專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備過(guò)渡金屬/活性炭催化劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于燃燒廢氣化學(xué)處理應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備過(guò)渡金屬/活性炭催化劑的方法。
背景技術(shù)：
由于活性炭載體具有非常大的比表面積和孔容積，以及吸附性強(qiáng)等特性，已經(jīng)被應(yīng)用于PCBs和二噁英的處理處置領(lǐng)域，金屬/活性炭催化劑用于二噁英的分解已有研究， 制備金屬/活性炭的傳統(tǒng)浸漬法以金屬鹽溶液對(duì)活性炭進(jìn)行過(guò)量浸漬后干燥碳化而得，但是這種方法所得到的催化劑負(fù)載量低，其活性提升空間也因而受到限制，因此有必要探索新的金屬/活性炭催化劑制備方法用以制備高負(fù)載量的催化劑，進(jìn)一步提高金屬/活性炭催化劑的活性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備過(guò)渡金屬/活性炭催化劑的方法，提高過(guò)渡金屬的負(fù)載量，進(jìn)而提高過(guò)渡金屬/活性炭催化劑的催化活性。具體的過(guò)渡金屬/活性炭催化劑的制備方法通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)第一步，離子交換樹(shù)脂的負(fù)載；具體的負(fù)載方法是取一定量的離子交換樹(shù)脂用去離子水浸泡4 6h，以去除其中的水溶性雜質(zhì)，然后置于離子交換柱之內(nèi)，配制含一定量過(guò)渡金屬硫酸鹽的氨水溶液，以 10 50mL/min的流量對(duì)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行離子交換1 2h，交換結(jié)束后的離子交換樹(shù)脂用去離子水洗凈，而后在70°C的烘箱內(nèi)干燥Mh，即得到負(fù)載上過(guò)渡金屬的離子交換樹(shù)脂。第二步，離子交換樹(shù)脂的碳化；所述離子交換樹(shù)脂碳化的方法是將上述負(fù)載上過(guò)渡金屬的離子交換樹(shù)脂盛于耐高溫瓷舟內(nèi)后放入石英管中，碳化前先通流量為300mL/min的N230min以確保碳化時(shí)的厭氧環(huán)境，然后開(kāi)啟管式爐，以10°C /min的速率加熱升溫至500°C，并保持20min用以對(duì)樹(shù)脂的碳化，石英管末端用無(wú)水乙醇和活性炭對(duì)尾氣進(jìn)行吸收處理，碳化結(jié)束后繼續(xù)在厭氧條件下冷卻至室溫，即可得到過(guò)渡金屬/活性炭催化劑。所述的離子交換樹(shù)脂為弱酸性離子交換樹(shù)脂。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于(1)本發(fā)明提供的催化劑制備方法操作簡(jiǎn)便易行，原始材料易得，成本低；(2)本發(fā)明所得的過(guò)渡金屬/活性炭催化劑負(fù)載率達(dá)50%以上，比普通浸漬法所得到的催化劑負(fù)載率高10 40倍；(3)本發(fā)明制備的過(guò)渡金屬/活性炭催化劑除了保持原有的離子交換樹(shù)脂的球形形態(tài)外，還具有粒徑分布均勻、催化劑表面光滑以及過(guò)渡金屬均勻分布在活性炭?jī)?nèi)部和表面等優(yōu)點(diǎn)。


圖1是離子交換樹(shù)脂的高溫碳化裝置示意圖；圖加和2b是新型離子交換法制備的鋅/活性炭的500倍和10000倍掃描電鏡圖；圖2c和2d是新型離子交換法制備的鎳/活性炭的500倍和10000倍掃描電鏡圖；圖2e和2f是新型離子交換法制備的銅/活性炭的500倍和10000倍掃描電鏡圖；圖3是新型離子交換法制備的鋅/活性炭的表面和內(nèi)部能譜分析結(jié)果；圖4是新型離子交換法制備的鎳/活性炭的內(nèi)部能譜分析結(jié)果；圖5是新型離子交換法制備的銅/活性炭的內(nèi)部能譜分析結(jié)果。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)例對(duì)本發(fā)明提供的過(guò)渡金屬/活性炭催化劑的制備方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。所述的制備方法通過(guò)如下步驟實(shí)現(xiàn)第一步，離子交換樹(shù)脂的負(fù)載；取一定量的離子交換樹(shù)脂用去離子水浸泡4 6h，以去除其中的水溶性雜質(zhì)，然后置于離子交換柱之內(nèi)，配制含一定量過(guò)渡金屬硫酸鹽的氨水溶液，以10 50mL/min的流量對(duì)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行離子交換1 2h，交換結(jié)束后的離子交換樹(shù)脂用去離子水洗凈，而后在70°C的烘箱內(nèi)干燥Mh，即得到負(fù)載上過(guò)渡金屬的離子交換樹(shù)脂。第二步，離子交換樹(shù)脂的碳化；所述的離子交換樹(shù)脂的碳化在高溫碳化裝置中進(jìn)行，所述的高溫碳化裝置包括高純氮?dú)馄?、轉(zhuǎn)子流量計(jì)2、石英管式爐3、石英管4和瓷舟5，所述的高純氮?dú)馄吭O(shè)置在石英管式爐3的入口處，用于為石英管式爐3內(nèi)設(shè)置石英管4提供高純氮?dú)?，石英?內(nèi)部為瓷舟5，瓷舟5內(nèi)用于盛放需要碳化的離子交換樹(shù)脂，在石英管式爐3的出口處依次連接有冰水浴、無(wú)水乙醇和活性炭，用于對(duì)碳化后的氣體進(jìn)行吸收。將上述負(fù)載上過(guò)渡金屬的離子交換樹(shù)脂盛于耐高溫瓷舟5內(nèi)后放入石英管4中， 如圖1所示，碳化前先向石英管4中通入流量為300mL/min的N230min以確保碳化時(shí)的厭氧環(huán)境，然后開(kāi)啟石英管式爐3，以10°C /min的速率加熱升溫至500°C，并保持20min用以對(duì)離子交換樹(shù)脂的碳化。碳化后的氣體依次通過(guò)石英管式爐3的末端的冰水浴6、無(wú)水乙醇7 和活性炭8，實(shí)現(xiàn)對(duì)尾氣的吸收處理。碳化結(jié)束后繼續(xù)在厭氧條件下冷卻至室溫，即可得到過(guò)渡金屬/活性炭催化劑。所述的離子交換樹(shù)脂為弱酸性離子交換樹(shù)脂。實(shí)施例1本發(fā)明提供一種過(guò)渡金屬/活性炭催化劑的制備方法，以過(guò)渡金屬鋅/活性炭為例，主要包括如下步驟實(shí)現(xiàn)第一步，離子交換樹(shù)脂的負(fù)載，具體步驟為(1)稱(chēng)取5g弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(WK-11，日本三菱化工)，其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種制備過(guò)渡金屬/活性炭催化劑的方法，其特征在于包括如下步驟第一步，離子交換樹(shù)脂的負(fù)載；取離子交換樹(shù)脂用去離子水浸泡4 6h，以去除其中的水溶性雜質(zhì)，然后置于離子交換柱之內(nèi)，配制過(guò)渡金屬硫酸鹽的氨水溶液，以10 50mL/min的流量對(duì)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行離子交換1 2h，交換結(jié)束后的離子交換樹(shù)脂用去離子水洗凈，而后在70°C的烘箱內(nèi)干燥 24h,即得到負(fù)載上過(guò)渡金屬的離子交換樹(shù)脂；第二步，離子交換樹(shù)脂的碳化；將上述負(fù)載上過(guò)渡金屬的離子交換樹(shù)脂盛于耐高溫瓷舟內(nèi)后放入石英管中，碳化前先通流量為300mL/min的N230min以確保碳化時(shí)的厭氧環(huán)境，然后開(kāi)啟石英管式爐，以10°C / min的速率加熱升溫至500°C，并保持20min用以對(duì)離子交換樹(shù)脂的碳化，石英管末端用冷水浴、無(wú)水乙醇和活性炭對(duì)尾氣進(jìn)行吸收處理，碳化結(jié)束后繼續(xù)在厭氧條件下冷卻至室溫， 即得到過(guò)渡金屬/活性炭催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備過(guò)渡金屬/活性炭催化劑的方法，其特征在于所述的離子交換樹(shù)脂為弱酸性離子交換樹(shù)脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備過(guò)渡金屬/活性炭催化劑的方法，其特征在于所述的過(guò)渡金屬硫酸鹽為硫酸鋅、硫酸銅、硫酸鎳、硫酸鐵、硫酸鈷或硫酸鈀。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備過(guò)渡金屬/活性炭催化劑的方法，其特征在于所述的硫酸鹽的氨水溶液為IOg硫酸鹽、IOOmL去離子水和IOOmL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的氨水。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備過(guò)渡金屬/活性炭催化劑的方法，其特征在于所述的過(guò)渡金屬/活性炭催化劑負(fù)載率達(dá)50%，離子交換樹(shù)脂為球形形態(tài)。
6.一種用于實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1所述的離子交換樹(shù)脂的碳化的高溫碳化裝置，其特征在于所述的高溫碳化裝置包括高純氮?dú)馄?、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、石英管式爐、石英管和瓷舟，所述的高純氮?dú)馄吭O(shè)置在石英管式爐的入口處，用于為石英管式爐內(nèi)設(shè)置石英管提供高純氮?dú)猓?石英管4內(nèi)部為瓷舟，瓷舟內(nèi)用于盛放需要碳化的離子交換樹(shù)脂，在石英管式爐的出口處依次連接有冰水浴、無(wú)水乙醇和活性炭，用于對(duì)碳化后的氣體進(jìn)行吸收。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備過(guò)渡金屬/活性炭催化劑的方法，屬于燃燒廢氣化學(xué)處理應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域。所述的制備方法包括離子交換樹(shù)脂的負(fù)載和離子交換樹(shù)脂的碳化的步驟；本發(fā)明提供的催化劑制備方法操作簡(jiǎn)便易行，原始材料易得，成本低；所得的過(guò)渡金屬/活性炭催化劑負(fù)載率達(dá)50％以上，比普通浸漬法所得到的催化劑負(fù)載率高10～40倍；本發(fā)明制備的過(guò)渡金屬/活性炭催化劑除了保持原有的離子交換樹(shù)脂的球形形態(tài)外，還具有粒徑分布均勻、催化劑表面光滑以及過(guò)渡金屬均勻分布在活性炭?jī)?nèi)部和表面等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B01J23/44GK102240576SQ201110135959
公開(kāi)日2011年11月16日 申請(qǐng)日期2011年5月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月24日
發(fā)明者付心, 孫軼斐, 朱天樂(lè) 申請(qǐng)人:北京航空航天大學(xué)