專(zhuān)利名稱(chēng)：一種混合溶劑低壓流體臨界提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種^^溶劑^a流體臨界提取方法。特別適合天然植物、中草藥所含有效成分的提取。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)提取天然植物及中草藥有效成分的方法有水蒸氣蒸餾法、減壓蒸餾法、溶劑萃取法。傳統(tǒng)方法的缺點(diǎn)是工藝復(fù)雜、耗時(shí)、對(duì)環(huán)境污染大，產(chǎn)品純度不高而且易殘留有害物質(zhì)。近年來(lái)興起的二氧化碳超臨界萃取法，雖然
可以生產(chǎn)出高純度具有特定性能的產(chǎn)物，但是操作壓力高(10 60Mpa)且設(shè)^4'i造費(fèi)用昂貴，難以實(shí)現(xiàn)i!^莫化生產(chǎn)。中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?00610070495.0公開(kāi)了 "一種低壓超臨界萃取工藝及其設(shè)備"，它是用1， 1， 1, 2-四氟乙烷四氟乙烷(化學(xué)代號(hào)為HFC - 134a)作為臨 劑，雖然其;^作壓力低于二氧化石嫂臨界萃取法，但是由于1, 1， 1， 2-四氟乙烷是溫室氣體，能阻擋紅外輻射能返回天空，對(duì)全球氣候變暖直接影響較大，其全球溫室效應(yīng)潛能值GWP高達(dá)1300，所以其排》t(M)、使用、生產(chǎn)都受到嚴(yán)格的國(guó)際管制；再者工業(yè)級(jí)l， 1， 1, 2-四氟乙烷的單價(jià)高于食品級(jí)二氧化碳50倍以上，作為萃取劑使用,生產(chǎn)成本偏高，這也是工業(yè)化生產(chǎn)中企業(yè)難以接受的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是:提供一種提取效率高、易才辨、對(duì)環(huán)境污染小的混合溶劑^^流體臨^4€取方法。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是 一種混合溶劑j緣流體臨界提取方法，包括提取、分離、溶劑回收，其特點(diǎn)是，用重量百分比為75%~95%的1， 1，1, 2-四氟乙烷和重量百分比為5% ~25%的正丁烷作為混合溶劑；提取過(guò)程控制混合溶劑以液態(tài)與物料接觸,使物料的有效成分溶解在液態(tài)混合溶劑中；分離過(guò)程控制:^^溶劑為氣態(tài)與^L"R取的液態(tài)有效成分分離；被分離的混合溶劑以混合狀態(tài)經(jīng)壓縮、冷卻變?yōu)橐后w，被回收和循環(huán)利用；提取、分離、溶劑回4^在密閉狀態(tài)同時(shí)進(jìn)行。
上述方法具體實(shí)施步驟如下③準(zhǔn)備工作
清洗設(shè)備及管道，確iMc、電、^^各設(shè)備均處于可運(yùn)行的正常狀態(tài)，確i人各閥門(mén)處于正確位置； 提取(A) 將物料置于帶有夾套的提取罐內(nèi)，然后密閉，對(duì)提取罐、分離塔及管道抽真空至《0.08Mpa并保持密閉；
(B) 將重量百分比為75% ~95%的1, 1, 1， 2-四氟乙烷和重量百分比為5% ~25%的正丁烷混合均勻作為混合溶劑，將其加壓泵入提取罐內(nèi)，同時(shí)在夾套內(nèi)通熱水加熱，控制提取罐溫度為20 ~ 80°C,壓力為0. 9 ~ 3. 5Mpa，混合溶劑呈液態(tài)與物料接觸溶解物料的有效成分，保持此溫度和壓力至少10分鐘后，提取罐開(kāi)始放出含有效成分的液體，it^換熱器加熱，同時(shí)保持上述溫度和壓力繼續(xù)提??；
③ 兩級(jí)分離
加熱后的含有效成分的液體i^溫度為20 ~ 55°C的一級(jí)分離塔， 一級(jí)分離塔壓力為0.5 ~ 1.2 Mpa時(shí)，變成氣體的混合溶劑夾帶部分有效成分從一級(jí)分離塔頂部送入溫度為20 55。C二級(jí)分離塔，當(dāng)二級(jí)分離塔壓力小于0.5Mpa時(shí)，將氣體混合溶劑送A^縮機(jī)，連續(xù)提取、分離0.5 4.5hr后，分別從一級(jí)分離塔和二級(jí)分離塔放出產(chǎn)品；
④ 回收';t^溶劑
經(jīng)壓縮機(jī)壓縮的氣體混合溶劑i^冷卻器冷卻變成液體，再"溶劑儲(chǔ)存罐內(nèi)回收，M并供提取時(shí)循環(huán)使用；
在確i人l^取完成后，先將^^取罐壓力恢復(fù)至常壓，殘留混合溶劑變成氣體，i^a縮才幾壓縮、冷卻器冷卻變成液體壓回到溶劑儲(chǔ)罐內(nèi)，^#供提取時(shí)循環(huán)使用；
確認(rèn)提取罐殘留混合溶劑回收完畢，再?gòu)奶醊L罐底部排》i:4C^后的殘?jiān)?。上述方法中，所述步驟②中，物料置于帶有夾套的提取罐內(nèi)，靜態(tài)提取時(shí)，物料充滿提取罐；動(dòng)態(tài)提取時(shí)，物料占提取罐體積的70~85%。上述方法中，所述物料為天然植物、中草藥或礦物油。本發(fā)明的技術(shù)效果是本發(fā)明方法是采用適當(dāng)配比的1, 1， 1， 2-四氟^it^正丁:^作為^^溶射，思M混合溶劑提取物料所含有^分,控斜溫度和壓力使混合溶劑變成氣體，與被提取的液M^分分離。由于充分利用了該混合溶劑的特點(diǎn)使得本發(fā)明方法具有下述效果①利用混合溶劑揮發(fā)性較強(qiáng)和室溫下的蒸汽壓為0.6 Mpa左右的特點(diǎn)，產(chǎn)品可以在較低的溫度下回收，這樣可以最大P艮度的減少產(chǎn)品中揮發(fā)物質(zhì)的損失，在產(chǎn)品中的殘留量^艮低，不<叉4€取效舉彈到提高，產(chǎn)品純度也得到改善，而且提取、分離時(shí)對(duì)設(shè)備的耐壓要求不高，只要求耐壓4.0Mpa即可，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于二氧^^嫂臨^取的法的壓力，因此，設(shè)備的制造費(fèi)用也低于二氧化員臨g取法；②該f^溶劑無(wú)毒、不燃安全可靠，由于不含氯，所以不會(huì)破壞臭氧層，其臭氧損^€#質(zhì)ODP接近零；(D本發(fā)明所用混合溶劑中^丁烷與1， l, 1，2-四氟乙烷混合后，正丁烷可以作為夾帶劑，增加有效成分在混合溶劑中的溶解度，其萃取能力、選擇性、萃取時(shí)間，均優(yōu)于單獨(dú)用1, 1， 1， 2-四氟乙烷作為溶劑的方法；④該混合溶劑的全球溫室效應(yīng)潛能值GWP低于1, 1，1， 2-四氟乙烷，符合環(huán)^f呆要求；⑤使用該混合溶劑減少了高價(jià)格1， 1， 1,2-四氟乙烷的用量，降低了運(yùn)行成本低。 此混合溶劑具有近共沸點(diǎn)，因此回收時(shí)，混合溶劑的兩個(gè)組分""^被回收，回^^可以直^f吏用。


圖l為本發(fā)明一種混合溶劑低壓流體臨^^取方法的方框流程圖，圖中虛線代表氣體流向，實(shí)線代表液體流向。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合附圖1和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步具糾苗述，但不局限于此。實(shí)施例所用原料1， 1， 1， 2-四氟乙烷和正丁烷均為市售工業(yè)品；所涉及的設(shè)備均為本行業(yè)常規(guī)設(shè)備。
實(shí)施例1: /人薰衣草_^取薰衣草油
① 準(zhǔn)備工作
清洗設(shè)備及管道，確認(rèn)水、電、^A各設(shè)備均處于可運(yùn)行的正常狀態(tài)，確i人各閥門(mén)處于正確位置；
② 提取
(A) #4勿料薰衣草置于帶有夾套的提取罐內(nèi)，然后密閉，對(duì)提取罐、分離塔及管道抽真空至《0.08Mpa并保持密閉；
(B) 將重量百分比為95。/。的l， 1, 1， 2-四氟乙烷和重量百分比為5%的正丁烷〉V曰^均勻作為混合溶劑，將其加壓泵入提取罐內(nèi)，同時(shí)在夾套內(nèi)通熱水加熱，控制提取罐溫度為35°C,壓力為2.5Mpa,混合溶劑呈液態(tài)與物料接觸溶解物料的有效成分，保持此溫度和壓力10^4中后，提取罐開(kāi)始放出^^有-丈成分的^^體，遠(yuǎn)^v換熱器加熱，同時(shí)保持上述溫度和壓力繼續(xù)提?。?br> ③ 兩旨離
加熱后的含有歲械分的液體i^v溫度為35r的一級(jí)分離塔， 一級(jí)分離塔壓力為l.OMpa時(shí)，變成氣體的:^^溶劑夾帶部分有 分從一級(jí)分離塔頂部a溫度為25。C二級(jí)分離塔，當(dāng)二級(jí)分離塔壓力為0.4Mpa時(shí)，將氣體〉V給溶劑il^縮機(jī)，連續(xù)提取、分離3.5hr后，分別從一級(jí)分離塔和二級(jí)分離塔放出黃色液體(有效成分)，其^^未具有典型薰衣草花香即為薰衣草油產(chǎn)品，薰衣草油^R取率至少為60%;
④ 回收〉'給溶劑
經(jīng)壓縮機(jī)壓縮的氣體混合溶劑i^冷卻器冷卻變成液體，再i^溶劑儲(chǔ)存罐內(nèi)回收，保存并供提取時(shí)循環(huán)使用；在確認(rèn)提取完成后，先將提取罐壓力恢復(fù)至常壓，溫度為50。C時(shí)，殘留 混合溶劑變成氣體，iil^壓縮才幾壓縮、冷卻器冷卻變成液體壓回到溶劑儲(chǔ)罐 內(nèi)，j錄供提取時(shí)循環(huán)使用；
混合溶劑回收率大于95 %以上。
確認(rèn)提取罐殘留混合溶劑回收完畢，再?gòu)奶崛」薜撞颗欧盘崛『蟮臍堅(jiān)?'實(shí)施例2: /A^角中提和睛油(八角油) 步驟①和④與實(shí)施例l相同，不同點(diǎn)是
② 提取
(A) 將物料八角置于帶有夾套的提取罐內(nèi),然后密閉，對(duì)提取罐、分離塔 及管道抽真空至《0.08Mpa并^^持密閉；
(B) 將重量百分比為92。/。的l， 1, 1, 2-四氟乙烷和重量百分比為8% 的正丁烷混合均勻作為混合溶劑，將其加壓泵入提取罐內(nèi)，同時(shí)在夾套內(nèi)通 熱水加熱，控制提取罐溫度為40°C ，壓力為1.0~3.0Mpa，混^^溶劑呈液態(tài) 與物料接觸溶解物料的有效成分，保持此溫度和壓力IO分鐘后，提取罐開(kāi)始 放出含有效成分的液體，i^v換熱器加熱，同時(shí)保持上述溫度和壓力繼續(xù)提 ??；
③ 兩級(jí)分離
加熱后的含有效成分的液體"溫度為4(TC的一級(jí)分離塔， 一級(jí)分離 塔壓力為L(zhǎng)OMpa時(shí)，變成氣體的混合溶劑夾帶部分有效成分從一級(jí)分離塔 頂部i^7v溫度為3(TC二級(jí)分離塔，當(dāng)二級(jí)分離塔壓力小于0.5Mpa時(shí)，將氣 體混合溶劑iH7^縮機(jī)，連續(xù)提取、分離3.5hr后，分別從一級(jí)分離塔和二 級(jí)分離塔放出黃色液體(有效成分)，具有典型八角香即為八角油產(chǎn)品，八角 油提取率至少為75%。
實(shí)施例3: /人菱泥油中萃取烷烴基油
步驟①和④與實(shí)施例1相同，不同點(diǎn)是
(A) ，料廢泥油置于帶有夾套的提取罐內(nèi)，其^v量為l^f^罐體積的 75 — 85 %，然后密閉，對(duì)提取罐、分離塔及管道抽真空至〈-0.08Mpa并保持密 閉；
(B) 將重量百分比為85%的1, 1， 1, 2-四氟乙烷和重量百分比為15 %的正丁烷混合均勻作為混合溶劑，將其加壓泵入4C取罐內(nèi)，開(kāi)啟攪拌將混 合溶劑與廢泥油混合均勻，同時(shí)在夾套內(nèi)通熱水加熱，控制提取罐溫度為 75°C，壓力為1.0~3.5Mpa,混合溶劑呈液態(tài)與物料接觸溶解物料的有效成 分，保持此溫度和壓力IO分鐘后，提取罐開(kāi)始放出含有效成分的液體，" 換熱器加熱，同時(shí)保持上述溫度和壓力繼續(xù)提??；
7③兩級(jí)分離
加熱后的含有效成分的液體iH^溫度為5(TC的一級(jí)分離塔， 一級(jí)分離 塔壓力為1.2 Mpa時(shí)，變成氣體的混合溶劑夾帶部分有效成分從一級(jí)分離塔 頂部"溫度為50。C二級(jí)分離塔，當(dāng)二級(jí)分離塔壓力小于0,5Mpa時(shí)，將氣 體混合溶劑i^a縮機(jī)，連續(xù)提取、分離4.0hr后，分別從一級(jí)分離塔和二 級(jí)分離塔放出黃褐色流動(dòng)液體油(有效成分)，具有典型柴油氣味即為烷烴基 油產(chǎn)品，烷烴基油^:取率至少為85%。
才艮據(jù)需要，本發(fā)明方法采用多個(gè)提取罐交^f吏用即可實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1、一種混合溶劑低壓流體臨界提取方法，包括提取、分離、溶劑回收，其特征在于，用重量百分比為75％～95％的1，1，1，2-四氟乙烷和重量百分比為5％～25％的正丁烷作為混合溶劑；提取過(guò)程控制混合溶劑以液態(tài)與物料接觸，使物料的有效成分溶解在液態(tài)混合溶劑中；分離過(guò)程控制混合溶劑為氣態(tài)與被提取的液態(tài)有效成分分離；被分離的混合溶劑以混合狀態(tài)經(jīng)壓縮、冷卻變?yōu)橐后w，被回收和循環(huán)利用；提取、分離、溶劑回收在密閉狀態(tài)同時(shí)進(jìn)行。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，M實(shí)施步驟如下① 準(zhǔn)備工作清洗設(shè)備及管道，確認(rèn)水、電、氣及各設(shè)備均處于可運(yùn)行的正常狀態(tài)，確 認(rèn)各閥門(mén)處于正確位置；② 提取(A) 將物料置于帶有夾套的提取罐內(nèi),然后密閉，對(duì)提取罐、分離塔及管 道抽真空至《0.08Mpa并保持密閉；(B) 將重量百分比為75% ~95%的1， 1, 1， 2-四氟乙烷和重量百分比 為5% ~25%的正丁烷混合均勻作為混合溶劑，將其加壓泵TOC^罐內(nèi)，同 時(shí)在夾套內(nèi)通熱水加熱，控制提取罐溫度為20 ~ 80°C ，壓力為0. 9 ~ 3. 5Mpa， 混合溶劑呈液態(tài)與物料接觸溶解物料的有效成分，保持此溫度和壓力至少10 分鐘后，提取罐開(kāi)始放出含有效成分的液體，i^v換熱器加熱，同時(shí)保持上 述溫度和壓力繼續(xù)^^取；③ 兩級(jí)分離加熱后的含有效成分的液體iH/v溫度為20 ~ 55。C的一級(jí)分離塔, 一級(jí) 分離塔壓力為0.5 ~ 1.2 Mpa時(shí)，變成氣體的混合溶劑夾帶部分有效成分從一 級(jí)分離塔頂部送入溫度為20 55。C二級(jí)分離塔，當(dāng)二級(jí)分離塔壓力小于 0.5Mpa時(shí)，將氣體混合溶劑i^v壓縮機(jī)，連續(xù)提取、分離0.5 4.5hr后，分 別從一級(jí)分離塔和二級(jí)分離塔放出產(chǎn)品；④ 回收混合溶劑經(jīng)壓縮機(jī)壓縮的氣體混合溶劑i^冷卻器冷卻變成液體，再i^溶劑儲(chǔ) 存罐內(nèi)回收，^^并供提取時(shí)循環(huán)^J^;在確認(rèn)提取完成后，先將提取罐壓力恢復(fù)至常壓，殘留混合溶劑變成氣 體，ilA壓縮機(jī)壓縮、冷卻器冷卻變成液體壓回到溶劑儲(chǔ)罐內(nèi)，4轉(zhuǎn)供提取 時(shí)循環(huán)使用；確認(rèn)提取罐殘留混合溶劑回收完畢，再?gòu)奶崛」薜撞颗欧盘崛『蟮臍堅(jiān)?br> 3、 根據(jù)權(quán)利要2所述的方法，其特^^于，所述步驟②中，物料置于帶 有夾套的提取罐內(nèi)，靜態(tài)提取時(shí)，物料充滿提取罐；動(dòng)態(tài)提取時(shí)，物料占提取 罐體積的70 ~ 85%。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1、或2、或3所述的方法，其特征在于，所述物料為 天然植物、中草藥或礦物油。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種混合溶劑低壓流體臨界提取方法，包括提取、分離、溶劑回收，其特點(diǎn)是用重量百分比為75％～95％的1，1，1，2-四氟乙烷和重量百分比為5％～25％的正丁烷作為混合溶劑；提取過(guò)程控制混合溶劑以液態(tài)與物料接觸，使物料的有效成分溶解在液態(tài)混合溶劑中；分離過(guò)程控制混合溶劑為氣態(tài)與被提取的液態(tài)有效成分分離；被分離的混合溶劑以混合狀態(tài)經(jīng)壓縮、冷卻變?yōu)橐后w，被回收和循環(huán)利用；提取、分離、溶劑回收在密閉狀態(tài)同時(shí)進(jìn)行。操作壓力和設(shè)備的制造費(fèi)均低于二氧化碳超臨界萃取法；混合溶劑的GWP低于1，1，1，2-四氟乙烷，符合環(huán)保要求而且價(jià)格低，提取效率提高。
文檔編號(hào)B01D11/02GK101474493SQ200810244479
公開(kāi)日2009年7月8日 申請(qǐng)日期2008年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月5日
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