿液吸收,并將吸收液處理后部分循環(huán)套用。但該方法還存在硝酸消耗量大，尾氣處理量大和吸收設(shè)備龐大等問題。專利CN102553628A，以五氧化二釩為催化劑，以空氣中的氧氣為氧化劑，克服了傳統(tǒng)制備方法環(huán)境污染大的缺點(diǎn)，但催化劑制備成本高。
[0006]三、
【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本實(shí)用新型的目的就是為了提供一種以硝酸氧化乙二醛過程中產(chǎn)生的氧化氮為催化劑，以空氣中的氧氣為氧化劑的空氣氧化法制備乙醛酸的氣液雙循環(huán)反應(yīng)裝置。
[0008]本實(shí)用新型所采用的技術(shù)方案是:它是在由反應(yīng)釜、攪拌槳、出料閥、加熱蒸汽閥和下冷卻水閥等組成傳統(tǒng)生產(chǎn)設(shè)備基礎(chǔ)上，在反應(yīng)釜上增設(shè)了釜液循環(huán)吸收裝置和氣流循環(huán)裝置。所述釜液循環(huán)吸收裝置是由通過回彎管和氣體管道與反應(yīng)釜相連且置于其上方的吸收柱、泵和變頻器組成，泵的進(jìn)口端通過連通閥與插入反應(yīng)釜液體內(nèi)的管道相連，其出口端通過輸送管道與設(shè)置于吸收柱內(nèi)的噴頭相連，吸收柱下部設(shè)填料，上部設(shè)冷卻管、噴頭，頂端設(shè)排氣管；所述氣流循環(huán)裝置是由氣體循環(huán)風(fēng)機(jī)、氣體流量調(diào)節(jié)閥氣流分布器和管道組成，氣體循環(huán)風(fēng)機(jī)的進(jìn)口管道與反應(yīng)釜上部氣體連通，其出口端用帶氣體流量調(diào)節(jié)閥的管道與設(shè)置于釜內(nèi)底部的氣流分布器相接。反應(yīng)釜的釜蓋上設(shè)置了下部有液體攪拌槳、上部有氣體攪拌葉片的攪拌軸。所述氣流分布器呈圓盤形，并在其表面均勻設(shè)置了出氣孔。反應(yīng)釜上的加熱蒸氣閥與鍋爐蒸氣管道相接，冷卻水閥與冷卻水管道相連，反應(yīng)釜頂部設(shè)帶風(fēng)量調(diào)節(jié)閥的進(jìn)風(fēng)口，上部設(shè)氣體攪拌葉片，下部設(shè)液體攪拌葉片，接近底部設(shè)氣流分布器，底部設(shè)出料閥。
[0009]本實(shí)用新型的有益效果在于:在原有乙醛酸生產(chǎn)裝置的基礎(chǔ)上，只需增設(shè)釜液循環(huán)吸收裝置和氣流循環(huán)裝置，不需要改變生產(chǎn)車間原有設(shè)備布局，就能直接利用原有的反應(yīng)釜，以硝酸氧化乙二醛過程中產(chǎn)生的氧化氮為催化劑，用空氣中的氧氣作氧化劑，將乙二醛氧化成乙醛酸產(chǎn)品。具有結(jié)構(gòu)合理、操作簡(jiǎn)單、節(jié)約成本、使用安全等優(yōu)點(diǎn)，既大大減少了硝酸的耗用量，也減少了 NOx尾氣排放量，還提高了產(chǎn)品乙醛酸的收率。
[0010]下面結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明。[0011]四、【專利附圖】

【附圖說明】:
[0012]圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0013]圖中:1為上進(jìn)料口，2為泵，3為變頻器，4為空氣流量調(diào)節(jié)閥，5為加熱蒸汽閥，6為反應(yīng)釜，7為攪拌槳，8為出料閥，9為下冷卻水閥，10為氣體攪拌葉片，11為回彎管，12為氣體管道，13為吸收柱，14為冷卻管，15為噴頭，16為排氣管，17為下進(jìn)料口，18為填料，19為上冷卻水閥，20為氣流分布器，21為氣體流量調(diào)節(jié)閥，22為風(fēng)機(jī)。
[0014]五、【具體實(shí)施方式】
[0015]如圖1所示，在原有乙醛酸生產(chǎn)裝置技術(shù)設(shè)備的基礎(chǔ)上，增設(shè)了氣流循環(huán)裝置和和氣流循環(huán)裝置。所述釜液循環(huán)吸收裝置是由通過回彎管11和氣體管道12與反應(yīng)釜6相連且置于其上方的吸收柱13、泵2和變頻器3組成，泵2的進(jìn)口端通過連通閥與插入反應(yīng)釜6液體內(nèi)的管道相連，其出口端通過輸送管道與設(shè)置于吸收柱13內(nèi)的噴頭15相連，吸收柱13下部設(shè)填料18，上部設(shè)冷卻管14、噴頭15，頂端設(shè)排氣管16。所述氣流循環(huán)裝置是由氣體循環(huán)風(fēng)機(jī)22、氣體流量調(diào)節(jié)閥21氣流分布器20和管道組成，氣體循環(huán)風(fēng)機(jī)20的進(jìn)口管道與反應(yīng)釜6上部氣體連通，其出口端用帶氣體流量調(diào)節(jié)閥21的管道與設(shè)置于釜內(nèi)底部的氣流分布器20相接，反應(yīng)釜6的釜蓋上設(shè)置了下部有液體攪拌槳7、上部有氣體攪拌葉片10的攪拌軸。所述氣流分布器20呈圓盤形，并在其表面均勻設(shè)置了出氣孔。實(shí)施本實(shí)用新型時(shí)，將一定量的20-40%乙二醛溶液從上進(jìn)料口 I加入反應(yīng)釜6中，將適量的工業(yè)鹽酸和水從下進(jìn)料口 17投入反應(yīng)釜，攪拌下，微開加熱蒸汽閥5，慢慢升溫至55°C時(shí)，關(guān)閉加熱蒸汽閥5。接著啟動(dòng)循環(huán)泵2，開啟上冷卻水閥19，并滴加適量用水吸收尾氣所得的稀硝酸，反應(yīng)立即開始，有紅棕色NOx氣體放出，滴加稀硝酸完畢，立即滴加事先配好的40%硝酸，當(dāng)溫度升至59°C，開啟下冷卻水閥9，降低40%硝酸滴加速率，啟動(dòng)氣體循環(huán)風(fēng)機(jī)2，調(diào)節(jié)氣體流量調(diào)節(jié)閥21至釜液類似沸騰狀態(tài)，啟動(dòng)尾氣出口風(fēng)機(jī)，空氣流量調(diào)節(jié)閥4開啟到尾氣出口管無明顯黃色氣體排出，當(dāng)溫度超過61°C時(shí)，停止40%硝酸滴加，若釜溫繼續(xù)上升，開大下冷卻水閥；若釜溫降到59°C以下，調(diào)小或關(guān)閉下冷卻水閥，若釜溫繼續(xù)下降，適量滴加40%硝酸，維持反應(yīng)溫度在55-65°C,當(dāng)?shù)渭酉跛嵩谘趸磻?yīng)過程中放出的氧和通入空氣帶入的氧之和超過反應(yīng)等當(dāng)點(diǎn)一定值時(shí)，停止氣體循環(huán)，保溫反應(yīng)I小時(shí)，降溫至0-5°C，析出白色晶體，過濾得草酸，濾液為乙醛酸溶液。
【權(quán)利要求】
1.一種空氣氧化法制備乙醛酸的氣液雙循環(huán)反應(yīng)裝置，它包括反應(yīng)釜(6)、攪拌槳(7)、出料閥(8)、加熱蒸汽閥(5)和下冷卻水閥(9)，其特征在于:在反應(yīng)釜(6)上增設(shè)了釜液循環(huán)吸收裝置和氣流循環(huán)裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的空氣氧化法制備乙醛酸的氣液雙循環(huán)反應(yīng)裝置，其特征在于:所述釜液循環(huán)吸收裝置是由通過回彎管(11)和氣體管道(12)與反應(yīng)釜(6)相連且置于其上方的吸收柱(13)、泵(2)和變頻器(3)組成，泵(2)的進(jìn)口端通過連通閥與插入反應(yīng)釜(6)液體內(nèi)的管道相連，其出口端通過輸送管道與設(shè)置于吸收柱(13)內(nèi)的噴頭(15)相連，吸收柱(13)下部設(shè)填料(18)，上部設(shè)冷卻管(14)、噴頭(15)，頂端設(shè)排氣管(16);所述氣流循環(huán)裝置是由氣體循環(huán)風(fēng)機(jī)(22)、氣體流量調(diào)節(jié)閥(21)氣流分布器(20)和管道組成，氣體循環(huán)風(fēng)機(jī)(20 )的進(jìn)口管道與反應(yīng)釜(6 )上部氣體連通，其出口端用帶氣體流量調(diào)節(jié)閥(21)的管道與設(shè)置于釜內(nèi)底部的氣流分布器(20 )相接，反應(yīng)釜(6 )的釜蓋上設(shè)置了下部有液體攪拌槳(7)、上部有氣體攪拌葉片(10)的攪拌軸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的空氣氧化法制備乙醛酸的氣液雙循環(huán)反應(yīng)裝置，其特征在于:所述氣流分布器(20)呈圓盤形，并在其表面均勻設(shè)置了出氣孔。
【文檔編號(hào)】B01J10/00GK203448075SQ201320527197
【公開日】2014年2月26日 申請(qǐng)日期:2013年8月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月28日
【發(fā)明者】曾舟華, 曾小芹, 王海南, 陳文 , 謝玉橋 申請(qǐng)人:黃岡師范學(xué)院