本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種mpcvd艙壁雜質(zhì)的去除方法。

背景技術(shù)：

1、金剛石憑借其出色的光學(xué)性能、導(dǎo)熱性能和半導(dǎo)體性能，在集成電路、高頻通信、人工智能、航空航天等領(lǐng)域嶄露頭角，甚至在一些極端應(yīng)用環(huán)境下，具有超高物理化學(xué)穩(wěn)定性的金剛石成為了關(guān)鍵的基礎(chǔ)材料。金剛石材料目前已被列為新興戰(zhàn)略材料，尤其是對大尺寸、高品質(zhì)單晶金剛石材料的人工合成方法以及合成設(shè)備的研發(fā)，對未來半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)發(fā)展具有重要的意義。mpcvd工藝技術(shù)由于其能量來源清潔、無電極污染、能量密度高、有效沉積面積大而成為大尺寸、高品質(zhì)單晶金剛石制備的理想方法。目前人造金剛石發(fā)展最有前景的方法也即為mpcvd法。但是在使用mpcvd技術(shù)生長金剛石的過程中，mpcvd系統(tǒng)的艙壁上會沉積一層雜質(zhì)，雜質(zhì)顏色隨沉積時間變化由淡黃色向深褐色轉(zhuǎn)變，厚度也不斷增加。艙壁上的雜質(zhì)不僅會吸附雜質(zhì)氣體，影響mpcvd系統(tǒng)真空性能，同時在生長過程中從艙壁脫落的雜質(zhì)薄層極容易落于生長襯底表面，嚴(yán)重影響金剛石正常生長進(jìn)程，導(dǎo)致生長失敗，造成大量經(jīng)濟損失，而目前常規(guī)純等離子體清洗方法無法有效清潔艙壁，去除雜質(zhì)，所以目前對于mpcvd設(shè)備而言亟需一種低成本，快速便捷的雜質(zhì)去除方法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是要解決mpcvd設(shè)備艙壁的雜質(zhì)難以去除，影響cvd金剛石生長的問題，而提供一種mpcvd艙壁雜質(zhì)的去除方法。

2、本發(fā)明mpcvd艙壁雜質(zhì)的去除方法按照以下步驟實現(xiàn)：

3、一、艙壁氫氧等離子體清洗：

4、在水冷臺上放置一塊樣品托以保護水冷臺，關(guān)閉mpcvd系統(tǒng)艙蓋，將氧氣流量調(diào)至2-6sccm，氫氣流量調(diào)至198-194sccm，調(diào)節(jié)艙體內(nèi)氣壓為13-15kpa，在微波能量激發(fā)下產(chǎn)生氫氧等離子體，利用氫氧等離子體刻蝕處理艙體內(nèi)部，完成等離子體清洗；

5、二、浸潤：等離子體刻蝕結(jié)束后打開艙蓋，將去離子水濕潤吸水紙，得到濕潤的吸水紙，然后將濕潤的吸水紙貼附(濕敷)在mpcvd系統(tǒng)的(內(nèi))艙壁上，使艙壁處于完全浸潤狀態(tài)，保持浸潤狀態(tài)6-14h；

6、三、酒精擦拭：浸潤完成后，取下貼附的吸水紙，使用無水乙醇打濕無塵布，對艙壁反復(fù)擦拭干凈；

7、四、雜質(zhì)清理：使用吸塵器清理mpcvd系統(tǒng)的艙體內(nèi)部，將成粉末狀、小片狀的沉積雜質(zhì)吹除干凈；

8、五、氫氧等離子體再清洗：

9、在水冷臺上放置一塊樣品托以保護水冷臺，關(guān)閉mpcvd系統(tǒng)艙蓋，將氧氣流量調(diào)至2-6sccm，氫氣流量調(diào)至198-194sccm，調(diào)節(jié)艙體內(nèi)氣壓為13-15kpa，在微波能量激發(fā)下產(chǎn)生氫氧等離子體，利用氫氧等離子體再次刻蝕處理艙體內(nèi)部，完成mpcvd艙壁雜質(zhì)的去除方法。

10、本發(fā)明提出一種通過氫氧等離子體清洗，去離子水紙巾吸附，無水乙醇擦拭的mpcvd艙壁雜質(zhì)的去除方法，優(yōu)化氧氣和氫氣配比以及氣壓大小，增加濕潤的吸水紙濕敷的過程。常規(guī)等離子體清洗對艙壁吸附雜質(zhì)雖然具有一定活化作用，但是無法直接通過等離子體刻蝕去除雜質(zhì)，而活化后的雜質(zhì)與艙壁的吸附性依然非常強，無法通過無塵布擦拭或砂紙打磨去除。本發(fā)明在等離子體清洗活化雜質(zhì)后通過去離子水紙巾濕敷艙壁，充分浸潤雜質(zhì)，在高濕度條件下，雜質(zhì)與艙壁的吸附性顯著降低，出現(xiàn)大面積脫落現(xiàn)象，然后使用無塵布與無水乙醇擦除未脫落雜質(zhì)，使用吸塵器去除殘余粉末。完成艙壁雜質(zhì)去除后再次對艙壁進(jìn)行等離子體清洗，去除清洗步驟中引入的灰塵，無機化合物等雜質(zhì)，完成艙壁清洗。

11、本發(fā)明提出了一種mpcvd腔壁雜質(zhì)的去除方法，通過氫氧等離子體清洗，去離子水浸潤，酒精擦拭，雜質(zhì)清理，氫氧等離子體再清洗完成雜質(zhì)去除。

12、本發(fā)明所述的mpcvd艙壁雜質(zhì)的去除方法包括以下有益效果：

13、1、本發(fā)明去除mpcvd艙壁雜質(zhì)的工藝簡單，通過氫氧等離子體清洗與去離子水浸潤，酒精擦拭即可去除吸附性極強，極難去除的沉積雜質(zhì)。

14、2、雜質(zhì)去除效果好，幾乎能夠去除所有被浸潤處的沉積雜質(zhì)。

技術(shù)特征：

1.一種mpcvd艙壁雜質(zhì)的去除方法，其特征在于所述mpcvd艙壁雜質(zhì)的去除方法按照以下步驟實現(xiàn)：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的mpcvd艙壁雜質(zhì)的去除方法，其特征在于步驟一中控制微波功率為3-3.6kw。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的mpcvd艙壁雜質(zhì)的去除方法，其特征在于步驟一中將氧氣流量調(diào)至2sccm，氫氣流量調(diào)至198sccm，調(diào)節(jié)艙體內(nèi)氣壓為15kpa，微波功率3.6kw，在微波能量激發(fā)下產(chǎn)生氫氧等離子體。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的mpcvd艙壁雜質(zhì)的去除方法，其特征在于步驟一中利用氫氧等離子體刻蝕處理艙體時間為8-12h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的mpcvd艙壁雜質(zhì)的去除方法，其特征在于步驟二中將濕潤的吸水紙貼附至mpcvd系統(tǒng)的艙壁的過程中，每隔3-4h重新使用去離子水打濕吸水紙。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的mpcvd艙壁雜質(zhì)的去除方法，其特征在于步驟二中保持浸潤狀態(tài)8-12h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的mpcvd艙壁雜質(zhì)的去除方法，其特征在于步驟五中將氧氣流量調(diào)至2sccm，氫氣流量調(diào)至198sccm，調(diào)節(jié)艙體內(nèi)氣壓為15kpa，微波功率3.6kw，在微波能量激發(fā)下產(chǎn)生氫氧等離子體。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的mpcvd艙壁雜質(zhì)的去除方法，其特征在于步驟五中利用氫氧等離子體再次刻蝕處理艙體時間為8-12h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的mpcvd艙壁雜質(zhì)的去除方法，其特征在于步驟一和步驟五中所述的樣品托為鉬樣品托。

技術(shù)總結(jié)
一種MPCVD艙壁雜質(zhì)的去除方法，本發(fā)明是要解決MPCVD設(shè)備艙壁的雜質(zhì)難以去除的問題。MPCVD艙壁雜質(zhì)的去除方法：一、在水冷臺上放置樣品托以保護水冷臺，關(guān)閉MPCVD系統(tǒng)艙蓋，在微波能量激發(fā)下產(chǎn)生氫氧等離子體，利用氫氧等離子體刻蝕處理艙體內(nèi)部；二、將去離子水濕潤吸水紙，得到濕潤的吸水紙，然后將濕潤的吸水紙貼附在MPCVD系統(tǒng)的艙壁上；三、取下貼附的吸水紙，使用無水乙醇打濕無塵布，對艙壁擦拭干凈；四、使用吸塵器清理MPCVD系統(tǒng)的艙體內(nèi)部；五、再次在微波能量激發(fā)下產(chǎn)生氫氧等離子體，利用氫氧等離子體再次刻蝕處理艙體內(nèi)部。本發(fā)明通過氫氧等離子體清洗與去離子水浸潤，酒精擦拭即可去除沉積雜質(zhì)。

技術(shù)研發(fā)人員：朱嘉琦,文東岳,李一村,代兵,郝曉斌,趙繼文,張森,劉本建
受保護的技術(shù)使用者：哈爾濱工業(yè)大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9