用于連續(xù)流反應(yīng)器的放大的系統(tǒng)與方法
【專利摘要】公開了一種用于無縫放大微反應(yīng)器工藝的方法，來將實(shí)驗(yàn)室測(cè)試轉(zhuǎn)移至試驗(yàn)或生產(chǎn)單元，該過程包括使用熱導(dǎo)率低于3W/m·K的實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)器的壁材料以及使用熱導(dǎo)率高于5W/m·K的生產(chǎn)反應(yīng)器的壁材料的步驟。根據(jù)一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，速度保持恒定，且根據(jù)如下公式來確定通道的高度，從而保持體積導(dǎo)熱率恒定：其中HG是在試驗(yàn)或生產(chǎn)過程中的總的體積傳熱系數(shù)；A、B、和C是常數(shù)；Dh是在試驗(yàn)或生產(chǎn)過程中的通道的水力直徑；λW是在試驗(yàn)或生產(chǎn)過程中的壁的導(dǎo)熱率；b是經(jīng)驗(yàn)地確定的功率，對(duì)于試驗(yàn)或生產(chǎn)過程中的流體類型的Nusselt判別式（Nu=a·RebPrc）的式中，雷諾數(shù)將被增至b；h是在試驗(yàn)或生產(chǎn)工藝中的通道的高度；且HG0是實(shí)驗(yàn)室級(jí)工藝中的總的體積傳熱系數(shù)。
【專利說明】用于連續(xù)流反應(yīng)器的放大的系統(tǒng)與方法
[0001]本申請(qǐng)根據(jù)35U.S.C.§ 119要求2011年6月14日提交的歐洲專利申請(qǐng)N0.11305743.4的優(yōu)先權(quán)，且基于其內(nèi)容并通過引用將其內(nèi)容整體結(jié)合于此。
[0002]領(lǐng)域
[0003]本發(fā)明涉及易于從微反應(yīng)器實(shí)驗(yàn)室級(jí)測(cè)試與反應(yīng)研發(fā)放大至工業(yè)生產(chǎn)的方法。
[0004]背景
[0005]連續(xù)流微反應(yīng)技術(shù)是非常有前途的技術(shù)，因?yàn)榕c傳統(tǒng)分批式系統(tǒng)相比，連續(xù)流技術(shù)提供非常均勻的滯留時(shí)間、更好的熱控制、和更低的滯留量，從而導(dǎo)致化學(xué)產(chǎn)率和選擇性、以及安全方面有顯著的階躍式變化。
[0006]連續(xù)流微反應(yīng)器現(xiàn)在廣泛用在實(shí)驗(yàn)室中用于測(cè)試和研發(fā)新的合成路徑。對(duì)于實(shí)驗(yàn)室和研發(fā)工作，反應(yīng)器以充分的滯留時(shí)間提供非常小的滯留量，導(dǎo)致使用很少材料用于測(cè)試，這在研發(fā)階段且當(dāng)原材料較為昂貴時(shí)是非常令人感興趣的，縮短了做出所要求的量所必需的時(shí)間。此外，所涉及的少量材料可顯著減少安全性風(fēng)險(xiǎn)和環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)。
[0007]這些設(shè)備的一般吞吐量從小于每分鐘一毫升到每分鐘數(shù)打毫升。
[0008]這些設(shè)備一般由玻璃或塑料(如，PDMS)制成，這允許視覺地觀察到反應(yīng)的發(fā)展，且使得這些設(shè)備較為便宜(在某些情況下甚至可丟棄)且易于重新配置。
[0009]一旦建立新的工藝，挑戰(zhàn)在于以大得多的吞吐量放大至量產(chǎn)(放大至每分鐘數(shù)千毫升)。此外，應(yīng)該保持反應(yīng)器在熱傳遞、混合、滯留時(shí)間分布、以及具有更低或至少相同的壓力降這些方面的性質(zhì)。
[0010]因此進(jìn)入量產(chǎn)一般要求并行使用數(shù)個(gè)單元來應(yīng)付所要求的產(chǎn)品的總量。
[0011]一個(gè)反應(yīng)器線的完全復(fù)制，具有所有其相關(guān)的裝備(反饋泵、控制環(huán)、感測(cè)、監(jiān)督人員等)一般是將數(shù)個(gè)單元并行放置的最容易的方式，且經(jīng)常被稱為“增加(numbering up)”。
[0012]然而，“增加”可導(dǎo)致系統(tǒng)太復(fù)雜、太需要維護(hù)、和/或太昂貴而難以操作。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013]本公開包括反應(yīng)器設(shè)計(jì)和使用的方法，該方法通過調(diào)整制成微反應(yīng)器的材料的物理性質(zhì)、以及特定的具體尺寸，允許更高吞吐量的同時(shí)保持相同性能，特別是在熱傳遞能力方面。
[0014]特定地，根據(jù)本公開的一個(gè)方面，公開了用于無縫放大微反應(yīng)器工藝的方法，來將實(shí)驗(yàn)室測(cè)試轉(zhuǎn)移至試驗(yàn)或生產(chǎn)單元，該過程包括使用導(dǎo)熱率低于3W/m.K的實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)器的壁材料、以及使用導(dǎo)熱率高于5W/m-K的生產(chǎn)反應(yīng)器的壁材料。根據(jù)一個(gè)實(shí)施例，速度保持恒定，且根據(jù)如下公式來確定通道的高度，從而保持體積傳熱性質(zhì)恒定:
【權(quán)利要求】
1.一種用于連續(xù)流微反應(yīng)器工藝的無縫放大的方法，用于將實(shí)驗(yàn)室級(jí)所表征或開發(fā)的反應(yīng)直接轉(zhuǎn)移至試驗(yàn)或生產(chǎn)單元，具有有限的或沒有附加實(shí)驗(yàn)，所述方法包括如下步驟: 使用用于實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)器的壁材料從而在壁上產(chǎn)生低于3W/m.K的導(dǎo)熱率，且 使用用于試驗(yàn)或生產(chǎn)反應(yīng)器的壁材料從而在壁上產(chǎn)生高于5W/m.K的總的導(dǎo)熱率。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，使用用于實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)器的壁材料的步驟還包括:使用用于實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)器的玻璃壁材料。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，使用用于試驗(yàn)或生產(chǎn)反應(yīng)器的壁材料的步驟還包括:使用用于試驗(yàn)或生產(chǎn)反應(yīng)器的壁材料從而在壁上產(chǎn)生高于20W/m.Κ的總的導(dǎo)熱率。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，使用用于試驗(yàn)或生產(chǎn)反應(yīng)器的壁材料的步驟還包括:使用用于試驗(yàn)或生產(chǎn)反應(yīng)器的壁材料從而在壁上產(chǎn)生高于100W/m.K的總的導(dǎo)熱率。
5.如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，使用用于試驗(yàn)或生產(chǎn)反應(yīng)器的壁材料的步驟還包括:使用用于試驗(yàn)或生產(chǎn)反應(yīng)器的陶瓷壁材料。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，用于生產(chǎn)反應(yīng)器的壁材料是碳化硅。
7.如權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，還包括以下步驟: 在所述試驗(yàn)或生產(chǎn)單元中使用與所述實(shí)驗(yàn)室測(cè)試單元中所使用的速度相比變化小于10%的速度，且 在所述試驗(yàn)或生產(chǎn)單 元中使用一通道高度，所述通道高度被選擇為使在所述試驗(yàn)或生產(chǎn)單元的操作期間所計(jì)算的體積的傳熱保持在所述實(shí)驗(yàn)室測(cè)試單元的操作期間所計(jì)算的體積的傳熱的20%之內(nèi)。
8.如權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，還包括以下步驟: 在所述試驗(yàn)或生產(chǎn)單元中使用與所述實(shí)驗(yàn)室測(cè)試單元中所使用的速度相比變化小于10%的速度，且 在所述試驗(yàn)或生產(chǎn)單元中使用一通道高度，所述通道高度被選擇為使在所述試驗(yàn)或生產(chǎn)單元的操作期間所計(jì)算的體積的傳熱保持在所述實(shí)驗(yàn)室測(cè)試單元的操作期間所計(jì)算的體積的傳熱的10%之內(nèi)。
9.如權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，還包括以下步驟: 在所述試驗(yàn)或生產(chǎn)工藝中使用相對(duì)于所述實(shí)驗(yàn)室測(cè)試工藝中的速度和通道高度而言增加的速度和增加的通道高度，增加的速度和增加的高度被選擇為使得所述試驗(yàn)或生產(chǎn)工藝內(nèi)的工藝壓力降和體積的傳熱各自被保持在所述實(shí)驗(yàn)室測(cè)試工藝中的工藝壓力降和體積的傳熱的20%之內(nèi)。
10.如權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，還包括以下步驟: 在所述試驗(yàn)或生產(chǎn)工藝中使用比所述實(shí)驗(yàn)室測(cè)試工藝中的通道高度大1.2倍到8倍之間的通道高度。
11.如權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，還包括以下步驟: 在所述試驗(yàn)或生產(chǎn)工藝中使用比所述實(shí)驗(yàn)室測(cè)試工藝中的通道高度大1.2倍到3.5倍之間的通道高度。
12.如權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，速度保持恒定，且根據(jù)如下公式來確定通道的高度，從而保持體積的傳熱性質(zhì)恒定:
13.如權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，保持壓力降和體積的傳熱性質(zhì)恒定，根據(jù)如下兩個(gè)式的聯(lián)立解來計(jì)算所選擇的通道高度和速度:
14.一種用于連續(xù)流微反應(yīng)器工藝的無縫放大的反應(yīng)器組件的系統(tǒng)，用于將實(shí)驗(yàn)室級(jí)所表征或開發(fā)的反應(yīng)直接轉(zhuǎn)移至試驗(yàn)或生產(chǎn)單元，具有有限的或沒有附加實(shí)驗(yàn)，所述系統(tǒng)包括: 實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)器的多個(gè)第一反應(yīng)模塊，具有第一壁材料從而使所述第一反應(yīng)模塊的壁上的導(dǎo)熱率低于3W/m ? K的；和 試驗(yàn)或生產(chǎn)反應(yīng)器的多個(gè)第二反應(yīng)模塊，具有第二壁材料從而使所述第二反應(yīng)模塊的壁上的總的導(dǎo)熱率高于5W/m ? K。
15.如權(quán)利要求14所述的反應(yīng)器組件的系統(tǒng)，其特征在于，所述第二壁材料包括碳化硅。
【文檔編號(hào)】B01J19/00GK103596676SQ201280029238
【公開日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2012年6月7日 優(yōu)先權(quán)日:2011年6月14日
【發(fā)明者】R·吉代, O·洛貝特, P·沃爾 申請(qǐng)人:康寧股份有限公司