一種顯著提高性能的制備微膠囊的工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種顯著提高性能的制備微膠囊的工藝，包括：(a)將壁材浸泡溶脹形成溶液，加熱后保溫備用；(b)選取芯材，滴加乳化劑，然后振蕩溶解后與上述壁材溶液混合；(c)置恒溫水浴上攪拌，且控制攪拌速度，形成乳狀液，即得乳劑；(d)將乳劑進(jìn)行機(jī)械攪拌，緩慢滴加醋酸溶液，微膠囊液形成；(e)加入固化劑，再用氫氧化鈉溶液調(diào)其pH，將體系從凝膠化溫度緩慢升高，靜置待微膠囊沉降；(f)微膠囊沉降完全后，傾去上清液，然后過(guò)濾或甩干，微膠囊用蒸餾水洗滌，抽干，置于恒溫箱干燥，即得目標(biāo)產(chǎn)品。本發(fā)明通過(guò)控制制備過(guò)程中的攪拌速度，從而提高了微膠囊的包埋率和機(jī)械強(qiáng)度，進(jìn)而提高微膠囊的整體性能。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種顯著提高性能的制備微膠囊的工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備工藝，具體是指一種顯著提高性能的制備微膠囊的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]微膠囊是指一種具有聚合物壁殼和微型容器或包裝物。微膠囊造粒技術(shù)就是將固體、液體或氣體包埋、封存在一種微型膠囊內(nèi)成為一種固體微粒產(chǎn)品的技術(shù)。
[0003]微膠囊化:用涂層薄膜或殼材料敷涂微小的固體顆粒、液滴或氣泡。
[0004]微膠囊直徑:毫米級(jí)到微米級(jí)。
[0005]微囊是具有一定通透性的球狀小囊泡，外層為半透膜，內(nèi)部為液體內(nèi)核。近幾年來(lái)，微囊技術(shù)被廣泛應(yīng)用于微生物、動(dòng)植物細(xì)胞、酶和其他多種生物活性物質(zhì)和化學(xué)藥物的固定化方面。常用的微囊為海藻酸/聚賴氨酸微囊。由于制備技術(shù)比較復(fù)雜，成囊過(guò)程時(shí)間較長(zhǎng)，對(duì)被包埋物質(zhì)的生物活性有一定的影響，而且聚賴氨酸的價(jià)格比較昂貴，因而限制了這種微囊的使用。制備微囊的基本材料通常具有蛋白質(zhì)、脂類(lèi)和糖等聚電解質(zhì)。殼聚糖是部分脫去乙酰度的甲殼素，后者具有優(yōu)良的韌性和惰性，且親水、無(wú)毒、多孔、均勻，同時(shí)甲殼素在自然界中含量也是十分豐富的。鑒于此，本試驗(yàn)從甲殼素這種天然高分子功能團(tuán)的特殊性，以及無(wú)毒、親水性等優(yōu)點(diǎn)出發(fā)，用濃堿脫乙?；玫綒ぞ厶?，然后用上述方法達(dá)到球形殼聚糖，并用適當(dāng)?shù)姆椒▽⒔湍赴裨谇蛐螝ぞ厶莾?nèi)，制備出性能較好的微膠囊，并探討了殼聚糖成球條件、包埋酵母的最適條件，以及殼聚糖作為固定化物質(zhì)載體的可行性。
[0006]在織物整理方面應(yīng)用微膠囊的例子有香味膠囊、抗菌防臭膠囊、驅(qū)蟲(chóng)劑膠囊、抗靜電膠囊等。根據(jù)用于織物整理的微膠囊的不同形式，將其在織物整理中的應(yīng)用分為三個(gè)類(lèi)型:
[0007]①膠囊破裂型。
[0008]②膠囊緩釋型。
[0009]③膠囊密封型。
[0010](I)膠囊破裂型織物整理
[0011]適應(yīng)整理的范圍:主要用于提高織物外觀、織物安全性能、織物舒適性性能等的整理。
[0012]微膠囊的要求:微膠囊一般采用界面聚合或原位聚合法制得，要求囊壁的韌性好，囊/芯質(zhì)量比例高，膠囊的粒徑通常要小于100 μ m。
[0013](2)膠囊緩釋型織物整理
[0014]膠囊緩釋型織物整理主要是為了使織物具有比較持久的特定功能，主要是利用微膠囊的緩釋作用和保護(hù)作用使功能性物質(zhì)得到更好的發(fā)揮。
[0015]緩釋型微膠囊通常采用復(fù)凝聚法合成，也可以采用界面聚合法或原位聚合法，微膠囊的直徑小，一般小于20 μ m。膠囊的囊壁材料一般為線型結(jié)構(gòu)的高分子。
[0016](3)膠囊密封型織物整理
[0017]這類(lèi)膠囊常用于纖維的共混紡絲，不過(guò)也可以粘結(jié)到織物表面。為了提高膠囊的密封性，一般選擇有一定交聯(lián)度的高聚物作為囊壁材料。
[0018]攪拌速度對(duì)微膠囊粒徑影響很大。由于已形成的聚合物具有剛性結(jié)構(gòu)，微膠囊粒徑在初始時(shí)，其液滴直徑一般不會(huì)發(fā)生收縮，因此對(duì)微膠囊粒徑的控制便轉(zhuǎn)化為對(duì)分散時(shí)所得液滴直徑的控制。此時(shí)機(jī)械分散起很大作用，機(jī)械分散效果好，顆粒粒度分布窄。由于微膠囊的粒徑要求較大，因此乳化階段的攪拌速度不宜太快，且速度快也使體系產(chǎn)生大量泡沫，使膠囊的強(qiáng)度降低；如果攪拌速度太小，芯材不能被乳化，產(chǎn)品包埋率和釋放性能將受到很大影響，甚至不能形成膠囊。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0019]本發(fā)明的目的為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足與缺陷，提供一種顯著提高性能的制備微膠囊的工藝，該制備工藝通過(guò)控制制備過(guò)程中的攪拌速度，從而提高了微膠囊的包埋率和機(jī)械強(qiáng)度，進(jìn)而提高微膠囊的整體性能。
[0020]本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種顯著提高性能的制備微膠囊的工藝，包括以下步驟:
[0021](a)將壁材浸泡溶脹形成溶液，并加熱后保溫備用；
[0022](b)選取芯材，再滴加乳化劑，然后振蕩溶解后與上述壁材溶液混合；
[0023](c)置恒溫水浴上攪拌,且控制攪拌速度為600r/min?800r/min,形成乳狀液，即得乳劑；
[0024](d)將步驟(C)所得乳劑進(jìn)行機(jī)械攪拌，并緩慢滴加醋酸溶液，微膠囊液形成；
[0025](e)繼續(xù)加入固化劑，再用氫氧化鈉溶液調(diào)其pH，繼續(xù)攪拌，將體系從凝膠化溫度緩慢升高至50°C，靜置待微膠囊沉降；
[0026](f)微膠囊沉降完全后，傾去上清液，然后過(guò)濾或甩干，微膠囊用蒸餾水洗滌，抽干，置于恒溫箱干燥，即得目標(biāo)產(chǎn)品。
[0027]所述步驟(a)中，壁材通過(guò)蒸餾水進(jìn)行浸泡溶脹。
[0028]所述步驟(C)中，攪拌速度為700r/min。
[0029]所述步驟(d)中，醋酸溶液的濃度為10%。
[0030]所述步驟(e)中，氫氧化鈉溶液的濃度為20%。
[0031]所述步驟(e)中，PH值調(diào)節(jié)至8.0。
[0032]所述步驟(e)中，溫度升高至50°C。
[0033]綜上所述，本發(fā)明的有益效果是:通過(guò)控制制備過(guò)程中的攪拌速度，從而提高了微膠囊的包埋率和機(jī)械強(qiáng)度，進(jìn)而提高微膠囊的整體性能。
【具體實(shí)施方式】
[0034]下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地的詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0035]實(shí)施例:
[0036]本發(fā)明涉及到一種顯著提高性能的制備微膠囊的工藝，包括以下步驟:
[0037](a)將壁材浸泡溶脹形成溶液，并加熱后保溫備用；
[0038](b)選取芯材，再滴加乳化劑，然后振蕩溶解后與上述壁材溶液混合；[0039](c)置恒溫水浴上攪拌,且控制攪拌速度為600r/min~800r/min,形成乳狀液，即得乳劑；
[0040](d)將步驟(C)所得乳劑進(jìn)行機(jī)械攪拌，并緩慢滴加醋酸溶液，微膠囊液形成；
[0041](e)繼續(xù)加入固化劑，再用氫氧化鈉溶液調(diào)其pH，繼續(xù)攪拌，將體系從凝膠化溫度緩慢升高至50°C，靜置待微膠囊沉降；
[0042](f)微膠囊沉降完全后，傾去上清液，然后過(guò)濾或甩干，微膠囊用蒸餾水洗滌，抽干，置于恒溫箱干燥，即得目標(biāo)產(chǎn)品。
[0043]由于攪拌速度對(duì)微膠囊粒徑影響很大。由于已形成的聚合物具有剛性結(jié)構(gòu)，微膠囊粒徑在初始時(shí)，其液滴直徑一般不會(huì)發(fā)生收縮，因此對(duì)微膠囊粒徑的控制便轉(zhuǎn)化為對(duì)分散時(shí)所得液滴直徑的控制。此時(shí)機(jī)械分散起很大作用，機(jī)械分散效果好，顆粒粒度分布窄。由于微膠囊的粒徑要求較大，因此乳化階段的攪拌速度不宜太快，且速度快也使體系產(chǎn)生大量泡沫，使膠囊的強(qiáng)度降低；如果攪拌速度太小，芯材不能被乳化，產(chǎn)品包埋率和釋放性能將受到很大影響，甚至不能形成膠囊。為了得到最佳的攪拌速度，本發(fā)明進(jìn)行了不同攪拌速度對(duì)微膠囊的影響實(shí)驗(yàn)。
[0044]該實(shí)驗(yàn)分別選取了攬拌速度為300r/min、400r/min、500r/min、600r/min、700r/min、800r/min、900r/min、1000r/min的7種情況進(jìn)行微膠囊的性能測(cè)試,結(jié)果如下表所示:
[0045]
【權(quán)利要求】
1.一種顯著提高性能的制備微膠囊的工藝，其特征在于，包括以下步驟: (a)將壁材浸泡溶脹形成溶液，并加熱后保溫備用； (b)選取芯材，再滴加乳化劑，然后振蕩溶解后與上述壁材溶液混合； (c)置恒溫水浴上攪拌，且控制攪拌速度為600r/min?800r/min，形成乳狀液，即得乳劑； (d)將步驟(C)所得乳劑進(jìn)行機(jī)械攪拌，并緩慢滴加醋酸溶液，微膠囊液形成； (e)繼續(xù)加入固化劑，再用氫氧化鈉溶液調(diào)其pH，繼續(xù)攪拌，將體系從凝膠化溫度緩慢升高至50°C，靜置待微膠囊沉降； (f)微膠囊沉降完全后，傾去上清液，然后過(guò)濾或甩干，微膠囊用蒸餾水洗滌，抽干，置于恒溫箱干燥，即得目標(biāo)產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顯著提高性能的制備微膠囊的工藝，其特征在于，所述步驟(a)中，壁材通過(guò)蒸餾水進(jìn)行浸泡溶脹。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顯著提高性能的制備微膠囊的工藝，其特征在于，所述步驟(c)中，攪拌速度為700r/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顯著提高性能的制備微膠囊的工藝，其特征在于，所述步驟(d)中，醋酸溶液的濃度為10%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顯著提高性能的制備微膠囊的工藝，其特征在于，所述步驟(e)中，氫氧化鈉溶液的濃度為20%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顯著提高性能的制備微膠囊的工藝，其特征在于，所述步驟(e)中，PH值調(diào)節(jié)至8.0。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顯著提高性能的制備微膠囊的工藝，其特征在于，所述步驟(e)中，溫度升高至50°C。
【文檔編號(hào)】B01J13/02GK103706312SQ201210409138
【公開(kāi)日】2014年4月9日 申請(qǐng)日期:2012年10月9日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月9日
【發(fā)明者】馬蓉 申請(qǐng)人:馬蓉