專利名稱：一種植物有效成分的亞臨界水萃取裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及ー種植物有效成分的萃取裝置，尤其涉及利用亞臨界水萃取植物有效成分的裝置。
背景技術(shù)：
隨著科技進步和生活水平的提高，人們對健康、環(huán)境有了新的認識，對食品、醫(yī)藥、化妝品等有關(guān)身心健康的廣品及相關(guān)生廣方法，提出了更聞的標準和要求。超臨界CO2萃取技術(shù)作為ー種獨特、高效和清潔的提取技術(shù)，在食品、香料、醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域已展現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景。但由于超臨界CO2的非極性和相對分子質(zhì)量小的特點，對極性較強和相對分子質(zhì)量大的化合物缺乏足夠的溶解性而提取效率不高。最典型的表現(xiàn)是，它對于近年來越來越受到人們重視、對癌癥和心腦血管等疾病有顯著療效的多糖類、皂苷類、黃酮類等化合物的提取效果很差。水與CO2 —祥具有價廉、無毒、無污染的優(yōu)點，常溫下對非極性化合物溶解性非常小，但是水的極性可以通過升高溫度使其達到超臨界或亞臨界狀態(tài)而大大降低，對在常溫下水中溶解度低的疏水性化合物具有良好的溶解能力，對極性較強和相對分子質(zhì)量大的化合物仍具有足夠的溶解性，正好彌補超臨界CO2的不足。由于超臨界水在如此高的溫度(374°c)和壓カ(22MPa)下極具腐蝕性及反應(yīng)性，一些被提取的化合物會因熱力學(xué)穩(wěn)定性差而分解，使超臨界水的應(yīng)用受到限制。亞臨界水是指在一定的壓カ下，將水加熱到100°C以上臨界溫度374°C以下的高溫，水體仍然保持在液體狀態(tài)。亞臨界水的物理、化學(xué)特性與常溫常壓下的水有較大差別，隨著溫度的升高，水的極性、表面張カ和黏度都急劇下降，對中極性和非極性化合物的溶解能力會大大增加，其性質(zhì)更接近于有機溶剤。因此，通過調(diào)節(jié)亞臨界水的溫度和壓力，使水的極性在較大范圍內(nèi)變化，就可以選擇性地提取不同極性的植物有效成分，也可以實現(xiàn)植物有效成分從水溶性成分到脂溶性成分的連續(xù)提取。由于亞臨界水萃取是以價廉、無污染的水作為萃取劑，而且具有較好的滲透與溶解能力，因此亞臨界水萃取技術(shù)被視為綠色環(huán)保、前景廣闊的一項變革性技木。亞臨界水萃取技術(shù)作為一種新興的提取分離技術(shù)，具有提取時間短、萃取效率高、環(huán)境友好等優(yōu)點，作為提取植物有效成分的新方法近年來得到了迅速發(fā)展。如中國專利200510061998.7公開了ー種亞臨界水提取中藥丹參中脂溶性成分的方法，該發(fā)明不需要有機溶劑即可提取脂溶性成分，具有過程清潔、環(huán)境友好、提取速度快等優(yōu)點；中國專利201110422327.4公開了ー種高變性米糠蛋白的亞臨界水提取方法，該發(fā)明具有提取得率高、提取時間短、環(huán)境友好等優(yōu)點，所得產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)于熱堿水浸提法和酶水解法；中國專利201210062636.X公開了ー種利用亞臨界水萃取技術(shù)從橄欖果實中提取橄欖多酚的方法，該發(fā)明提取過程不使用有機溶剤，エ藝過程綠色環(huán)保等。但是亞臨界水萃取技術(shù)在植物提取物領(lǐng)域的應(yīng)用研究還是剛剛起步，其中亞臨界水萃取裝置是各種植物有效成分提取試驗研究的關(guān)鍵設(shè)備，然而目前的研究重點往往是側(cè)重于實驗エ藝及方法，對于開發(fā)適合于植物提取物領(lǐng)域的亞臨界水萃取裝置的關(guān)注甚少，尤其在防止萃取物氧化的保護技術(shù)，亞臨界水萃取エ藝調(diào)控技木，加熱、保溫、冷卻控制技木，高效、低耗、環(huán)保的提取技木，設(shè)備系統(tǒng)的安全保障技術(shù)等方面存在一定的不足和缺陷，限制了該技術(shù)在工業(yè)化生產(chǎn)中進一步的發(fā)展。面對亞臨界水萃取技術(shù)中存在的問題，研究人員也不斷地研發(fā)高效的亞臨界水萃取裝置，如中國專利ZL 200710032663.1公開了一種天然產(chǎn)物有效成分的超聲強化亞臨界水萃取方法及裝置。該方法利用亞臨界水萃取技術(shù)與超聲提取技術(shù)的優(yōu)點，能明顯提高萃取效率、縮短提取時間。該裝置可通過改變萃取參量(溫度、壓力、時間等)對被提取物進行選擇性提取，可實現(xiàn)靜態(tài)萃取或動態(tài)循環(huán)萃取。但該裝置使用超聲提取技術(shù)也有一定的局限性，如受超聲波衰減因素的制約，超聲有效作用區(qū)域為一環(huán)形，如果提取罐的直徑太大，在罐的周壁就會形成超聲空白區(qū)；將換能頭和變輻桿置于萃取釜內(nèi)，一方面功率無法太大，否則裝配、密封和維修都難以解決，另一方面功率太小，超聲波的作用就微乎其微，難以達到應(yīng)有的效果等。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型提供了一種植物有效成分的亞臨界水萃取裝置，具有結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、密封性好、不污染環(huán)境、裝卸料方便、清洗容易、提高工作效率的優(yōu)點。本實用新型的技術(shù)方案為:一種植物有效成分的亞臨界水萃取裝置，包括萃取釜，所述的萃取釜一側(cè)的萃取熱水進口通過壓力泵與熱水罐相連接，所述萃取釜底端出口與冷卻器、氮氣瓶、壓力泵和熱水罐相連接，冷卻器與收集罐相連接。所述的萃取釜的一側(cè)設(shè)有電接點壓力表、安全閥和放空閥。所述的萃取釜為不銹鋼圓柱體，包括釜蓋和釜體，釜蓋和釜體之間設(shè)有石墨密封圈，在萃取釜底部設(shè)有溫度測定器，萃取釜內(nèi)置一個不銹鋼的物料籃，萃取釜頂部設(shè)置攪拌裝置，萃取釜外側(cè)設(shè)有加熱裝置，萃取釜外設(shè)有保溫層。所述的攪拌裝置為磁力傳動攪拌裝置，包括電機、磁力耦合器和攪拌槳，所述的攪拌裝置的攪拌槳插入萃取釜內(nèi)。所述的熱水罐為耐高溫、高壓的不銹鋼圓柱形容器，內(nèi)置加熱器，并設(shè)有溫度測定器、電接點壓力表、安全閥和放空閥。所述的冷卻器為不銹鋼管式冷卻器，冷卻器下側(cè)設(shè)有冷卻水進口，上側(cè)設(shè)有冷卻水出口。所述的收集罐為不銹鋼圓柱形容器，收集罐頂部設(shè)有一放空閥，下側(cè)設(shè)有一放料閥。有益效果:1、本實用新型采用磁力傳動攪拌裝置以及石墨材料作為釜蓋和釜體的密封圈，萃取釜內(nèi)的物料是在密閉和無氧狀態(tài)下進行攪拌萃取，不僅有利于提高萃取效率，而且能夠防止萃取物被氧化。2、本實用新型的萃取釜內(nèi)設(shè)置一個不銹鋼的物料籃，使裝料和卸料非常方便，還可以防止原料粉末堵塞萃取釜的出口管道，從而使清洗萃取釜的工作變得省時、省力，提高工作效率。3、本實用新型解決了防止萃取物氧化的保護技術(shù)，亞臨界水萃取工藝調(diào)控技術(shù)，加熱、保溫、冷卻控制技術(shù)，設(shè)備系統(tǒng)的安全保障技術(shù)，是一種綠色、環(huán)保、先進的植物有效成分的亞臨界水萃取技術(shù)。[0016]4、本實用新型設(shè)計的植物有效成分的亞臨界水萃取裝置，具有結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、密封性好、不污染環(huán)境、裝卸料方便、清洗容易、提高工作效率的優(yōu)點，易于在高校、研究所、企業(yè)推廣應(yīng)用。5、本實用新型采用脫氧去離子水作為亞臨界水和氮氣置換萃取釜中的氧氣，能夠保證植物有效成分在高溫和高壓下不被氧化和分解，植物有效成分和營養(yǎng)物質(zhì)損失極少。

圖1為本實用新型的植物有效成分的亞臨界水萃取裝置的示意圖。附圖標號所示為:1 ー萃取釜，2 —物料籃，3 —加熱裝置，4 一保溫層，5 —攪拌裝置，6 —熱水罐,7 ー壓カ泵、8 —冷卻器,9 一收集罐,10 ー氮氣瓶,11 —電接點壓カ表，12 —安全閥，13 一放空閥，14 一溫度測定器。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本實用新型作進ー步的詳細說明，但它們并不是對本實用新型的限制。ー種植物有效成分的亞臨界水萃取裝置，包括萃取釜1，所述的萃取釜I 一側(cè)的萃取熱水進ロ通過壓カ泵7與熱水罐6相連接，所述萃取罐I底端出口與冷卻器8、氮氣瓶10、壓カ泵7和熱水罐6相連接，冷卻器8與收集罐9相連接。萃取釜I 一側(cè)通過調(diào)節(jié)閥和管道與壓カ泵7相連接，壓カ泵7通過調(diào)節(jié)閥和管道與熱水罐6相連接，另ー側(cè)通過管道與電接點壓カ表11、安全閥12、放空閥13相連接；萃取釜I底端有一出ロ通過調(diào)節(jié)閥和管道與冷卻器8、氮氣瓶10、壓カ泵7、熱水罐6相連接，冷卻器8通過管道與收集罐9相連接。萃取釜I為耐高溫、高壓的不銹鋼材質(zhì)的圓柱狀裝置，包括釜蓋和釜體，采用固定螺銓固定，以石墨材料作為密封圈，萃取釜I底部設(shè)有ー個溫度測定器14，萃取釜I內(nèi)置ー個不銹鋼的物料籃2，萃取釜I外側(cè)設(shè)有加熱裝置3，用來保證萃取釜I處于恒溫狀態(tài)，溫度范圍為常溫 250°C，萃取釜外部為保溫層4。萃取釜I頂部設(shè)置有攪拌裝置5，并與釜蓋加工成一整體，攪拌裝置5為磁力傳動攪拌設(shè)備，包括電機、磁力耦合器和攪拌槳，攪拌槳插入萃取釜內(nèi)，用來攪拌料液均勻和加速有效成分進入溶剤，提高萃取速度。熱水罐6為耐高溫、高壓的不銹鋼材質(zhì)的圓柱形容器，內(nèi)置加熱器，并設(shè)有溫度測定器、電接點壓カ表、安全閥和放空閥，溫度范圍為常溫 250°C。冷卻器8為不銹鋼材質(zhì)的管式冷卻器，冷卻器8下側(cè)設(shè)有冷卻水進ロ，上側(cè)設(shè)有冷卻水出ロ。收集罐9為不銹鋼材質(zhì)的圓柱形容器，收集罐9頂部設(shè)有一放空閥，下側(cè)設(shè)有一放料閥。整套裝置采用PCL控制器自動化控制，主要包括溫度調(diào)節(jié)控制、攪拌調(diào)速控制、超溫超壓報警安全控制幾個部分。采用本裝置的植物有效成分的亞臨界水萃取方法，包括如下步驟:a、將植物原料粉碎至直徑小于0.5cm顆粒，放入物料籃2中，再置于萃取釜I內(nèi)，螺栓固定釜蓋和釜體，用氮氣置換萃取釜I中的氧氣。b、用氮氣除去熱水罐中去離子水的氧氣，然后將水加熱至所設(shè)定的溫度，并通過壓カ泵將脫氧的去離子水輸入萃取釜中。[0028]C、打開氮氣瓶或放空閥的閥門，調(diào)節(jié)萃取釜內(nèi)壓力至所設(shè)定的壓力，然后打開加熱開關(guān)和攪拌開關(guān)，采用亞臨界水對萃取釜內(nèi)物料進行萃取，萃取溫度在10(T25(TC之間，并在l(Tl20min時間內(nèi)完成萃取過程。d、打開冷卻水進出口開關(guān)，關(guān)閉加熱開發(fā)和攪拌開關(guān)，將萃取液從萃取釜底部放出，進入冷卻器通過冷卻水冷卻后匯入收集罐中。根據(jù)植物原料中有效成分的含量，萃取次數(shù)選擇廣3次，每次重復(fù)上述b、c和d的過程即可，將所得的植物有效成分的萃取液從收集罐底部放出。實施例1:從松樹皮中萃取植物多酚稱取IOg粉碎好的松樹皮原料放入物料籃中，置于萃取釜內(nèi)，用氮氣置換萃取釜中的氧氣。用氮氣除去熱水罐中去離子水的氧氣，然后將水加熱到150°C，通過壓力泵將200mL亞臨界水輸入萃取釜中。將萃取釜內(nèi)壓力調(diào)節(jié)至4MPa，打開加熱開關(guān)維持萃取釜萃取溫度150°C，打開攪拌開關(guān)攪拌萃取IOmin后，萃取液從萃取釜底部放出，經(jīng)冷卻器冷卻后進入收集罐。與傳統(tǒng)的超聲輔助提取法和熱回流提取法進行比較，用亞臨界水從松樹皮中萃取植物多酚，提取得率比傳統(tǒng)的超聲輔助提取法和熱回流提取法分別提高了 33.5%和37.7%。實施例2:從松針中萃取松針精油將新鮮的松針剪成長度約2 4_小段，稱取0.5kg放入物料籃中，置于萃取釜內(nèi)，用氮氣置換萃取釜中的氧氣。用氮氣除去熱水罐中去離子水的氧氣，然后加熱到150°C，通過壓力泵將3L亞臨界水輸入萃取釜中。將萃取釜內(nèi)壓力調(diào)節(jié)至5MPa，打開加熱開關(guān)維持萃取釜萃取溫度150°C，打開攪拌開關(guān)攪拌萃取15min后，萃取液從萃取釜底部放出，經(jīng)冷卻器冷卻后進入收集罐。按照上述步驟，重復(fù)萃取一次，合并兩次萃取液，所得松針精油與水蒸氣蒸餾4h相當，松針精油得率為0.47%。實施例3:從葛根中萃取異黃酮稱取葛根粉0.2kg放入物料籃中，置于萃取釜內(nèi)，用氮氣置換萃取釜中的氧氣。用氮氣除去熱水罐中去離子水的氧氣，將水加熱至120°C，通過壓力泵將3L亞臨界水輸入萃取釜中。萃取釜內(nèi)壓力調(diào)節(jié)至3MPa，打開加熱開關(guān)和攪拌開關(guān)，萃取溫度120°C，萃取時間30min,萃取結(jié)束后打開萃取釜底部閥門，萃取液冷卻后進入收集罐。與傳統(tǒng)的提取方法相t匕，亞臨界水萃取具有提取時間短、提取效率高、環(huán)境友好等優(yōu)點，葛根異黃酮的提取率為72.8%。實施例4:從香菇中萃取多糖稱取粉碎過的香菇50g放入物料籃中，置于萃取釜內(nèi)，用氮氣置換萃取釜中的氧氣。用氮氣除去熱水罐中去離子水的氧氣，將水加熱至150°C，通過壓力泵將IL亞臨界水輸入萃取釜中。萃取釜內(nèi)壓力調(diào)節(jié)至4MPa，打開加熱開關(guān)和攪拌開關(guān)，萃取溫度150°C，萃取時間20min，萃取結(jié)束后打開萃取釜底部閥門，萃取液冷卻后進入收集罐，香菇多糖提取得率為15.5%。與熱水恒溫提取法相比，亞臨界水萃取法可明顯降低提取時間和提高提取得率。實施例5:從黃連中萃取生物堿稱取粉碎過的黃連IOOg放入物料籃中，置于萃取釜內(nèi)，用氮氣置換萃取釜中的氧氣。用氮氣除去熱水罐中去離子水的氧氣，將水加熱至140°C，通過壓力泵將IL亞臨界水輸入萃取釜中。萃取釜內(nèi)壓カ調(diào)節(jié)至5MPa，打開加熱開關(guān)和攪拌開關(guān)，萃取溫度為140°C，萃取時間為5min ;萃取結(jié)束后將萃取液從萃取釜底部放出，經(jīng)冷卻器冷卻后進入收集罐，按照上述步驟，重復(fù)萃取一次，合并兩次萃取液，萃取液生物堿含量為4.16%。與傳統(tǒng)的溶劑提取法相比，不但生物堿提取時間縮短，提取回收率高，而且避免了使用有機溶劑造成的污染。
權(quán)利要求1.一種植物有效成分的亞臨界水萃取裝置，包括萃取釜(I)，其特征在于，所述的萃取釜(I) 一側(cè)的萃取熱水進口通過壓力泵(7 )與熱水罐(6 )相連接，所述萃取釜(I)底端出口與冷卻器(8)、氮氣瓶(10)、壓力泵(7)和熱水罐(6)相連接，冷卻器(8)與收集罐(9)相連接。
2.如權(quán)利要求1所述的植物有效成分的亞臨界水萃取裝置，其特征在于，所述的萃取釜(I)的一側(cè)設(shè)有電接點壓力表(11 )、安全閥(12 )和放空閥(13 )。
3.如權(quán)利要求1所述的植物有效成分的亞臨界水萃取裝置，其特征在于，所述的萃取釜(I)為不銹鋼圓柱體，包括釜蓋和釜體，釜蓋和釜體之間設(shè)有石墨密封圈，在萃取釜(I)底部設(shè)有溫度測定器(14)，萃取釜(I)內(nèi)置一個不銹鋼的物料籃(2)，萃取釜(I)頂部設(shè)置攪拌裝置(5 )，萃取釜(I)外側(cè)設(shè)有加熱裝置(3 )，萃取釜外設(shè)有保溫層(4 )。
4.如權(quán)利要求3所述的植物有效成分的亞臨界水萃取裝置，其特征在于，所述的攪拌裝置(5)為磁力傳動攪拌裝置，包括電機、磁力耦合器和攪拌槳，所述的攪拌裝置(5)的攪拌槳插入萃取爸內(nèi)。
5.如權(quán)利要求1所述的植物有效成分的亞臨界水萃取裝置，其特征在于，所述的熱水罐(6)為耐高溫、高壓的不銹鋼圓柱形容器，內(nèi)置加熱器，并設(shè)有溫度測定器、電接點壓力表、安全閥和放空閥。
6.如權(quán)利要求1所述的植物有效成分的亞臨界水萃取裝置，其特征在于，所述的冷卻器(8)為不銹鋼管式冷卻器，冷卻器(8)下側(cè)設(shè)有冷卻水進口，上側(cè)設(shè)有冷卻水出口。
7.如權(quán)利要求1所述的植物有效成分的亞臨界水萃取裝置，其特征在于，所述的收集罐(9)為不銹鋼圓柱形容器，收集罐(9)頂部設(shè)有一放空閥，下側(cè)設(shè)有一放料閥。
專利摘要本實用新型公開了一種植物有效成分的亞臨界水萃取裝置，包括萃取釜，所述的萃取釜一側(cè)的萃取熱水進口通過壓力泵與熱水罐相連接，所述萃取釜底端出口與冷卻器、氮氣瓶、壓力泵和熱水罐相連接，冷卻器與收集罐相連接。本實用新型方法使用水作為溶劑，通過調(diào)節(jié)亞臨界水的溫度和壓力，使水的極性在較大范圍內(nèi)變化，能夠選擇性地提取不同極性的植物有效成分，避免或減少有機溶劑的使用和污染，是一種新興的植物有效成分的綠色提取技術(shù)。
文檔編號B01D11/02GK202951280SQ20122051997
公開日2013年5月29日 申請日期2012年10月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月11日
發(fā)明者鄭光耀, 何玲, 薄采穎 申請人:中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所