一種制備聚氯化鋁的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種制備聚氯化鋁的方法，其特征在于：以膨潤(rùn)土和高鋁精煉渣為原料，制備聚氯化鋁，具體步驟為：(1)膨潤(rùn)土的預(yù)處理，(2)高鋁精煉渣的預(yù)處理，(3)一步反應(yīng)，(4)二步反應(yīng)，(5)壓濾，(6)除重金屬離子，(7)噴霧干燥；本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是在現(xiàn)有的二步法的工藝條件下，加入了原料的預(yù)處理步驟和除重金屬步驟反應(yīng)，工藝設(shè)備易安裝、易操作且更換頻率低，大大降低了生產(chǎn)企業(yè)的改造成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)也避免了為達(dá)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)而大幅改造設(shè)備的困境，使產(chǎn)品符合新標(biāo)準(zhǔn)的要求。
【專利說(shuō)明】一種制備聚氯化鋁的方法 【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及水處理、化工領(lǐng)域，特別涉及一種制備聚氯化鋁的方法。 【【背景技術(shù)】】
[0002] 聚氯化鋁，俗稱凈水劑，又名聚合氯化鋁，簡(jiǎn)稱聚鋁，英文名字PAC。是一種多羥基， 多核絡(luò)合體的陽(yáng)離子型無(wú)機(jī)高分子絮凝劑，固體產(chǎn)品外觀為紅褐色、黃色或白色固體粉末， 其化學(xué)分子式為[Al 2(0H)nCl6-n]m.(式中，1彡n彡5，m彡10)，且易溶于水，有較強(qiáng)的架橋吸附 性，在水解過(guò)程中伴隨電化學(xué)，凝聚、吸附和沉淀等物理化變化，最終生成[ai 2(oh)3(oh)3]， 從而達(dá)到凈化目的。聚氯化鋁是一種新型高效的無(wú)機(jī)高分子絮凝劑。它廣泛應(yīng)用于原水和 廢水制備，以及造紙、制革等許多領(lǐng)域。
[0003] 我國(guó)現(xiàn)有聚氯化鋁生產(chǎn)企業(yè)中，由于多達(dá)90%的生產(chǎn)企業(yè)采用的是鋁礬土酸溶和 鋁酸鈣調(diào)節(jié)鹽基度的二步法生產(chǎn)工藝，利用這一方法生產(chǎn)的聚氯化鋁產(chǎn)品，其重金屬含量 超標(biāo)，不能滿足生活用水的聚氯化鋁的新標(biāo)準(zhǔn)。存在著如果強(qiáng)制按新標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，很多公司將 購(gòu)買(mǎi)不到合格產(chǎn)品，而且采購(gòu)成本要大幅增加的問(wèn)題。 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0004] 本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)所存在的問(wèn)題，提供一種制備聚氯化鋁的方 法，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是在現(xiàn)有的二步法的工藝條件下，加入了原料的預(yù)處理步驟和除重金屬 步驟反應(yīng)，工藝設(shè)備易安裝、易操作且更換頻率低，大大降低了生產(chǎn)企業(yè)的改造成本，提高 產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)也避免了為達(dá)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)而大幅改造設(shè)備的困境，使產(chǎn)品符合新標(biāo)準(zhǔn)的要求。 [0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種制備聚氯化鋁的方法，其特征 在于:具體步驟為：
[0006] (1)膨潤(rùn)土的預(yù)處理:將5-10Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-8 %的醋酸溶液與5-8Kg的膨潤(rùn)土混 合，然后放置在50_65°C的水浴鍋上加熱至干燥，放入馬弗爐內(nèi)在500-900 °C焙燒0.5-3小 時(shí)，將焙燒后的膨潤(rùn)土自然冷卻，粉碎，過(guò)20目篩，得到處理好的膨潤(rùn)土；
[0007] (2)高鋁精煉渣的預(yù)處理:將10Kg高鋁精煉渣放入顆式破碎機(jī)破碎0.5-2小時(shí)，使 出料粒度為達(dá)l〇_20mm，放入馬弗爐內(nèi)在300-500°C焙燒0.5-2小時(shí)，取出放入冷水中冷卻， 再取出晾干，然后放入紅外烘箱在50°C下干燥12小時(shí)，得到處理好的高鋁精煉渣；
[0008] (3)-步反應(yīng):將10-16Kg質(zhì)量比為1-3:1的處理好的膨潤(rùn)土和處理好的高鋁精煉 渣投入反應(yīng)釜中，上好反應(yīng)釜人孔蓋，再把30-50Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-35 %的鹽酸用栗打入反 應(yīng)釜，然后開(kāi)蒸汽升溫，在100_158°C溫度下進(jìn)行反應(yīng)2-4小時(shí)；
[0009] (4)二步反應(yīng):一步反應(yīng)結(jié)束后，將14-22Kg鋁酸鈣投入溶解釜，加入50-100Kg純凈 水溶解，將溶解好的鋁酸鈣溶液壓入反應(yīng)釜中，在l〇〇_115°C溫度下進(jìn)一步反應(yīng)4-7小時(shí)；
[0010] (5)壓濾:二步反應(yīng)結(jié)束后，用栗將料液壓到壓濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，沉降6-12小時(shí)，將上 層清液放入粗成品池，得到粗制聚氯化鋁液體；
[0011] (6)除重金屬離子:用栗將粗制聚氯化鋁液體輸送到反應(yīng)池，加入改性粘土礦物反 應(yīng)5-10小時(shí)，自然沉淀6-12小時(shí)，再用栗將上層液體壓到壓濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，最后用含有活性 炭的超濾膜過(guò)濾，得到成品聚氯化鋁液體；
[0012] (7)噴霧干燥:先將風(fēng)機(jī)將蒸汽換熱器的干熱空氣，通過(guò)干燥塔頂部的熱風(fēng)蝸殼和 熱風(fēng)分配器均勻地流入干燥室，然后將干燥的成品聚氯化鋁液體由料槽，通過(guò)供料栗送入 霧化器，在霧化盤(pán)離心力的作用下，物料分散成霧滴，在干燥室內(nèi)，霧滴與熱風(fēng)接觸，被干燥 成產(chǎn)品，包裝，得到成品聚氯化鋁固體。
[0013] 在本發(fā)明中，作為進(jìn)一步說(shuō)明，步驟(4)所述的鋁酸鈣的氧化鋁含量多55%，反應(yīng) 釜的壓力為0.15-0.40MPa。
[0014]在本發(fā)明中，作為進(jìn)一步說(shuō)明，步驟(5)所述的料液濁度為〈200NTU，壓濾機(jī)油壓壓 力為10-20MPa。
[0015]在本發(fā)明中，作為進(jìn)一步說(shuō)明，步驟(6)所述的改性粘土礦物的制備方法為:先將 10-16Kg的粘土礦物粉碎，過(guò)20目篩，用15-25Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6-20 %的雙氧水浸泡5-10天，再 用15-25Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-30%的鹽酸浸泡3-5天，最后用25-30此質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-5%的碳酸 鈉溶液浸泡5-10天并不斷攪拌，過(guò)濾，濾渣用三次蒸餾水洗滌至濾液pH為5-8，于室溫下在 0.05-0.15MPa的壓力下真空干燥6-12小時(shí)，研磨過(guò)20目篩，得到改性粘土礦物。
[0016]在本發(fā)明中，作為進(jìn)一步說(shuō)明，所述的粘土礦物為蒙脫土、膨潤(rùn)土、高嶺土、埃洛 石、蛇紋石、葉臘石、伊利石、蛭石和海泡石中的一種或多種。
[0017] 在本發(fā)明中，作為進(jìn)一步說(shuō)明，步驟（7)是在負(fù)壓條件下進(jìn)行，壓力為負(fù)0.5-0 ? 8MPa，氧化鋁含量彡28 %。
[0018] 在本發(fā)明中，作為進(jìn)一步說(shuō)明，步驟(7)中干燥塔的進(jìn)風(fēng)溫度為150-270 °C。
[0019] 在本發(fā)明中，作為進(jìn)一步說(shuō)明，所述的聚氯化鋁的鹽基度為60-95%。
[0020] 部分原料有效功能介紹如下：
[0021] 膨潤(rùn)土也叫斑脫巖，皂土或膨土巖。我國(guó)開(kāi)發(fā)使用膨潤(rùn)土的歷史悠久，原來(lái)只是做 為一種洗滌劑。美國(guó)最早發(fā)現(xiàn)是在懷俄明州的古地層中，呈黃綠色的粘土，加水后能膨脹成 糊狀，后來(lái)人們就把凡是有這種性質(zhì)的粘土，統(tǒng)稱為膨潤(rùn)土。其實(shí)膨潤(rùn)土的主要礦物成分是 蒙脫石，含量在85-90%，膨潤(rùn)土的一些性質(zhì)也都是由蒙脫石所決定的。蒙脫石可呈各種顏 色如黃綠、黃白、灰、白色等等?？梢猿芍旅軌K狀，也可為松散的土狀，用手指搓磨時(shí)有滑感， 小塊體加水后體積脹大數(shù)倍至20-30倍，在水中呈懸浮狀，水少時(shí)呈糊狀。蒙脫石的性質(zhì)和 它的化學(xué)成分和內(nèi)部結(jié)構(gòu)有關(guān)。
[0022]高鋁精煉渣的主要成分是Ca0-Al203,是指將原料按一定比例和粒度混合后，在低 于原料熔點(diǎn)的情況下加熱，使原料燒結(jié)在一起，然后再破碎成需要的顆粒粒度后使用的精 煉渣。
[0023] 鹽酸又名氫氯酸，是氯化氫的水溶液，屬于一元無(wú)機(jī)強(qiáng)酸，工業(yè)用途廣泛。鹽酸的 性狀為無(wú)色透明的液體，有強(qiáng)烈的刺鼻氣味，具有較高的腐蝕性。濃鹽酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為 37%)具有極強(qiáng)的揮發(fā)性，因此盛有濃鹽酸的容器打開(kāi)后氯化氫氣體會(huì)揮發(fā)，與空氣中的水 蒸氣結(jié)合產(chǎn)生鹽酸小液滴，使瓶口上方出現(xiàn)酸霧。鹽酸是胃酸的主要成分，它能夠促進(jìn)食物 消化、抵御微生物感染。
[0024] 鋁酸鈣是一種難溶于水的白色固體，無(wú)臭、無(wú)味、質(zhì)極硬，易吸潮而不潮解。兩性氧 化物，能溶于無(wú)機(jī)酸和堿性溶液中，幾乎不溶于水及非極性有機(jī)溶劑。是一系列由氧化鈣和 氧化鋁在高溫下燒結(jié)而成的無(wú)機(jī)化合物，由于其硬度大、熔點(diǎn)高的物理性質(zhì)，被應(yīng)用于水泥 和滅火材料中。通式為mCaO ? nAl2〇3。鋁酸鈣產(chǎn)品分為水制備用、煉鋼除渣劑、高鋁水泥三大 類(lèi)。
[0025] 粘土礦物(clay minerals)，地質(zhì)學(xué)專業(yè)術(shù)語(yǔ)，是組成粘土巖和土壤的主要礦物。 它們是一些含鋁、鎂等為主的含水硅酸鹽礦物。層狀硅酸鹽礦物具有四面體片和八面體片 組成的晶體結(jié)構(gòu)。由一個(gè)四面體片和一個(gè)八面體片組成的結(jié)構(gòu)單元層稱為1:1型，如高嶺 石、埃洛石和蛇紋石等；由兩個(gè)四面體片夾一個(gè)八面體片組成的結(jié)構(gòu)單元層稱為2:1型，如 蒙脫石、葉臘石、云母、蛭石等。粘土礦物的結(jié)構(gòu)單元層通常都帶有電荷。由于粘土礦物顆粒 細(xì)微、帶有電荷、比表面積巨大和存在結(jié)構(gòu)層間域等，使之具有吸附性、膨脹性、可塑性和離 子交換等特殊性能，這些性能使粘土礦物材料得到廣泛的應(yīng)用。
[0026]活性炭是一種黑色多孔的固體炭質(zhì)，由煤通過(guò)粉碎、成型或用均勻的煤粒經(jīng)炭化、 活化生產(chǎn)。主要成分為碳，并含少量氧、氫、硫、氮、氯等元素。普通活性炭的比表面積在500 ~1700m2/g間。具有很強(qiáng)的吸附性能，為用途極廣的一種工業(yè)吸附劑。
[0027]本發(fā)明具有以下有益效果：
[0028] 1.本發(fā)明對(duì)膨潤(rùn)土采取預(yù)處理方式，可以打破膨潤(rùn)土的內(nèi)部的晶型結(jié)構(gòu)，提高膨 潤(rùn)土的反應(yīng)活性。膨潤(rùn)土中所含的鋁硅酸鹽在不同溫度下發(fā)生晶形和礦物結(jié)構(gòu)的不同改 變，因而使礦中的氧化鋁在酸中的溶出率也隨之變化。以鋁娃酸鹽形態(tài)存在的氧化鋁，與鹽 酸反應(yīng)活性很低，因此必須通過(guò)一定條件進(jìn)行處理，使其變成為活性較大的無(wú)定形體。根據(jù) 膨潤(rùn)土的化學(xué)性質(zhì)，當(dāng)焙燒溫度在500-750°C之間時(shí)，焙燒后與鹽酸反應(yīng)的活性大幅提高； 與現(xiàn)有技術(shù)中公布將膨潤(rùn)土直接與鹽酸反應(yīng)后膨潤(rùn)土的反應(yīng)活性提高了 15-30%，使Al2〇3 的浸出率達(dá)52-86%。
[0029] 2.本發(fā)明采用的一種聚氯化鋁的生產(chǎn)方法，能夠有效的降低生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的重 金屬的含量，使產(chǎn)品能夠符合新的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。經(jīng)過(guò)改性過(guò)的粘土礦物，去除了自身的有機(jī)質(zhì) 和重金屬，雜質(zhì)被除掉，露出新鮮的活性表面，具有比原土更優(yōu)的對(duì)重金屬的吸附效果。其 一是改性后粘土礦物的比表面積和孔容加大，伴隨產(chǎn)生了巨大的表面能，對(duì)于重金屬的表 面吸附能力加強(qiáng);其二是改性粘土礦物吸水膨脹，晶層底面間距加大，膨脹后的層間陽(yáng)離子 也可以與溶液中的其它陽(yáng)離子進(jìn)行交換，吸附重金屬能力更強(qiáng);其三是改性粘土礦物的晶 層間存在的永久性負(fù)電荷，以靜電引力的形式將陽(yáng)離子吸附于其間，并保持著交換狀態(tài);這 三種之間的協(xié)同作用加強(qiáng)了改性粘土礦物對(duì)重金屬離子的吸附性，大大降低了聚氯化鋁中 的重金屬的含量，提高了產(chǎn)品的純度。
[0030] 3.本發(fā)明采用的一種聚氯化鋁的生產(chǎn)方法中采用的除重金屬離子的步驟簡(jiǎn)單，工 藝設(shè)備易安裝、易操作且更換頻率低，大大降低了生產(chǎn)企業(yè)的改造成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量，同 時(shí)也避免了為達(dá)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)而大幅改造設(shè)備的困境，符合新標(biāo)準(zhǔn)的要求。 【【具體實(shí)施方式】】
[0031] 實(shí)施例1:
[0032] 1.改性粘土礦物的制備
[0033]先將2Kg膨潤(rùn)土、3Kg伊利石和5Kg海泡石粉碎，過(guò)20目篩，用15Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的 雙氧水浸泡5天，再用15Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 %的鹽酸浸泡3天，最后用25Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 %的碳 酸鈉溶液浸泡5天并不斷攪拌，過(guò)濾，濾渣用三次蒸餾水洗滌至濾液pH為5,于室溫下在 0.05MPa的壓力下真空干燥12小時(shí)，研磨過(guò)20目篩，得到改性粘土礦物。
[0034] 2.聚氯化鋁的制備方法，具體步驟為：
[0035] (1)膨潤(rùn)土的預(yù)處理:將5Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 %的醋酸溶液與5Kg的膨潤(rùn)土混合，然后 放置在50 °C的水浴鍋上加熱至干燥，放入馬弗爐內(nèi)在500 °C焙燒3小時(shí)，將焙燒后的高嶺土 自然冷卻，粉碎，過(guò)20目篩，得到處理好的膨潤(rùn)土；經(jīng)過(guò)處理的膨潤(rùn)土的Al2〇3的浸出率為 52% ；
[0036] (2)高鋁精煉渣的預(yù)處理:將10Kg高鋁精煉渣放入顆式破碎機(jī)破碎0.5小時(shí)，使出 料粒度為達(dá)20mm，放入馬弗爐內(nèi)在300°C焙燒2小時(shí)，取出放入冷水中冷卻，再取出晾干，然 后放入紅外烘箱在50°C下干燥12小時(shí)，得到處理好的高鋁精煉渣；
[0037] (3)-步反應(yīng):將5Kg處理好的膨潤(rùn)土和5Kg處理好的高鋁精煉渣投入反應(yīng)釜中，上 好反應(yīng)釜人孔蓋，再把30Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 %的鹽酸用栗打入反應(yīng)釜，然后開(kāi)蒸汽升溫，在溫 度為100°C，壓力為0.15MPa下進(jìn)行反應(yīng)2小時(shí)；
[0038] (4)二步反應(yīng):一步反應(yīng)結(jié)束后，將14Kg鋁酸鈣投入溶解釜，加入50Kg純凈水溶解， 將溶解好的鋁酸鈣溶液壓入反應(yīng)釜中，在115°C溫度下進(jìn)一步反應(yīng)4小時(shí)；
[0039] (5)壓濾:二步反應(yīng)結(jié)束后，用栗將料液壓到壓濾機(jī)以油壓壓力lOMPa進(jìn)行過(guò)濾，沉 降6小時(shí)，將上層清液放入粗成品池，得到粗制聚氯化鋁液體；
[0040] (6)除重金屬離子:用栗將粗制聚氯化鋁液體輸送到反應(yīng)池，加入改性粘土礦物反 應(yīng)5小時(shí)，自然沉淀6小時(shí)，再用栗將上層液體壓到壓濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，最后用含有活性炭的超 濾膜過(guò)濾，得到成品聚氯化鋁液體；
[0041] (7)噴霧干燥:先將風(fēng)機(jī)將蒸汽換熱器的干熱空氣，進(jìn)風(fēng)溫度為150°C，通過(guò)干燥塔 頂部的熱風(fēng)蝸殼和熱風(fēng)分配器均勻地流入干燥室，然后將干燥的成品聚氯化鋁液體由料 槽，通過(guò)供料栗送入霧化器，在霧化盤(pán)離心力的作用下，物料分散成霧滴，在干燥室內(nèi)，壓力 為-0.5MPa的條件下霧滴與熱風(fēng)接觸，被干燥成產(chǎn)品，包裝，得到鹽基度為75%的成品聚氯 化鋁固體。
[0042] 實(shí)施例2:
[0043] 1.改性粘土礦物的制備
[0044]先將5Kg葉臘石、lKg蛭石、2Kg高嶺土和2Kg蒙脫土粉碎，過(guò)20目篩，用18Kg質(zhì)量分 數(shù)為8%的雙氧水浸泡6天，再用18Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為21 %的鹽酸浸泡3天，最后用25Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為2.5 %的碳酸鈉溶液浸泡6天并不斷攪拌，過(guò)濾，濾渣用三次蒸餾水洗滌至濾液pH為5.5， 于室溫下在〇.〇7MPa的壓力下真空干燥11小時(shí)，研磨過(guò)20目篩，得到改性粘土礦物。
[0045] 2.聚氯化鋁的制備方法，具體步驟為：
[0046] (1)膨潤(rùn)土的預(yù)處理:將6Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3 %的醋酸溶液與5Kg的膨潤(rùn)土混合，然后 放置在55 °C的水浴鍋上加熱至干燥，放入馬弗爐內(nèi)在550 °C焙燒3小時(shí)，將焙燒后的高嶺土 自然冷卻，粉碎，過(guò)20目篩，得到處理好的膨潤(rùn)土；經(jīng)過(guò)處理的膨潤(rùn)土的Al2〇3的浸出率為 60% ；
[0047] (2)高鋁精煉渣的預(yù)處理:將10Kg高鋁精煉渣放入顆式破碎機(jī)破碎1小時(shí)，使出料 粒度為達(dá)15mm，放入馬弗爐內(nèi)在350 °C焙燒2小時(shí)，取出放入冷水中冷卻，再取出晾干，然后 放入紅外烘箱在50°C下干燥12小時(shí)，得到處理好的高鋁精煉渣；
[0048] (3)-步反應(yīng):將lOKg處理好的膨潤(rùn)土和6Kg處理好的高鋁精煉渣投入反應(yīng)釜中， 上好反應(yīng)釜人孔蓋，再把35Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25 %的鹽酸用栗打入反應(yīng)釜，然后開(kāi)蒸汽升溫，在 溫度為l〇8°C，壓力為0.18MPa下進(jìn)行反應(yīng)2小時(shí)；
[0049] (4)二步反應(yīng):一步反應(yīng)結(jié)束后，將15Kg鋁酸鈣投入溶解釜，加入55Kg純凈水溶解， 將溶解好的鋁酸鈣溶液壓入反應(yīng)釜中，在112°C溫度下進(jìn)一步反應(yīng)4小時(shí)；
[0050] (5)壓濾:二步反應(yīng)結(jié)束后，用栗將料液壓到壓濾機(jī)以油壓壓力llMPa進(jìn)行過(guò)濾，沉 降7小時(shí)，將上層清液放入粗成品池，得到粗制聚氯化鋁液體；
[0051] (6)除重金屬離子:用栗將粗制聚氯化鋁液體輸送到反應(yīng)池，加入改性粘土礦物反 應(yīng)5小時(shí)，自然沉淀7小時(shí)，再用栗將上層液體壓到壓濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，最后用含有活性炭的超 濾膜過(guò)濾，得到成品聚氯化鋁液體；
[0052] (7)噴霧干燥:先將風(fēng)機(jī)將蒸汽換熱器的干熱空氣，進(jìn)風(fēng)溫度為165°C，通過(guò)干燥塔 頂部的熱風(fēng)蝸殼和熱風(fēng)分配器均勻地流入干燥室，然后將干燥的成品聚氯化鋁液體由料 槽，通過(guò)供料栗送入霧化器，在霧化盤(pán)離心力的作用下，物料分散成霧滴，在干燥室內(nèi)，壓力 為-0.55MPa的條件下霧滴與熱風(fēng)接觸，被干燥成產(chǎn)品，包裝，得到鹽基度為85 %的成品聚氯 化鋁固體。
[0053] 實(shí)施例3:
[0054] 1.改性粘土礦物的制備
[0055]先將3Kg埃洛石和lOKg葉臘石粉碎，過(guò)20目篩，用20Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的雙氧水浸 泡7天，再用20Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為23 %的鹽酸浸泡4天，最后用28Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3 %的碳酸鈉溶液 浸泡7天并不斷攪拌，過(guò)濾，濾渣用三次蒸餾水洗滌至濾液pH為7，于室溫下在0.08MPa的壓 力下真空干燥11小時(shí)，研磨過(guò)20目篩，得到改性粘土礦物。
[0056] 2.聚氯化鋁的制備方法，具體步驟為：
[0057] (1)膨潤(rùn)土的預(yù)處理:將7Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的醋酸溶液與4Kg的膨潤(rùn)土混合，然后 放置在55°C的水浴鍋上加熱至干燥，放入馬弗爐內(nèi)在600°C焙燒2.5小時(shí)。將焙燒后的高嶺 土自然冷卻，粉碎，過(guò)20目篩，得到處理好的膨潤(rùn)土;經(jīng)過(guò)處理的膨潤(rùn)土的Al 2〇3的浸出率為 86% ；
[0058] (2)高鋁精煉渣的預(yù)處理:將lOKg高鋁精煉渣放入顆式破碎機(jī)破碎1.5小時(shí)，使出 料粒度為達(dá)15mm，放入馬弗爐內(nèi)在400°C焙燒1.5小時(shí)，取出放入冷水中冷卻，再取出晾干， 然后放入紅外烘箱在50°C下干燥12小時(shí)，得到處理好的高鋁精煉渣；
[0059] (3)-步反應(yīng):將12Kg處理好的膨潤(rùn)土和4Kg處理好的高鋁精煉渣投入反應(yīng)釜中， 上好反應(yīng)釜人孔蓋，再把30Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 %的鹽酸用栗打入反應(yīng)釜，然后開(kāi)蒸汽升溫，在 溫度為116°C，壓力為0.18MPa下進(jìn)行反應(yīng)3小時(shí)；
[0060] (4)二步反應(yīng):一步反應(yīng)結(jié)束后，將16Kg鋁酸鈣投入溶解釜，加入60Kg純凈水溶解， 將溶解好的鋁酸鈣溶液壓入反應(yīng)釜中，在110°c溫度下進(jìn)一步反應(yīng)5小時(shí)；
[0061] (5)壓濾:二步反應(yīng)結(jié)束后，用栗將料液壓到壓濾機(jī)以油壓壓力13MPa進(jìn)行過(guò)濾，沉 降8小時(shí)，將上層清液放入粗成品池，得到粗制聚氯化鋁液體；
[0062] (6)除重金屬離子:用栗將粗制聚氯化鋁液體輸送到反應(yīng)池，加入改性粘土礦物反 應(yīng)8小時(shí)，自然沉淀7小時(shí)，再用栗將上層液體壓到壓濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，最后用含有活性炭的超 濾膜過(guò)濾，得到成品聚氯化鋁液體；
[0063] (7)噴霧干燥:先將風(fēng)機(jī)將蒸汽換熱器的干熱空氣，進(jìn)風(fēng)溫度為180°C，通過(guò)干燥塔 頂部的熱風(fēng)蝸殼和熱風(fēng)分配器均勻地流入干燥室，然后將干燥的成品聚氯化鋁液體由料 槽，通過(guò)供料栗送入霧化器，在霧化盤(pán)離心力的作用下，物料分散成霧滴，在干燥室內(nèi)，壓力 為-0.6MPa的條件下霧滴與熱風(fēng)接觸，被干燥成產(chǎn)品，包裝，得到鹽基度為95 %的成品聚氯 化鋁固體。
[0064] 實(shí)施例4:
[0065] 1.改性粘土礦物的制備
[0066] 先將4Kg蛇紋石、4Kg蒙脫土、4Kg伊利石和4Kg蛭石粉碎，過(guò)20目篩，用22Kg質(zhì)量分 數(shù)為12%的雙氧水浸泡7天，再用22Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的鹽酸浸泡4天，最后用30Kg質(zhì)量分 數(shù)3.5 %的碳酸鈉溶液浸泡8天并不斷攪拌，過(guò)濾，濾渣用三次蒸餾水洗滌至濾液pH為6.5， 于室溫下在O.IMPa的壓力下真空干燥10小時(shí)，研磨過(guò)20目篩，得到改性粘土礦物。
[0067] 2.聚氯化鋁的制備方法，具體步驟為：
[0068] (1)膨潤(rùn)土的預(yù)處理:將8Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 %的醋酸溶液與6Kg的膨潤(rùn)土混合，然后 放置在60 °C的水浴鍋上加熱至干燥，放入馬弗爐內(nèi)在700 °C焙燒2小時(shí)，將焙燒后的高嶺土 自然冷卻，粉碎，過(guò)20目篩，得到處理好的膨潤(rùn)土；經(jīng)過(guò)處理的膨潤(rùn)土的Al2〇3的浸出率為 72% ；
[0069] (2)高鋁精煉渣的預(yù)處理:將10Kg高鋁精煉渣放入顆式破碎機(jī)破碎2小時(shí)，使出料 粒度為達(dá)1 〇mm，放入馬弗爐內(nèi)在500 °C焙燒1小時(shí)，取出放入冷水中冷卻，再取出晾干，然后 放入紅外烘箱在50°C下干燥12小時(shí)，得到處理好的高鋁精煉渣；
[0070] (3)-步反應(yīng):將10Kg處理好的膨潤(rùn)土和6Kg處理好的高鋁精煉渣投入反應(yīng)釜中， 上好反應(yīng)釜人孔蓋，再把30Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35 %的鹽酸用栗打入反應(yīng)釜，然后開(kāi)蒸汽升溫，在 溫度為124°C，壓力為0 ? 25MPa下進(jìn)行反應(yīng)3小時(shí)；
[0071] (4)二步反應(yīng):一步反應(yīng)結(jié)束后，將17Kg鋁酸鈣投入溶解釜，加入65Kg純凈水溶解， 將溶解好的鋁酸鈣溶液壓入反應(yīng)釜中，在l〇8°C溫度下進(jìn)一步反應(yīng)5小時(shí)；
[0072] (5)壓濾:二步反應(yīng)結(jié)束后，用栗將料液壓到壓濾機(jī)以油壓壓力14MPa進(jìn)行過(guò)濾，沉 降6-12小時(shí)，將上層清液放入粗成品池，得到粗制聚氯化鋁液體；
[0073] (6)除重金屬離子:用栗將粗制聚氯化鋁液體輸送到反應(yīng)池，加入改性粘土礦物反 應(yīng)7小時(shí)，自然沉淀8小時(shí)，再用栗將上層液體壓到壓濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，最后用含有活性炭的超 濾膜過(guò)濾，得到成品聚氯化鋁液體；
[0074] (7)噴霧干燥:先將風(fēng)機(jī)將蒸汽換熱器的干熱空氣，進(jìn)風(fēng)溫度為195°C，通過(guò)干燥塔 頂部的熱風(fēng)蝸殼和熱風(fēng)分配器均勻地流入干燥室，然后將干燥的成品聚氯化鋁液體由料 槽，通過(guò)供料栗送入霧化器，在霧化盤(pán)離心力的作用下，物料分散成霧滴，在干燥室內(nèi)，壓力 為-0.65MPa的條件下霧滴與熱風(fēng)接觸，被干燥成產(chǎn)品，包裝，得到鹽基度為69 %的成品聚氯 化鋁固體。
[0075] 實(shí)施例5:
[0076] 1.改性粘土礦物的制備
[0077]先將5私膨潤(rùn)土、4敁高嶺土和4私埃洛石粉碎，過(guò)20目篩，用231^質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14% 的雙氧水浸泡8天，再用23Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27%的鹽酸浸泡4天，最后用32Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的 碳酸鈉溶液浸泡8天并不斷攪拌，過(guò)濾，濾渣用三次蒸餾水洗滌至濾液pH為7，于室溫下在 0.1 IMPa的壓力下真空干燥9小時(shí)，研磨過(guò)20目篩，得到改性粘土礦物。
[0078] 2.聚氯化鋁的制備方法，具體步驟為：
[0079] (1)膨潤(rùn)土的預(yù)處理:將8Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7 %的醋酸溶液與7Kg的膨潤(rùn)土混合，然后 放置在65°C的水浴鍋上加熱至干燥，放入馬弗爐內(nèi)在900°C焙燒0.5小時(shí)，將焙燒后的高嶺 土自然冷卻，粉碎，過(guò)20目篩，得到處理好的膨潤(rùn)土;經(jīng)過(guò)處理的膨潤(rùn)土的Al2〇3的浸出率為 80% ；
[0080] (2)高鋁精煉渣的預(yù)處理:將10Kg高鋁精煉渣放入顆式破碎機(jī)破碎2小時(shí)，使出料 粒度為達(dá)1 〇_，放入馬弗爐內(nèi)在500 °C焙燒0.5小時(shí)，取出放入冷水中冷卻，再取出晾干，然 后放入紅外烘箱在50°C下干燥12小時(shí)，得到處理好的高鋁精煉渣；
[0081 ] (3)-步反應(yīng):將9Kg處理好的膨潤(rùn)土和7Kg處理好的高鋁精煉渣投入反應(yīng)釜中，上 好反應(yīng)釜人孔蓋，再把40Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 %的鹽酸用栗打入反應(yīng)釜，然后開(kāi)蒸汽升溫，在溫 度為132°C，壓力為0.3MPa下進(jìn)行反應(yīng)2小時(shí)；
[0082] (4)二步反應(yīng):一步反應(yīng)結(jié)束后，將18Kg鋁酸鈣投入溶解釜，加入70Kg純凈水溶解， 將溶解好的鋁酸鈣溶液壓入反應(yīng)釜中，在l〇6°C溫度下進(jìn)一步反應(yīng)6小時(shí)；
[0083] (5)壓濾:二步反應(yīng)結(jié)束后，用栗將料液壓到壓濾機(jī)以油壓壓力15MPa進(jìn)行過(guò)濾，沉 降9小時(shí)，將上層清液放入粗成品池，得到粗制聚氯化鋁液體；
[0084] (6)除重金屬離子:用栗將粗制聚氯化鋁液體輸送到反應(yīng)池，加入改性粘土礦物反 應(yīng)7小時(shí)，自然沉淀9小時(shí)，再用栗將上層液體壓到壓濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，最后用含有活性炭的超 濾膜過(guò)濾，得到成品聚氯化鋁液體；
[0085] (7)噴霧干燥:先將風(fēng)機(jī)將蒸汽換熱器的干熱空氣，進(jìn)風(fēng)溫度為205°C，通過(guò)干燥塔 頂部的熱風(fēng)蝸殼和熱風(fēng)分配器均勻地流入干燥室，然后將干燥的成品聚氯化鋁液體由料 槽，通過(guò)供料栗送入霧化器，在霧化盤(pán)離心力的作用下，物料分散成霧滴，在干燥室內(nèi)，壓力 為-0.7MPa的條件下霧滴與熱風(fēng)接觸，被干燥成產(chǎn)品，包裝，得到鹽基度為76%的成品聚氯 化鋁固體。
[0086] 實(shí)施例6:
[0087] 1.改性粘土礦物的制備
[0088] 先將10Kg葉臘石、2Kg蛇紋石和2Kg海泡石粉碎，過(guò)20目篩，用24Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16% 的雙氧水浸泡9天，再用24Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%的鹽酸浸泡4天，最后用33Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.5% 的碳酸鈉溶液浸泡9天并不斷攪拌，過(guò)濾，濾渣用三次蒸餾水洗滌至濾液pH為7.5，于室溫下 在0.12MPa的壓力下真空干燥8小時(shí)，研磨過(guò)20目篩，得到改性粘土礦物。
[0089] 2.聚氯化鋁的制備方法，具體步驟為：
[0090] (1)膨潤(rùn)土的預(yù)處理:將9Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的醋酸溶液與7Kg的膨潤(rùn)土混合，然后 放置在65 °C的水浴鍋上加熱至干燥，放入馬弗爐內(nèi)在700 °C焙燒2小時(shí)，將焙燒后的高嶺土 自然冷卻，粉碎，過(guò)20目篩，得到處理好的膨潤(rùn)土；經(jīng)過(guò)處理的膨潤(rùn)土的Al2〇 3的浸出率為 65% ；
[0091] (2)高鋁精煉渣的預(yù)處理:將10Kg高鋁精煉渣放入顆式破碎機(jī)破碎1.5小時(shí)，使出 料粒度為達(dá)18mm，放入馬弗爐內(nèi)在450°C焙燒1.5小時(shí)，取出放入冷水中冷卻，再取出晾干， 然后放入紅外烘箱在50°C下干燥12小時(shí)，得到處理好的高鋁精煉渣；
[0092] (3)-步反應(yīng):將6Kg處理好的膨潤(rùn)土和5Kg處理好的高鋁精煉渣投入反應(yīng)釜中，上 好反應(yīng)釜人孔蓋，再把40Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35 %的鹽酸用栗打入反應(yīng)釜，然后開(kāi)蒸汽升溫，在溫 度為138°C，壓力為0 ? 33MPa下進(jìn)行反應(yīng)3小時(shí)；
[0093] (4)二步反應(yīng):一步反應(yīng)結(jié)束后，將19Kg鋁酸鈣投入溶解釜，加入80Kg純凈水溶解， 將溶解好的鋁酸鈣溶液壓入反應(yīng)釜中，在l〇4°C溫度下進(jìn)一步反應(yīng)6小時(shí)；
[0094] (5)壓濾:二步反應(yīng)結(jié)束后，用栗將料液壓到壓濾機(jī)以油壓壓力17MPa進(jìn)行過(guò)濾，沉 降11小時(shí)，將上層清液放入粗成品池，得到粗制聚氯化鋁液體；
[0095] (6)除重金屬離子:用栗將粗制聚氯化鋁液體輸送到反應(yīng)池，加入改性粘土礦物反 應(yīng)8小時(shí)，自然沉淀10小時(shí)，再用栗將上層液體壓到壓濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，最后用含有活性炭的 超濾膜過(guò)濾，得到成品聚氯化鋁液體；
[0096] (7)噴霧干燥:先將風(fēng)機(jī)將蒸汽換熱器的干熱空氣，進(jìn)風(fēng)溫度為220°C，通過(guò)干燥塔 頂部的熱風(fēng)蝸殼和熱風(fēng)分配器均勻地流入干燥室，然后將干燥的成品聚氯化鋁液體由料 槽，通過(guò)供料栗送入霧化器，在霧化盤(pán)離心力的作用下，物料分散成霧滴，在干燥室內(nèi)，壓力 為-0.7MPa的條件下霧滴與熱風(fēng)接觸，被干燥成產(chǎn)品，包裝，得到鹽基度為82%成品聚氯化 鋁固體。
[0097] 實(shí)施例7:
[0098] 1.改性粘土礦物的制備
[0099]先將3Kg蒙脫土、3Kg膨潤(rùn)土、3Kg高嶺土和3Kg埃洛石粉碎，過(guò)20目篩，用25Kg質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為18%的雙氧水浸泡9天，再用25Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為29%的鹽酸浸泡5天，最后用34Kg質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為5%的碳酸鈉溶液浸泡9天并不斷攪拌，過(guò)濾，濾渣用三次蒸餾水洗滌至濾液pH為 7.5，于室溫下在0.14MPa的壓力下真空干燥7小時(shí)，研磨過(guò)20目篩，得到改性海泡石。
[0100] 2.聚氯化鋁的制備方法，具體步驟為：
[0101] (1)膨潤(rùn)土的預(yù)處理:將10Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的醋酸溶液與8Kg的膨潤(rùn)土混合，然后 放置在65 °C的水浴鍋上加熱至干燥，放入馬弗爐內(nèi)在800 °C焙燒2小時(shí)，將焙燒后的高嶺土 自然冷卻，粉碎，過(guò)20目篩，得到處理好的膨潤(rùn)土；經(jīng)過(guò)處理的膨潤(rùn)土的Al2〇 3的浸出率為 77% ；
[0102] (2)高鋁精煉渣的預(yù)處理:將10Kg高鋁精煉渣放入顆式破碎機(jī)破碎0.5小時(shí)，使出 料粒度為達(dá)11mm，放入馬弗爐內(nèi)在300°C焙燒2小時(shí)，取出放入冷水中冷卻，再取出晾干，然 后放入紅外烘箱在50°C下干燥12小時(shí)，得到處理好的高鋁精煉渣；
[0103] (3)-步反應(yīng):將8Kg處理好的膨潤(rùn)土和4Kg處理好的高鋁精煉渣投入反應(yīng)釜中，上 好反應(yīng)釜人孔蓋，再把50Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25 %的鹽酸用栗打入反應(yīng)釜，然后開(kāi)蒸汽升溫，在溫 度為146°C，壓力為0 ? 36MPa下進(jìn)行反應(yīng)3小時(shí)；
[0104] (4)二步反應(yīng):一步反應(yīng)結(jié)束后，將20Kg鋁酸鈣投入溶解釜，加入90Kg純凈水溶解， 將溶解好的鋁酸鈣溶液壓入反應(yīng)釜中，在l〇2°C溫度下進(jìn)一步反應(yīng)7小時(shí)；
[0105] (5)壓濾:二步反應(yīng)結(jié)束后，用栗將料液壓到壓濾機(jī)以油壓壓力19MPa進(jìn)行過(guò)濾，沉 降11小時(shí)，將上層清液放入粗成品池，得到粗制聚氯化鋁液體；
[0106] (6)除重金屬離子:用栗將粗制聚氯化鋁液體輸送到反應(yīng)池，加入改性粘土礦物反 應(yīng)9小時(shí)，自然沉淀11小時(shí)，再用栗將上層液體壓到壓濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，最后用含有活性炭的 超濾膜過(guò)濾，得到成品聚氯化鋁液體；
[0107] (7)噴霧干燥:先將風(fēng)機(jī)將蒸汽換熱器的干熱空氣，進(jìn)風(fēng)溫度為230°C，通過(guò)干燥塔 頂部的熱風(fēng)蝸殼和熱風(fēng)分配器均勻地流入干燥室，然后將干燥的成品聚氯化鋁液體由料 槽，通過(guò)供料栗送入霧化器，在霧化盤(pán)離心力的作用下，物料分散成霧滴，在干燥室內(nèi)，壓力 為-0.75MPa的條件下霧滴與熱風(fēng)接觸，被干燥成產(chǎn)品，包裝，得到鹽基度為60 %成品聚氯化 鋁固體。
[0108] 實(shí)施例8:
[0109] 1.改性粘土礦物的制備
[0110] 先將16Kg蛭石粉碎，過(guò)20目篩，用25Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的雙氧水浸泡10天，再用 25Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 %的鹽酸浸泡5天，最后35Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為用5 %的碳酸鈉溶液浸泡10天并 不斷攪拌，過(guò)濾，濾渣用三次蒸餾水洗滌至濾液pH為8,于室溫下在0.15MPa的壓力下真空干 燥6小時(shí)，研磨過(guò)20目篩，得到改性粘土礦物。
[0111] 2.聚氯化鋁的制備方法，具體步驟為：
[0112] (1)膨潤(rùn)土的預(yù)處理:將10Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的醋酸溶液與8Kg的膨潤(rùn)土混合，然后 放置在55°C的水浴鍋上加熱至干燥，放入馬弗爐內(nèi)在900°C焙燒0.5小時(shí)，將焙燒后的高嶺 土自然冷卻，粉碎，過(guò)20目篩，得到處理好的膨潤(rùn)土;經(jīng)過(guò)處理的膨潤(rùn)土的Al2〇3的浸出率為 79% ；
[0113] (2)高鋁精煉渣的預(yù)處理:將10Kg高鋁精煉渣放入顆式破碎機(jī)破碎2小時(shí)，使出料 粒度為達(dá)20mm，放入馬弗爐內(nèi)在500 °C焙燒0.5小時(shí)，取出放入冷水中冷卻，再取出晾干，然 后放入紅外烘箱在50°C下干燥12小時(shí)，得到處理好的高鋁精煉渣；
[0114] (3)-步反應(yīng):將10Kg處理好的膨潤(rùn)土和5Kg處理好的高鋁精煉渣投入反應(yīng)釜中， 上好反應(yīng)釜人孔蓋，再把50Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35 %的鹽酸用栗打入反應(yīng)釜，然后開(kāi)蒸汽升溫，在 溫度為158°C，壓力為0.4MPa下進(jìn)行反應(yīng)4小時(shí)；
[0115] (4)二步反應(yīng)：一步反應(yīng)結(jié)束后，將22Kg鋁酸鈣投入溶解釜，加入lOOKg純凈水溶 解，將溶解好的鋁酸鈣溶液壓入反應(yīng)釜中，在l〇〇°C溫度下進(jìn)一步反應(yīng)7小時(shí)；
[0116] (5)壓濾:二步反應(yīng)結(jié)束后，用栗將料液壓到壓濾機(jī)以油壓壓力20MPa進(jìn)行過(guò)濾，沉 降12小時(shí)，將上層清液放入粗成品池，得到粗制聚氯化鋁液體；
[0117] (6)除重金屬離子:用栗將粗制聚氯化鋁液體輸送到反應(yīng)池，加入改性粘土礦物反 應(yīng)10小時(shí)，自然沉淀12小時(shí)，再用栗將上層液體壓到壓濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，最后用含有活性炭的 超濾膜過(guò)濾，得到成品聚氯化鋁液體；
[0118] (7)噴霧干燥:先將風(fēng)機(jī)將蒸汽換熱器的干熱空氣，進(jìn)風(fēng)溫度為270°C，通過(guò)干燥塔 頂部的熱風(fēng)蝸殼和熱風(fēng)分配器均勻地流入干燥室，然后將干燥的成品聚氯化鋁液體由料 槽，通過(guò)供料栗送入霧化器，在霧化盤(pán)離心力的作用下，物料分散成霧滴，在干燥室內(nèi)，壓力 為-O.SMPa的條件下霧滴與熱風(fēng)接觸，被干燥成產(chǎn)品，包裝，得到鹽基度為77%的成品聚氯 化鋁固體。
[0119] 對(duì)比實(shí)施例1:
[0120] 將未增加除重金屬步驟的實(shí)施例和實(shí)施例1-8的砷(As)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、鉛(Pb)的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)、鎘(Cd)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、汞(Hg)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和六價(jià)鉻(Cr+ 6)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行測(cè)量，結(jié)果 見(jiàn)表1。
[0121] 表 1:
[0124] 表1結(jié)果表明：砷(As)含量的質(zhì)量份數(shù)從高到低排列為:為增加除重金屬步驟的實(shí) 施例〉實(shí)施例6>實(shí)施例1 =實(shí)施例4>實(shí)施例7>實(shí)施例8 =實(shí)施例5>實(shí)施例2>實(shí)施例3;鉛(Pb) 含量的質(zhì)量份數(shù)從高到低排列為:為增加除重金屬步驟的實(shí)施例〉實(shí)施例2 =實(shí)施例5>實(shí)施 例7>實(shí)施例8 =實(shí)施例4>實(shí)施例6>實(shí)施例1>實(shí)施例3;鎘(Cd)含量的質(zhì)量份數(shù)從高到低排列 為:為增加除重金屬步驟的實(shí)施例〉實(shí)施例8>實(shí)施例1>實(shí)施例5>實(shí)施例7>實(shí)施例6>實(shí)施例2 =實(shí)施例4>實(shí)施例3;砷含量的質(zhì)量份數(shù)從高到低排列為:為增加除重金屬步驟的實(shí)施例〉 實(shí)施例6>實(shí)施例1 =實(shí)施例4>實(shí)施例7>實(shí)施例8 =實(shí)施例5>實(shí)施例2>實(shí)施例3;汞(Hg)含量 的質(zhì)量份數(shù)從高到低排列為:為增加除重金屬步驟的實(shí)施例〉實(shí)施例4>實(shí)施例8>實(shí)施例6> 實(shí)施例7>實(shí)施例1>實(shí)施例2>實(shí)施例3;六價(jià)鉻(Cr+ 6)含量的質(zhì)量份數(shù)從高到低排列為:為增 加除重金屬步驟的實(shí)施例〉實(shí)施例2 =實(shí)施例7>實(shí)施例1 =實(shí)施例4 =實(shí)施例8>實(shí)施例6 =實(shí) 施例6>實(shí)施例3;
[0125] 在本發(fā)明的一種較佳實(shí)施方式為：
[0126] 1.改性粘土礦物的制備
[0127] 先將3Kg埃洛石和10Kg葉臘石粉碎，過(guò)20目篩，用20Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的雙氧水浸 泡7天，再用20Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為23 %的鹽酸浸泡4天，最后用28Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3 %的碳酸鈉溶液 浸泡7天并不斷攪拌，過(guò)濾，濾渣用三次蒸餾水洗滌至濾液pH為7，于室溫下在0.08MPa的壓 力下真空干燥11小時(shí)，研磨過(guò)20目篩，得到改性粘土礦物。
[0128] 2.聚氯化鋁的制備方法，具體步驟為：
[0129] (1)膨潤(rùn)土的預(yù)處理:將7Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的醋酸溶液與4Kg的膨潤(rùn)土混合，然后 放置在55°C的水浴鍋上加熱至干燥，放入馬弗爐內(nèi)在600°C焙燒2.5小時(shí)。將焙燒后的高嶺 土自然冷卻，粉碎，過(guò)20目篩，得到處理好的膨潤(rùn)土;經(jīng)過(guò)處理的膨潤(rùn)土的Al 2〇3的浸出率為 96% ；
[0130] (2)高鋁精煉渣的預(yù)處理:將lOKg高鋁精煉渣放入顆式破碎機(jī)破碎1.5小時(shí)，使出 料粒度為達(dá)15mm，放入馬弗爐內(nèi)在400°C焙燒1.5小時(shí)，取出放入冷水中冷卻，再取出晾干， 然后放入紅外烘箱在50°C下干燥12小時(shí)，得到處理好的高鋁精煉渣；
[0131] (3)-步反應(yīng):將12Kg處理好的膨潤(rùn)土和4Kg處理好的高鋁精煉渣投入反應(yīng)釜中， 上好反應(yīng)釜人孔蓋，再把30Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 %的鹽酸用栗打入反應(yīng)釜，然后開(kāi)蒸汽升溫，在 溫度為116°C，壓力為0.18MPa下進(jìn)行反應(yīng)3小時(shí)；
[0132] (4)二步反應(yīng):一步反應(yīng)結(jié)束后，將16Kg鋁酸鈣投入溶解釜，加入60Kg純凈水溶解， 將溶解好的鋁酸鈣溶液壓入反應(yīng)釜中，在110°c溫度下進(jìn)一步反應(yīng)5小時(shí)；
[0133] (5)壓濾:二步反應(yīng)結(jié)束后，用栗將料液壓到壓濾機(jī)以油壓壓力13MPa進(jìn)行過(guò)濾，沉 降8小時(shí)，將上層清液放入粗成品池，得到粗制聚氯化鋁液體；
[0134] (6)除重金屬離子:用栗將粗制聚氯化鋁液體輸送到反應(yīng)池，加入改性粘土礦物反 應(yīng)8小時(shí)，自然沉淀7小時(shí)，再用栗將上層液體壓到壓濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，最后用含有活性炭的超 濾膜過(guò)濾，得到成品聚氯化鋁液體；
[0135] (7)噴霧干燥:先將風(fēng)機(jī)將蒸汽換熱器的干熱空氣，進(jìn)風(fēng)溫度為180°C，通過(guò)干燥塔 頂部的熱風(fēng)蝸殼和熱風(fēng)分配器均勻地流入干燥室，然后將干燥的成品聚氯化鋁液體由料 槽，通過(guò)供料栗送入霧化器，在霧化盤(pán)離心力的作用下，物料分散成霧滴，在干燥室內(nèi)，壓力 為-0.6MPa的條件下霧滴與熱風(fēng)接觸，被干燥成產(chǎn)品，包裝，得到鹽基度為95 %的成品聚氯 化鋁固體。
[0136] 上述說(shuō)明是針對(duì)本發(fā)明較佳可行實(shí)施例的詳細(xì)說(shuō)明，但實(shí)施例并非用以限定本發(fā) 明的專利申請(qǐng)范圍，凡本發(fā)明所提示的技術(shù)精神下所完成的同等變化或修飾變更，均應(yīng)屬 于本發(fā)明所涵蓋專利范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種制備聚氯化鋁的方法，其特征在于:具體步驟為： (1) 膨潤(rùn)土的預(yù)處理:將5-10Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-8 %的醋酸溶液與5-8Kg的膨潤(rùn)土混合，然 后放置在50-65 °C的水浴鍋上加熱至干燥，放入馬弗爐內(nèi)在500-900 °C焙燒0.5-3小時(shí)，將焙 燒后的膨潤(rùn)土自然冷卻，粉碎，過(guò)20目篩，得到處理好的膨潤(rùn)土； (2) 高鋁精煉渣的預(yù)處理:將10Kg高鋁精煉渣放入顆式破碎機(jī)破碎0.5-2小時(shí)，使出料 粒度為達(dá)10_20mm，放入馬弗爐內(nèi)在300-500°C焙燒0.5-2小時(shí)，取出放入冷水中冷卻，再取 出晾干，然后放入紅外烘箱在50°C下干燥12小時(shí)，得到處理好的高鋁精煉渣； (3) -步反應(yīng):將10_16Kg質(zhì)量比為1-3:1的處理好的膨潤(rùn)土和處理好的高鋁精煉渣投 入反應(yīng)釜中，上好反應(yīng)釜人孔蓋，再把30-50Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-35%的鹽酸用栗打入反應(yīng)釜， 然后開(kāi)蒸汽升溫，在l〇〇_158°C溫度下進(jìn)行反應(yīng)2-4小時(shí)； (4) 二步反應(yīng):一步反應(yīng)結(jié)束后，將14-22Kg鋁酸鈣投入溶解釜，加入50-100Kg純凈水溶 解，將溶解好的鋁酸鈣溶液壓入反應(yīng)釜中，在l〇〇_115°C溫度下進(jìn)一步反應(yīng)4-7小時(shí)； (5) 壓濾:二步反應(yīng)結(jié)束后，用栗將料液壓到壓濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，沉降6-12小時(shí)，將上層清 液放入粗成品池，得到粗制聚氯化鋁液體； (6) 除重金屬離子:用栗將粗制聚氯化鋁液體輸送到反應(yīng)池，加入改性粘土礦物反應(yīng)5-10小時(shí)，自然沉淀6-12小時(shí)，再用栗將上層液體壓到壓濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，最后用含有活性炭的 超濾膜過(guò)濾，得到成品聚氯化鋁液體； (7) 噴霧干燥:先將風(fēng)機(jī)將蒸汽換熱器的干熱空氣，通過(guò)干燥塔頂部的熱風(fēng)蝸殼和熱風(fēng) 分配器均勻地流入干燥室，然后將干燥的成品聚氯化鋁液體由料槽，通過(guò)供料栗送入霧化 器，在霧化盤(pán)離心力的作用下，物料分散成霧滴，在干燥室內(nèi)，霧滴與熱風(fēng)接觸，被干燥成產(chǎn) 品，包裝，得到成品聚氯化鋁固體。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚氯化鋁的方法，其特征在于：步驟(4)中所述的鋁 酸鈣的氧化鋁含量彡55%，反應(yīng)釜的壓力為0.15-0.40MPa。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚氯化鋁的方法，其特征在于：步驟(5)中所述的料 液濁度為〈200NTU，壓濾機(jī)油壓壓力為10-20MPa。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚氯化鋁的方法，其特征在于，步驟(6)中所述的改 性粘土礦物的制備方法為:先將10-16Kg的粘土礦物粉碎，過(guò)20目篩，用15-25Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 6-20%的雙氧水浸泡5-10天，再用15-25Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-30%的鹽酸浸泡3-5天，最后用 25-30Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-5 %的碳酸鈉溶液浸泡5-10天并不斷攪拌，過(guò)濾，濾渣用三次蒸餾水 洗滌至濾液pH為5-8,于室溫下在0.05-0.15MPa的壓力下真空干燥6-12小時(shí)，研磨過(guò)20目 篩，得到改性粘土礦物。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚氯化鋁的方法，其特征在于:所述的粘土礦物為蒙 脫土、膨潤(rùn)土、高嶺土、埃洛石、蛇紋石、葉臘石、伊利石、蛭石和海泡石中的一種或多種。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚氯化鋁的方法，其特征在于：步驟(7)是在負(fù)壓條 件下進(jìn)行，壓力為負(fù)〇 · 5-0 · 8MPa，氧化鋁含量彡28%。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚氯化鋁的方法，其特征在于：步驟(7)中干燥塔的 進(jìn)風(fēng)溫度為150-270 °C。8. 根據(jù)權(quán)利要求1-7任意一項(xiàng)所述的一種聚氯化鋁的方法，其特征在于:聚氯化鋁的鹽 基度為60-95 %。
【文檔編號(hào)】C01F7/56GK105967298SQ201610591956
【公開(kāi)日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年7月26日
【發(fā)明人】韓再滿
【申請(qǐng)人】廣西馳勝農(nóng)業(yè)科技有限公司