一種亞臨界正丁烷流體從香葉中萃取香葉油的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于香辛料提取領(lǐng)域，具體的說，是一種亞臨界正丁烷流體從香葉中萃取 香葉油的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 香葉（bay leaf亦作laurel leaf)，又名香艾、香桂葉、月桂葉、天竺桂，為樟科月 屬常綠小喬木，原產(chǎn)于地中海地區(qū)，在我國浙江、江蘇、福建、廣東、廣西、四川、湖南、安徽等 地也有栽培。其干葉呈橢圓形，頂部尖(或鈍），短葉柄，邊沿波浪狀，頁面綠色(有時黃色）， 北面色淺，葉長25mm~100mm，寬20mm~45mm。葉片可食用，常用在烹調(diào)中，多用于西餐、湯、 肉、蔬菜、燉食等，有提香增味作用。中醫(yī)藥認(rèn)為其還具有調(diào)理腸胃、祛寒鎮(zhèn)痛、提高免疫力 的作用。葉中含有精油、兒茶素、黃酮類化合物和原花青素等。香葉精油具有鮮強而舒適的 芳香與辛辣味，香氣與丁香和玉樹油相似，余香甜辛優(yōu)美，香味甜而不苦，常用在日用香精 中。
[0003] 目前提取香葉油的方法常用水蒸汽蒸餾法，也有用超臨界C02流體萃取法，但并不 多見。水蒸汽蒸餾法提取溫度較高，且容易使沸點較低的成分揮發(fā)，提取揮發(fā)油得率較低， 一般為0.5%~1.5%。近些年超臨界C0 2萃取技術(shù)發(fā)展較迅速，得到的植物精油安全、潔凈， 提取效率高，但是設(shè)備運行成本高，超臨界C02萃取香葉油，得率一般為2%~3 %。
[0004] 亞臨界萃取技術(shù)是以密實流體萃取理論為基礎(chǔ)發(fā)展起來的一種新型萃取分離技 術(shù)，利用一些低沸點溶劑在亞臨界狀態(tài)具有較低的粘度和較高的擴(kuò)散系數(shù)，傳質(zhì)快，溶解能 力強的特點，根據(jù)相似相容原理，通過控制萃取溶劑的壓力和溫度，從目標(biāo)物中溶解有效成 分，待萃取達(dá)到平衡后再減壓分離亞臨界流體，從而得到目標(biāo)成分，被認(rèn)為是一種綠色、可 持續(xù)發(fā)展技術(shù)。這些優(yōu)點使得亞臨界萃取技術(shù)得到迅速發(fā)展，尤其是廣泛應(yīng)用到天然產(chǎn)物 的提取上，在醫(yī)藥、食品、生物、香精香料等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。常用的亞臨界流體有丙烷、丁烷、 四氟乙烷、二甲醚和六號溶劑等。
[0005] 亞臨界萃取是繼超臨界流體萃取技術(shù)之后誕生的新技術(shù)，中國專利文獻(xiàn) 201310741244.0公開了 一種亞臨界流體萃取茶葉提取物的方法，包括以下步驟，將茶葉在 溫度15~60°C，壓力0.4~3MPa下，采用二甲醚亞臨界流體連續(xù)動態(tài)萃取30-270min，得到萃 取混合物；將得到的所述萃取混合物中的茶渣移除，并保持溫度40~60°C，壓力-0.08~ 1.2MPa下，使所述二甲醚亞臨界流體氣化，即可得到茶葉提取物。該發(fā)明的亞臨界流體萃取 茶葉提取物的方法，提取過程中所需溫度及壓力低，可保證茶葉中生物活性物質(zhì)不被破壞， 且設(shè)備成本較低;提取后得到的茶渣含水量低，且具有良好的再利用價值，可廣泛應(yīng)用于茶 提取物的制備領(lǐng)域。中國專利文獻(xiàn)95112535.4公開了一種香葉油及其制造方法。該方法采 用高溫(120°C)水提取，而且工藝粗糙，既會造成產(chǎn)品流失又不利于保持產(chǎn)品的性質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提高提取效率，提供一種新的從香葉中提取 香葉油的方法一亞臨界正丁烷流體萃取香葉油的方法。
[0007] 一種亞臨界正丁烷流體從香葉中萃取香葉油的方法，包括如下步驟：
[0008] 1)先將清洗干凈的香葉干燥至含水量S7wt%、粉碎至40~60目，然后裝入2~3L 的200~300目料袋中；
[0009] 2)啟動熱循環(huán)水系統(tǒng)，預(yù)熱萃取罐55~60°C，將步驟1)所述裝有香葉的料袋投入 到萃取罐中，密閉、抽至真空度為0.05~O.IMPa，排出萃取罐內(nèi)空氣；
[0010] 3)用柱塞栗往步驟2)所述萃取罐內(nèi)導(dǎo)入正丁烷溶劑；
[0011] 4)啟動熱循環(huán)水系統(tǒng)，進(jìn)行萃??；
[0012] 5)接著在分離罐中用隔膜壓縮機(jī)和真空栗聯(lián)動減壓蒸發(fā)分離；
[0013] 6)合并步驟5)得到的香葉油，經(jīng)分子蒸餾，得到最終的香葉油產(chǎn)品。優(yōu)選的，2所述 步驟1)中香葉干燥方式為50~60°C烘干2~3小時，或自然風(fēng)干。
[0014] 優(yōu)選的，所述步驟2)中加入大豆油，將大豆油和裝有香葉的料袋一起投入到萃取 罐中。
[0015] 優(yōu)選的，所述步驟2)中大豆油和香葉的重量比為1~28:100。
[0016]優(yōu)選的，所述步驟2)中大豆油和香葉的重量比為6~8:100。
[0017]優(yōu)選的，中加入正丁烷與所述香葉的液料的體積比為1~2:1，淹沒香葉料袋。
[0018] 優(yōu)選的，所述步驟4)中萃取壓力0 · 5~0 · 7MPa，萃取溫度55~60°C，萃取3~4次，每 次萃取的時間為50~60分鐘。
[0019] 優(yōu)選的，所述步驟5)中分離溫度為60~65°C，用隔膜壓縮機(jī)首先抽真空使壓力達(dá) 至丨J-0.01~-0.02Mpa,再打開真空栗抽真空至0.05~0.1 MPa，每次分離時間為35~40分鐘。
[0020] 優(yōu)選的，所述步驟6)中分子蒸餾的溫度為80~85°C，真空度為0.05~0.08MPa。
[0021] 所述裝有香葉的料袋為輕質(zhì)尼龍材料，重量可忽略不計。
[0022]裝置中所述萃取罐的容積為160L，步驟3)中導(dǎo)入正丁烷的量為萃取罐容積的50~ 66V%〇
[0023] 本發(fā)明獲得的香葉油的產(chǎn)品純度較高，其表征數(shù)據(jù)如下表：
[0024] 表1香葉油氣質(zhì)分析


[0028]通過GC-MS技術(shù)，我們共分離鑒定了 46個峰，確定了其化學(xué)結(jié)構(gòu)式與相對含量，這 些成分均為萜類及其含氧衍生物，其中包括單萜類，單萜含氧衍生物，倍半萜，倍半砧含氧 衍生物。從相對含量可以看出，該揮發(fā)油的主要成分為桉樹腦、乙酸松油酯、松油醇、alpha-松油醇。
[0029]本發(fā)明的有益效果：
[0030]本發(fā)明首次選用選用正丁烷流體作為萃取溶劑采用亞臨界從香葉中提取香葉油 的工藝方法，正丁烷的沸點為_〇.5°C，在常溫常壓下為氣態(tài)，加壓后為液態(tài)，不溶于水，具有 較好的溶劑特性，以及較低的臨界壓力和較高的臨界溫度等特點。易實現(xiàn)工業(yè)化控制，提 取、分1?效果好。
[0031]使用本發(fā)明方法萃取香葉油，得率達(dá)到7.1%，是水蒸汽法的7~14倍，是超臨界 C02流體法的2.3~3.5倍，而且萃取成分較完全，萃取速度快，萃取劑循環(huán)利用效率高，對環(huán) 境無污染。經(jīng)實驗驗證，以上工藝條件下香葉油的得率為7.1 %，外觀墨綠色，呈膏狀。
[0032]為了進(jìn)一步改善亞臨界正丁烷萃取的香葉油的狀態(tài)，在萃取過程中對香葉油進(jìn)行 稀釋，既優(yōu)化了香葉油的狀態(tài)又提高了產(chǎn)率。
[0033] 該方法就是利用在不同溫度和壓力下，正丁烷流體對香葉油的溶解度差異較大， 來實現(xiàn)對香葉油的提取和分離。
[0034] 該方法萃取效率高、設(shè)備造價低、原料處理量大、工藝流程簡單、生產(chǎn)成本低、無溶 劑殘留，整個過程在低溫、無氧狀態(tài)下進(jìn)行，萃取、分離同時進(jìn)行，提取速度快，可實現(xiàn)溶劑 的回收循環(huán)利用。
【附圖說明】
[0035]圖1為本發(fā)明的亞臨界萃取裝置；
[0036]圖2為香葉油的GC-MS分析圖譜。
【具體實施方式】
[0037]亞臨界萃取裝置主要包括2個萃取罐、1個分離罐，2個溶劑儲存罐，還有壓縮機(jī)、冷 凝器和水循環(huán)系統(tǒng)。以下以具體實施例說明本發(fā)明的內(nèi)容。
[0038] 實施例1:
[0039] 一種亞臨界正丁烷流體從香葉中萃取香葉油的方法，包括如下步驟：
[0040] 1)先將清洗干凈的香葉55±5°C烘干2~3小時至含水量<7wt%，粉碎至40~60 目，然后裝入容積為3L的300目料袋中，稱重為50.30千克；
[0041] 2)將步驟1)所述裝有香葉的料袋投入到萃取罐中，密閉，并通過水循環(huán)系統(tǒng)對萃 取對萃取罐進(jìn)行加熱，待加熱溫度達(dá)到55°C時，抽至真空度為0.1 MPa，排出萃取罐內(nèi)空氣； [0042] 3)用柱塞栗往步驟2)所述萃取罐內(nèi)導(dǎo)入正丁烷溶劑，加入正丁烷與香葉的液料體 積比為1:1，溶劑淹沒料袋；
[0043] 4)啟動熱循環(huán)水系統(tǒng)，升溫至55°C進(jìn)行萃取，萃取壓力O.IMPa，每次萃取的時間為 50分鐘，萃取3次；
[0044] 5)接著在分離罐中減壓蒸發(fā)分離，重復(fù)分離3次，分離溫度為60°C，用隔膜壓縮機(jī) 首先抽真空使壓力達(dá)到-O.OIMPa，再打開真空栗抽真空至O.IMPa，每次分離時間35分鐘； [0045] 6)合并步驟5)得到的香葉油，保持溫度80°C、真空度為0.05MPa分子蒸餾，最終得 到外觀墨綠色，呈粘稠膏狀香葉油3.57千克，得率為7.10%。
[0046]從分離罐蒸發(fā)出來的正丁烷氣體經(jīng)壓縮機(jī)壓縮后，經(jīng)過冷凝器變?yōu)橐后w進(jìn)入溶劑 儲存罐繼續(xù)循環(huán)使用。萃取完成后，打開萃取罐，取出料袋，倒出料渣。
[0047] 實施例2:
[0048] 一種亞臨界正丁烷流體從香葉中萃取香葉油的方法，包括如下步驟：
[0049] 1)先將清洗干凈的香葉55±5°C烘干2~3小時至含水量<7wt%，粉碎至40~60 目