两个人的电影免费视频_国产精品久久久久久久久成人_97视频在线观看播放_久久这里只有精品777_亚洲熟女少妇二三区_4438x8成人网亚洲av_内谢国产内射夫妻免费视频_人妻精品久久久久中国字幕

一種負壓式連續(xù)紫外光化反應(yīng)器的制作方法

文檔序號:4976917閱讀:343來源:國知局
專利名稱:一種負壓式連續(xù)紫外光化反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于光化學(xué)反應(yīng)技術(shù)領(lǐng)域,特別是一種負壓式連續(xù)紫外光化反應(yīng)器及應(yīng)用。
背景技術(shù)
光化學(xué)反應(yīng)器作為光化學(xué)生產(chǎn)的關(guān)鍵設(shè)備,種類繁多,用途各異,其性能的優(yōu)劣對 于光化學(xué)反應(yīng)過程的應(yīng)用有著十分重要的意義。光化學(xué)反應(yīng)器已廣泛應(yīng)用于實際生產(chǎn),其 中比較成功的例子就是光化學(xué)合成維生素D系列產(chǎn)品。 許多光化目標產(chǎn)物在紫外光作用下會進一步發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)生成其它副產(chǎn)物,因 此反應(yīng)終產(chǎn)物非常復(fù)雜。以維生素03為例,7-脫氫膽固醇分子吸收特定波長范圍的紫外 光子后異構(gòu)到維生素D3前體,而維生素D3前體分子又能吸收能量與紫外光子進一步異構(gòu) 到另外二個重要的光異構(gòu)體_光甾醇L和速甾醇T。在這一過程中,維生素D3前體的生成 量是多個光異構(gòu)反應(yīng)競爭的結(jié)果,與光照波長、反應(yīng)物濃度、溶劑以及溫度等因素有關(guān),且 隨光照時間而變化。進一步研究表明,7-脫氫膽固醇轉(zhuǎn)化成維生素D3前體的最適波長在 280-300nm之間。對于實際生產(chǎn)應(yīng)用的紫外光源一_高壓汞燈,因含有較多其他波段的紫 外光,直接用于照射轉(zhuǎn)化,會產(chǎn)生大量的光甾醇L和速甾醇T等副產(chǎn)物而不利于目標產(chǎn)物的 積累,轉(zhuǎn)化率偏低。有人曾經(jīng)試用高壓汞燈配合特殊的濾光液,濾掉不需要的紫外光,從而 將紫外光譜限定在較窄的范圍內(nèi)去解決轉(zhuǎn)化率偏低的方案。但由于濾光液在強紫外光源照 射下,很容易破壞、變質(zhì)、失效,無法長期穩(wěn)定使用而失去實際應(yīng)用價值。也有采用自制的特 殊低壓汞燈,其發(fā)射光譜可以滿足要求,但由于單燈功率在30 80瓦,功率偏低,如實際應(yīng) 用,需要光源的數(shù)量很多,反應(yīng)器體積龐大,結(jié)構(gòu)復(fù)雜、造價昂貴,運行和維護困難,企業(yè)無 法承受。另外,在實際生產(chǎn)中,有時反應(yīng)器還需要通入大量氮氣,驅(qū)除氧氣,避免光化反應(yīng)物 被氧化破壞。因此還常常需要額外配置價格較高的高純氮氣制造設(shè)備,增加了運行維護費 用,提高了生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了減少光化學(xué)過程中副產(chǎn)物的生成以及光源的過照射,需要選 擇合適波長的光源、合適的溶劑體系及合適的流速來不斷更新料液,本發(fā)明所提供的負壓 式連續(xù)紫外光化反應(yīng)器能夠很好地解決上述問題。
本發(fā)明通過以下技術(shù)方案達到上述目的 —種負壓式連續(xù)紫外光化反應(yīng)器,該反應(yīng)器有數(shù)個垂直中空的圓管,該圓管為波 長280nm 300nm的濾光玻璃,其紫外光透過率30 60% ,在圓管的中心處裝有高壓汞燈, 濾光玻璃外層有料液分布裝置,反應(yīng)器兩端接有抽真空設(shè)備,使整個光化反應(yīng)可以在低壓 真空下進行,同時實現(xiàn)料液的負壓差輸送和連續(xù)化操作。
所述高壓汞燈的總功率為0. 5KW IOOKW。 所述抽真空設(shè)備由兩個真空泵組成,分別連接進樣罐和收集罐,罐體上方均裝有放氣閥和真空表,真空度范圍在-0. 04 -0. 1Mpa。 所述真空泵為滑閥式、旋片式、羅茨式、往復(fù)式、水環(huán)式以及噴射式真空泵其中的一種。 所述料液分布裝置將料液均勻的分散在濾光玻璃表面或管壁一側(cè)。
所述反應(yīng)器直徑為100mm至800mm,高度為500mm至3500mm。 負壓式連續(xù)紫外光化反應(yīng)器在制備維生素D2和D3過程中的應(yīng)用,應(yīng)用條件為在 制備維生素03時所用的擬光轉(zhuǎn)化反應(yīng)液即7-脫氫膽固醇溶液的濃度為0. 01g/l 20g/l, 在制備維生素D2所用的擬光轉(zhuǎn)化反應(yīng)液即麥角固醇溶液的濃度為0. 01g/l 20g/l。
為達到預(yù)期目的,我們將預(yù)處理后的擬進行光轉(zhuǎn)化反應(yīng)的溶液泵入進樣罐,啟動 真空泵后,通過調(diào)節(jié)放氣閥可以使收集罐的真空度大于進樣罐的真空度,這樣擬光轉(zhuǎn)化反 應(yīng)液通過料液分布裝置均勻地進入反應(yīng)器。控制一定的流速,溶液經(jīng)一定時間光照轉(zhuǎn)化后 進入樣品收集罐,另外,進樣罐的擬進行光轉(zhuǎn)化反應(yīng)的溶液可以連續(xù)泵入,收集罐的光轉(zhuǎn)化 產(chǎn)物連續(xù)泵出進行后處理,整個光化反應(yīng)系統(tǒng)可以連續(xù)化操作。
本發(fā)明的有益效果是 能夠在低壓真空不需要氮氣保護下,通過濾光玻璃獲得較窄波長范圍的紫外光, 轉(zhuǎn)化生產(chǎn)維生素D2和D3。所述濾光玻璃使得光轉(zhuǎn)化的得率提高了 15 20%,減少副產(chǎn)物 的生成。 本發(fā)明簡單易行,經(jīng)濟實用,適用于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)維生素D2和D3。


圖1為本發(fā)明所述負壓式連續(xù)紫外光化反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式
下面通過附圖和實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步描述。 對照圖1 ,本發(fā)明所述負壓式連續(xù)紫外光化反應(yīng)器,由收集罐1 、反應(yīng)器2、進樣罐 3、放氣閥4、真空泵5、真空表6、料液分布裝置7以及高壓汞燈8連接構(gòu)成,圖中反應(yīng)器內(nèi) 箭頭所指方向為擬進行光轉(zhuǎn)化反應(yīng)溶液的流向。負壓式連續(xù)紫外光化反應(yīng)器的工作過程如 下將預(yù)處理好擬光轉(zhuǎn)化反應(yīng)液通過泵泵入進樣罐3后,開啟高壓汞燈8和真空泵5,調(diào)節(jié) 放氣閥4,使進樣罐3和收集罐1之間形成負壓差,促使反應(yīng)液連續(xù)不斷地通過料液分布裝 置7均勻地進入反應(yīng)器2,光轉(zhuǎn)化反應(yīng)完成后,通過泵將擬光轉(zhuǎn)化反應(yīng)液泵入進樣罐3,通過
吸液泵將反應(yīng)液抽出收集罐1 ,從而實現(xiàn)光化反應(yīng)系統(tǒng)連續(xù)化操作。
實施例1 本實施例作為生產(chǎn)維生素D2對照,即在不使用所述濾光玻璃的情況下,目標產(chǎn)物 的得率狀況。 將10L預(yù)處理好的0. 01g/l的麥角固醇乙醇擬光轉(zhuǎn)化反應(yīng)液泵入進樣罐3后,開 啟功率為0. 5kw的高壓汞燈8和真空泵5,調(diào)節(jié)放氣閥4,控制進樣罐3和收集罐1真空度 在-0. 04 -0. 09Mpa間并形成負壓差,促使反應(yīng)液連續(xù)不斷地通過料液分布裝置7均勻地 進入反應(yīng)器2(已拆掉濾光玻璃)。檢測光轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的變化,并通過調(diào)節(jié)負壓差,控制反應(yīng)液 流速,從而調(diào)整光轉(zhuǎn)化反應(yīng)時間,滿足轉(zhuǎn)化工藝條件的需要,使得擬光轉(zhuǎn)化反應(yīng)液重量轉(zhuǎn)化率達到50%。光轉(zhuǎn)化反應(yīng)完成后,通過蒸發(fā)、過濾等步驟除去未轉(zhuǎn)化的麥角固醇,濾液經(jīng)濃 縮得到粗品即維生素D2前體,通過HPLC-ELSD法測定維生素D2和光轉(zhuǎn)化異構(gòu)體,以外標兩 點法對數(shù)方程計算定量,得到目標產(chǎn)物即維生素02前體(P2)和02的選擇性得率約為50%。 負壓式連續(xù)紫外光化反應(yīng)器高500mm,直徑100mm,所采用的紫外光源為進口高壓汞燈。
實施例2 將10L預(yù)處理好的0. Olg/1的麥角固醇乙醇擬光轉(zhuǎn)化反應(yīng)液泵入進樣罐3后,開 啟功率為0. 5kw的高壓汞燈8和真空泵5,調(diào)節(jié)放氣閥4,控制進樣罐3和收集罐1真空度 在-0. 04 -0. 09Mpa間并形成負壓差,促使反應(yīng)液連續(xù)不斷地通過料液分布裝置7均勻地 進入反應(yīng)器2。檢測光轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的變化,并通過調(diào)節(jié)負壓差,控制反應(yīng)液流速,從而調(diào)整光轉(zhuǎn) 化反應(yīng)時間,滿足轉(zhuǎn)化工藝條件的需要,使得擬光轉(zhuǎn)化反應(yīng)液重量轉(zhuǎn)化率達到50%。光轉(zhuǎn) 化反應(yīng)完成后,通過蒸發(fā)、過濾等步驟除去未轉(zhuǎn)化的麥角固醇,濾液經(jīng)濃縮得到粗品即維生 素D2前體,通過HPLC-ELSD法測定維生素D2和光轉(zhuǎn)化異構(gòu)體,以外標兩點法對數(shù)方程計算 定量,得到目標產(chǎn)物即維生素^前體(P2)和02的選擇性得率約為70%。負壓式連續(xù)紫外 光化反應(yīng)器高500mm,直徑100mm,由1根垂直中空圓管組成。所采用的紫外光源為進口高 壓汞燈。 實施例3 將100L預(yù)處理好的10g/l的麥角固醇己烷_乙醇(2 : 1, v/v)擬光轉(zhuǎn)化反應(yīng)液 泵入進樣罐3后,開啟功率為9kw的高壓汞燈8和真空泵5,調(diào)節(jié)放氣閥4,控制進樣罐3和 收集罐1真空度在-0. 06 -0. 095Mpa間并形成負壓差,促使反應(yīng)液連續(xù)不斷地通過料液 分布裝置7均勻地進入反應(yīng)器2。檢測光轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的變化,并通過調(diào)節(jié)負壓差,控制反應(yīng)液 流速,從而調(diào)整光轉(zhuǎn)化反應(yīng)時間,滿足轉(zhuǎn)化工藝條件的需要,使得擬光轉(zhuǎn)化反應(yīng)液重量轉(zhuǎn)化 率達到50%。光轉(zhuǎn)化反應(yīng)完成后,通過蒸發(fā)、過濾等步驟除去未轉(zhuǎn)化的麥角固醇,濾液經(jīng)濃 縮得到粗品即維生素D2前體。通過HPLC-ELSD法測定維生素D2和光轉(zhuǎn)化異構(gòu)體,以外標兩 點法對數(shù)方程計算定量,得到目標產(chǎn)物即維生素02前體(P2)和02的選擇性得率約為65%。 負壓式連續(xù)紫外光化反應(yīng)器高1500mm,直徑300mm,由9根垂直中空圓管組成。所采用的紫 外光源為進口高壓汞燈。
實施例4 將500L預(yù)處理好的20g/l的麥角固醇石油醚_甲醇(7 : 1, v/v)擬光轉(zhuǎn)化反應(yīng) 液泵入進樣罐3后,開啟功率為50kw的高壓汞燈8和真空泵5,調(diào)節(jié)放氣閥4,控制進樣罐3 和收集罐1真空度在-0. 07 -0. 1Mpa間并形成負壓差,促使反應(yīng)液連續(xù)不斷地通過料液 分布裝置7均勻地進入反應(yīng)器2。檢測光轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的變化,并通過調(diào)節(jié)負壓差,控制反應(yīng)液 流速,從而調(diào)整光轉(zhuǎn)化反應(yīng)時間,滿足轉(zhuǎn)化工藝條件的需要,使得擬光轉(zhuǎn)化反應(yīng)液重量轉(zhuǎn)化 率達到50%。光轉(zhuǎn)化反應(yīng)完成后,通過蒸發(fā)、過濾等步驟除去未轉(zhuǎn)化的麥角固醇,濾液經(jīng)濃 縮得到粗品即維生素D2前體。通過HPLC-ELSD法測定維生素D2和光轉(zhuǎn)化異構(gòu)體,以外標兩 點法對數(shù)方程計算定量,得到目標產(chǎn)物即維生素02前體(P2)和02的選擇性得率約為67%。 負壓式連續(xù)紫外光化反應(yīng)器高3500mm,直徑800mm,由30根垂直中空圓管組成。所采用的 紫外光源為進口高壓汞燈。
實施例5 本實施例作為生產(chǎn)維生素D3對照,即在不使用所述濾光玻璃的情況下,目標產(chǎn)物的的率狀況。 將10L預(yù)處理好的0. 01g/l的7-脫氫膽固醇乙醇擬光轉(zhuǎn)化反應(yīng)液泵入進樣罐3 后,開啟功率為0. 5kw的高壓汞燈8和真空泵5,調(diào)節(jié)放氣閥4,控制進樣罐3和收集罐1真 空度在-0. 04 -0. 09Mpa間并形成負壓差,促使反應(yīng)液連續(xù)不斷地通過料液分布裝置7均 勻地進入反應(yīng)器2(已拆掉濾光玻璃)。檢測光轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的變化,并通過調(diào)節(jié)負壓差,控制 反應(yīng)液流速,從而調(diào)整光轉(zhuǎn)化反應(yīng)時間,滿足轉(zhuǎn)化工藝條件的需要,使得擬光轉(zhuǎn)化反應(yīng)液重 量轉(zhuǎn)化率達到50%。光轉(zhuǎn)化反應(yīng)完成后,通過蒸發(fā)、過濾等步驟除去未轉(zhuǎn)化的7-脫氫膽固 醇,濾液經(jīng)濃縮得到粗品即維生素D3前體。通過HPLC-ELSD法測定維生素D3和光轉(zhuǎn)化異構(gòu) 體,以外標兩點法對數(shù)方程計算定量,得到目標產(chǎn)物即維生素D3前體(P3)和D3的選擇性得 率約為45%。負壓式連續(xù)紫外光化反應(yīng)器高500mm,直徑100mm,所采用的紫外光源為進口
高壓汞燈。 實施例6 將10L預(yù)處理好的0. Olg/1的7-脫氫膽固醇乙醇擬光轉(zhuǎn)化反應(yīng)液泵入進樣罐3 后,開啟功率為0. 5kw的高壓汞燈8和真空泵5,調(diào)節(jié)放氣閥4,控制進樣罐3和收集罐1真 空度在-0. 04 -0. 09Mpa間并形成負壓差,促使反應(yīng)液連續(xù)不斷地通過料液分布裝置7均 勻地進入反應(yīng)器2。檢測光轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的變化,并通過調(diào)節(jié)負壓差,控制反應(yīng)液流速,從而調(diào) 整光轉(zhuǎn)化反應(yīng)時間,滿足轉(zhuǎn)化工藝條件的需要,使得擬光轉(zhuǎn)化反應(yīng)液重量轉(zhuǎn)化率達到50% 。 光轉(zhuǎn)化反應(yīng)完成后,通過蒸發(fā)、過濾等步驟除去未轉(zhuǎn)化的7-脫氫膽固醇,濾液經(jīng)濃縮得到 粗品即維生素D3前體。通過HPLC-ELSD法測定維生素D3和光轉(zhuǎn)化異構(gòu)體,以外標兩點法對 數(shù)方程計算定量,得到目標產(chǎn)物即維生素D3前體(P3)和D3的選擇性得率約為60%。負壓 式連續(xù)紫外光化反應(yīng)器高500mm,直徑100mm,由1根垂直中空圓管組成。所采用的紫外光 源為進口高壓汞燈。
實施例7 將100L預(yù)處理好的10g/l的7-脫氫膽固醇己烷_乙醇(2 : 1, v/v)擬光轉(zhuǎn)化反 應(yīng)液泵入進樣罐3后,開啟功率為9kw的高壓汞燈8和真空泵5,調(diào)節(jié)放氣閥4,控制進樣罐 3和收集罐1真空度在-0. 06 -0. 095Mpa間并形成負壓差,促使反應(yīng)液連續(xù)不斷地通過料 液分布裝置7均勻地進入反應(yīng)器2。檢測光轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的變化,并通過調(diào)節(jié)負壓差,控制反應(yīng) 液流速,從而調(diào)整光轉(zhuǎn)化反應(yīng)時間,滿足轉(zhuǎn)化工藝條件的需要,使得擬光轉(zhuǎn)化反應(yīng)液重量轉(zhuǎn) 化率達到50%。光轉(zhuǎn)化反應(yīng)完成后,通過蒸發(fā)、過濾等步驟除去未轉(zhuǎn)化的7-脫氫膽固醇, 濾液經(jīng)濃縮得到粗品即維生素D3前體。通過HPLC-ELSD法測定維生素D3和光轉(zhuǎn)化異構(gòu)體, 以外標兩點法對數(shù)方程計算定量,得到目標產(chǎn)物即維生素D3前體(P3)和D3的選擇性得率 約為68%。負壓式連續(xù)紫外光化反應(yīng)器高1500mm,直徑300mm,由9根垂直中空圓管組成。
所采用的紫外光源為進口高壓汞燈。
實施例8 將500L預(yù)處理好的20g/l的7_脫氫膽固醇石油醚_甲醇(7 : 1, v/v)擬光轉(zhuǎn)化 反應(yīng)液泵入進樣罐3后,開啟功率為50kw的高壓汞燈8和真空泵5,調(diào)節(jié)放氣閥4,控制進 樣罐3和收集罐1真空度在-0. 07 -0. 1Mpa間并形成負壓差,促使反應(yīng)液連續(xù)不斷地通 過料液分布裝置7均勻地進入反應(yīng)器2。檢測光轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的變化,并通過調(diào)節(jié)負壓差,控制 反應(yīng)液流速,從而調(diào)整光轉(zhuǎn)化反應(yīng)時間,滿足轉(zhuǎn)化工藝條件的需要,使得擬光轉(zhuǎn)化反應(yīng)液重量轉(zhuǎn)化率達到50%。光轉(zhuǎn)化反應(yīng)完成后,通過蒸發(fā)、過濾等步驟除去未轉(zhuǎn)化的7-脫氫膽固 醇,濾液經(jīng)濃縮得到粗品即維生素D3前體。通過HPLC-ELSD法測定維生素D3和光轉(zhuǎn)化異構(gòu) 體,以外標兩點法對數(shù)方程計算定量,得到目標產(chǎn)物即維生素D3前體(P3)和D3的選擇性得 率約為72%。負壓式連續(xù)紫外光化反應(yīng)器高3500mm,直徑800mm,由30根垂直中空圓管組 成。所采用的紫外光源為進口高壓汞燈。
權(quán)利要求
一種負壓式連續(xù)紫外光化反應(yīng)器,其特征在于該反應(yīng)器有數(shù)個垂直中空的圓管,所述圓管為波長280nm~300nm的濾光玻璃,其紫外光透過率30~60%,在圓管的中心處裝有高壓汞燈,濾光玻璃外層有料液分布裝置,反應(yīng)器兩端接有抽真空設(shè)備。
2. 如權(quán)利要求1所述的負壓式連續(xù)紫外光化反應(yīng)器,其特征在于所述高壓汞燈的總 功率為0. 5KW IOOKW。
3. 如權(quán)利要求1所述的負壓式連續(xù)紫外光化反應(yīng)器,其特征在于所述抽真空設(shè)備由 兩個真空泵組成,分別連接進樣罐和收集罐,罐體上方均裝有放氣閥和真空表,真空度范圍 在-0. 04 -0. lMpa。
4. 如權(quán)利要求3所述的負壓式連續(xù)紫外光化反應(yīng)器,其特征在于所述真空泵為滑閥 式、旋片式、羅茨式、往復(fù)式、水環(huán)式以及噴射式真空泵其中的一種。
5. 如權(quán)利要求1所述的負壓式連續(xù)紫外光化反應(yīng)器,其特征在于所述料液分布裝置 將料液均勻的分散在濾光玻璃表面或管壁一側(cè)。
6. 如權(quán)利要求1所述的負壓式連續(xù)紫外光化反應(yīng)器,其特征在于所述反應(yīng)器直徑為 100mm至800mm,高度為500mm至3500mm。
7. 負壓式連續(xù)紫外光化反應(yīng)器在制備維生素02和03過程中的應(yīng)用,應(yīng)用條件為在制 備維生素D2所用的擬光轉(zhuǎn)化反應(yīng)液即麥角固醇溶液的濃度為0. 01g/l 20g/l,在制備維 生素D3時所用的擬光轉(zhuǎn)化反應(yīng)液即7-脫氫膽固醇溶液的濃度為0. 01g/l 20g/l。
全文摘要
一種負壓式連續(xù)紫外光化反應(yīng)器,該反應(yīng)器有數(shù)根垂直中空的圓管,該圓管為波長280nm~300nm的濾光玻璃,其紫外光透過率30~60%,在圓管的中心處裝有高壓汞燈。整個反應(yīng)系統(tǒng)為密封結(jié)構(gòu),外部設(shè)有兩個真空泵,使系統(tǒng)維持一定的真空度及壓力差,促使料液更新,并在無氮氣保護的條件下,提高連續(xù)化操作的光化學(xué)轉(zhuǎn)化效率。
文檔編號B01J19/12GK101695648SQ20091011452
公開日2010年4月21日 申請日期2009年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月4日
發(fā)明者何鑫平, 吳孔陽, 夏小斌, 康超, 曹喜秀, 曹普美, 李湘萍, 李燦明, 梁智群, 汪晟, 陳桂光, 黃時海 申請人:廣西大學(xué);
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
1
织金县| 长岭县| 迭部县| 伊春市| 类乌齐县| 石楼县| 革吉县| 乌审旗| 正镶白旗| 桦川县| 栾城县| 大田县| 青阳县| 鱼台县| 宜昌市| 馆陶县| 视频| 定州市| 永仁县| 栾城县| 分宜县| 温宿县| 鄂伦春自治旗| 临清市| 宜章县| 舒兰市| 兴义市| 泽州县| 晋城| 江达县| 太白县| 中西区| 明水县| 太和县| 上林县| 吕梁市| 江安县| 怀集县| 新干县| 望江县| 建昌县|