專利名稱：熱敏物料的濕式干釜?jiǎng)討B(tài)復(fù)合精餾過程的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及熱敏物料的濕式干釜?jiǎng)討B(tài)復(fù)合精餾過程。屬于由熱敏物料通過精餾獲得高純度產(chǎn)品的非常規(guī)動(dòng)態(tài)精餾分離技術(shù)。
背景技術(shù)：
隨著精細(xì)化工行業(yè)的發(fā)展，精細(xì)化學(xué)品越來越多，許多品種具有熱敏性，在加熱時(shí)會(huì)發(fā)生分解，用常規(guī)精餾技術(shù)難以達(dá)到高的純度和收率。間歇精餾是精細(xì)化學(xué)品分離中常用的分離技術(shù)，常規(guī)間歇精餾是將物料投入到塔釜中，由塔頂采出產(chǎn)品及過渡段。常規(guī)間歇精餾技術(shù)，由于被分離物料一次投入塔釜中，且塔釜的溫度在精餾過程中是最高的，因此物料在塔釜中受熱程度最大，對(duì)于熱敏性物質(zhì)，其受熱反應(yīng)量較大。精餾過程一般采用間壁式加熱方式，即利用用水蒸氣或?qū)嵊?，采用夾套或換熱器的換熱管進(jìn)行非接觸式換熱，這樣的加熱方式往往傳熱溫差較大，不利于熱敏物料的蒸餾過程。而且對(duì)于一般的精餾過程，由于傳熱面積的限制，在塔釜中物料的持液量較大，這也不利于熱敏物料的精餾。因此對(duì)于熱敏物料的精餾過程，應(yīng)采用持液量低的塔釜，最好采用“干釜”，并且要盡量降低傳熱溫差，所以需要開發(fā)新型的低持液量和低傳熱溫差的塔釜。
常規(guī)間歇精餾過程采用的是正立塔操作，隨著精餾技術(shù)的發(fā)展，Robinson和Gilliland提出了倒立塔的概念，對(duì)于倒立塔，被分離物料存于塔頂，而產(chǎn)品由塔底餾出。對(duì)于倒立塔，由于物料存于塔頂，而在精餾過程中，塔頂?shù)臏囟茸畹?，因此?duì)于保護(hù)熱敏物料是很有利的。目前發(fā)表的文獻(xiàn)還沒有采用倒立塔進(jìn)行熱敏物料精餾的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種熱敏物料的濕式干釜?jiǎng)討B(tài)復(fù)合精餾過程，采用濕式干釜進(jìn)行直接接觸加熱，從而實(shí)現(xiàn)一個(gè)精餾塔進(jìn)行正立式和倒立式復(fù)合精餾操作。該過程精餾時(shí)間短，塔釜存料少，傳熱溫差小，效率高，物料熱分解率低，收率高。
本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的采用包括帶有塔中進(jìn)料和出料以及塔底出料的精餾塔，塔頂連接冷凝器和回流罐，塔底連接其內(nèi)裝有規(guī)整填料和載熱體的釜(濕式干釜)及換熱器和循環(huán)泵及分相器所構(gòu)成的精餾裝置，實(shí)現(xiàn)熱敏物料的復(fù)合精餾。其特征在于
1.正立式半連續(xù)精餾操作。熱敏物料連續(xù)由塔中部的進(jìn)料管進(jìn)入塔內(nèi)，在濕式干釜內(nèi)直接受載熱體加熱，其蒸汽上升至塔頂，經(jīng)冷凝器冷凝流到回流罐貯存，并一部分做回流液回到塔內(nèi)，與此同時(shí)在塔底部的出料口采出重雜質(zhì)，實(shí)現(xiàn)正立式半連續(xù)精餾操作，直至進(jìn)料完畢。
2.倒立式間歇精餾操作。進(jìn)料完畢后轉(zhuǎn)入倒立塔操作，即加大回流量，繼續(xù)由塔底出料口采出重雜質(zhì)，當(dāng)塔中部出料口物料濃度達(dá)到產(chǎn)品純度要求時(shí)，由該出料口采出成品。當(dāng)塔底部出料口處物料濃度達(dá)到產(chǎn)品要求時(shí)，由該出料口同時(shí)采出成品，實(shí)現(xiàn)倒立式間歇精餾操作。
3.在進(jìn)行上述兩個(gè)操作過程中，濕式干釜由裝有規(guī)整填料的塔釜構(gòu)成，采用與物料不互溶的高沸點(diǎn)液體作為載熱體，載熱體由泵輸送，于換熱器、塔釜和分相器之間進(jìn)行循環(huán)，塔釜內(nèi)的規(guī)整填料為載熱體和物料提供直接接觸加熱表面。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于精餾時(shí)間短，傳熱溫差小且效率高，能耗低，物料熱分解率低，收率高。
下面對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
本發(fā)明的關(guān)鍵技術(shù)是濕式干釜和復(fù)合精餾技術(shù)。所謂濕式干釜指的是物料在塔釜中存料量很小，接近無存料狀態(tài)，即所謂的干釜狀態(tài)，在塔釜中采用與物料不互溶的高沸點(diǎn)液體作為載熱體，物料與載熱體接觸后迅速汽化，因此塔釜對(duì)于物料來說處于“干”的狀態(tài)，但是對(duì)于載熱體來說是處于“濕”的狀體，因此我們稱這樣的塔釜為“濕式干釜”。由于在“濕式干釜”物料處于干釜狀體，因此物料在塔釜中的持液量很小，對(duì)于熱敏物料來說，可以大大減少物料受熱反應(yīng)量。在“濕式干釜”中物料與載熱體在規(guī)整填料直接接觸傳熱，因此其傳熱效率高，傳熱系數(shù)大，而且規(guī)整填料可以提供很大的傳熱面積，因此可以采用很小的傳熱溫差以加熱物料產(chǎn)生蒸餾所需物料蒸汽，這樣可以從很大程度上避免間壁式傳熱所造成的過熱現(xiàn)象，減少熱敏物料受熱反應(yīng)量。
本發(fā)明采用的復(fù)合精餾技術(shù)分成兩步進(jìn)行，第一步半連續(xù)精餾過程(屬正立式操作)。它類似于連續(xù)精餾，但是與連續(xù)精餾是不同的。連續(xù)精餾是一個(gè)穩(wěn)態(tài)過程，而本發(fā)明采用的是非穩(wěn)態(tài)過程，重雜質(zhì)在塔底采出，而產(chǎn)品和輕雜質(zhì)在塔頂回流罐內(nèi)進(jìn)行動(dòng)態(tài)累積。第二步采用的是倒立塔間歇精餾操作(倒立式操作)，被蒸餾物料存于塔頂回流罐內(nèi)，由塔底采出剩余重雜質(zhì)，由塔中出料口和塔底出料口采出成品。由于在倒立塔操作過程中，物料存于塔頂回流罐，其溫度低，因此可以大大降低熱敏反應(yīng)速率，提高產(chǎn)品收率。


圖1為本發(fā)明的裝置及流程示意圖。圖中1為換熱器；2為載熱體進(jìn)口；3為精餾塔；4為塔中進(jìn)料口；5為冷凝器；6為回流罐；7為塔中出料口；8為塔底出料口；9為濕式干釜；10為分相器；11為循環(huán)泵具體實(shí)施方式
本發(fā)明分離裝置如圖1所示，屬于熱敏物料動(dòng)態(tài)復(fù)合精餾分離裝置，熱源可為鍋爐蒸汽或?qū)嵊停鋮s介質(zhì)可為循環(huán)冷卻水或冷凍鹽水，操作壓力為常壓或真空。操作方法為預(yù)先由載熱體進(jìn)口2加入適量載熱體到換熱器1和濕式干釜9中。開啟換熱器1的熱源，冷凝器5的冷源，開啟循環(huán)泵11。將被分離料液由塔中進(jìn)料口4連續(xù)加入到精餾塔3內(nèi)，物料與濕式干釜9內(nèi)載熱體直接接觸傳熱后蒸發(fā)，產(chǎn)生精餾所需物料蒸汽，經(jīng)冷凝器冷凝后，進(jìn)入回流罐6，回流罐內(nèi)的部分液體進(jìn)入塔內(nèi)作為回流，其余液體在回流罐內(nèi)不斷累積，而重雜質(zhì)由塔底出料口8不斷采出，直至塔中進(jìn)料完畢，轉(zhuǎn)入倒立塔操作。塔底繼續(xù)采出重雜質(zhì)，加大回流罐內(nèi)液體流回塔內(nèi)流量，當(dāng)塔中出料口7處物料濃度達(dá)到產(chǎn)品純度要求時(shí)，由塔中出料口采出成品，隨著蒸餾進(jìn)行，當(dāng)塔底出料口8處物料濃度達(dá)到產(chǎn)品濃度要求時(shí)，同時(shí)由塔底出料口采出產(chǎn)品。當(dāng)塔中出料口輕雜質(zhì)含量較高時(shí)，停止塔中出料，繼續(xù)由塔底采出成品。當(dāng)塔底出料口物料濃度達(dá)不到產(chǎn)品含量要求時(shí)，采出過渡段直到停車。在蒸餾過程中部分載熱體進(jìn)入分相器10，在分相器內(nèi)，載熱體中所含的少量釜?dú)埮c載熱體分相，排出系統(tǒng)。
下面再以實(shí)施例對(duì)本發(fā)明加以進(jìn)一步說明。
實(shí)施例一原料為熱敏物料4-羥基-2-丁酮60％(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，其中含輕雜質(zhì)14％(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，重雜質(zhì)26％(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))。在濕式干釜中加入載熱體白油，開啟循環(huán)泵、換熱器、冷凝器，以50L/h由塔中進(jìn)料口向直徑為φ300填料層高度為8米(填料分兩段，每段4米)的精餾塔進(jìn)料，則精餾塔開始運(yùn)行，先進(jìn)行全回流操作0.5小時(shí)，然后由塔底采出重雜質(zhì)，出料速率為14L/h，塔頂回流量為10L/h，塔頂其余液體在回流罐內(nèi)累積。塔中進(jìn)料完畢后，降低塔底出料速率為8L/h，加大塔頂回流量為60L/h。當(dāng)塔中出料口4-羥基-2-丁酮濃度達(dá)到95％時(shí)，由塔中出料口采出成品，出料速率為30L/h，當(dāng)塔底出料口4-羥基-2-丁酮濃度達(dá)到95％時(shí)，同時(shí)由塔底采出成品。隨著精餾進(jìn)行，當(dāng)塔中出料口成品濃度低于95％時(shí)，停止塔中出料，繼續(xù)由塔底出料，當(dāng)塔底出料口成品濃度低于95％時(shí)，采出過渡段，當(dāng)塔頂回流罐內(nèi)液體很少時(shí)，停車。以上操作在真空下進(jìn)行，絕對(duì)壓力為0.67Kpa，在精餾進(jìn)行過程中載熱體中的少量釜?dú)堅(jiān)诜窒嗥鲀?nèi)累積，停車后排出。
權(quán)利要求
1.一種熱敏物料的濕式干釜?jiǎng)討B(tài)復(fù)合精餾過程，該過程采用包括帶有塔中進(jìn)料和出料以及塔底出料的精餾塔，塔頂連接冷凝器和回流罐，塔底連接濕式干釜及換熱器和循環(huán)泵及分相器所構(gòu)成的精餾裝置，實(shí)現(xiàn)熱敏物料的復(fù)合精餾過程，其特征在于1).正立式半連續(xù)精餾操作熱敏物料連續(xù)由塔中部的進(jìn)料管進(jìn)入塔內(nèi)，在濕式干釜內(nèi)直接受載熱體加熱，其蒸汽上升至塔頂，經(jīng)冷凝器冷凝流到回流罐貯存，并一部分做回流液回到塔內(nèi)，與此同時(shí)在塔底部的出料口采出重雜質(zhì)，實(shí)現(xiàn)正立式半連續(xù)精餾操作，直至進(jìn)料完畢；2).倒立式間歇精餾操作進(jìn)料完畢后轉(zhuǎn)入倒立塔操作，即加大回流量，繼續(xù)由塔底出料口采出重雜質(zhì)，當(dāng)塔中部出料口物料濃度達(dá)到產(chǎn)品純度要求時(shí)，由該出料口采出成品，當(dāng)塔底部出料口處物料濃度達(dá)到產(chǎn)品要求時(shí)，由該出料口同時(shí)采出成品，實(shí)現(xiàn)倒立式間歇精餾操作；3).在進(jìn)行上述兩個(gè)操作過程中，濕式干釜由裝有規(guī)整填料的塔釜構(gòu)成，采用與物料不互溶的高沸點(diǎn)液體作為載熱體，載熱體由泵輸送，于換熱器、塔釜和分相器之間進(jìn)行循環(huán)，塔釜內(nèi)的規(guī)整填料為載熱體和物料提供直接接觸加熱表面。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種熱敏物料的濕式干釜?jiǎng)討B(tài)復(fù)合精餾過程，屬于由熱敏物料通過精餾獲得高純度產(chǎn)品的非常規(guī)動(dòng)態(tài)精餾分離技術(shù)。該過程采用濕式干釜進(jìn)行直接接觸加熱，應(yīng)用包括帶有塔中進(jìn)料和出料以及塔底出料的精餾塔，冷凝器和回流罐，換熱器和循環(huán)泵及分相器所構(gòu)成的精餾裝置，實(shí)現(xiàn)熱敏物料的正立式和倒立式復(fù)合精餾操作。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)精餾時(shí)間短，傳熱溫差小且效率高，物料熱分解率低，收率高。
文檔編號(hào)B01D3/02GK1583206SQ200410019330
公開日2005年2月23日 申請(qǐng)日期2004年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月25日
發(fā)明者崔現(xiàn)寶, 翟亞銳, 楊志才 申請(qǐng)人:天津大學(xué)