專利名稱：一種漿態(tài)床環(huán)流反應器及連續(xù)分離設備的制作方法
技術(shù)領域：
本實用新型涉及一種漿態(tài)床反應及漿液液固分離設備，更具體地說，涉及一種漿態(tài)床環(huán)流反應器及其后續(xù)的液體固體顆粒連續(xù)分離的設備。
背景技術(shù)：
漿態(tài)床反應器是一種常用的氣液(漿)接觸反應設備，具有極高的儲液量。對于反應熱很大的催化反應過程，使用漿態(tài)床反應器可以有效地移走反應熱，實現(xiàn)反應器的等溫操作，保證反應器的正常運行，因此廣泛應用于化工過程。漿態(tài)床環(huán)流反應器是在漿態(tài)床鼓泡反應器的基礎上發(fā)展起來的一種高效多相反應器。漿態(tài)床環(huán)流反應器除了具有漿態(tài)床鼓泡反應器所具有的全部優(yōu)點外，還能夠依靠反應主體區(qū)和環(huán)流區(qū)的密度差使其內(nèi)部的流體做有規(guī)則的循環(huán)流動，因而增強了反應物之間的混合、擴散、傳熱和傳質(zhì)。在漿態(tài)床反應器中為了消除擴散的影響，一般采用幾十微米甚至更細顆粒的催化齊U，但隨之也帶來了液態(tài)反應產(chǎn)物與催化劑顆粒分離這一難題。如何有效的實現(xiàn)液固分離，成為在使用漿態(tài)床反應過程中的關鍵技術(shù)。漿態(tài)床反應器催化劑漿液的液固分離一般在反應器外進行，含有催化劑的漿液必須使用特殊泵進行輸送，分離出來的催化劑仍需要以漿液形式送回到反應器中。該過程易于造成催化劑顆粒的破損，因而對反應器的長時間連續(xù)操作帶來問題。過濾技術(shù)是獲取高分離效率的常用方法。按流動形式，過濾分為死端過濾和錯流過濾，相比傳統(tǒng)的死端過濾，錯流過濾濾餅不易堆積，過濾周期長，是目前研究的重點。US6068760.W002/097007A2均公開了采用沉降技術(shù)在漿態(tài)床反應器內(nèi)實現(xiàn)液固分離的方法，將反應后的漿液引出反應器，通過一根沉降管后，漿液進入沉降罐進行沉降，上層清液排出作為產(chǎn)品，而下層含有大量催化劑顆粒的稠漿返回反應器循環(huán)。EP1405664A1公開的分離方法是將反應后的漿液直接引入沉降罐，沉降灌中設有擋板，且擋板高度高于沉降罐中液位高度，因此漿液流過擋板與罐體底部的縫隙后，清液緩慢上升在沉降罐上方流出，而含有顆粒的濃漿在沉降罐底部的出口返回反應器主體。CN1600412A公開了一種液固分離系統(tǒng),將一層或多層固液分離裝置至于反應器內(nèi)，通過過濾實現(xiàn)固液分離的目的。這樣占用了大量的反應器空間，而且固液分離單元在反應器主體區(qū)域內(nèi)影響了反應的能量和質(zhì)量傳遞，效果不佳。US2005/0027021公開了 一種液固分離系統(tǒng)，通過在反應器外設置豎直放置的過濾元件來實現(xiàn)液固分離，起主要過濾作用的是沉積在過濾元件上的濾餅，通過調(diào)節(jié)漿液流動速度來調(diào)節(jié)濾餅的厚度。但是由于元件所處空間大小是設計確定了的，單純通過調(diào)節(jié)元件外部漿液流速來控制過濾速率使得調(diào)節(jié)范圍非常有限，且細顆粒容易堵塞過濾管而沒有有效的反沖洗方法使過濾過程難以實現(xiàn)連續(xù)化。US2005/0000861公開了一種可以放置在反應器內(nèi)部和/或外部的過濾元件，這種元件分為粗濾區(qū)和細濾區(qū)，且二者同軸同徑豎直放置，上部粗濾區(qū)將大顆粒的催化劑攔在過濾區(qū)外，再返回反應器重新循環(huán)使用，而經(jīng)過粗濾的濾液會直接進入設在粗濾區(qū)下面的細濾區(qū)進行進一步過濾分離。這種液固分離方法需要借助外界動力，且沒有提供詳細的反沖洗方法，難以實現(xiàn)液固的連續(xù)有效分離。由以上分析可知單純利用過濾的方法難以實現(xiàn)連續(xù)操作，即使實現(xiàn)了連續(xù)操作也會造成催化劑固體顆粒磨損嚴重，影響分離效率，還會使設備復雜，投資和操作費用增加。

實用新型內(nèi)容本實用新型的目的是提供一種連續(xù)操作，并能排出磨損破碎的催化劑顆粒的漿態(tài)床環(huán)流反應及液固連續(xù)分離設備。本實用新型提供的漿態(tài)床反應及分離設備，包括漿態(tài)床環(huán)流反應器、沉降罐8和過濾組件12 ;其中漿態(tài)床環(huán)流反應器包括上升管2、上升管頂部擴大段20、下降管6和下降管頂部擴大段4，上升管頂部擴大段20經(jīng)下流管5與下降管頂部擴大段4連通，下降管6底部與上升管2底部連通；下降管頂部擴大段4連通沉降罐8，沉降罐8上部清液出口連通過濾組件12，過濾組件12的漿液出口經(jīng)管線連通沉降罐8下部，過濾組件的液體出料口為液體產(chǎn)品出口。本實用新型提供的漿態(tài)床反應及分離設備的有益效果為:本實用新型提供的漿態(tài)床反應及分離設備在反應區(qū)上升管的外部設置了下降管頂部擴大段、沉降罐和過濾組件、以及用于過濾介質(zhì)再生的反吹系統(tǒng)，結(jié)構(gòu)簡單，分離效率高，過濾介質(zhì)易于再生，實用性強。可以實現(xiàn)固體催化劑顆粒與液態(tài)產(chǎn)品的連續(xù)高效分離，還可以使因磨損而破碎的固體催化劑顆粒連續(xù)排出反應體系，操作簡便靈活。

附圖為本實用新型提供的漿態(tài)床反應及分離設備的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中，1-氣體分布器；2_上升管；3_出料口 ；4_下降管頂部擴大段；5_下流管；6-下降管；8_沉降罐；11-濃縮漿液出口 ； 12-過濾組件；13-過濾介質(zhì)；15-泵；17-液體出料口 ； 18-反吹入口 ； 19-漿液加料口 ；20_上升管頂部擴大段；7、9、10、14、16-管線。
具體實施方式
以下具體說明本實用新型提供的漿態(tài)床反應及分離設備的具體實施方式
，在本說明書中，所涉及到的術(shù)語“頂部”是指該容器的最頂端部分；“上部”是指從下到上容器總高度的70%-100%的部分，“中部”是指從下到上容器總高度30% 70%之間的部分，“下部”是指從下到上容器總高度0-30%的部分，“底部”是指該容器最底端部分。本實用新型提供的漿態(tài)床反應及分離設備，包括漿態(tài)床環(huán)流反應器、沉降罐8和過濾組件12 ;其中漿態(tài)床環(huán)流反應器包括上升管2、上升管頂部擴大段20、下降管6和下降管頂部擴大段4，上升管頂部擴大段20經(jīng)下流管5與下降管頂部擴大段4連通，下降管6底部與上升管2底部連通；下降管頂部擴大段4連通沉降罐8，沉降罐8上部清液出口連通過濾組件12，過濾組件12的漿液出口經(jīng)管線連通沉降罐8下部，過濾組件的液體出料口為液體產(chǎn)品出口。本實用新型提供的漿態(tài)床反應及分離設備中，所述的下降管頂部擴大段與所述的上升管頂部擴大段頂部經(jīng)管線連通。[0021]本實用新型提供的漿態(tài)床反應及分離設備中，為確保固體顆粒不會在上升管和下降管之間，以及上升管頂部擴大段與下降管頂部擴大段之間的管線內(nèi)沉積。優(yōu)選下流管5和上升管與下降管底部的連接管線均為傾斜設置，與水平基準面的夾角均大于固體顆粒的休止角。所述下流管5的管徑和下降管6的管徑之比為0.5 6:1，優(yōu)選I 5:1，更優(yōu)選
1.5 3:1。優(yōu)先選用較大直徑的下流管5，便于較粗的顆粒在此處依靠重力沉降沿下流管的下壁緩慢流至下降管頂部擴大段底部，同時氣泡在此處能聚并上浮，使大部分能夠返回上升管2，起到一定的氣液(漿)分離，消除氣泡的作用。本實用新型提供的漿態(tài)床反應及分離設備中，所述的上升管擴大段和上升管管徑比例為1.1 8.0:1，優(yōu)選為1.2 2.5:1。在上升管上部采用上升管頂部擴大段的結(jié)構(gòu)的優(yōu)點是，所述的反應混合物漿液在上升管中反應后向上流動至上升管頂部擴大段后漿液流動趨緩，便于氣液(漿)分離，提高了漿液中氣泡的脫除效果。本實用新型提供的漿態(tài)床反應及分離設備中，上升管2的底部設有氣體分布器1，氣相反應物經(jīng)氣體分布器I進入上升管中，上升管頂部擴大段的頂部設有排氣口 3。所述的下降管與上升管底部的連通管線上設置有漿液加料口 19。本實用新型提供的漿態(tài)床反應及分離設備中，所述的漿態(tài)床環(huán)流反應器包括上升管2、上升管頂部擴大段20、下降管6和下降管頂部擴大段4，其中，所述的下降管和下降管頂部擴大段為一個或多個。當下降管和下降管頂部擴大段為多個時，多個下降管頂部擴大段可以排布在同高度的上升管頂部擴大段四周，以便于平衡下降管頂部擴大段與上升管及上升管頂部擴大段之間的壓力。在使用過程中，由于沉降作用下降管頂部擴大段可以實現(xiàn)氣液固三相的初步分離，所述的下降管頂部擴大段內(nèi)部從頂部到底部可分為氣體富集區(qū)、稀釋漿液區(qū)和濃縮漿液區(qū)。優(yōu)選地，為了在下降管頂部擴大段內(nèi)實現(xiàn)氣液固三相較好分離效果，下降管頂部擴大段與下降管的管徑之比為1.0 50:1，優(yōu)選1.5 25:1，更優(yōu)選2 15:1。本實用新型提供的漿態(tài)床反應及分離設備中，所述下降管頂部擴大段中部與沉降罐8中部連通；所述沉降罐8頂部與下降管頂部擴大段頂部連通；所述沉降罐8的底部設有排料口 11。在使用過程中，由于沉降作用，所述沉降罐8內(nèi)部從頂部到底部分為氣體富集區(qū)、稀釋漿液區(qū)和濃縮漿液區(qū)。沉降罐8頂部的氣體可經(jīng)管線排入下降管頂部擴大段段，再經(jīng)上升管頂部氣相出料口排出。所述的沉降罐底部的排料口 11用以排出經(jīng)沉降濃縮后的高濃度漿液。所述的排料口 11和漿液加料口 19用于更靈活地處理催化劑。通過漿液加料口 19補充混合有新鮮固體顆粒催化劑的漿液。同時，當反應器中的催化劑顆粒由于磨損變細而在沉降罐8的底部富集時，可通過排料口 11排出。本實用新型提供的漿態(tài)床反應及分離設備中，所述的沉降罐8上部的稀釋漿液區(qū)與所述的過濾組件12相連通，所述的過濾組件12的漿液區(qū)與沉降罐8下部相連通。將沉降罐中沉降后的清液引入過濾組件中過濾，進一步除去固體小顆粒，得到液相產(chǎn)品，同時，將濃縮后的漿液送回沉降罐8中。在過濾組件12中設置有過濾介質(zhì)，由過濾介質(zhì)將過濾組件內(nèi)的空間分隔為漿液區(qū)和濾液區(qū)，其中濾液區(qū)連接有液體出料口 17，將過濾后的液體作為產(chǎn)品送出。所述濾液區(qū)還連接有用于對過濾介質(zhì)進行反沖洗的反吹入口 18及閥門，以控制過濾與反沖洗之間的切換。沉降罐8與過濾組件的連接管線上可以設置泵，以增加液流流動動力。本實用新型提供的漿態(tài)床反應及分離設備中，所述的過濾介質(zhì)選自燒結(jié)金屬絲網(wǎng)微孔過濾材料、燒結(jié)金屬粉末微孔過濾材料、金屬微孔膜材料、燒結(jié)金屬纖維微孔材料、微孔陶瓷材料、陶瓷膜材料或其它類型的過濾材料。本實用新型對過濾介質(zhì)的材質(zhì)沒有限制。本實用新型提供的漿態(tài)床反應及分離設備的應用方法，原料氣由氣體分布器I分布后進入上升管2，和上升管2中的漿液混合后反應，然后向上流入上升管頂部擴大段20，在此處漿液由于改變流動方向且流動趨緩，會脫除大部分氣泡，夾雜有部分小直徑氣泡的漿液經(jīng)下流管5流入下降管頂部擴大段4中；上升管頂部擴大段中，下流管5的開口位置之上為氣體富集空間，用于富集未反應的氣體和反應生成的氣體。在下降管頂部擴大段4中，夾雜有氣泡的漿液依靠重力作用初步沉降，下降管頂部擴大段內(nèi)空間從頂部到底部分為氣體富集區(qū)、稀釋漿液區(qū)和濃縮漿液區(qū)；其中氣體富集區(qū)與上升管頂部擴大段20頂部的氣體富集空間相連通。較大顆粒的催化劑在下降管頂部擴大段富集后隨著漿液主體經(jīng)下降管向下流動，返回上升管2中繼續(xù)參與反應。少量破碎的微細顆粒會隨著漿液緩速上升并最終流入沉降罐8。這一過程中，由于上升管中含有大量氣泡，使其內(nèi)部密度降低，從而與下降管中的漿液形成了一個密度差，致使?jié){液在上升管和下降管之間形成自然的循環(huán)流動，從而保證了下降管頂部擴大段中濃縮漿液的連續(xù)置換，同時保證了多相分離過程的連續(xù)進行。在沉降罐8中，含有少量破碎微細顆粒的漿液會進一步沉降將沉降罐8中空間從頂部到底部分為氣體富集區(qū)、稀釋漿液區(qū)和濃縮漿液區(qū)。其中氣體富集區(qū)與下降管頂部擴大段頂部相連通；稀釋漿液區(qū)的漿液經(jīng)泵15引入過濾組件12中進行過濾分離，過濾后的濃縮漿液經(jīng)管線16返回沉降罐的下部濃縮漿液區(qū)富集，并最終經(jīng)排料口 11排出。在過濾組件12中，來自沉降罐8的漿液沿過濾組件軸向向下流動，其中一部分液體在過濾介質(zhì)兩側(cè)壓差的推動下通過過濾介質(zhì)，并最終作為產(chǎn)品引出，微細固體顆粒則隨漿液流回沉降罐8下部。隨反應進行過濾介質(zhì)層兩側(cè)壓差隨著濾餅的增厚而上升，當壓差高于設定值時，反沖洗系統(tǒng)開始工作，此時液體出料口后閥門關閉，反吹管線上的閥門開啟，液體出料口和反沖管線連通，反沖洗介質(zhì)在外加的反向壓差推動下反向沖洗過濾介質(zhì)層，隨濾餅的脫除反向壓差不斷降低，當?shù)陀诹硪辉O定值時，沖洗過程結(jié)束，此時反吹管線上的閥門關閉，系統(tǒng)恢復到正常操作狀態(tài)。其中所述的反沖洗介質(zhì)可以是產(chǎn)品清液，也可以是餾分油，優(yōu)選產(chǎn)品清液。本實用新型提供的方法適用氣、液、固三相反應并需要從漿液中分離出固體顆粒的化學反應過程，如采用懸浮床或槳態(tài)床反應器的烴油加氫、脫氫過程以及費托合成(Fischer-Tropsch)過程。
以下結(jié)合附圖具體說明本實用新型提供的漿態(tài)床反應器用于費托合成過程中液體和固體顆粒的連續(xù)分離方法，但本實用新型并不因此而受到限制。如附圖所示:反應物合成氣從上升管2的下部經(jīng)氣體分布器I進入上升管內(nèi)與其中的漿液混合，與漿液中催化劑顆粒接觸，在上升過程中完成化學反應，產(chǎn)物和多余的反應物與催化劑一起上升到反應器頂部擴大段20 ;未反應的氣體反應物與氣體產(chǎn)物在此處與漿液分離，從頂部的氣體出口 3排出，而固體顆粒催化劑則隨液體以漿液的形式一起經(jīng)管線5進入下降管頂部擴大段4中；在下降管頂部擴大段4中，氣液固三相由于密度不同受沉降作用的影響將罐內(nèi)空間從頂部到底部分為氣體富集區(qū)、稀釋漿液區(qū)和濃縮漿液區(qū)，富集的氣體經(jīng)管線7送入下降管頂部擴大段4頂部氣體富集空間，濃縮漿液區(qū)的漿液則會向下流動經(jīng)下降管6返回上升管2，含有微量小氣泡和破碎顆粒的稀釋漿液則會被引入沉降罐8，并在此處進行二次沉降，實現(xiàn)進一步的氣液固三相分離；其中，氣體被管線9引入下降管頂部擴大段4，富含固體顆粒的漿液會通過排料口 11排除，含有微量破碎固體顆粒的漿液會通過管線14經(jīng)泵15從上至下流過過濾組件，在過濾介質(zhì)13內(nèi)外壓差推動下，液體會徑向穿過過濾介質(zhì)，并最終作為產(chǎn)品引出。固體顆粒則被阻滯在過濾介質(zhì)內(nèi)壁上，由于液體流動的沖刷作用，過濾介質(zhì)內(nèi)壁上的部分濾餅不斷脫落并隨漿液向下流動返回到沉降罐8中，部分不易脫落的濾餅會滯留在過濾介質(zhì)的內(nèi)壁上，隨著濾餅的不斷增厚，過濾介質(zhì)內(nèi)外之間的壓差上升，當壓差高于0.35MPa時，反沖洗系統(tǒng)開始工作。在外加反向壓差的推動下，反沖洗介質(zhì)引入過濾組件的濾液區(qū)中并徑向由外向內(nèi)通過過濾介質(zhì)，附著在過濾介質(zhì)內(nèi)壁上的濾餅被反沖到漿液中，并隨著漿液向下流動返回沉降罐8。當過濾介質(zhì)內(nèi)外的壓差低于0.1MPa時，沖洗過程結(jié)束，系統(tǒng)恢復到正常操作狀態(tài)。下面的實施例對本實用新型提供的方法予以進一步的說明，但并不因此而限制本實用新型。實施例在實施中所采用的上升管頂部擴大段與上升管的管徑比為1.4:1，下降管頂部擴大段與上升管的面積比為1:1，下流管5與下降管6的直徑比為2:1，下降管頂部擴大段與下降管的管徑比為3.5:1，下流管5與下降管6與水平基準面的放置夾角均為45度，濾管為一的燒結(jié)多孔金屬濾管，其外徑50mm，長1000mm，平均孔徑2 μ m。所采用的催化劑的粒徑范圍為20 ΙΟΟμπι，在此過程中合成氣由反應器底部以鼓泡的形式進入床層，在操作條件下，生成液態(tài)烴。當漿液上升到反應器頂部后未反應的合成氣和氣體產(chǎn)品與漿液完全分離，并由排氣口排出；部分漿液經(jīng)下流管5引入下降管頂部擴大段，未磨損的較粗催化劑顆粒沉降至下降管頂部擴大段底部并隨漿液經(jīng)下降管返回反應器，含有破損催化劑顆粒的漿液進入沉降罐。在沉降罐中，富含破碎固體顆粒的漿液會通過排料口 11排出，含有微量破碎固體顆粒的漿液會通過泵15從上至下流過過濾組件，經(jīng)過濾介質(zhì)過濾后，最終作為產(chǎn)品引出。在此過程中，下降管頂部擴大段排出的漿液固含量為700yg/ml，液態(tài)產(chǎn)品中固含量為3μ g/ml，顆粒的最大直徑為2μπι。分離效率在99%以上。其中漿液中固含量采用稱重法測量。分離效率由下式計算:n= (Sm-Sf) /Sm其中:Sni =原料(過濾前漿液)中的固含量；Sf =產(chǎn)品(濾清液)中的固含量。
權(quán)利要求1.一種漿態(tài)床環(huán)流反應器及連續(xù)分離設備，其特征在于，包括漿態(tài)床環(huán)流反應器、沉降罐(8)和過濾組件(12);其中漿態(tài)床環(huán)流反應器包括上升管(2)、上升管頂部擴大段(20)、下降管(6)和下降管頂部擴大段(4)，上升管頂部擴大段(20)經(jīng)下流管(5)與下降管頂部擴大段(4)連通，下降管(6)底部與上升管(2)底部連通；下降管頂部擴大段(4)連通沉降罐(8)，沉降罐(8)上部連通過濾組件(12)，過濾組件(12)的漿液出口經(jīng)管線連通沉降罐(8)下部，過濾組件(12)的液體出料口(17)為液體產(chǎn)品出口。
2.按照權(quán)利要求1的反應器及連續(xù)分離設備，其特征在于，所述的下降管頂部擴大段的頂部與所述的上升管頂部擴大段的頂部經(jīng)管線連通。
3.按照權(quán)利要求1的反應器及連續(xù)分離設備，其特征在于，所述的下流管(5)和上升管與下降管底部的連接管線均為傾斜設置，與水平基準面的夾角均大于固體顆粒的休止角。
4.按照權(quán)利要求1的反應器及連續(xù)分離設備，其特征在于，所述的下流管(5)的管徑和下降管(6)的管徑之比為0.5 6:1。
5.按照權(quán)利要求4的反應器及連續(xù)分離設備，其特征在于，所述的下流管(5)的管徑和下降管(6)的管徑之比為I 5:1。
6.按照權(quán)利要求5的反應器及連續(xù)分離設備，其特征在于，所述的下流管(5)的管徑和下降管(6)的管徑之比為1.5 3:1。
7.按照權(quán)利要求1的反應器及連續(xù)分離設備，其特征在于，所述的上升管擴大段和上升管管徑比例為1.1 8.0:1。
8.按照權(quán)利要求7的反應器及連續(xù)分離設備，其特征在于，所述的上升管擴大段和上升管管徑比例為1.2 2.5:1。
9.按照權(quán)利要求1的反應器及連續(xù)分離設備，其特征在于，所述的下降管與上升管底部的連通管線上設置有漿液加料口(19)。
10.按照權(quán)利要求1的反應器及連續(xù)分離設備，其特征在于，所述的下降管頂部擴大段與下降管的管徑之比為1.0 50:1。
11.按照權(quán)利要求10的反應器及連續(xù)分離設備，其特征在于，所述的下降管頂部擴大段與下降管的管徑之比為1.5 25:1。
專利摘要一種漿態(tài)床環(huán)流反應器及連續(xù)分離設備，包括漿態(tài)床環(huán)流反應器、沉降罐(8)和過濾組件(12)；其中漿態(tài)床環(huán)流反應器包括上升管(2)、上升管頂部擴大段(20)、下降管(6)和下降管頂部擴大段(4)，上升管頂部擴大段(20)經(jīng)下流管(5)與下降管頂部擴大段(4)連通，下降管(6)底部與上升管(2)底部連通；下降管頂部擴大段(4)連通沉降罐(8)，沉降罐(8)上部連通過濾組件(12)，過濾組件(12)的漿液出口經(jīng)管線連通沉降罐(8)下部，過濾組件(12)的液體出料口(17)為液體產(chǎn)品出口。與現(xiàn)有技術(shù)相比，該漿態(tài)床反應器具有結(jié)構(gòu)合理、分離效率高和能夠長周期連續(xù)穩(wěn)定運行的特點。
文檔編號B01J8/22GK203018065SQ201220538498
公開日2013年6月26日 申請日期2012年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月19日
發(fā)明者胡立峰, 唐曉津, 張占柱, 朱振興 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院